白酒分析方法GBT 10345-2007气相色谱检测白酒中14中组分

气相色谱法测定白酒中甲醇的含量一、实验目的1．了解气相色谱仪(火焰离子化检测器FID)的使用方法。

2． 掌握外标法定量的原理。

3．了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。

二、实验原理气相色谱法(gas chromatography)是一种分离效果好、分析速度快、灵敏度高、操作简单、应用范围广的分析方法。

它是以气体为流动相(又称载气)，当气体携带着欲分离的混合物流经色谱柱中的固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，它们与固定相作用力大小不同，所以组分在流动相与固定相之间的分配系数不同，经过多次反复分配之后，各组分在固定相中滞留时间长短不同，与固定相作用力小的组分先流出色谱柱，与固定相作用力大的组分后流出色谱柱，从而实现了各组分的分离。

色谱柱后接一检测器，它将各化学组分转换成电的信号，用记录装置记录下来，便得到色谱图。

每一个组分对应一个色谱峰。

根据组分出峰时间(保留值)可以进行定性分析，峰面积或峰高的大小与组分的含量成正比，可以根据峰面积或峰高大小进行定量分析。

在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。

根据国家标准(GB 10343—89)，食用酒精中甲醇含量应低于0．1 g/L(优级)或0．6 g/L(普通级)。

利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。

外标法，也称标准校正法，是色谱分析中应用最广、易于操作、计算简单的定量方法。

它是通过配制一系列组成与试样相近的标准溶液，按标准溶液谱图，可求出每个组分浓度或量与相应峰面积或峰高校准曲线。

按相同色谱条件试样色谱图相应组分峰面积或峰高，根据校准曲线可求出其浓度或量。

但它是一个绝对定量校正法，标样与测定组分为同一化合物，分离、检测条件的稳定性对定量结果影响很大。

为获得高定量准确性，定量校准曲线经常重复校正是必须的。

在实际分析中，可采用单点校正。

只需配制一个与测定组分浓度相近的标样，根据物质含量与峰面积成线性关系，当测定试样与标样体积相等时：式中：s i m m ,为试样和标样中测定化合物的质量（或浓度），s i A A ,为相应峰面积（也可用峰高代替）。

色 谱 柱 ： （HP -FFAP 50 m ×200 μm，0.33 μm）； 升 温 程 序 ：50 ℃保 持 1 min， 以 6 ℃/min 升 温 到 80 ℃保 持 2 min，再以 6 ℃/min 升 温 到 200 ℃保 持 5 min，再 以 20 ℃/min 升 温 到 220 ℃ 保 持 5 min ， 载 气 (He) 流 速 1.0 mL/min；进样口温度(250 ℃)；样液进样量 1.0 μL；传 输线温度(280 ℃)；离子源温度(250 ℃)；电子轰击(EI)离 子源；电子能量（70 eV）；选择性离子（SIM）模式扫描，特 征扫描离子及保留时间见表 1。
辛酸图1风味成分气相色谱质谱总离子流图24方法线性关系检出限和定量限用50的无水乙醇制置系列浓度标准溶液5mg100ml10mg100ml50mg100ml100mg100ml200mg100ml的混合标准溶液准确量取50ml标准溶液再准确加入050ml内标物混匀后由低浓度至高浓度依次进样检测以化合物峰面积和内标物峰面积比例为纵坐标质量浓度为横坐标通过计算得各个成分的回归曲线方程和相关系数r2见表2
Abstract: Several kinds of main flavoring components in Baijiu(liquor) were detected by GC-MS. In operation, 5 mL Baijiu(liquor) sample was measured, then internal standard substance acetic ether was added and mixed evenly for GC-MS quantitative detection. The results showed that, the recovery rate of the group with 10 mg/100 mL addition concentration was 76.9 %～101.8 %, RSD (n=6) was 1.31 %～7.31 %; the recovery rate of the group with 50 mg/100 mL addition concentration was 81.8 %～94.7 %, RSD (n=6) was 1.65 %～8.24 %; and the recovery rate of the group with 100 mg/100 mL addition concentration was 81.9 % ～105.1 %, RSD (n=6) was 2.33 %～9.91 %; the coefficient was 0.9918 ～ 0.9994, the detection limit 4.8×10-4～2.5×10-1, and the quantitation limit was 1.6×10-3～8.4×10-1. GC-MS had the advantages including fast detection, simple operation, high-efficiency, low detection limit, wide linear range, good recovery, and less impurity interference etc. and was suitable for the detection of the flavoring components in Baijiu(liquor). Key words: Baijiu(liquor)；main flavoring components；gas chromatography-mass spectrometry; analysis and testing

