药物分析 杂环类药物的分析

《药物分析学》第八章杂环类药物的分析复习检测题一、选择题1．用于吡啶类药物鉴别的开环反应有：（）A、茚三酮反应B、戊烯二醛反应C、坂口反应D、硫色素反应E、二硝基氯苯反应2．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（）A、地西泮B、阿司匹林C、异烟肼D、苯佐卡因E、苯巴比妥3．硫酸－荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。

地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显：（）A、红色荧光B、橙色荧光C、黄绿色荧光D、淡蓝色荧光E、紫色荧光4．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（）A、地西泮B、阿司匹林C、莘巴比妥D、苯佐卡因E、以上均不对5．有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为（）A、非水溶液滴定法B、紫外分光光度法C、荧光分光光度法D、钯离子比色法E、pH指示剂吸收度比值法6．异烟肼不具有的性质和反应是（）A、还原性B、与芳醛缩合呈色反应C、弱碱性D、重氮化偶合反应7．苯骈噻嗪类药物易被氧化，这是因为（）A、低价态的硫元素B、环上N原子C、侧链脂肪胺D、侧链上的卤素原子8．地西泮中有关物质的检查，检查方法为：取本品，加丙酮制成每1ml合100ml溶液作为供试液；精密量取供试溶液适量。

加丙酮制成1ml中含0.3mg的溶液，作为对照液。

吸取上述两溶液各5ml，分别点于同一硅胶板上，进行检查，其杂质限量为（）A、0.03%B、0.02%C、3%D、0.3%E、0.1%9．可与AgNO3生成银镜反应的药物有（）A、氯丙嗪B、安定C、尼可刹米D、阿司匹林E、以上都不对10．用差示分光光度法检查异烟肼中的游离肼，在叁比溶液中需加入（）A、醋酸B、氯仿C、甲醇D、乙醇E、3%丙酮11．异烟肼中的特殊杂质是（）A、游离肼B、硫酸肼C、水杨醛D、对一二甲氨基苯甲醛E、SA12．苯并二氮杂卓类药物中有关物质和降解产物的检查，中国药典主要采用（）A、TLC法B、GC法C、IR法D、UV法E、差示分光光度法13．可与AgNO3作用生成银镜反应的药物有（）A 、氯丙嗪 B、安定 C、异烟肼 D、尼可刹米 E、阿司匹林14．中国药典采用戊烯二醛反应鉴别尼可刹米，形成戊烯二醛反应的试剂为（）A、溴化氰B、溴化钾C、碘化钾D、溴酸钾E、氯化钾15．采用戊烯二醛反应可以鉴别的药物是（）A、巴比妥B、对乙酰氨基酚C、乙酰水杨酸D、异烟肼E、利眠宁16．尼可刹米是属于哪类药物（）A、芳酸类B、杂环类C、维生素类D、抗生素类E、芳胺类17．钯离子比色法是以下药物中哪个药物的定量分析法（）A、盐酸氯丙嗪B、异烟肼C、尼可刹米D、乙酰水杨酸E、利眠宁18．用溴酸钾法测定异烟肼的依据是（）A、吡啶环的弱碱性B、酰肼基的还原性C、吡啶环的特性D、遇碱水解后，释放出的二乙胺的特性E、以上均不对19．中国药典对异烟肼原料和注射用异烟肼中，游离肼的检查均采用（）A、差示分光光度法B、比浊法C、薄层色普法D、HPLC法E、GC20．某些吩噻嗪类药物在非水介质中滴定时易产生红色的氯化产物而干扰结晶紫指示终点的变化，除去干扰可加入（）A、NaHSO3B、Na2SO3C、VB1D、VC（抗坏血酸）E、硫代硫酸钠21．用铈量法测定吩噻嗪类药物，指示终点的方法为（）A、加酚酞指示终点B、加甲基橙C、加溴酚蓝D、加甲基红E、自身指示剂22．对于吩噻嗪类药物，可排除氧化产物干扰的鉴别和含量测定方法是（）A、与Fe3+呈色B、铈量法C、非水滴定法D、薄层色普法E、以上都不对23．在强酸性介质中的溴酚钾反应是测定（）A、对乙酰氨基酚的含量B、巴比妥类的含量C、维生素C的含量D、止血敏的含量E、以上都不对24．异烟肼中的特殊杂质是指（）A、硫酸肼B、水杨醛C、SAD、对一二甲氨基苯甲醛E、以上都不对25．某些吩噻嗪类药物在非水介质中滴定时易产生红色的氯化产物而干扰结晶紫指示终点的变化，除去干扰可加入（）A、NaHSO3B、Na2SO3C、VB1D、Na2S2O3E、以上都不对26．对于吩噻嗪类药物可排除氧化产物干扰的鉴别和含量测定方法是（）A、与金属离子络合呈色（钯离子比色法）B、与Fe3+呈色C 、非水滴定法 D、铈量法 E、薄层色谱法27．用差示分光光度法检查异烟肼中游离肼，在叁比溶液中加入（）A、甲醇B、乙醇C、醋酸D、氯仿E、丙酮（3%）28．异烟肼的含量测定，2005版药典采用溴酸钾法，所用的指示剂为（）A、乙氧基黄啥精B、甲基红C、酚酞D、甲基橙E、结晶紫29．酰肼基团的反应是以下哪个药物的鉴别反应（）A、巴比妥类B、维生素B1C、异烟肼D、尼可刹米E、青霉素30．在强酸介质中的KBrO3反应是测定（）A、异烟肼含量B、对乙酰氨基酚含量C、巴比妥类含量D、止血敏含量E、维生素C含量31．异烟肼与芳醛发生缩合反应其产物是（）A、形成配位化合物B、放出二乙胺气体C、形成沉淀D、形成腙E、形成银镜反应32．酰肼基团是下列哪个药物的用于鉴别，定量分析的基团（）A、青霉素类B、尼可刹米类C、巴比妥类D、盐酸氯丙嗪E、以上都不对33．根据吩噻嗪类药物的结构特点，对其进行定量分析时不宜采用方法是（）A、非水溶液滴定法B、在胶束水溶液中滴定C、紫外分光光度法D、铈量法E、钯离子比色法34．根据异烟肼的结构特点，对其进行定量分析时不宜采用方法是（）A、溴酸钾法B、溴量法C、剩余碘量法D、钯离子比色法E、非水溶液滴定法35．根据利眠宁的结构特点，对其进行定量分析时不宜采用方法是（）A、非水溶液滴定法B、紫外分光光度法C、比色法D、高效液相色谱法E、铈量法36．下列方法中可用于异烟肼含量测定的是（）A、非水酸量法B、碘量法 D、溴酸钾法 E、亚硝酸钠法二、填空题1．铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去个电子显红色，失去个电子红色消褪。

