高效氯氰菊酯在柑橘中的残留及降解动态研究
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《贮藏和加工对蔬菜中吡虫啉、高效氯氟氰菊酯及其代谢物含量的影响》一、引言随着现代农业技术的发展和农药的广泛应用,蔬菜中农药残留问题日益受到关注。
吡虫啉和高效氯氟氰菊酯作为常用的农药,在蔬菜生产中广泛使用。
然而,农药的残留不仅影响蔬菜的品质和安全,还可能对人类健康造成潜在威胁。
因此,研究贮藏和加工过程对蔬菜中吡虫啉、高效氯氟氰菊酯及其代谢物含量的影响,对于保障蔬菜安全和人体健康具有重要意义。
二、贮藏对蔬菜中农药残留的影响1. 贮藏时间的影响蔬菜在贮藏过程中,由于环境条件的变化,如温度、湿度等,会导致蔬菜的新陈代谢活动发生变化,进而影响农药的降解和残留。
一般来说,随着贮藏时间的延长,蔬菜中的吡虫啉、高效氯氟氰菊酯及其代谢物含量会逐渐降低。
这是因为农药在一定的环境条件下会发生自然降解。
2. 贮藏方式的影响不同的贮藏方式对蔬菜中农药残留的影响也不同。
例如,冷藏和通风贮藏可以减缓农药的降解速度,而气调贮藏则可能促进农药的分解。
此外,贮藏容器如塑料袋等也可能对农药残留产生影响。
三、加工过程对蔬菜中农药残留的影响1. 清洗过程清洗是蔬菜加工过程中的重要环节,可以有效去除蔬菜表面的农药残留。
不同清洗方法和清洗剂对农药残留的去除效果不同。
一般来说,使用流动水清洗和浸泡清洗可以有效地去除蔬菜表面的农药残留。
2. 烹饪过程烹饪过程也是影响蔬菜中农药残留的重要因素。
在烹饪过程中,高温可以加速农药的分解和挥发,从而降低蔬菜中的农药残留。
然而,过高的温度也可能导致蔬菜营养成分的损失。
因此,合理的烹饪温度和时间对于降低蔬菜中农药残留具有重要意义。
四、控制措施与建议1. 合理使用农药在蔬菜生产过程中,应遵循科学合理的农药使用原则和方法,避免滥用和过量使用农药。
同时,应选择低毒、低残留的农药品种,以减少对环境和人体的危害。
2. 优化贮藏和加工方式在蔬菜的贮藏和加工过程中,应采取科学合理的方式和方法,如控制贮藏温度、湿度和时间等,以降低蔬菜中的农药残留。
氯氰菊酯在梨贮藏期间残留动态分析
刁传芸;任晓萍;蔺经;常有宏;刘贤金
【期刊名称】《江苏农业科学》
【年(卷),期】2008(000)003
【摘要】研究了氯氰菊酯在梨果皮、果肉的分布及其在梨贮藏期问的残留动态.采用气相色谱分析氯氰菊酯,得出氯氰菊酯的添加回收率为92.0%~97.2%,相对标准偏差分别为0.622%~2.267%.在梨贮藏时,梨果皮、果肉中氯氰菊酯浓度随时间延长先增加后减少,果皮中氯氰菊酯含量大于果肉中,约为果肉的5~7倍.25℃贮藏期间,梨果皮、果肉巾氯氰菊酯浓度始终超标,不宜食用.
