第17卷第2期高分子材料科学与工程VO1.17 NO.2 2OO1年3月POLYMER MATERIALS S IEN E AND EN INEERIN Mar.2OO1
聚氨酯交联聚合反应体系粘度的变化
王伟力毕亚军钱七虎
(解放军理工大学工程兵工程学院江苏南京21OOO7D
摘要:在已有实验研究结果的基础上建立了适用于聚氨酯交联聚合反应体系粘度变化的一般模型和表示式G对二异氰酸和三元醇反应体系的研究表明体系的粘度由温度~反应程度或重均分子量等决定G在反应程度约O.7左右将发生凝胶现象此时粘度和重均分子量等急速上升G体系的初始温度~催化剂的浓度等对粘度的历史有显著的影响G
关键词:聚氨酯G交联聚合G粘度G反应程度
中图分类号:TO323.8文献标识码:A文章编号:1OOO-7555(2OO1D O2-OO72-O4
聚氨酯泡沫塑料的生产中反应体系的粘
度7是备受关注的重要工艺参数之一G由于化学反应的放热效应7是变化的且在凝胶点附近粘度趋于无穷大[1~3]G对大分子量的线形聚合物零切粘度与重均分子量M
W
的最好表示式为[4~6]:
7=K(TD M W(1D 式中K(T D是与温度相关的常数G m变化范围为1.O~3.4G
许多研究者花大量精力去建立描述7随时间t和温度T变化的表示式[7 8]而这些表示式的应用有相当的局限性且未给出反应动力学参数与7和分子结构方面的关系G
我们知道温度对粘度的影响表现在两个方面:第一温度的上升将引起粘度的下降(在
给定的M
W
情况下D G第二温度的上升将使反
应速度提高这会引起M
W
和7的增加为了区分这两方面的影响一定要分别研究反应动力学和粘度G
本文是在已有实验结果的基础上用网络聚合理论[9 1O]建立描述两组分聚氨酯反应体系的7~M
W
普适关系以便用于该体系中与流动相关问题的研究G
1计算模型
设多元异氰酸N O的浓度为X官能度
为F
N O
数均分子量为M
n1G
多元醇的羟值为
官能度为F
OH
数均分子量M
n2G
可得:
M n1=42F N O/X M n2=5.6>1O4F ON/Y(2D 假设每一官能团都是独立的向外伸展这样可得重均分子量为[11]:
M W1=M n1(1+1/F N O D M W2=M n2(1+1/F OH D
(3D 对等当量官能团反应的聚氨酯交联聚合反应体
系可推出重均分子量M
W
与反应程度P的关系为:
M W=(M n1M W1/F N O D+(M n2M W2/F OH D+P[(2PM2n1+PM2n2+2M n1M n2D/(1 2P2D]
M n1/F N O+M n2/F OH
(4D
设聚合体系粘度的变化满足如下的关系: 7=7O-Aexp(D/RT D(M W/M WO D(B/RT+D(5D
式(5D中7
O 为反应体系初始粘度G M
WO
为反应
体系初始重均分子量G A~~C~D为常数G R为
普适气体常数G T为温度G
收稿日期:1999-O3-16G修订日期:2OOO-O1-12
作者简介:王伟力(1962 D男博士副研究员现在烟台海军航空工程学院1O3教研室工作.
由于反应体系主要为两组分的混合物,因此,该体系的初始粘度y
可取为两组分初始粘度的加权平均,即,
y0=y0,OH X OH+y0,N O X N O(6)
式中y
0,OH 和y
0,N O
分别为多元醇和异氰酸的初
始粘度,X
OH 和X
N O
分别为多元醇和异氰酸的
质量分数
z粘度的计算
在用上述模型计算体系的粘度变化时,应首先确定式(S)中的相关常数另外,反应程度
P和温度T应结合反应动力学和热力学进行计算[12]
通过对实验结果[1~3]的综合及拟合,得到式(S)中的相关常数为,
A=[eXp(D/RT0)]1,B=20.96>103J/ mol,
C= S.23,D=S4.041>103J/mol
取[2],X=0.18,F
N O=2,Y=313,F OH=3,M W0 =706,催化剂为DBTDL,并采用文献[12]给出的反应动力学和热力学计算所得到的体系反应程度(见Fig.1)和温度(见Fig.2)变化历史,计算得到的粘度变化曲线如Fig.3 可见,在反应的初~中期,粘度变化不大,且有所减小,这反映了温度的升高使粘度减小的效应将大于分子量的增大使粘度增加的效应,反应将是链增长型的9随着反应的深入,交联的分子数目或交联网络数目越来越多,分子的运动越来越困难,这样,分子量增大引起的粘度增加效应越来越突出反应程度约在0.7左右出现了凝胶现象,此时粘度急速升高,重均分子量急速增大(见Fig.4)
3讨论
本文给出的粘度计算结果在凝胶点以前比文献[2]中给出的结果高(见Fig.3),也即是说粘度变化相对较小这主要是文献[2]中的拟合关系式未考虑流动活化能的变化,这样会忽略分子量的增加使得分子的流动活化能增加的效应
我们将式(S)作变换可得,
lny=lny0-A+Cln(M W/M W0)
+
D+Bln(M W/M W0)
RT
(7)
与A enius方程比较可得流动活化能E
y
为,
37
第2期王伟力等,聚氨酯交联聚合反应体系粘度的变化
E7=D-Bln(M W/M W0)(8)由式(8)可见流动活化能E
7
随分子量的增加
而增加并不为常量O
对线形聚合物体系发现了与以上类似的
特征O如FOx等[13]曾给出聚苯乙烯的E
7
为: E7=(K/T5)exp(-B/M)6(9) POrter和JOhnsOn[14]给出403K时的聚乙烯的E7为:
E7=-28.0-17.9ln(M W)(10)可见式(10)与式(8)是类似的O
对交联聚合物体系实验结果的总结见Tab.1 其中M c为交联链间的分子质量m为方程(1)中的系数O尽管实验数据不多但可见E7随反应程度显著增加且方程(1)中的指数
m由1.0到2.45 说明E7是随M W显著变化的O
由方程(8)做的相关计算结果示于Fig.5和Fig.6 可见在反应初~中期流动活化能随重均分子量增加得很快随后增加趋缓这表明随分子量的增大流动活化能对重均分子量变化的敏感度降低;由于重均分子量与流动活化能间有以上的关系使得温度对聚氨酯反应体系粘度减小的贡献较常活化能时为小因此体系的粘度变化相对较小O
Tab.1The summary of experiment data f or network polymerization
Literatures Systems M c T
(K)m E7(kJ/mOl)
P=0P-P g
[7 8]POlyester378353*363 1.0
[5]POlyester465382 1.033.5
[11 12]POlyurethane3000353 1.98
[9]SilicOn-hydrOgenate11000307 2.45
[15]EpOxy403*42331.26204.3 [4 16]EpOxy355*39032.6165
POlyester303*34027.280.