第八章杂环类药物的分析一、最佳选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案)1．下列鉴别反应中，属乎吡啶环开环反应的是( )。

A．甲醛—硫酸反应．B．硫色素反应C．芳伯氨基反应D．硫酸荧光反应E．戊烯二醛反应2．下列鉴别反应中属于针对酰肼基团的鉴别反应是（）。

A．硫酸－亚硝酸钠反应B．甲醛－硫酸反应C．缩合反应D．二硝基氯苯反应E．戊烯二醛反应3．关于杂环类药物的说法中，不正确的是（）。

A．杂环类药物通常指含有碳原子及支链上含有杂原子的药物B．杂环类应当含有环状结构，除碳原子外，通常含有氮、氧、硫等杂原子C．尼可刹米、异烟肼母体中含有吡啶环，属于典型的吡啶类杂环药物D．按照环中杂原子的不同，杂环可以划分为不同的大类，如呋喃类、吡唑酮类等E．生物碱、维生素等因为母体中含有杂原子，也可以归为杂环类4．关于异烟肼与硝酸银反应，以下叙述正确的是( )。

A．生产可溶于稀硫酸的白色沉淀，并生产氨气，在管壁上产生银镜B．生产可溶于稀盐酸的白色沉淀，并生产氨气，在管壁上产生银镜C．生产可溶于稀硝酸的白色沉淀，并生产氨气，在管壁上产生银镜D．生产可溶于稀硝酸的黑色沉淀，并生产氨气，在管壁上产生银镜E．生产可溶于稀硫酸的黑色沉淀，并生产氨气，在管壁上产生银镜5．戊烯二醛反应的历程是( )。

A．溴化氰加到吡啶环上，氮原子由3价变为5价，形成戊烯二醛，吡啶环水解，与芳香第一胺缩合，生成有色的戊烯二醛衍生物B．吡啶环水解，溴化氰加到吡啶环上，氮原子由3价变为5价，形成戊烯二醛，与芳香第一胺缩合，生成有色的戊烯二醛衍生物C．溴化氰加到吡啶环上，形成戊烯二醛，氮原子由3价变为5价，吡啶环水解，与芳香第一胺缩合，生成有色的戊烯二醛衍生物D．溴化氰加到吡啶环上，与芳香第一胺缩合，氮原子由3价变为5价，吡啶环水解，形成有色的戊烯二醛衍生物E．溴化氰加到吡啶环上，氮原子由3价变为5价，吡啶环水解，形成戊烯二醛，与芳香第一胺缩合，生成有色的戊烯二醛衍生物6．关于奎宁和奎尼丁的绿奎宁反应基本机制，以下叙述正确的是（）。