【总页数】2页(P238-239)
【作者】刁传芸;任晓萍;蔺经;常有宏;刘贤金
【作者单位】江苏省农业科学院园艺研究所,江苏南京,210014;江苏省农业科学院园艺研究所,江苏南京,210014;江苏省农业科学院园艺研究所,江苏南京,210014;江苏省农业科学院园艺研究所,江苏南京,210014;江苏省农业科学院食品质量安全与检测研究所,江苏南京,210014
【正文语种】中文
【中图分类】X503.2
【相关文献】
1.苹果、柑橘和梨中灭幼脲残留量测定及其在贮藏期间变化研究 [J], 代艳娜
2.梨中啶虫脒、烯唑醇、阿维菌素残留动态分析 [J], 刁传芸;常有宏
3.梨中氯氰菊酯、高效氯氰菊酯残留动态分析 [J], 刁传芸;任晓萍;蔺经;常有宏;刘贤进
4.多菌灵在梨贮藏期间残留动态分析 [J], 刁传芸;任晓萍;常有宏;刘贤金
5.小白菜中残留高效氯氰菊酯及氟氯氰菊酯的超临界流体萃取条件的研究 [J], 杨立荣;陈安良;冯俊涛;郝双红;张兴
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氯氰菊酯在梨贮藏期间残留动态分析刁传芸;任晓萍;蔺经;常有宏;刘贤金【摘要】研究了氯氰菊酯在梨果皮、果肉的分布及其在梨贮藏期问的残留动态.采用气相色谱分析氯氰菊酯,得出氯氰菊酯的添加回收率为92.0%~97.2%,相对标准偏差分别为0.622%~2.267%.在梨贮藏时,梨果皮、果肉中氯氰菊酯浓度随时间延长先增加后减少,果皮中氯氰菊酯含量大于果肉中,约为果肉的5~7倍.25℃贮藏期间,梨果皮、果肉巾氯氰菊酯浓度始终超标,不宜食用.【期刊名称】《江苏农业科学》【年(卷),期】2008(000)003【总页数】2页(P238-239)【关键词】氯氰菊酯;梨;贮藏;残留动态【作者】刁传芸;任晓萍;蔺经;常有宏;刘贤金【作者单位】江苏省农业科学院园艺研究所,江苏南京,210014;江苏省农业科学院园艺研究所,江苏南京,210014;江苏省农业科学院园艺研究所,江苏南京,210014;江苏省农业科学院园艺研究所,江苏南京,210014;江苏省农业科学院食品质量安全与检测研究所,江苏南京,210014【正文语种】中文【中图分类】X503.2氯氰菊酯属于中等毒性的拟除虫菊酯类杀虫剂[1-3],具有杀虫谱广、药效迅速等特点,是目前应用最广的一种拟除虫菊酯类农药[4-7]。
但生产中大量用药,导致果实成熟时农药残留较高,采摘后存在食用安全隐患。
本试验研究了氯氰菊酯在梨贮藏期间的降解动态[8],旨在为用药水果如梨等的安全食用提供指导。
1 材料与方法1.1 贮藏试验贮藏试验于2007年7月进行。
试验地点安排在江苏省农业科学院园艺研究所冷库。
供试作物为使用推荐剂量即5%氯氰菊酯乳油500倍水稀释液喷雾、施药后41 d采摘的不套袋翠冠梨。
摘后果实于25 ℃下贮藏,分别于贮藏当天和贮藏后1、4、9、16 d各取梨样品10个进行检测。
1.2 分析方法1.2.1 仪器与试剂高效气相色谱仪(美国安捷伦公司),ECD检测器;色谱柱为毛细血管柱,50.0 mm×0.3 mm×0.5 μm;旋转蒸发器R200(美国BUCHI公司);0.22 μm滤膜;氯氰菊酯标样(天津市环境保护科学研究所)为100 μg/ml;高效氯氰菊酯标样(天津市环境保护科学研究所)为1.00 g;丙酮为分析纯;正己烷为分析纯;弗罗里硅土小柱长为10.0 cm,柱内填充高度为5 cm。
氟氯氰菊酯水乳剂在甘蓝和土壤中的残留动态研究牛伟平;郭转仙【期刊名称】《农药科学与管理》【年(卷),期】2011(032)009【摘要】采用田间试验方法,借助气相色谱检测技术,建立了氟氯氰菊酯在甘蓝和土壤中的残留分析方法,研究了其残留降解动态。
结果表明,氟氯氰菊酯在甘蓝中的降解比土壤中快,在甘蓝中的降解半衰期为5.3~6.5d;在土壤中的降解半衰期为8.1~11.6d,该药属较易降解农药。