白酒中乙酸乙酯内标法与外标法的比较黄伟【摘要】用气相色谱法测定清香型白酒中重要特征指标乙酸乙酯的两种定量方法：内标法和外标法，并采用两种方法对白酒样品进行测定。

结果表明，内标法和外标法对清香型白酒中乙酸乙酯的测定无显著性差异，因此可以把外标法推广到平常的清香型白酒的检测工作中，简化了操作步骤，满足现代快速分析的需求。

%Two kinds of quantitative methods for gas phase chromatographic determination of Fen lfavor liquor in the important characteristic indexesof ethyl acetate: internal standard method and external standard method, and using two kinds of methods of liquor samples. The results show that, the internal standard method and external standard method of ethyl acetate in Fen lfavor liquor in the determination of no signiifcant difference, should the external standard method is applied to the detection of the ordinary work of Fen lfavor liquor, simpliifes the operation steps, to meet the modern needs of rapid analysis.【期刊名称】《质量技术监督研究》【年(卷),期】2014(000)006【总页数】3页(P40-42)【关键词】气相色谱;乙酸乙酯;内标法;外标法【作者】黄伟【作者单位】南平市产品质量检验所，福建南平 353000【正文语种】中文1 前言乙酸乙酯又称醋酸乙酯，是无色透明有芳香气味的液体，也是清香型白酒GB/T 10781.2-2006[1]的主体香气，其稀时呈清香，浓时呈梨香，它含量的高低在一定程度上也反映了白酒品质的好坏，能准确的定量分析乙酸乙酯的含量是清香型白酒生产企业对其产品质量控制的重要步骤之一，同时也是政府相关部门对其产品质量的监管手段。

《白酒分析方法》国家标准（征求意见稿）编制说明一、工作简况1、任务来源根据《国家标准委关于下达《一次性筷子第 1 部分：木筷》等63 项国家标准修订计划的通知》（国标委综合〔2014〕88 号），《白酒分析方法》（计划编号：20142742-T-607 ）列入修订计划，由全国白酒标准化技术委员会归口，由中国食品发酵工业研究院等单位共同完成起草修订工作。

2、主要工作过程起草阶段2014 年~2019 年，白酒系列产品开始启动修订，起草组根据各香型白酒产品标准的修订进展，收集相关指标修订概况的为增加或删除相关分析方法提供思路和依据。

2019 年 6 月，全国白酒标准化技术委员会在济南召开《白酒分析方法》修订工作启动会，会上集中讨论了《白酒分析方法》的修订方案。

2019 年 6 月~7 月，起草组各单位根据开展实验室内方法验证的工作。

2019 年 8 月~2019 年 12 月，全国白酒标准化技术委员会组织各参与单位开展新修订白酒分析方法相关指标的实验室间方法验证工作。

2020 年 1 月，起草工作组在前期工作基础上形成标准征求意见稿。

二、标准编制原则和标准主要内容的论据1、标准编制原则为促进白酒行业提高产品质量，与国际接轨，增强企业的市场竞争力，确保标准的科学性、先进性、可操作性。

本标准的制定充分考虑白酒行业发展，结合国情和产品特点与相关标准法规协调一致，具有科学性、先进性和可操作性。

标准中分析方法以方法验证和实验数据为依据，结合产品实际生产情况，经过科学研究而制定。

2、标准主要内容的论据本标准修订充分考虑国内白酒行业的发展，根据各白酒香型产品标准的修订的进展，对 GB/T 10345-2007 标准中（ 1）理化指标：总酸、总酯、固形物等指标的测定方法等进行了验证，增加了酸酯总量、己酸的测定方法；修改了乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、正丙醇、β - 苯乙醇的测定方法；修改了丙酸乙酯、二元酸（庚二酸、辛二酸、壬二酸）二乙酯的测定方法；附录中增加了酒精度的快速测定方法仪器法。