《药品检验技术》课程单元教学设计情境：杂环类药物的分析（08）任务：杂环类药物特殊杂质的检验(03)异烟肼中游离肼的检查异烟肼是一种不稳定的药物，其中的游离肼是由制备时原料引入，或在贮藏过程中降解而产生。

而肼又是一种诱变剂和致癌物质，故对肼应进行严格的限量检查。

因此国内外药典多数规定了异烟肼原料药及其制剂中游离肼的限量检查。

常用的方法有薄层色谱法和比浊法等。

1．薄层色谱法《中国药典》2010年版中，对异烟肼及注射用异烟肼中游离肼的检查，均采用薄层色谱法。

其方法为：取本品，加丙酮-水（1:1）溶解并稀释制成每1mL中约含100mg的溶液，作为供试品溶液；另取硫酸肼加丙酮-水（1:1）溶解并稀释制成每1mL中约含0.080mg （相当于游离肼20µg）的溶液，作为对照品溶液；取异烟肼和硫酸肼各适量，加丙酮-水（1:1）溶解并稀释制成每1mL中分别含异烟肼100mg和硫酸肼0.080mg的混合溶液，作为系统适用性试验溶液。

照薄层色谱法（附录V B）试验，吸取上述三种溶液各5µL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异丙醇-丙酮（3:2）为展开剂，展开，晾干，喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液，15分钟后检视。

系统适用性溶液所显游离肼与异烟肼的斑点应完全分离，游离肼的Rf值约为0.75，异烟肼的Rf值约为0.56。

在供试品溶液主斑点前方与对照品溶液主斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。

2．比浊法JP（14）采用样品中加水杨醛的乙醇溶液观察浑浊的方法来检查异烟肼中的游离肼。

其方法为：取异烟肼0.1g，加水5mL使溶解，加水杨醛乙醇液（1→20）0.1mL，迅速振摇混合，放置5min内溶液不混浊。

此类方法的优点是不用对照品、价廉、简单易行，而缺点是专属性和准确度差。

放置时间过长，异烟肼的反应产物也会产生混浊。

吩噻嗪类药物中有关物质的检查噻嗪类药物在生产、贮存过程中，可引入多种其它烷基化吩噻嗪杂质及分解产物。

实验四 维生素B 1和杂环类药物的鉴定一、目的要求：1、掌握维生素B1和杂环类药物的鉴别原理及方法。

2、熟练地进行维生素B1和杂环类药物的鉴别操作，并能正确判断结果。

二、基本原理1、维生素B1又称硫胺素或抗神经炎素。

由嘧啶环和噻唑环结合而成的一种B 族维生素。

为白色结晶或结晶性粉末；有微弱的特臭，味苦，有引湿性，露置在空气中，易吸收水分。

在碱性溶液中容易分解变质。

酸碱度在3.5时可耐100摄氏度高温，酸碱大于5时易失效。

硫色素反应：本法为维生素B1的专属鉴别反应。

维生素B1在碱液中可被铁氰化钾氧化生成硫色素，色素转溶于正丁醇(或异丁醇、异戊醇)中，显现于酸中消失的蓝色荧光。

氯化物的鉴别反应：利用氯化物与硝酸银生成白色凝乳状氯化银沉淀，沉淀能溶于氨试液中，若再加硝酸，沉淀复生成即可。

2、盐酸氯丙嗪，又叫冬眠灵;可乐静;氯普马嗪,美心,盐酸氯丙嗪。

吩噻嗪类抗精神病药，其作用机制主要与其阻断中脑边缘系统及中脑皮层通路的多巴胺受体（DA2）有关。

对多巴胺（DA1）受体、5-羟色胺受体、M-型乙酰胆碱受体、-肾上腺素受体均有阻断作用，作用广泛。

此外，本品小剂量时可抑制延脑催吐化学感受区的多巴胺受体，大剂量时直接抑制呕吐中枢，产生强大的镇吐作用。

抑制体温调节中枢，使体温降低，体温可随外环境变化而改变，其阻断外周α-肾上腺素受体作用，使血管扩张，引起血压下降，对内分泌系统也有一定影响。

其化学名称为：N ，N-二甲基-2-氯-10H-吩噻嗪-10-丙胺盐酸盐，分子式：C17H19ClN2S·HCl吩噻嗪类-鉴别紫外分光光度法。

氧化反应。

盐酸氯丙嗪鉴别：加硝酸显红色，渐变淡黄色。

盐酸异丙嗪鉴别：加硫酸，显樱桃红色，放置，色渐变深。

加硝酸生成红色沉淀，加热，沉淀溶解，变为橙黄色。

Cl-的反应。

加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀，分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复出现。

加等量二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，发生的氯气能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。