%A field experiment was conducted to reveal the degradation rate and residual dynamics of cyfluthrin in cabbage and soil.A gas chromatography was employed for the determination of the residue of cyfluthrin.The results showed that the degradation rate of cyfluthrin was more rapid in cabbage than in soil.The half-lives were5.3~6.5d in cabbage and 8.1~11.6d in soil.【总页数】4页(P31-34)【作者】牛伟平;郭转仙【作者单位】山西省农药检定所,山西太原030001;山西省农药检定所,山西太原030001【正文语种】中文【中图分类】S482.3【相关文献】1.40%甲维·毒死蜱水乳剂在甘蓝植株和土壤中的消解动态研究 [J], 黄尧;杨仁斌;柳王荣;彭莎;蒋波;肖少怀2.30%毒死蜱微乳剂在甘蓝及土壤中的残留动态研究 [J], 刘雪;马金凤;卢蕾;许志强;吴成;王明林3.40%甲维·毒死蜱水乳剂在甘蓝植株和土壤中的消解动态研究 [J], 黄尧; 杨仁斌; 柳王荣; 彭莎; 蒋波; 肖少怀4.高效氯氟氰菊酯水乳剂在小白菜和土壤中的残留动态研究 [J], 佘佳荣;杨仁斌;杨周宁;付强5.速霸螨水乳剂在柑橘及土壤中的残留动态研究 [J], 杨仁斌;郭正元;刘毅华;郑丽英;唐美珍;赵卫星因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
湘南地区烟叶中高效氯氟氰菊酯和氯氰菊酯的降解动态研究肖新生;周向平;陈虹秀;侯佳佳;李佳颖【期刊名称】《湖南农业科学》【年(卷),期】2022()2【摘要】高效氯氟氰菊酯和氯氰菊酯是近年湘南地区烟叶中容易超标的拟除虫菊酯类杀虫剂。
为了确保烟叶中高效氯氟氰菊酯和氯氰菊酯残留量不超过中国烟草总公司企业标准YQ 50—2014的限量值(1 mg/kg),试验考察了不同施药量条件下田间生长的鲜烟叶、烘烤时烟叶和室温储存的烤后烟叶的农药降解规律。
结果表明:高效氯氟氰菊酯和氯氰菊酯在田间鲜烟叶中的降解动态与一级动力学方程匹配度较高,半衰期分别为8.1~9.2 d和8.7~11.1 d;烟叶烘烤时的加工因子分别为0.77~0.88和0.67~0.89;室温储存的烤后烟叶的高效氯氟氰菊酯和氯氰菊酯的降解速度较慢,其半衰期在102~377 d。
综合考虑烤后烟叶农药残留量和加工因子,建议:高效氯氟氰菊酯的施药量不宜超过1倍推荐用药量,采摘间隔期为23 d,氯氰菊酯的施药量不宜超过2倍推荐用药量,采摘间隔期为11 d。
【总页数】5页(P101-105)【作者】肖新生;周向平;陈虹秀;侯佳佳;李佳颖【作者单位】湖南科技学院化学与生物工程学院;湖南省烟草公司永州市公司【正文语种】中文【中图分类】S481.8【相关文献】1.高效氯氟氰菊酯和氯氰菊酯在苹果中的残留降解动态及其去除方法2.金银花储存过程中高效氯氟氰菊酯降解动态的初步研究3.敌敌畏、高效氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、辛硫磷和三唑酮\r在甘蓝中的残留动态研究4.高效氯氟氰菊酯、敌敌畏和三唑酮在花椰菜中的降解动态5.高效氯氟氰菊酯在不同有机溶剂中的光化学降解研究因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
阿维菌素在柑桔上的残留及其降解动态研究的开题报告一、研究背景柑橘是我国重要的经济作物之一,在种植和储存过程中容易受到病虫害的侵袭。
为了保证柑橘的品质和产量,农民常常使用农药来控制病虫害。
阿维菌素是一种广谱抗生素,对多种细菌有杀灭作用,被广泛地应用于柑橘的病虫害防治中。
但是,阿维菌素的使用也带来了一定的问题。