47高分子材料科学与工程2001年
由同种反应物料但不同初始温度的反应动力学和热力学计算的相应粘度等的变化见Fig .7和Fig .8O 可见 反应物料的初始温度对
体系的流变性和固化有明显的影响O 高的初始
温度 对应于低的粘度和快速的凝胶O 因此 对
聚氨酯泡沫塑料的生产工艺而言 应进行合理
的设计 既保证反应体系具有良好的流变性 又
保证反应体系具有充分的充模时间 从而使得
产品质量满足设计要求O
参
考文献[1]Blake J W Yang W P Anderson R D et al .Polym .Eng .Sci . 1987 27:1237.[2]Kim J ~ Kim S C .Polym .Eng .Sci . 1987 27:
1243.[3]潘碧莲(PAN Bi -lian ) 徐强(XU iang ) 姜志国(JIANG Zhi -guo ).高分子材料科学与工程(Polymer Materials Science S Engineering ) 1993 (2): 6.[4]
Kamal M R .Polym .Eng .Sci . 1974 14:231.[5]
Flory P J .J .Am .Chem .Soc . 1941 63:3091.[6]Fox T G Berry G C .Adv .Polym .Sci . 1968 5:261.[7]White R P .Polym .Eng .Sci . 1974 14:50.[8]Roller M B .Polym .Eng .Sci . 1975 15:406.[9]Stockmayer W ~.J .Polym .Sci . 1952 9:69;1953 11:424.[10]Macosko C W Miller D R .Macromol . 1976 9:201.[11]Fogiel A W Ziegel K D .Macromol . 1972 5:95.[12]王伟力(WANG Wei -li ) 等.工程兵工程学院学报(Journal of Nanjing Engineering Institute ) 1999 (1).[13]Fox T G Gratch S Loshaek S .Rheology Eirich F R
ed . Academic Press New York 1956 Chap .12:
431.[14]Porter R S Johnson J F .J .Appl .Polym .Sci .
1960 3:194.
[15]Semjonow V .Adv .Polym .Sci . 1968 5:387.
[16]
Shimazaki A .J .Appl .Polym .Sci . 1968 12:2013.VISCOSITY CHANGES OF POLYURETHANE REACTION
SYSTEM DURING NET OR K POLYMERI Z ATION
WANG Wei -li BI Ya -jun IAN i -hu
(T e Engzn ee Tzng lnS t z t ~te of Engzn ee T CoTPS PLA UST N a njzng 210007 C zn a )
A B STRACT :The general expressions for viscosity changes of polyurethane reaction system during network polymerization were esta b lished under the b asis of experiments .The results show that the viscosity is predominated b y temperature reaction extent or weight average molecular weight .At reaction extent a b out 0.7 gel will occur viscosity and weight average molecular weight will rise sharply .The initial temperature and concentration of catalyst have effects on the history of viscosity .The model here is valua b le for determining technical parameters of polyurethane reaction system .
Keywords :polyurethane ;network polymerization ;viscosity ;reaction extent
57第2期王伟力等:聚氨酯交联聚合反应体系粘度的变化
聚氨酯交联聚合反应体系粘度的变化
作者：王伟力， 毕亚军， 钱七虎， WANG Wei-li， BI Ya-jun， QIAN Qi-hu
作者单位：解放军理工大学工程兵工程学院,
刊名：
高分子材料科学与工程
英文刊名：POLYMER MATERIALS SCIENCE & ENGINEERING
年，卷(期)：2001,17(2)
被引用次数：7次
参考文献(16条)
1.Blake J W;Yang W P;Anderson R D查看详情 1987
2.Kim J H;Kim S C查看详情 1987
3.潘碧莲;徐强;姜志国查看详情 1993(02)
4.Kamal M R;Polym查看详情[外文期刊] 1974
5.Flory P J查看详情 1941
6.Fox T G;Berry G C查看详情 1968
7.White R P查看详情[外文期刊] 1974
8.Roller M B查看详情[外文期刊] 1975
9.Stockmayer W H查看详情 1952
10.Macosko C W;Miller D R查看详情 1976
11.Fogiel A W;Ziegel K D查看详情 1972
12.王伟力查看详情 1999(01)
13.Fox T G;Gratch S;Loshaek S;Rheology, Eirich F R ed查看详情 1956