第九章杂环类药物的分析一、选择题1．异烟肼与芳醛发生缩合反应其产物是()(A)形成配位化合物 (B)放出二乙胺气体 (C)形成沉淀 (D)异烟腙 (E)形成银镜反应2．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应( )(A)地西泮 (B)阿司匹林(C)异烟肼 (D)苯佐卡因 (E)苯巴比妥3．硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。

地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显( C)(A)红色荧光 (B)橙色荧光(C)黄绿色荧光(D)淡蓝色荧光 (E)紫色荧光4．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应( E )(A)地西泮 (B)阿司匹林 (C)莘巴比妥 (D)苯佐卡因(E)以上均不对5．异烟肼不具有的性质和反应是( )(A)还原性 (B)与芳醛缩合呈色反应 (C)弱碱性 (D)重氮化偶合反应6．异烟肼中的特殊杂质是( )(A)游离肼 (B)硫酸肼 (C)水杨醛 (D)对-二甲氨基苯甲醛 (E)SA 7．尼可刹米是属于哪类药物( B )(A)芳酸类(B)杂环类 (C)维生素类 (D)抗生素类 (E)芳胺类8．异烟肼中的特殊杂质是指( E )(A)硫酸肼 (B)水杨醛 (C)SA (D)对-二甲氨基苯甲醛(E)以上都不对9．对于吩噻嗪类药物可排除氧化产物干扰的鉴别和含量测定方法是( A )(A)与金属离子络合呈色(钯离子比色法) (B)与Fe3+呈色(C)非水滴定法 (D)铈量法 (E)薄层色谱法10．异烟肼的含量测定，溴酸钾法，所用的指示剂为( D )(A)乙氧基黄啥精 (B)甲基红 (C)酚酞(D)甲基橙 (E)结晶紫11．酰肼基团的反应是以下哪个药物的鉴别反应( C )(A)巴比妥类 (B)维生素B1 (C)异烟肼 (D)尼可刹米 (E)青霉素12．在强酸介质中的KBrO3反应是测定( A )(A)异烟肼含量(B)对乙酰氨基酚含量 (C)巴比妥类含量(D)止血敏含量 (E)维生素C含量二、填空题1．TLC法对异烟肼中游离肼的检查是以__硫酸肼_ 为对照品。

杂环类药物的分析练习试卷2(题后含答案及解析) 题型有：1. A1型题1．取某药物约5mg，加盐酸与水各1ml，加热至80℃，加过氧化氢数滴，即产生深红色。

该药物是A．奋乃静B．肾上腺素C．司可巴比妥钠D．异烟肼E．尼可刹米正确答案：A 涉及知识点：杂环类药物的分析2．取某吩噻嗪类药物约5mg，加硫酸5ml溶解后，即显樱桃红色，放置，颜色变深。

该药物应为A．盐酸丁卡因B．苯佐卡因C．盐酸氯丙嗪D．盐酸异丙嗪E．盐酸氟奋乃静正确答案：D 涉及知识点：杂环类药物的分析3．每lml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于尼可刹米的量是(尼可刹米的分子量为178.23)A．25.65mgB．17.82mgC．8.91mgD．2.56mgE．4.46mg正确答案：B 涉及知识点：杂环类药物的分析4．《中国药典》(2000年版)规定鉴别某药物的方法：取药物约10mg，置试管中，加水2ml溶解后，加氨制硝酸银试液1ml，即发生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上形成银镜，该反应产物中黑色浑浊物与形成银镜物质是A．氧化氮B．炭素C．氰化物D．单质银E．氧化银正确答案：D 涉及知识点：杂环类药物的分析5．尼可刹米中有关物质的检查，《中国药典》(2000年版)规定的方法是A．对照晶比较法B．高低浓度自身对照法C．TLCD．HPLCE．GC正确答案：C 涉及知识点：杂环类药物的分析6．取吡啶类某药物约1滴，加水50ml，摇匀，取2ml，加溴化氰试液2ml 与2.5%.苯胺溶液3ml，摇匀，溶液渐显黄色(如用联苯胺溶液则显红色)。

该药物应为A．尼可刹米B．异烟肼C．异丙嗪D．异丙肾上腺素E．异烟腙正确答案：A 涉及知识点：杂环类药物的分析7．戊烯二醛和苯胺反应的产物是A．缩合物B．偶合物C．黄色化合物D．黄色希夫碱E．二乙胺正确答案：D 涉及知识点：杂环类药物的分析8．地西泮中规定检查“有关物质”，检查方法为A．GCB．HPLCC．TLC(对照品对照法)D．TLC(主成分自身对照法)E．TLC(Rf值法)正确答案：D 涉及知识点：杂环类药物的分析9．地西泮注射液中应检查分解产物，采用的检查方法为A．HPLC(保留时间法)B．HPLC(限制峰数法)C．HPLC(主成分自身对照法)D．TLC(对照品对照法)E．TLC(Rf值法)正确答案：C 涉及知识点：杂环类药物的分析10．地西泮与氯氮卓原料的含量测定方法为A．紫外分光光度法B．非水滴定法C．提取酸碱滴定法D．两步滴定法E．比色法正确答案：B 涉及知识点：杂环类药物的分析11．取某药物2滴，加氢氧化钠试液3ml，加热，即发生二乙胺的臭气，能使红色石蕊试纸变蓝色。