在柑橘上使用阿维菌素后,会在果实表面残留,可能对人体健康带来潜在风险。
因此,研究阿维菌素在柑橘上的残留情况和降解动态,对于制定科学的农药使用方案,保障公众健康,具有重要的现实意义和社会价值。
二、研究内容和方法本研究的主要内容是:调查阿维菌素在柑橘上的残留情况和降解动态。
本研究将采用高效液相色谱法(HPLC)检测柑橘中阿维菌素的残留量,并探究阿维菌素在柑橘上的降解规律。
具体的研究步骤如下:1. 收集柑橘样品:选择柑橘种类较为丰富的果园,收集不同时间、不同处理方式下的柑橘样品。
2. 检测阿维菌素残留量:将柑橘样品分别制成适当的样品,并采用HPLC法检测阿维菌素残留量。
3. 分析阿维菌素的降解规律:将柑橘样品在合适的条件下保存,定期取出样品,通过HPLC法检测阿维菌素的降解情况,分析其降解规律。
三、研究意义和预期结果通过本研究,可以深入了解阿维菌素在柑橘上的残留情况和降解规律,为柑橘的农药使用提供科学依据,并帮助制定阿维菌素的安全使用标准。
此外,本研究的预期结果还包括:1. 揭示阿维菌素在柑橘上的残留情况和降解动态。
2. 结合柑橘生长周期和储存条件,推断阿维菌素在柑橘上的降解速率。
3. 为阿维菌素和柑橘质量安全提供数据支持和科学借鉴。
四、研究进度安排1. 第一阶段(1-3个月):文献查阅、实验条件的探究与制定。
2. 第二阶段(4-6个月):样品的收集、样品的处理和阿维菌素残留量的检测。
3. 第三阶段(7-12个月):分析阿维菌素的降解规律。
4. 第四阶段(13-15个月):数据归纳和分析、论文撰写。
摘要采用气相色谱法对宜昌市夷陵区、宜都市、秭归县、枝江市、兴山县、长阳县的224个柑橘鲜果样品进行29种农药残留情况定量检测和分析。
经检测,224个柑橘鲜果样品的29种农药残留检出率为22.3%,其中禁用农药检出率为3.1%,全部为滴滴涕;限用农药检出率为17.4%;允许使用农药检出率为1.3%。
所检测的29种农药检出残留量非常低,农残含量均处于国家标准GB 2763—2016安全范围以内,224个柑橘样品全部合格。
检测结果表明,宜昌市柑橘质量安全水平总体较高,可放心食用。
但也存在一些问题,如滴滴涕的微量残留。
关键词柑橘;农药残留;检测;分析;湖北宜昌中图分类号S481+.8文献标识码A 文章编号1007-5739(2018)10-0125-03Detection and Analysis of 29Kinds of Pesticide Residues in Citrus in Yichang RegionZHANG Ya-jing 1WANG Jiao 2ZHANG Hua-ping 1ZHANG Ying 1NIE Wan-lin 1FEI Ren-lei 1(1Yichang Agricultural Products Safety Supervision and Inspection Station ,Yichang Hubei 443005;2Yichang Citrus Science Research Institute )Absract 224samples of citrus fruits were collected from Yiling District ,Yidu City ,Zigui County ,Zhijiang City ,Xingshan County and Changyang County of Yichang City ,29kinds of pesticide were quantitative detected and analyzed by GC.The results showed that the detection rate of 29kinds of pesticide residues in 224citrus fruit samples was 22.3%.Among them ,the detection rate of banned pesticides was 