14.Porter R S;Johnson J F查看详情[外文期刊] 1960
15.Semjonow V查看详情[外文期刊] 1968
16.Shimazaki A查看详情[外文期刊] 1968
本文读者也读过(9条)
1.路易吉·佩拉卡尼.维莱娜 希德工业和消费者应用的聚氨酯凝胶技术进展[会议论文]-2002
2.杨晓英.陈胜男.梁晓勇.芮嘉明.姜萍.安英丽.左榘.栗方星聚氨酯微凝胶粒子在稀溶液中的行为[期刊论文]-高分子材料科学与工程2004,20(6)
3.陈胜男.芮嘉明.杨晓英.于芳菲.安英丽.左榘.栗方星.何炳林可溶解的聚氨酯脲微凝胶的合成及其分子尺寸的测定[期刊论文]-高分子学报2003(5)
4.司瑞玉.Si Rui-yu丙烯酸酯-聚氨酯复合乳液研究[期刊论文]-化学建材2005,21(4)
5.张惠敏浇注型聚氨酯筛板的成型工艺及设备[期刊论文]-特种橡胶制品2002,23(6)
6.叶宏.王静.梁海燕.冯旭东.于群聚氨酯膜的制备及渗透汽化分离性能研究[会议论文]-2010
7.沈惠玲.肖长发.安树林聚氨酯杂化膜微孔结构形态的研究[会议论文]-
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9.封瑞江.王东聚氨酯交联网络材料的合成与降解性能[期刊论文]-石油化工2001,30(7)
引证文献(7条)
1.魏浩.姜志国.吴嘉民.韩树强.周亨近交联/多相聚氨酯体系化学流变性的研究[期刊论文]-北京化工大学学报(自然科学版) 2002(3)
2.王伟力.钱七虎.毕亚军.徐标硬质聚氨酯发泡体系发泡动力学模拟[期刊论文]-高分子材料科学与工程 2001(3)
3.陈健.黄力堆.黄茂村.严良聚.陈世江.周文富一种新型松节油系列单组分聚氨酯的研究[期刊论文]-三明高等专科学校学报 2001(3)
4.刘剑洪.宋艳.张培新.张黔玲.任祥忠酪蛋白溶液粘度的温度依赖性研究[期刊论文]-深圳大学学报（理工版） 2004(4)
5.黄力堆.陈健.黄茂村.严良聚.陈世江.周文富新型松节油系列单组分聚氨酯涂料的研究[期刊论文]-涂料工业 2001(12)
6.顾新宇.刘建宇.马尚权.陈开岩钻孔质量及粘液性质对主动式封孔测压效果的影响[期刊论文]-煤炭工程 2010(1)
7.金凤友.王可答.刘利军端氮丙啶基自固化型水性聚氨酯涂料[期刊论文]-新型建筑材料 2010(4)
本文链接：https://www.doczj.com/doc/ba15926623.html,/Periodical_gfzclkxygc200102018.aspx
粘度测试注意事项及乌氏粘度计原理 根据其测量原理，为了获得准确可靠的测量数据必须注意以下几点： 一、仪器的性能指标必须满足国家计量检定规程度要求。使用中的仪器要进行周期检定,必要时（仪器使用频繁或处于合格临界状态）要进行中间自查以确定其计量性能合格,系数误差在允许范围内,否则无法获得准确数据。 二、特别注意被测液体的温度。许多用户忽视这一点,认为温度差一点无所谓,我们的实验证明:当温度偏差0.5℃ 时,有些液体粘度值偏差超过5％ ,温度偏差对粘 粘度计 度影响很大,温度升高, 粘度下降。所以要特别注意将被测液体的温度恒定在规定的温度点附近,对精确测量最好不要超过0.1℃。 三、测量容器(外筒)的选择。对于双筒旋转粘度计要仔细阅读仪器说明书,不同的转子(内筒)匹配相应的外筒, 否则测量结果会偏差巨大。对于单一圆筒旋转粘度计,原理上要求外筒半径无限大,实际测量时要求外筒即测量容器的内径不低于某一尺寸。例如上海天平仪器厂生产的NDJ-1型旋转粘度计,要求测量用烧杯或直筒形容器直径不小于70mm。实验证明特别在使用一号转子时,若容器内径过小引起较大的测量误差。 四、正确选择转子或调整转速,使示值在20~90格之间。该类仪器采用刻度盘加指针方式读数,其稳定性及读数偏差综合在一起有0.5格,如果读数偏小如5格附近,引起的相对误差在10％以上,如果选择合适的转子或转速使读数在50格,那么其相对误差可降低到1％。如果示值在90格以上，使游丝产生的扭矩过大，容易产生蠕变，损伤游丝，所以一定要正确选择转子和转速。 五、频率修正。对于国产仪器名义频率在50Hz,而我国目前的供电频率也是50 Hz,我们用频率计测试变动性小于0.5％,所以一般测量不需要频率修正。但对于日本和欧美的有些仪器, 名义频率在60Hz, 必须进行频率修正,否则会产生20％的误差,修正公式为: 实际粘度=指示粘度×名义频率÷实际频率 六、转子浸入液体的深度及气泡的影响。旋转粘度计对转子浸入液体的深度有严格要求,必须按照说明书要求*作(有些双筒仪器对测试的液体用量有严格要求,必须用量筒量取)。在转子浸入液体的过程中往往带有气泡,在转子旋转后一段时间大部分会上浮消失,附在转子下部的气泡有时无法消除,气泡的存在会给测量数据带来较大的偏差，所以倾斜缓慢地浸入转子是一个有效的办法。 七、转子的清洗。测量用的转子(包括外筒)要清洁无污物,一般要在测量后及时
旋转粘度计NDJ-5S使用标准操作规程 1.目的 制定旋转粘度计NDJ-5S使用标准操作规程，使操作达到规范化、标准化，确保数据的准确性。 2.范围 本规程适用于上海地学仪器研究所NDJ-5S旋转粘度计的操作。本仪器具有测量灵敏度高。测定结果可靠，使用操作方便，是用来测量牛顿型液体的绝对粘度和非牛顿型液体的表观粘度的仪器。 3.内容 仪器的操作的使用 开机：开机前，将黄色保护盖帽取下，显示屏亮。但电机不工作，预热20min. 准备被测液体，将被测液体置于直径不小于60mm,高度不低于120mm的烧杯或直筒形容器中。 准确地控制被测液体的温度，恒度至25℃±1℃。 仔细调整仪器的水平，检查仪器的水准器气泡是否居中，保证仪器处于水平的工作状态。 参照量程表（表1），选择适配的转子连接头（向右旋装上，向左旋卸下）。估算样品的粘度范围，根据合适的粘度范围选择相应的转子和转速，当估计不出被测液体的大致粘度时，应视为较高粘度，试用由小到大的转子（转子号由高到低）和由慢到快的转速。原则上高粘度的液体选用小转子（转子号高），则转速，低粘度的液体选用大转子（转子号低），快转速。 （表1）NDJ-5S量程表