药物分析试题库.药物分析试题库第一章绪论第二章药物的杂质检查第三章药物定量分析与分析方法验证第四章巴比妥类药物的分析第五章芳酸及其酯类药物的分析第六章胺类药物的分析第七章杂环类药物的分析第八章生物碱类药物的分析第九章维生素类药物的分析第十章甾体激素类药物的分析第十一章抗生素类药物的分析第十二章药物制剂分析第十三章生化药物与基因工程药物分析概论第十四章中药及其制剂分析概论第十五章药品质量标准的制订第十六章药品质量控制中的现代分析方法与技术第一章绪论一、填空题1．我国药品质量标准分为和二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。

2．中国药典的主要内容由、、部分组成。

.v.3．目前公认的全面控制药品质量的法规有、、、。

4．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的。

5．药物分析主要是采用或等方法和技术，研究化学合成药物和结构已知的天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。

所以，药物分析是一门的方法性学科。

二、问答题1．药品的概念.对药品的进行质量控制的意义.2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么.3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点.4．中国药典（2010年版）是怎样编排的.5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品.6．常用的药物分析方法有哪些.7．药品检验工作的基本程序是什么"8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么.第二章药物的杂质检查一、选择题：1．药物中的重金属是指（）APb2＋B影响药物安全性和稳定性的金属离子C原子量大的金属离子.v.D在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质2．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与以下那种物资感化天生砷斑（）A氯化汞B溴化汞C碘化汞D硫化汞3．搜检某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（）AVWC100%BCWVCWV100%CW100%DCV100%4．用古蔡氏法测定砷盐限量，比较管中插手标准砷溶液为（）A1mlB2mlC依限量大小决定D依样品取量及限量计算决定5．药品杂质限量是指（）A药物中所含杂质的最小容许量B药物中所含杂质的最大容许量C药物中所含杂质的最佳容许量D药物的杂质含量6．氯化物搜检中插手硝酸的目的是（）A加速氯化银的形成B加速氧化银的形成C除去CO2+2-2-3-3、SO4、C2O4、PO4的滋扰D改良氯化银的匀称度7．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（）A杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量B杂质限量通常只用百万分之几表示D搜检杂质，必须用标准溶液举行比对8．砷盐搜检法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的感化是（）A吸收砷化氢B吸收溴化氢C吸收硫化氢D吸收氯化氢9．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（）.v.A硫酸盐检查B氯化物检查C溶出度检查D重金属检查10．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（）A1.5B3.5C7.5D11.5二、多选题：1．用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意（）A供试管与对照管应同步操作B称取1g以上供试品时，不超过规定量的±1%C仪器应配对D溶剂应是去离子水E对照品必须与待检杂质为同一物质2．关于药物中氯化物的检查，正确的是（）A氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、储存是否正常B氯化物检查可反应Ag+的多少C氯化物搜检是在酸性条件下举行的D供试品的取量可任意E标准NaCl液的取量由限量及供试品取量而定3．检查重金属的方法有（）A古蔡氏法B硫代乙酰胺C硫化钠法D微孔滤膜法E硫氰酸盐法4．关于古蔡氏法的叙述，错误的有（）A反应天生的砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色的砷斑B加碘化钾可使五价砷还原为三价砷C金属新与碱感化可天生重生态的氢D加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子.v.E在反应中氯化亚锡不会铜锌发生作用5．关于硫代乙酰胺法错误的叙述是（）A是搜检氯化物的方法B是搜检重金属的方法C反应结果是以玄色为背景D在弱酸性条件下水解，产生硫化氢E反应时pH应为7-86．下列不属于一般杂质的是（）A氯化物B重金属C氰化物D2-甲基-5-硝基咪唑E硫酸盐7．药品杂质限量的基本请求包孕（）A不影响疗效和不发生毒性B保证药品格量C便于生产D便于储存E便于制剂生产A药品的生产过程中B药品的储藏过程中C药品的使用过程中D药品的运输过程中E药品的研制过程中9．药品的杂质会影响（）A危害安康B影响药物的疗效C影响药物的生物利用度D影响药物的稳定性E影响药物的均一性三、填空题：1．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在___________和____________可能含有并需要控制的杂质。

药物分析知识题（仪器分析药物分析）平⾯⾊谱法：例1：含磺胺嘧啶和磺胺噻唑的样品，在20cm ×20cm 的硅胶板上，⽤氯仿-⼄醇-庚烷(1:1:1)为展开剂上⾏展开。