3.1%,which was DDT ;the detection rate of restricted pesticides was 17.4%;the detection rate of permitted pesticides was 1.3%.The contents of these 29kinds of pesticide were very low ,and all the pesticide residues were below the national standard GB 2763-2016,the qualified rate of all 224citrus samples was 100%.The results indicated that the overall level of quality and safety of citrus fruits in Yichang City was high ,so they could be eaten safely.However ,there were also some problems ,such as the minimal residual of DDT.Key words citrus ;pesticide residues ;detection ;analysis ;Yichang Hubei宜昌地区柑橘中29种农药残留检测与分析张雅静1王娇2张化平1张滢1聂万林1费仁雷1(1宜昌市农产品质量安全监督检测站,湖北宜昌443005;2宜昌市柑桔科学研究所)作为国家柑橘重点生产基地、三峡库区长江中上游优质柑橘产业带核心区域,宜昌市2016年柑橘种植面积为13.07万hm 2,产量323.15万t ,创历史新高,产值达98.37亿元[1]。
农药在蔬菜中的残留动态及降解规律研究袁大伟;吕卫光;李双喜;郑宪清;何七勇;张娟琴【期刊名称】《中国农学通报》【年(卷),期】2014(30)9【摘要】为了寻找有效降低蔬菜中农药残留的方法,促进蔬菜产业的健康发展,本研究选用百菌清、氰戊菊酯、乐果3种使用广泛、具有代表性的农药为试验材料,采用气相色谱法测定蔬菜上农药的残留动态。
结果表明:施药当天氰戊菊酯、乐果、百菌清3种农药在生菜中的残留量要明显高于番茄,分别高出42.9%、44.9%、57.8%,第7天3种农药在番茄和生菜的残留量分别为154~285μg/kg、258~528μg/kg。
施药当天乐果、百菌清、氰戊菊酯3种农药在大棚中芹菜上的残留量较露地分别高出2.9%、7.1%、6.0%。
在5~20天期间露地芹菜的农药降解速度也明显高于大棚。
氰戊菊酯的沉降试验表明:1天内沉降量为农药用量的8.77%~19.64%。
农药在蔬菜上的起始浓度与蔬菜食用部分表面积比有关;大棚蔬菜的农药降解速度要明显慢于露地蔬菜农药的降解速度;农药的沉降现象是影响大棚农药残留量的重要因素。
【总页数】4页(P317-320)【关键词】百菌清;乐果;氰戊菊酯;残留动态;降解规律【作者】袁大伟;吕卫光;李双喜;郑宪清;何七勇;张娟琴【作者单位】上海市农业科学院生态环境保护研究所;上海市农业环境保护监测站;上海市设施园艺技术重点实验室;农业部上海农业环境与耕地保护科学观测实验站【正文语种】中文【中图分类】S-3【相关文献】1.苹果中拟除虫菊酯农药残留降解规律的研究 [J], 董强;樊明涛;梁俊2.灭多威在蔬菜中残留与降解动态研究 [J], 胡祥娜;张兵;周向阳;禹绍周3.百菌清农药在蔬菜中的降解动态及残留规律研究 [J], 施海萍;陈謇;李大文;叶建人;林军波;王驰4.豇豆中菊酯类农药残留降解动态研究 [J], 刘恩5.豇豆中菊酯类农药残留降解动态研究 [J], 刘恩因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高效氯氟氰菊酯在小白菜和土壤中的残留动态研究摘要采用田间试验的方法,研究了高效氯氟氰菊酯在小白菜及土壤中的残留动态,应用气相色谱法测定了高效氯氟氰菊酯在小白菜和土壤中的残留量,小白菜中高效氯氟氰菊酯的平均回收率为91.03%~94.39%;土壤中高效氯氟氰菊酯的平均回收率为88.72%~91.70%。