缓慢调节升降旋钮，调整转子在被被测液体中的高度，直至转子的液体标志（凹槽中部）与液面相平。 参数设定及测定 打开仪器背面的电源开关，进入等待状态，仪器采用中英文显示。 按“▲”或“▼”键选择所需语言模式，按“1#”处， 按“?”或“?”键选择所需转子号，转子号为５种，即“1#、2#、3#、4#及0#“转子。 按“▲”或“▼”键可切换到转速位置。例台光标停在“60转/分”处，按“?”或“?”键可旋转所需的转速。NDJ-5S转速分为9档，分别为转/分、转/分、转/分、3转/分、6转/分、12转/分、30转/分、60转/分及自动档。 当选择好转子和转转速档位后，按“ok/确定“键，转子开始旋转，仪器开始测量，当右边坚条方块显示光标由下向上升至落刻度时，屏幕显示的粘度值即为测量什。测量 时按”开始/停始“键，仪器将会停止测量；如按” 转子号和转速进行测量。 每个试样应测量两次，测量结果取两次测量的算术平均什。两次测量结果之差小于或等于两次测量结果平均什的10%，否则测量第三次。 仪器具有超称报警功能，若测量值大于100%，测量值显示over。为保证测量精度，测量时量程百分比读数应控制在20%-90%之间，能控制在35%-75%之间为较理想值。 在任何状态下，按“开始/停始”键，程序将从起状态开始运行，操作界面回到用户选择工作状态。 每次使用后应旋出转子，及时清洁转子和保护架，转子擦干净后放回到转子架中。即忌用硬物刮、擦转子，以免破坏转子结构。不可把转子留在仪器上进行清洁。 当测不同样品时，应首先清洁（擦干净）转子和转子保护框架，防止由于被测液体相混淆而引起的测量误差。 注意事项 做到下列各点才能测得较精确的粘度：
NDJ-1 旋转粘度计使用说明书 武汉格莱莫检测设备有限公司
目录 一、概述 (2) 二、主要技术指标及参数 (2) 三、仪器结构和安装 (2) 四、操作使用 (5) 五、注意事项 (7) 六、仪器成套和技术文件 (8) 本仪器为精密测试仪器，使用前请务必详阅本说明书。 - 1 -
一、概述 NDJ-1 旋转粘度计是根据上海市企业标准《NDJ-1型旋转式粘度计》规定的技术要求设计和制造的，它可广泛应用于对油脂、油漆、塑料、食品、药物、胶粘剂等各种流体粘度的测量。 二、主要技术指标及参数 1、测量范围（mPa.s）： 10～10×104； 2、转子转速（r/min）： 6、12、30、60； 3、转子规格： 1#、2#、3#、4#； 4、测量误差(F·S)：±5%； 5、工作电源： AC(220±10%)V、(50±10% )Hz； 6、环境温度： 5℃～35℃； 7、相对湿度：不大于80%。 三、仪器结构和安装 （一）仪器结构 1、结构原理 结构原理图见图1所示。 图1 ⑴步进电机以稳定的转速旋转，连接刻度圆盘，再通过游丝和转轴带动转 - 2 -
- 3 - 子旋转。如果转子未受到液体的阻力，则游丝、指针与刻度盘同速旋转，指针在刻度圆盘上指出的读数为“0”。而当转子受到液体的粘滞阻力，则游丝产生扭矩，与粘滞阻力抗衡，最后达到平衡，这时与游丝连接的指针在刻度圆盘上指示一定的读数（即游丝的扭转角）。 将读数乘上特定的系数即得到液体的粘度（mpa ·s ）。 ⑵ 利用电机系统及电子器件进行变速，由专用旋转旋钮操作，分四档转速，可以根据测定需要选择。 ⑶ 按仪器不同规格附有1至4号四种转子，可根据被测液体粘度的高低随同转速配合使用。 ⑷ 为使读数精确，仪器装有指针固定控制装置（指针控制杆）。当转速较快时（60 转/分），无法在旋转时读数，这时可以按下指针控制杆，使指针固定下来，便于读取准确的读数。 ⑸ 保护架是为了稳定测量和保护转子而专门设计的。使用保护架进行测量能取得较稳定的测量结果。 ⑹ 整套仪器配有固定支架和升降机构，一般在实验室中进行小量和定温测定时应固定使用。另外，仪器也可以脱离固定支架和升降机构手提使用。 2、整体结构 ⑴ 机头的结构示意图见图2所示。 图 2
NDJ-1旋转粘度计说明书 NDJ-1型旋转式粘度计用途： ＮＤＪ－１型旋转式粘度计是用于测量液体的粘性阻力与液体的绝对粘度的新型仪器。广泛适用于测定油脂、油漆、食品、药物、胶粘剂等各种流体的粘度。 NDJ-1型旋转式粘度计结构原理: 1．利用齿轮系统及离合器进行变速，由专用旋转旋钮操作，分四档转速，根据测定需要选择。 2．按仪器不同规格附有０至４号五种转子，可根据被测液体粘度的高低随同转速配合选用。 3．仪器装用指针固定控制机构，为精确读数用。当转速较快时（３０转／分，６０转／分）无法在旋转时进行读数，这时可按下指针控制杆，使指针固定下来，便于读数。 4．保护架是为了稳定测量和保护转子。使用保护架进行测定能取得较稳定的测量结果。黄色保护圈是为了保护仪器轴连接杆不受外力侵击而影响仪器精度稳定。 5．仪器可手提使用，配有固定支架及升降机构，一般在实验室中进行小量和定温测定时应固定使用。NDJ-1型旋转式粘度计安装: １．从包装箱中取出存放箱、支架和调节螺钉二只。 ２．将二只调节螺钉旋入支座的底脚。 ３．检查升降夹头的灵活性和自锁性，发现过松或过紧现象可用十字螺丝刀调整夹头紧松螺钉，使其能上下升降，一般略偏紧为宜，以防装上粘度计后产生自动坠落。 ４．打开存放箱，取出粘度计，将粘度计装入升降夹头上，用手柄固定螺钉拧紧（应尽可能水平），拿下指针控制杆上的橡皮筋，取下粘度计下端的黄色保护圈，然后取出存放箱中的保护架旋在粘度计上。 ５．用调节螺钉调节水平泡，保持粘度计水平。 NDJ-1型旋转式粘度计操作使用: １．准备被测液体，置于直径不小于７０ｍｍ高度不小于１３０ｍｍ的烧杯或直筒形容器中，准确地控制被测液体温度。 ２．将保护架装在仪器上（向右旋入装上，向左旋出卸下）。 ３．将选配好的转子旋入轴连接杆（向左旋入装上，向右旋出卸下）。旋转升降旋钮，使仪器缓慢地下降，转子逐渐浸入被测液体中，直至转子液面标志和液面平为止，再精调水平。接通电源，按下指针控制杆，开启电机，转动变速旋钮，使其在选配好的转速档上，放松指针控制杆，待指针稳定时可读数，一般需要约３０秒钟。当转速在“６”或“１２”档运转时，指针稳定后可直接读数；当转速在“３０”或“６０”档时，待指针稳定后按下指针控制杆，指针转至显示窗内，关闭电源进行读数。注意：按指针控制杆时，不能用力过猛。可在空转时练习掌握。 ４．当指针所指的数值过高或过低时，可变换转子和转速，务使读数约在３０～９０格之间为佳。 ５．使用０号转子和低粘度液测试附件可按下列步骤操作。 ５．１将０号转子装在连接螺杆上（向左旋转装上）。 ５．２将固定套筒套入仪器底部圆筒上，并用套筒固定螺钉拧紧。 ５．３配用有底外试筒时，应在外试筒内注入２０～２５ｍｌ的被测液体后再按下列步骤操作。配用无底外试筒时，可直接按下列步骤操作。 ５．４将外试筒套入固定套筒并用试筒固定螺钉予以拧紧，旋紧时必须注意试筒固定螺钉之锥端旋入外试筒上端之三角形槽内（可在侧面的圆孔中观察试筒三角槽是否位于圆孔中心）。控制好被测液体温度后即可进行测试。