当展开剂前沿距板上沿1.5cm 时停⽌展开。

此时，磺胺嘧啶斑点距板下沿6.7cm ，斑点直径9mm 。

磺胺噻唑斑点距板下沿9.2cm ，斑点直径12mm 。

已知样品原点距板下沿2cm,计算它们的Rf 值各为多少？分离度⼜是多少？解：L0=20-1.5-2=16.5cm L 嘧=6.7-2=5.7cm, Rf 嘧=L 嘧/L0=5.7/16.5=0.28 L 噻=9.2-2=7.2cm, Rf 噻=L/L0=7.2/16.5=0.44例：某物质⽤氯仿展开时，⑴Rf 值太⼩，甚⾄停留在原点，该如何调整展开剂？⑵若Rf 值太⼤，斑点在前沿附近，⼜该如何调整展开剂？解：⑴Rf 值太⼩，说明流动相极性太⼩，应该加⼤流动相的极性。

在氯仿中加⼊⼀定量的甲醇或丙酮。

⑵若Rf 值太⼤，说明流动相极性太⼤，应加⼊⼀定量的烷烃或⽯油醚。

单项选择题:1.试样中A 、B 两组分在薄层⾊谱中分离，⾸先取决于。

A. 薄层有效塔板数的多少 B. 薄层展开的⽅向 C. 组分在两相间分配系数的差别 D. 薄层板的长短2.在薄层⾊谱中，以硅胶为固定相，有机溶剂为流动相，迁移速度快的组分是。

A ．极性⼤的组分 B ．极性⼩的组分 C ．挥发性⼤的组分 D ．挥发性⼩的组分3.平⾯⾊谱中可⽤来衡量展开剂选择性的是 A.⽐移值 B.相对⽐移值 C.分配系数 D.分离度4.某组分在以丙酮作展开剂进⾏吸附薄层⾊谱分析时，Rf 值太⼩，欲提⾼该组分的Rf 值，应选择的展开剂是。

A.⼄醇B.氯仿C.环⼰烷D.⼄醚多选题：1. 薄层⾊谱中⽐移值实际上反映的物质分⼦间的相互作⽤⼒是。

A.组分和展开剂B.展开剂和固定相C.组分和固定相D.组分和硅胶 2. 平⾯⾊谱分析中，衡量⾯效率的参数是。

执业药师考试习题集习题第十三章杂环类药物的分析一、A 1、《中国药典》中异烟肼含量测定方法常选用 A、氧化还原法 B、溴酸钾法 C、碘量法 D、紫外分光光度法 E、HPLC 【正确答案】 E 【答案解析】《中国药典》采用高效液相色谱法测定异烟肼的含量。

【该题针对异烟肼，杂环类药物的分析-单元测试知识点进行考核】 2、采用TLC 检查异烟肼与注射用异烟肼中的游离肼时,所用对照品为 A、硫酸肼 B、肼 C、异烟肼 D、盐酸羟胺 E、2，4—二硝基苯肼【正确答案】 A 【答案解析】《中国药典》采用薄层色谱法检查游离肼,用硫酸肼作为对照品.【该题针对异烟肼知识点进行考核】 3、异烟肼中的特殊杂质为 A、酸度 B、乙醇溶液澄清度 C、游离肼 D、游离吡啶 E、游离水杨酸【正确答案】 C 【答案解析】异烟肼中的游离肼主要是在制备时由原料引入，也可在贮存过程中降解产生。

肼是一种诱变剂和致癌物质，因此国内外药典均要求对异烟肼原料药及其制剂中的游离肼进行限量检查。

【该题针对异烟肼，杂环类药物的分析-单元测试知识点进行考核】 4、《中国药典》规定鉴别某药物的方法:取药物约 10mg，置试管中，加水 2ml 溶解后，加氨制硝酸银试液 1ml，即发生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上形成银镜，该药物是 A、奥沙西泮 B、地西泮 C、异烟肼 D、盐酸氯丙嗪 E、奋乃静【正确答案】 C 【答案解析】异烟肼的酰肼基具有还原性，可与硝酸银试液发生反应,将硝酸银中的 Ag + 还原成单质银。

【该题针对异烟肼知识点进行考核】 5、利用与氢氧化钠反应鉴别的药物为A、布洛芬B、地西泮C、丙磺舒D、诺氟沙星E、硝苯地平【正确答案】 E 【答案解析】硝苯地平为二氢吡啶类药物，在丙酮或甲醇溶液中与碱作用，二氢吡啶环 1，4—位氢均可发生解离,形成 p- 共轭而发生颜色变化。