结果表明,高效氯氟氰菊酯在小白菜和土壤中消解较快,其半衰期分别为5.53~7.37 d和3.09~7.15 d。
在小白菜上使用高效氯氟氰菊酯水乳剂,按照推荐使用剂量最多施药3次,最后一次施药7 d后,采收的小白菜中高效氯氟氰菊酯残留量小于0.2 mg/kg。
AbstractA field experiment was conducted to reveal residue dynamics of cyhalothrin in cabbage and soil. The residues of cyhalothrin in cabbage and soil were determined by gas chromatography with ECD detector. The average recoveries of cyhalothrin were from 91.03% to 94.39% in cabbage and from 88.72% to 91.70% in soil. The results showed that the cyhalothrin dispelled rapidly in cabbage and soil. The half-life of cyhalothrin were from 5.53 to 7.37 days and from 3.09 to 7.15 days in cabbage and in soil,respectively. When the cabbage was sprayed three times with cyhalothrin EW,and the last application was done 7 days before harvesting,the final residues of cyhalothrin in cabbage was lower than 0.2 mg/kg,demonstrating that it is safe to apply cyhalothrin to cabbage with the recommended rate.Key wordscyhalothrin;cabbage;soil;residue;gas chromatography高效氯氟氰菊酯(cyhalothrin)又名三氟氯氰菊酯,属拟除虫菊酯类仿生物农药,中等毒性杀虫剂,对害虫和螨类具有强烈的触杀和胃毒作用,可有效地防治棉花、蔬菜、果树、烟草等作物上的鳞翅目、鞘翅目、半翅目和螨类害虫。
高效氯氰菊酯在柑橘中的残留及降解动态研究 高效氯氰菊酯,英文通用名:beta cypermethrin,化学名称:2,2-二甲基-3-(2 ,2-二氯乙烯基)环丙烷羧酸-α-氰基-(3-苯氧基)-苄酯,其结构式见图1。高效氯氰菊酯是一种广谱杀虫剂,对许多虫害,如蚜虫、甜菜夜蛾、棉铃虫、潜叶蛾、菜青虫、蚜虫等拥有良好的防治效果 [1-6。 图1 高效氯氰菊酯化学结构式 Fig.1 The chemical structure of beta cypermethrin 关于高效氯氰菊酯在蔬菜、水果等作物[7-12上的残留研究国内外已有诸多报道,多采用GC、GC-MS、HPLC、HPLC-MS/MS等法子,本研究在参考文献的基础上进行法子优化,结合GC-ECD,测定了高效氯氰菊酯在柑橘和土壤中的残留量,并对其降解规律进行了研究,为高效氯氰菊酯在柑橘上的膳食风险评估及残留监测提供了科学依据。 1 材料与法子 1.1 试剂与仪器 1.1.1 药剂及试剂 99%高效氯氰菊酯标准品(Dr.Ehrenstorfer GmbH);2%高效氯氰菊酯乳油(EC),本实验室研制。二氯甲烷、正己烷、乙腈、丙酮(美国天地公司)、无水硫酸钠、氯化钠(上海国药集团)。 