旋转粘度计的使用和维护 旋转粘度计广泛应用于测定油脂、油漆、涂料、塑料、食品、药物、胶粘剂等各种流体的动力粘度。该仪器结构简单、价格便宜、方便实用，因而广受欢迎。在长期从事该类仪器的检定过程中我们发现许多用户，特别是中小企业的测试人员在使用过程中存在许多问题，往往我们检定的仪器性能优于国家计量检定规程的要求，但是用户在测试样品时数据偏差很大。现就如何正确使用该类仪器获得准确可靠的测量结果分析如下。 首先，简单介绍一下该类仪器的测量原理： 旋转粘度计开机后先要检测零位，这一操作一般在不安装转子的情况下进行，然后在半径R 1的外筒里同轴地安装半径R2的内筒,其间充满了粘性流体,同步电机以稳定的速度旋转,接连刻度圆盘,再通过游丝和转轴带动内筒(即转子)旋转, 内筒(即转子)即受到基于流体的粘性力矩的作用，作用越大, 则游丝与之相抗衡而产生的扭矩也越大,于是指针在刻度盘上指示的刻度也就越大。将读数乘以特定的系数即得到液体的动力粘度。 根据其测量原理,为了获得准确可靠的测量数据必须注意以下几点： 一、仪器的性能指标必须满足国家计量检定规程度要求。使用中的仪器要进行周期检定,必要时（仪器使用频繁或处于合格临界状态）要进行中间自查以确定其计量性能合格,系数误差在允许范围内,否则无法获得准确数据。 二、特别注意被测液体的温度。许多用户忽视这一点,认为温度差一点无所谓,我们的实验证明:当温度偏差0.5℃时,有些液体粘度值偏差超过5% ,温度偏差对粘度影响很大,温度升高, 粘度下降。所以要特别注意将被测液体的温度恒定在规定的温度点附近,对精确测量最好不要超过0.1℃。 三、测量容器(外筒)的选择。对于双筒旋转粘度计要仔细阅读仪器说明书,不同的转子(内筒)匹配相应的外筒, 否则测量结果会偏差巨大。对于单一圆筒旋转粘度计,原理上要求外筒半径无限大,实际测量时要求外筒即测量容器的内径不低于某一尺寸。例如上海天平仪器厂生
SOP/QC(07)016－01 旋转粘度计操作及预防性维护 操作规程 文件类别：操作规程 审批表 江西中兴汉方药业有限公司
目的：制定旋转粘度计操作规程，规范旋转粘度计操作，保证旋转粘度计正常运行。依据：厂家说明书 范围：适用于旋转粘度计操作。 责任：质量控制科QC主任及QC检验员 正文： 1 程序 1.1 仪器与用具 1.1.1 旋转式粘度计 1.1.2 恒温水浴 1.1.3 温度计，分度0.2 ℃ 1.2 操作方法 1.2.1 仪器安装及操作按仪器使用说明进行，并根据供试品的粘度范围和药典在该品种正文 项下的规定，选用是适宜转子和转速。 1.2.2 按各该药品项下的测定温度调整恒温水浴温度。 1.2.3 取供试品置仪器规定的容器中，恒温30 分钟后，依法测定偏转角（α）。关闭马达。 1.2.4 另取供试品同法操作，取二份供试品测定平均值 1.2.5 取2 次测定的平均值按公式计算，即得供试品的动力粘度。 1.2.6 测定时当指针稳定后即应读数，经一定时间旋转后粘度值会逐渐下降。 1.3 记录记录旋转式粘度剂型号，所用转子号数及转速，测定温度等。 1.4 NDJ-1 型旋转式粘度计的标准操作规程 1.4.1 准备被测液体，置于直径不小于70mm的烧杯或直筒形容器中，准确地控制被液体 的温度。 1.4.2 将保护框架装在仪器上（向右旋入装上，向左旋出卸下）。 1.4.3 将选配好的转子旋入连接螺杆（向左旋入装上，向右旋出卸下）。旋转升降钮，使仪 器缓慢地下降，转子逐渐浸入被测液体中，直至转子液面标志与液面平行为止。调整仪器水平，开启电机开关，转动变速旋钮，使所需转速数向上，对准速度指示点，转子在液体中旋转。经过多次旋转，一般为（20～30）s，或按规定时间，待指针趋于稳定可进行读数。按下指针控制杆，使读数回定下来，待指针转至读数窗口时关闭电机（注意：1、不得用力
N D J-79旋转式粘度计 使用说明书 -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1
NDJ-79旋转式粘度计 使用说明书
一、用途及特点 NDJ-79旋转式粘度计是一种测量各种牛顿型液体的绝对粘度和非牛顿型液体的表现粘度的精密仪器，具有使用方便、性能稳定、维护简单等优点。适用于测量各种油脂、油漆、油墨、涂料、塑料、浆料、橡胶、乳胶、洗涤剂、树脂、乳炼奶油、药物以及化妆品各种流体的粘度。是纺织、化工、石油、机电、医药、食品、轻工、建筑等行业以及大专院校、科研单位、军工部门的实验室必备仪器。 NDJ-79旋转式粘度计考虑到I号测定组织结构不严密，无温度控制，其测定结果只能提供近似值，而不是精确值，这与计量仪器的要求不相符。据反映，在同行使用中容易产生纠纷，使用价值不大，因而本仪器取消了I号测定组及附件。 二、主要技术规格 测量范围： 测量误差：±5％ 测定转子：分成II Ⅲ二个测定转子组及容器 转速：750r/min、75r/min、min三档 电源：220V±10％，50Hz 外形尺寸：185mm×165mm×450mm 净重：12KG 三、准备 1、拆箱后，从仪器箱里取出粘度计主机，置于稳固的工作台上。 2、拆卸避震内包装，步骤（见图1）： （1）松开滚花螺栓，将黄色避震器托架取下。 （2）松开测定器螺母，将测定器II从托架取下。 （3）接通电源：工作电压为~220V±10％，50Hz （4）准备好恒温循环水浴，并控制到所需温度。 （5）联轴器安装：联轴器是一左旋滚花带勾的螺母，固定于电极同轴的端部。拆装时用
插杆插入项目圆盘上的小孔卡住电机轴。使用减速器时测定组侧配有短小勾用于转子悬挂。 （6）零点调整：开启电机，使其空转，反复调节调零螺钉，使指示零点。 图1 1 温度计支架 6 避震器托架 2 温度计 7 第II 组测量容器 3 第III 组测量容器 8 托架 4 调节螺钉 9 转子：II 组转子：1、10、100 III 组转子：01、02、04、0 5 5 主机 10变速器：1:10 1:100 四、操作使用 1、本仪器共有二组测定器，每组包括一个测定器和几个测定转子配合使用，其有关数据见表（1）。用户可根据被测液体的大致粘度范围选择适当的测定组及转子；为取得较高的测试精度，读数最好大于30分度而不得小于20分度，否则，应变换转子或测试组。 2、指针指示之读数乘以转子系数即为测得粘度，即 η=ka 式中：η-粘度（） K-系数 5 4 3 2 1 6 7 8 9 10