【该题针对硝苯地平，杂环类药物的分析-单元测试知识点进行考核】 6、《中国药典》采用高效液相色谱法测定含量的药物是 A、地西泮 B、硝苯地平 C、盐酸氯丙嗪注射液 D、左氧氟沙星 E、氟康唑【正确答案】 D 【答案解析】《中国药典》采用高效液相色谱法测定左氧氟沙星的含量。

表1 执业药师考试药物分析部分所要求的典型药物及其制剂章名典型药物典型制剂芳酸及其酯类药物的分析阿司匹林布洛芬丙磺舒阿司匹林片、阿司匹林肠溶片布洛芬片、布洛芬缓释胶囊巴比妥类药物的分析苯巴比妥司可巴比妥钠苯巴比妥片注射用硫喷妥钠胺类药物的分析盐酸普鲁卡因盐酸利多卡因对乙酰氨基酚肾上腺素盐酸普鲁卡因注射液对乙酰氨基酚制剂盐酸肾上腺素注射液磺胺类药物的分析磺胺甲唑磺胺嘧啶磺胺甲唑片、复方磺胺甲唑片磺胺嘧啶片杂环类药物的分析异烟肼硝苯地平左氧氟沙星盐酸氯丙嗪地西泮氟康唑异烟肼片左氧氟沙星片盐酸氯丙嗪片、盐酸氯丙嗪注射液地西泮片、地西泮注射液氟康唑片和胶囊生物碱类药物的分析盐酸麻黄碱硫酸阿托品盐酸吗啡磷酸可待因硫酸奎宁盐酸麻黄碱制剂硫酸阿托品片与注射液盐酸吗啡片磷酸可待因片、注射液、糖浆甾体激素类药物的分析醋酸地塞米松丙酸睾酮黄体酮雌二醇醋酸地塞米松片和注射液、雌二醇缓释贴片维生素类药物的分析维生素B1维生素C维生素E维生素K1维生素B1片和注射液维生素C片和注射液维生素K1注射液抗生素类药物的分析青霉素钠和青霉素钾阿莫西林头孢羟氨苄硫酸庆大霉素盐酸四环素阿奇霉素注射用青霉素钠和注射用青霉素钾阿莫西林片和胶囊剂头孢羟氨苄制剂硫酸庆大霉素制剂盐酸四环素制剂阿奇霉素制剂糖类药物的分析葡萄糖右旋糖酐40 葡萄糖注射液右旋糖酐40氯化钠注射液表2典型药物的化学鉴别方法药物种类药物名称反应名称反应过程反应现象芳酸及其酯类阿司匹林（1）三氯化铁反应pH4~6下，水解后与三氯化铁反应显紫堇色（2）水解反应碱性水解后加稀硫酸白色水杨酸并有臭味产生丙磺舒（1）三氯化铁反应中性条件下，与三氯化铁反应米黄色沉淀（2）分解反应碱性条件下加热显硫酸盐反应巴比妥类丙二酰脲类（1）银盐反应在碳酸钠溶液中，与银盐溶液反应二银盐白色沉淀（2）铜盐反应在吡啶液中，与铜盐反应生成紫色沉淀；含硫元素巴比妥类呈绿色。