1.1.2 仪器设备 2010气相色谱仪(ECD,岛津公司),IKAT-25高速组织分散器(德国IKA公司),高速冷冻离心机H2050R-1(长沙湘仪有限公司),AB204-E型电子天平(瑞士梅特勒公司)。 1.2 田间试验设计 田间试验于2017和2018年在桂林市、长沙市和厦门市进行。按农药残留试验准则请求,设5个处理小区,重复3次,每小区2棵树,另设对照小区。2%高效氯氰菊酯EC防治柑橘虫害。 降解动态试验:柑橘一半大小时施药,剂量为20 mg/kg,施药后2 h、1 d、2d、3 d、5 d、7 d、14 d、21 d、30 d、35 d采样,处理重复3次,处理间设保护隔离区,另设空白对照。土壤样品:施药和采样法子参照植株样品。所有样品均装入样品袋中,贴好标签,保存于-20 ℃冰箱中待测。 最终残留试验:按照20 mg/kg浓度药液施药2次、20 mg/kg浓度药液施药3 次、13.3 mg/kg浓度药液施药2 次、13.3 mg/kg浓度药液施药3次、空白对照五个处理顺序施药。按最后一次药后间隔14、21、30、45 d,采用随机法子在每株柑橘的不同方向、不同部位采集果实,四分法取250 g装入聚乙烯塑料密封袋中,所有样品均装入样品袋(瓶)中,贴好标签,保存于-20 ℃冰箱中待测。 1.3 分析法子 1.3.1 样品前处理 称取20 g果皮(果肉、土壤)样品于广口瓶中,加入30 ml丙酮和30 ml石油醚,震荡提取30 min,抽滤,用10 ml丙酮分别洗涤三角瓶和滤渣后,转移到250 ml的容量瓶中,加入100 ml 3%氯化钠溶液,充分摇匀静置分层,将下层转移至另一250 ml的分液漏斗中,用2×20 ml的石油醚萃取,合并三次萃取的石油醚层,过无水硫酸钠,经旋转蒸发仪减压浓缩10 ml摆布,待净化。 玻璃层析柱中先加入1 cm高的无水硫酸钠,再加入5 g 5%水脱活的弗罗里硅土,上层加少量的无水硫酸钠,轻轻敲实,用20 ml石油醚淋洗柱子,弃去淋洗液,柱面要有少量液体,小柱中依次加入5 ml丙酮和正己烷(1: 9,v:v)的混合溶液,5 ml的正己烷活化,当液面到达吸附层表面时立即加入待净化溶液,用15 ml的离心管收集洗脱液,用5 ml丙酮和正己烷(1: 9,v:v)冲洗烧杯后淋洗弗罗里硅土小柱,再重复一次。将盛有淋洗液的离心管放在氮吹仪上,在50 ℃的水浴前提下,浓缩小于5 ml,用正己烷定容至5 ml,装入样品瓶待测。 1.3.2 气相色谱前提 仪器:岛津2010;色谱柱:RTX-1701 30 m*0.25 mm*0.25 μm;检测器:ECD;载气:高纯氮,2.5 ml/min;检测温度:进样口250 ℃;检测器280 ℃;柱温:15 ℃ 6 ℃/min 270 ℃,保持8 min;进样方式:不分流;进样体积:1 μL;保留时间:27.73/28.08 min。 1.3.3 添加回收率 在空白柑橘和土壤中添加浓度范围为0.01~1.0 mg/kg的高效氯氰菊酯标准溶液,每一个浓度设5个平行,同时设空白对照。按上述前处理法子进行操作和分析,计算添加回收率和相对标准偏差。 2 结果与分析 2.1 添加回收率和精密度 高效氯氰菊酯的添加回收率试验结果(见表1),当添加水平为0.01-1.0 mg/kg 时,高效氯氰菊酯在土壤中平均回收率为87.66-91.52%,相对标准偏差7.3%-10.0%;在果肉中的平均回收率为86.58-90.65%,相对标准偏差6.2%-11.3%;在果皮中的平均回收率为86.52%-88.98%,相对标准偏差8.1%-15.6%,各样本中的添加回收率和相对标准偏差均在允许范围之内,符合农药残留分析的请求。由最低添加水平得到最低检测浓度为0.01 mg/kg。高效氯氰菊酯的最小检出量为0.1×10-12 g。 表1 高效氯氰菊酯在土壤、柑橘中的添加回收率及相对标准偏差(n=5) Tab.1 The Recoveries (%) and the relative standard deviation (RSD, %) of beta cypermethrin in citrus and soil (n=5)