实验二--乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度
实验二乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度 一、实验目的 粘度法是测定聚合物分子量的相对方法，此法设备简单，操作方便，且具有较好的精确度，因而在聚合物的生产和研究中得到十分广泛的应用。 通过本实验要求掌握粘度法测定高聚物分子量的基本原理、操作技术和数据处理方法。 二、实验原理 分子量是表征化合物特征的基本参数之一。但高聚物分子量大小不一，参差不齐，一般在103～107之间，所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。测定高聚分子量的方法很多，本实验采用粘度法测定高聚物分子量。 高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。在测高聚物溶液粘度求分子量时，常用到下面一些名词。 如果高聚物分子的分子量愈大，则它与溶剂间的接触表面也愈大，摩擦就大，表现出的特性粘度也大。特性粘度和分子量之间的经验关系式为： 式中，M 为粘均分子量；K为比例常数；alpha是与分子形状有关的经验参数。K和alpha值与温度、聚合物、溶剂性质有关，也和分子量大小有关。K 值受温度的影响较明显，而alpha值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值解与0.5～1 之间。K 与alpha 的数值可通过其他绝对方法确定，例如渗透压法、光散射法等，从粘度法只能测定[η]。 在无限稀释条件下 因此我们获得[η]的方法有二种；一种是以ηsp/C对C 作图，外推到C→0 的截距值；另一种是以lnηr/C对C作图，也外推到C→0 的截距，两根线会合于一点。方程为：
测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。在测定高聚物分子的特性粘度时，以毛细管流出发的粘度计最为方便若液体在毛细管粘度计中，因重力作用流出时，可通过泊肃叶公式计算粘度。 (m=1)。 对于某一只指定的粘度计而言，（4）可以写成下式 省略忽略相关值，可写成： 式中，t 为溶液的流出时间；t0为纯溶剂的流出时间。 可以通过溶剂和溶液在毛细管中的流出时间，从(6)式求得ηr，再由图求得[η]。 三、实验主要仪器设备和材料 主要仪器：恒温玻璃水浴（包括电加热器、电动搅拌器、温度计、感 温元件和温度控制仪）、三管乌式粘度计、秒表、洗 耳球、 250ml 三角烧瓶、20ml移液管、40 ml砂芯 漏斗 主要原料：溶剂（分析纯）和聚合物自选 四、实验方法、步骤及结果测试 1. 试样准备： 按溶剂选择原则选择待测高聚物的溶剂。从手册查所选高聚物/溶剂对在特定温度下Mark-Houwink方程中的K和α值。 预先在容量瓶内配制精确体积的溶液。浓度选择要使溶液和纯溶剂流经乌氏粘度计上两刻度线之间C球的时间比约为1.2～2.0。 2. 温度调节：
旋转粘度计使用八大注意事项 一、仪器的性能指标必须满足国家计量检定规程度要求。使用中的仪器要进行周期检定,必要时(仪器使用频繁或处于合格临界状态)要进行中间自查以确定其计量性能合格,系数误差在允许范围内,否则无法获得准确数据。 二、特别注意被测液体的温度。许多用户忽视这一点,认为温度差一点无所谓,我们的实验证明:当温度偏差0.5℃时,有些液体粘度值偏差超过5% ,温度偏差对粘度影响很大,温度升高, 粘度下降。所以要特别注意将被测液体的温度恒定在规定的温度点附近,对精确测量最好不要超过0.1℃。 三、测量容器(外筒)的选择。对于双筒旋转粘度计要仔细阅读仪器说明书,不同的转子(内筒)匹配相应的外筒, 否则测量结果会偏差巨大。对于单一圆筒旋转粘度计,原理上要求外筒半径无限大,实际测量时要求外筒即测量容器的内径不低于某一尺寸。例如上海天平仪器厂生产的NDJ-1型旋转粘度计,要求测量用烧杯或直筒形容器直径不小于70mm。实验证明特别在使用一号转子时,若容器内径过小引起较大的测量误差。 四、正确选择转子或调整转速,使示值在20~90格之间。该类仪器采用刻度盘加指针方式读数,其稳定性及读数偏差综合在一起有0.5格,如果读数偏小如5格附近,引起的相对误差在10%以上,如果选择合适的转子或转速使读数在50格,那么其相对误差可降低到1%。如果示值在90格以上，使游丝产生的扭矩过大，容易产生蠕变，损伤游丝，所以一定要正确选择转子和转速。 五、频率修正。对于国产仪器名义频率在50Hz,而我国目前的供电频率也是50 Hz,我们用频率计测试变动性小于0.5%,所以一般测量不需要频率修正。但对于日本和欧美的有些仪器, 名义频率在60Hz, 必须进行频率修正,否则会产生20%的误差,修正公式为: 实际粘度=指示粘度×名义频率÷实际频率 六、转子浸入液体的深度及气泡的影响。旋转粘度计对转子浸入液体的深度有严格要求,必须按照说明书要求*作(有些双筒仪器对测试的液体用量有严格要求,必须用量筒量取)。在转子浸入液体的过程中往往带有气泡,在转子旋转后一段时间大部分会上浮消失,附在转子下部的气泡有时无法消除,气泡的存在会给测量数据带来较大的偏差，所以倾斜缓慢地浸入转子是一个有效的办法。 七、转子的清洗。测量用的转子(包括外筒)要清洁无污物,一般要在测量后及时清洗,特别在测油漆和胶粘剂之后。要注意清洗的方法,可用合适的有机溶剂浸泡,千万不要用金属刀具等硬刮,因为转子表面有严重的刮痕时会带来测量结果的偏差。 八、其他需注意的问题。 1.大部分仪器需要调整水平,在更换转子和调节转子高度后以及在测量过程中随时注意水平问题,否则会引起读数偏差甚至无法读数。 2.有些仪器需装保护架,仔细阅读说明书按规定安装, 否则会引起读数偏差。 3.确定是否为近似牛顿流体,对于非牛顿流体应经过选择后规定转子、转速和旋转时间,以免误解为仪器不准。综上所述, 旋转粘度计虽然结构简单、使用方便,但如果不正确使用,一台检定合格的仪器却不能得到准确的测量结果,影响产品质量。