苯巴比妥（1）与硫酸-亚硝酸钠反应与硫酸-亚硝酸钠反应生成橙黄色产物，并随即变成橙红色（2）与甲醛-硫酸反应与甲醛试液共热后，滴加硫酸试液分层，接界面呈玫瑰红色（3）丙二酰脲类反应司可巴比妥（1）与碘试液反应与碘试液反应碘试液的棕黄色消失（2）丙二酰脲类反应硫喷妥钠（1）与醋酸铅试液反应在氢氧化钠条件下反应后加热先产生白色沉淀，后变为黑色沉淀（2）丙二酰脲类反应其中与铜吡啶反应显绿色胺类盐酸普鲁卡因（1）重氮化-偶合反应在盐酸溶液中，与亚硝酸钠反应，再与碱性β-萘酚反应生成橙红色偶氮化合物（2）水解反应与氢氧化钠反应并加热产生白色沉淀，并生成使红色石蕊试纸变蓝的气体盐酸利多卡因与硫酸铜试液反应碱性条件下，与硫酸铜反应，后加入氯仿生成蓝紫色配位化合物，转入氯仿中显黄色对乙酰氨基酚（1）与三氯化铁反应直接与三氯化铁反应显蓝紫色（2）重氮化-偶合反应在盐酸溶液中，与亚硝酸钠反应，再与碱性β-萘酚反应生成橙红色偶氮化合物药物种类药物名称反应名称反应过程反应现象肾上腺素（1）与三氯化铁反应直接与三氯化铁反应显翠绿色，加氨试液后显红色（2）与过氧化氢反应在中性或酸性条件下，与过氧化氢反应显血红色磺胺类磺胺甲噁唑（1）与硫酸铜反应与硫酸铜溶液反应草绿色沉淀（2）重氮化-偶合反应在盐酸溶液中，与亚硝酸钠反应，再与碱性β-萘酚反应生成橙红色偶氮化合物磺胺嘧啶（1）与硫酸铜反应与硫酸铜溶液反应黄绿色沉淀，后变为紫色（2）重氮化-偶合反应在盐酸溶液中，与亚硝酸钠反应，再与碱性β-萘酚反应生成橙红色偶氮化合物杂环类异烟肼还原反应与氨制硝酸银反应有黑色浑浊出现，在管壁上产生银镜并产生气体硝苯地平与氢氧化钠反应丙酮或甲醇溶液与碱作用溶液显橙红色氯丙嗪氧化反应与硝酸反应氧化显红色，渐变淡黄色地西泮荧光反应与硫酸反应在365nm紫外下显黄绿色荧光氟康唑有机氟的鉴别在氧瓶燃烧，加茜素氟蓝反应和硝酸亚铈反应显蓝紫色生物碱类盐酸麻黄碱双缩脲反应在碱性条件下与硫酸铜反应加乙醚乙醚层显紫红色，水层显蓝色硫酸阿托品托烷类生物碱试验：（Vitali反应）水解后与发烟硝酸共热，再与固体KOH反应有色醌型产物（深紫色）盐酸吗啡（1）与甲醛-硫酸(Marquis) 反应加甲醛硫酸试液反应显紫堇色（2）与钼硫酸试液反应加钼硫酸试液显紫色，继变蓝色，最终变为棕绿色（3）与铁氰化钾反应加稀铁氰化钾试液显蓝绿色磷酸可待因（1）与氨试液反应滴加氨试液，使成碱性无沉淀生成（与盐酸吗啡反应）（2）与亚硒酸反应滴加亚硒酸的硫酸溶液立即显绿色，后变为蓝色（与其他阿片生物碱区别）药物种类药物名称反应名称反应过程反应现象硫酸奎宁（1）荧光反应加稀硫酸显蓝色荧光（2）绿奎宁反应加溴试液和氨试液显翠绿色甾体激素类醋酸地塞米松（1）与斐林试剂反应加热的碱性酒石酸铜试液反应产生红色沉淀（2）醋酸酯反应碱性水解后，在酸性条件下与乙醇反应有特殊气味产生（3）有机氟化物反应在氧瓶中燃烧，加茜素氟蓝和硝酸亚铈反应显蓝紫色黄体酮（1）亚甲基铁氰化钠反应加亚甲基铁氰化钠试液显蓝紫色（2）与异烟肼反应在酸性条件下，与异烟肼反应显棕色雌二醇与三氯化铁反应硫酸溶解后，加三氯化铁试液产生黄绿色荧光，后显草绿色，稀释后变红色维生素类维生素B1硫色素反应在碱性条件下，与铁氰化钾试液与正丁醇振摇蓝色荧光，酸性条件下消失维生素C （1）硝酸银反应加硝酸银试液有黑色沉淀产生（2）与2,6-二氯靛酚反应加2,6-二氯靛酚试液颜色消失维生素E 与硝酸反应加硝酸后加热显橙红色维生素K1 显色反应加甲醇与氢氧化钾溶液显绿色，水溶后显深紫色，放置一段时间后显变红棕色抗生素类头孢羟氨苄三氯化铁反应加三氯化铁试液显棕黄色盐酸四环素三氯化铁反应加三氯化铁试液形成红色络合物糖类葡萄糖与斐林试剂反应加碱性酒石酸酮试液产生红色沉淀左旋糖酐40与斐林试剂反应加碱性酒石酸酮试液产生淡蓝色沉淀，加热变棕色沉淀表3 鉴别中部分典型药物与常见试剂的反应反应名称药物名称反应现象与三氯化铁试液反应阿司匹林加热水解后加三氯化铁试液呈紫堇色丙磺舒中性条件下加三氯化铁试液生成米黄色沉淀肾上腺素酸性条件下加三氯化铁试液显翠绿色，加氨试液即显紫色雌二醇酸性条件下加三氯化铁试液呈草绿色，加水稀释变为红色盐酸四环素酸性条件下加三氯化铁试液呈红棕色重氮化－偶合反应盐酸普鲁卡因酸性条件下加NaNO2、碱性β－萘酚试液生成橙色或猩红色沉淀对-乙酰氨基酚水解后，酸性条件下加试剂呈红色磺胺甲唑与磺胺嘧啶酸性条件下，加试剂呈橙黄色或猩红色沉淀与硫酸铜试液反应盐酸利多卡因在碳酸钠试液中与硫酸铜反应生成蓝紫色，转溶于氯仿显黄色。