检测结果质量控制作业指导AAAA检测目录1.质量控制分类 (3)1.1.内部 (3)1.2.外部 (3)2.质量监控方案的选择 (3)2.1.如果希望比对来考核人员检测水平的一致性，应选择人员比对。
(3)2.2.如果希望通过比对来核查检测设备的校准状态，可以选择设备比对、留样再测或用标准物质检测。
(3)2.3.如果希望通过比对来考核不同检测方法检测结果的一致性或允许方法偏离的方法确认时，可选择方法比对。
(3)2.4.如果希望了解不同检测参数之间影响程度，则应选择对结果进行相关性分析。
32.5.在方案选择时，应考虑到监控的实效性、可操作性、时效性和经济性。
(3)3.质量监控过程中需要控制的因素 (3)3.1.时间 (3)3.2.样品 (3)3.3.方法 (4)3.4.设备 (4)3.5.环境条件 (4)4. 一致性判定方法 (4)4.1.假设检验 (4)4.2.Z比分数法 (7)4.3.稳健统计技术 (8)4.4.En 值法 (8)4.5.利用重复性限或复现性限 (9)5.比对报告的编制 (9)AAAAL-ZY-02-2013检测结果质量控制作业指导书1.质量控制分类1.1.内部人员比对设备比对方法比对利用标准物质进行检测留样再测结果不同特性相关性分析1.2.外部实验室间比对能力验证测量审核2.质量监控方案的选择2.1.如果希望比对来考核人员检测水平的一致性，应选择人员比对。
2.2.如果希望通过比对来核查检测设备的校准状态，可以选择设备比对、留样再测或用标准物质检测。
2.3.如果希望通过比对来考核不同检测方法检测结果的一致性或允许方法偏离的方法确认时，可选择方法比对。
2.4.如果希望了解不同检测参数之间影响程度，则应选择对结果进行相关性分析。
2.5.在方案选择时，应考虑到监控的实效性、可操作性、时效性和经济性。
3.质量监控过程中需要控制的因素3.1.时间内部比对，应控制在尽可能短的时间内。
如果外部比对，应约定尽可能在同一时段检测。
3.2.样品均匀、稳定、数量一致。
尽可能选择同一批次的样品。
如果可行，应对样品进行均匀化处理。
外部比对需要运输或邮寄样品时，包装要能确保运输过程中不会使样品变质、损坏。
对于时间维度不稳定的样品，应尽可能缩短传递时间。
比对组织者应分发足够检测样品量。
3.3.方法如果不是方法比对，则确保使用同一方法。
3.4.设备经量值溯源、尽可能使用同样规格的设备。
3.5.环境条件确保满足检测方法、样品和仪器设备的要求。
4. 一致性判定方法4.1.假设检验4.1.1.适用情形重复检测，检测数据十个左右比较合适。
适用于人员比对、设备比对和两个实验室间比对。
4.1.2.方差检验：F检验当两个正态总体的方差相等时，样本方差的比例的抽样分布如下所述当正态分布总体O 2 =O 2时，型的抽样分布1 2s 22设由两个具有相同方差的总体中抽取的两个独立的样本容量分别为％和n2,则s2一s 22的抽样分布为分子自由度为％-1和分母为n2-1的F分布。
其中S］为标准差较大者。
1 2F分布不对称，而且F值永远不取负值。
任何F分布的形状取决于分子分母的自由度大小。
给定显著性水平。
，根据自由度V1,v2,由F表则查出F 1_a/2（ V1, v2）的临界值。
统计推断：若F<F1_a/2（ v1, V2 ）,则接受原假设H0 ,认为两总体（样品、实验室、检验员、仪器、方法等）方差是一致的。
F检验常用于方差齐性（一致性）的检验，即判断两批样品（两实验室、两检验员、两种方法、两种仪器等）的方差（精密度）是否一致，是否有显著性差异。
在95%的置信水平下，若前后两批经F检验没有显著性差异，则说明它们所代表的总体方差一致的假设是可信的。
4.1.3.均值检验大样本情形（n1三30, n2三30）Z检验；小样本情形（\<30或n2<30）t检验。
检验统计量：大样本情形H0:U1-U2=0Ha：u1-u2^0按正态分布，统计量为_ （-1 -无2）-（日-M 2）O 2 O 2'—1- + —2- n n1 12 。
1和。
2未知，可用抽样标准差Y S 2来计算检验统计量。
对于a _ 0.05,此时z a _ z 0025 _ 1.960。
2拒绝规则为如果z <-1.960或z > +1.960,则拒绝H小样本情形。