旋转粘度计 使用说明书 一、概述 NDJ-1型旋转粘度计是根据上海市企业标准Q/YXYY 20-2000《NDJ-1型
旋转式粘度计》规定的技术要求设计和制造的，它可广泛应用于对油脂、油漆、塑料、食品、药物、胶粘剂等各种流体粘度的测量。 二、主要技术指标及参数 1、测量范围：(10～100000)mPa·s； 2、测量误差：±5%(F·S)； 3、测量转子：1号、2号、3号、4号转子； 4、转子转速：6转/分、12转/分、30转/分、60转/分 5、供电电源：AC220V±10% 50Hz±10%； 6、外形尺寸：300㎜×300㎜×450mm； 7、净重： 1.5kg(不包括支架)。 三、仪器结构和安装 （一）仪器结构 1、结构原理 结构原理图见图1所示。 图1 ⑴同步电机以稳定的转速旋转，连接刻度圆盘，再通过游丝和转轴带动转
子旋转。如果转子未受到液体的阻力，则游丝、指针与刻度盘同速旋转，指针在刻度圆盘上指出的读数为“0”。而当转子受到液体的粘滞阻力，则游丝产生扭矩，与粘滞阻力抗衡，最后达到平衡，这时与游丝连接的指针在刻度圆盘上指示一定的读数（即游丝的扭转角）。 将读数乘上特定的系数即得到液体的粘度（mpa·s）。 ⑵利用齿轮系统及离合器进行变速，由专用旋转旋钮操作，分四档转速，可以根据测定需要选择。 ⑶按仪器不同规格附有1至4号四种转子，可根据被测液体粘度的高低随同转速配合使用。 ⑷为使读数精确，仪器装有指针固定控制装置（指针控制杆）。当转速较快时（30转/分，60 转/分），无法在旋转时读数，这时可以按下指针控制杆，使指针固定下来，便于读取准确的读数。 ⑸保护架是为了稳定测量和保护转子而专门设计的。使用保护架进行测量能取得较稳定的测量结果。 ⑹整套仪器配有固定支架和升降机构，一般在实验室中进行小量和定温测定时应固定使用。另外，仪器也可以脱离固定支架和升降机构手提使用。 2、整体结构 ⑴机头的结构示意图见图2所示。
粘度测试注意事项及乌氏粘度计原理
粘度测试注意事项及乌氏粘度计原理 根据其测量原理，为了获得准确可靠的测量数据必须注意以下几点： 一、仪器的性能指标必须满足国家计量检定规程度要求。使用中的仪器要进行 周期检定,必要时（仪器使用频繁或处于合格临界状态）要进行中间自查以确定其计量性能合格,系数误差在允许范围内,否则无法获得准确数据。 二、特别注意被测液体的温度。许多用户忽视这一点,认为温度差一点无所谓,我们的实验证明:当温度偏差0.5℃ 时,有些液体粘度值偏差超过5％ ,温度偏差对粘 粘度计 度影响很大,温度升高, 粘度下降。所以要特别注意将被测液体的温度恒定在规定的温度点附近,对精确测量最好不要超过0.1℃。 三、测量容器(外筒)的选择。对于双筒旋转粘度计要仔细阅读仪器说明书,不同的转子(内筒)匹配相应的外筒, 否则测量结果会偏差巨大。对于单一圆筒旋转粘度计,原理上要求外筒半径无限大,实际测量时要求外筒即测量容器的内径不低于某一 尺寸。例如上海天平仪器厂生产的NDJ-1型旋转粘度计,要求测量用烧杯或直筒形容器直径不小于70mm。实验证明特别在使用一号转子时,若容器内径过小引起较大的 测量误差。 四、正确选择转子或调整转速,使示值在20~90格之间。该类仪器采用刻度盘加指针方式读数,其稳定性及读数偏差综合在一起有0.5格,如果读数偏小如5格附近,引起的相对误差在10％以上,如果选择合适的转子或转速使读数在50格,那么其相对误差可降低到1％。如果示值在90格以上，使游丝产生的扭矩过大，容易产生蠕变，损伤游丝，所以一定要正确选择转子和转速。 五、频率修正。对于国产仪器名义频率在50Hz,而我国目前的供电频率也是50 Hz,我们用频率计测试变动性小于0.5％,所以一般测量不需要频率修正。但对于日 本和欧美的有些仪器, 名义频率在60Hz, 必须进行频率修正,否则会产生20％的误差,修正公式为: 实际粘度=指示粘度×名义频率÷实际频率 六、转子浸入液体的深度及气泡的影响。旋转粘度计对转子浸入液体的深度有严格要求,必须按照说明书要求*作(有些双筒仪器对测试的液体用量有严格要求,必须用量筒量取)。在转子浸入液体的过程中往往带有气泡,在转子旋转后一段时间大
NDJ-1 旋转式粘度计使用说明书 仪器： NDJ-1 旋转式粘度计 1. 按说明书安装好粘度计，准备被测液体，置于直径不小于70mmB勺烧杯或直筒形容器 中，准确地控制被测体液温度。 2. 将保护架装在仪器上（向右旋入装上，向左旋出卸下）。 3. 将选配好勺转子旋入连接螺杆（向左旋入装上，向右旋出卸下）。旋转升降旋纽，使仪器缓慢地下降，转子逐渐浸入被测液体中，直至转子液面标志和液面相平为止，调正仪器水平。开启电机开关，转动变速旋纽，使所需转速向上，对准速度指示点，使转子在液体中旋转，经过对次旋转（一般20~30 秒）待指针趋于稳定（或按规定时间进行读数）。按下指针控制杆（注意： 1 .不得用力过猛。 2.转速慢时可不利用控制杆，直接读数）使读数固定下来，再关闭电机，使指针停在读数窗内，读取读数。当电机关停后如指针不处于读数窗内时，可继续按住指针控制杆，反复开启和关闭电机，经几次练习即能熟练掌握，使指针停于读数窗内，读取读数。 4. 当指针所指勺数值过高或过低时，可转变转子和转速，务必使读数约在 30~90 格之间为佳。 5. 量程、系数及转子勺选择： a. 先大约估计被测液体勺粘度范围，然后根据量程表选择适当勺转子和转速。 如测定约3000豪帕?秒左右的液体可选用下列配合： 2 号转子-------- 6 转 / 分 或 3 号转子----- 30 转/ 分 b. 当估计不出被测液体的大致粘度时，应假定为较高的粘度，试用由小到大的转子和由慢到快的转速。原则是高粘度的液体选用小的转子和慢的速度；低粘度的液体选用大的转子和快的速度。 c. 系数：测定时指针在刻度盘指示的读数必须乘上系数表上的特定系数才为测得的绝对粘度（mPa?s） 绝对粘度的计算： a n――绝对粘度 K ——系数 a ——指针所指读数（偏转角度） d. 频率误差的修正铃铛使用电源频率不准时，可按下列公式修正。 实际粘度=指示粘度?名义频率/实际频率 绝对粘度（CP）=动力粘度（CST）焰度（g/ml）。根据此公式可计算出液体动力粘度（mPa ? S）即动力粘度（mPa?S）=绝对粘度十密度（密度单位为g/ml ）