样品 添加浓度mg/kg 回收率(%) 平均回收率(%) 相对标准偏差(%) 1 2 3 4 5
土壤 0.01 79.6 90.2 78.5 103.3 86.7 87.66 10.0 0.5 83.9 89.5 99.1 93.5 80.8 89.35 7.3 1 93.5 85.3 96.2 103.6 79.5 91.52 9.6
果肉 0.01 100.8 96.3 72.0 88.7 95.5 90.65 11.3 0.5 81.1 87.5 79.6 96.7 103.5 89.66 10.3 1 87.3 89.5 78.3 95.7 83.1 86.58 6.2
果皮 0.01 107.2 73.5 88.3 76.8 99.2 88.98 15.6 0.5 98.1 87.5 81.7 78.3 96.5 88.52 8.8 1 89.5 81.7 81.6 99.5 80.3 86.52 8.1 2.2 消解动态试验结果
采用2%高效氯氰菊酯EC对柑橘树进行喷雾施药,高效氯氰菊酯在柑橘和土壤中的残留量均跟着时间的推移而逐渐降低。高效氯氰菊酯在柑橘和土壤中的降解半衰期分别为3.5~6.0 d和1.6~2.5 d,高效氯氰菊酯在土壤中降解相对更快。 2.3 最终残留试验结果 采用2%高效氯氰菊酯EC对柑橘树进行喷雾防治柑橘蚜虫,用药浓度13.3 mg/kg和20 mg/kg,于柑橘蚜虫初发期施药,兑水喷雾3次,每次间隔7 d,末次药后14 d柑橘果肉中高效氯氰菊酯的残留量均低于0.01 mg/kg;建议高效氯氰菊酯在柑桔中的MRL值为0.02 mg/kg。 3 结论 本文建立了一种用于测定高效氯氰菊酯在柑橘和土壤中残留量的气相色谱分析法子,该法子符合农药残留量分析与检测的技术请求;高效氯氰菊酯在柑橘和土壤中的降解半衰期为1.6~6.0 d,属于易降解农药[13。收获期柑橘果肉中高效氯氰菊酯的残留量均低于0.01 mg/kg;建议高效氯氰菊酯在柑桔中的MRL值为0.02 mg/kg。 参考文献: [1 唐文, 耿仁宝. 3%啶虫脒·高效氯氰菊酯微乳剂防治甘蓝蚜虫田间药效试验[J. 现代农业科技, 2018,111-116. [2成泽云. 高效氯氰菊酯与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐混配防治甜菜夜蛾药效试验[J. 农民致富之友,2013, 125. [3赵秀娟, 王学臣, 刘福娟. 高效氯氰菊酯10%水乳剂防治棉铃虫药效试验[J. 安徽农业科学, 2011,1-2. [4何婷婷. 4.5%高效氯氰菊酯乳油防治柑桔潜叶蛾田间药效试验[J. 农业研究与应用, 2013, 62-63. [5梁彩勤. 4.5%高效氯氰菊酯乳油防治十字花科蔬菜菜青虫田间药效试验[J. 广西植保, 2009, 19-20. [6张远芳. 5%啶虫脒·高效氯氰菊酯乳油防治番茄蚜虫的效果[J. 农技服务, 2009, 69. [7 卢琪琪, 汤铭欣, 刘禹杉, 等. 阿维菌素和高效氯氰菊酯在火龙果中的残留及消解动态[J. 食品科学,2019, 10. [8聂红英, 吴亮, 魏凤, 等. 柑桔中啶虫脒和高效氯氰菊酯的残留及其长期膳食摄入风险[J. 中国南方果树, 2017, 25-30. [9冯义志, 潘金菊, 周力, 等. 高效氯氰菊酯在韭菜中的残留消解动态及残留量[J. 农药科学与管理, 2016, 25-29. [10朱烈, 周宏, 许敏球. 溴虫腈和高效氯氰菊酯在花菜中的残留动态研究[J. 上海农业科学, 2016 ,30-31. [11史少然, 赵建庄, 范双喜, 等. 生菜中高效氯氰菊酯农残分析法子的优化[J. 食品安全质量检测学报,2015, 921-925. [12单娟, 姚国旗, 王文博, 等. 气相色谱法测定玉米中的高效氯氰菊酯残留[J. 山东农业科学, 2010,98-100.