检验） i （工一三2）一（匕一日2） ---- 、, n + n其自由度为n 1+ 两个总体（正态）间的均值检验，即两个均值间的比较，它的统计量如上公式所示。
S t <t av 时，认为假设H 0： M =M 2可接受，即两种方法测定的结果（X ）没有显著性差异; 当t > t 二时，拒绝接受H ；即它们之间存在显著性差异。
注意在两总体比较之前，必须先进行方差齐性检验，只有在两总体方差一致 的情况下才能再进行均值检验（t 检验）。
0 拒绝H拒绝H 0.（n 一 1） s 2 + （n 一 1） s 2j 1、 （——十4.1.4.X2 检验X2检验适用于方差。
2或极差R2已知的情况。
即采用QC样品(标样)，检验实验室检测数据(5次以上)的方差是否达到了预定的精度。
建立统计假设H0：选择统计量：(n — 1)S2 Z (X -X)2X 2 = 1———或％2= ---- i一- (GB/T4889)O 2 O 20 0X2 = (n—1)R2其中R=2.46R (移动极差)(ASTM SC25)2R2 s由于极差与方差有一定的函数关系，因此以上两式是一致的。
给定显著性水平。
，由X2表查出临界值统计推断：X2 (v)<X2<X2 (y)则接受H。
a/21-a/2 0此类方法见于GB/T15483-1995 idt ISO/IEC 导则43-1997CNAS-GL02：2006统计处理和结果评价。
4.2. Z比分数法4.2.1.适用情形适用于五个以上人员或实验室间的比对。
4.2.2.统计量x - Xi S式中z. - x.的z -分数；X—样本均值S-样本标准差z-分数往往被称为标准化值。
1z |W 2 满意结果2<| z |< 3 有问题I z|N 3 不满意或离群的结果。
4.3.稳健统计技术适用情形：参加比对的统计样本量较大时。
如：CNAS或行业组织的能力验证。
见CNAS公布文件，本公司不在此讨论。
4.4.En值法4.4.1.适用情形适用于利用标准物质进行检测的情形。
（在仪器设备期间核查时，也可采用此法）适用于已知不确定度的两个实验室间的比对。
适用于留样再测情形。
（在仪器设备期间核查时，也可采用此法）当已知参比实验室的不确定度优于本公司，且无法获取具体不确定度值时，可以保守认为与本公司该结果的不确定度相等。
4.4.2.判定规则根据GB/T15483 —1995 idt ISO/IEC 导则43 —1997 及CNAS-GL02 ：2006 统计处理和结果评价，本中心数据处理依据的准则为E n值法:REF—式（1）、U 2 + U 2REF式中，x是实验室的测量结果X R E F是被测物品的参考值。
U是实验室获得认可的能力的扩展不确定度，U是参考值的扩展不确定度。
U和U REF的置REF信水平为95%。
若制<1则表明实验室的结果为满意，否则为不满意。
如果参与比对的实验室为CNAS 指定的实验室，且未取得参比实验室的测 量结果的不确定度，应假定其测量结果的不确定度小于中心。
取不确定度值与本 中心相等是保守的取值方案，于是上式可简化为如下：E = t __x JEF..n <2U其中x -本实验室测量值，X RE J 另一实验室的测量值。
为本中心 评定出的该项检测试验吉果的测量不确定度。
4.5. 利用重复性限或复现性限4.5.1. 适用情形当实验室对检测和测量的不确定度缺乏正确地评定，而用于该测量的标准方 法提供有可靠的重复性标准偏差。
和复现性标准偏差。
时，可采用该方法对测 量审核结果进行判定。
' R4.5.2. 判定规则: 根据ISO5725-6,实验室在重复条件下n 次测量的算术平均值7与参考值 N 之差厂口小于临界值CD ，则该实验室的测量结果可以接受。
0 b;0CD =上.底8o J 一（2.8o [-]2 R r I n J 7 _R |< 210 2—0 2 （j:0 R R r V n J若n=2,则（3）式为：5.比对报告的编制比对报告应包括: 目的样品来源及保证 检测方法 比对方案原理 比对时间安排 试验记录数据处理结论如果比对的检测结果异常时，还应包括原因分析及整改措施要求2评价人审核人批准人附原始记录。