旋转粘度计广泛应用于测定油脂、油漆、涂料、塑料、食品、药物、胶粘剂等各种流体的动力粘度。该仪器结构简单、价格便宜、方便实用，因而广受欢迎。在长期从事该类仪器的检定过程中我们发现许多用户，特别是中小企业的测试人员在使用过程中存在许多问题，往往我们检定的仪器性能优于国家计量检定规程的要求，但是用户在测试样品时数据偏差很大。现就如何正确使用该类仪器获得准确可靠的测量结果分析如下。 首先，简单介绍一下该类仪器的测量原理： 旋转粘度计开机后首先要检测零位，这一操作一般在不安装转子的情况下进行，然后在半径R1的外筒里同轴地安装半径R2的内筒,其间充满了粘性流体,同步电机以稳定的速度旋转,接连刻度圆盘,再通过游丝和转轴带动内筒(即转子)旋转, 内筒(即转子)即受到基于流体的粘性力矩的作用，作用越大, 则游丝与之相抗衡而产生的扭矩也越大,于是指针在刻度盘上指示的刻度也就越大。将读数乘以特定的系数即得到液体的动力粘度。 根据其测量原理,为了获得准确可靠的测量数据必须注意以下几点： 一、仪器的性能指标必须满足国家计量检定规程度要求。使用中的仪器要进行周期检定,必要时（仪器使用频繁或处于合格临界状态）要进行中间自查以确定其计量性能合格,系数误差在允许范围内,否则无法获得准确数据。 二、特别注意被测液体的温度。许多用户忽视这一点,认为温度差一点无所谓,我们的实验证明:当温度偏差0.5℃时,有些液体粘度值偏差超过5％,温度偏差对粘度影响很大,温度升高, 粘度下降。所以要特别注意将被测液体的温度恒定在规定的温度点附近,对精确测量最好不要超过0.1℃。 三、测量容器(外筒)的选择。对于双筒旋转粘度计要仔细阅读仪器说明书,不同的转子(内筒)匹配相应的外筒, 否则测量结果会偏差巨大。对于单一圆筒旋转粘度计,原理上要求外筒半径无限大,实际测量时要求外筒即测量容器的内径不低于某一尺寸。例如上海天平仪器厂生产的NDJ-1型旋转粘度计,要求测量用烧杯或直筒形容器直径不小于70mm。实验证明特别在使用一号转子时,若容器内径过小引起较大的测量误差。 四、正确选择转子或调整转速,使示值在20~90格之间。 该类仪器采用刻度盘加指针方式读数,其稳定性及读数偏差综合在一起有0.5格,如果读数偏小如5格附近,引起的相对误差在10％以上,如果选择合适的转子或转速使读数在50格,那么其相对误差可降低到1％。如果示值在90格以上，使游丝产生的扭矩过大，容易产生蠕变，损伤游丝，所以一定要正确选择转子和转速。 五、频率修正。对于国产仪器名义频率在50Hz,而我国目前的供电频率也是50 Hz,我们用频率计测试变动性小于0.5％,所以一般测量不需要频率修正。但对于日本和欧美的有些仪器, 名义频率在60Hz, 必须进行频率修正,否则会产生20％的误差,修正公式为: 实际粘度=指示粘度×名义频率÷实际频率 六、转子浸入液体的深度及气泡的影响。 旋转粘度计对转子浸入液体的深度有严格要求,必须按照说明书要求操作(有些双筒仪器对测试的液体用量有严格要求,必须用量筒量取)。在转子浸入液体的过程中往往带有气
NDJ-1旋转式粘度计使用说明书 仪器：NDJ-1旋转式粘度计 1.按说明书安装好粘度计，准备被测液体，置于直径不小于70mm的烧杯或直筒形容器中，准确地控制被测体液温度。 2.将保护架装在仪器上（向右旋入装上，向左旋出卸下）。 3.将选配好的转子旋入连接螺杆（向左旋入装上，向右旋出卸下）。旋转升降旋纽，使仪器缓慢地下降，转子逐渐浸入被测液体中，直至转子液面标志和液面相平为止，调正仪器水平。开启电机开关，转动变速旋纽，使所需转速向上，对准速度指示点，使转子在液体中旋转，经过对次旋转（一般20~30秒）待指针趋于稳定（或按规定时间进行读数）。按下指针控制杆（注意：1.不得用力过猛。2.转速慢时可不利用控制杆，直接读数）使读数固定下来，再关闭电机，使指针停在读数窗内，读取读数。当电机关停后如指针不处于读数窗内时，可继续按住指针控制杆，反复开启和关闭电机，经几次练习即能熟练掌握，使指针停于读数窗内，读取读数。 4.当指针所指的数值过高或过低时，可转变转子和转速，务必使读数约在30~90格之间为佳。 5.量程、系数及转子的选择： a.先大约估计被测液体的粘度范围，然后根据量程表选择适当的转子和转速。 如测定约3000豪帕·秒左右的液体可选用下列配合： 2号转子--------------6转/分 或3号转子----------30转/分 b.当估计不出被测液体的大致粘度时，应假定为较高的粘度，试用由小到大的转子和由慢到快的转速。原则是高粘度的液体选用小的转子和慢的速度；低粘度的液体选用大的转子和快的速度。 c.系数：测定时指针在刻度盘指示的读数必须乘上系数表上的特定系数才为测得的绝对粘度（mPa·s） 绝对粘度的计算： η=K·a η——绝对粘度 K——系数 a——指针所指读数（偏转角度） d.频率误差的修正铃铛使用电源频率不准时，可按下列公式修正。 实际粘度=指示粘度·名义频率/实际频率 绝对粘度(CP)=动力粘度( CST) ×密度(g/ml)。根据此公式可计算出液体动力粘度(mPa·S) 即动力粘度（mPa·S）= 绝对粘度÷密度（密度单位为g/ml）
现如今，科技的进步带动了各行业的发展，乌氏粘度计就是其中的产物之一。接下来，我们就根据具体的介绍，来分析一下主要模块是怎么样的吧。 一、HCT系列高精度恒温浴槽 1、浴槽采用双仓体原理设计和独特的循环方式，保证了整个测量仓内非常小的温度梯度和很高的温度精度，温度均匀度达到≤0.01℃（与CR系列流经式制冷器配合）； 2、双仓设计，测量仓内的液面高度可不受浴液的蒸发而长时间维持恒定，保证了测量过程中环境的一致性； 3、安全性：具有高、低浴位报警功能，自动切断加热保护功能； 4、温控部分和恒温浴槽槽体可轻松分离，非常方便清洗浴槽混匀区； 5、温控器采用原装进口，温控精度高且具有自适应PID调节功能； 6、双层透明视窗及独特的照明设计，可以非常直接对浴槽内部及测试过程进行观察； 7、内胆采用无缝全焊接工艺，材料为不锈钢，保证了长时间使用的可靠性； 8、可满足1-6个自动或手动测量。 二、IV粘度测量单元 1、IV粘度测量单元与IV-MC主控制器只需一根UBS数据线的连接；
2、传感器：采用智能近红外光电传感器，保证测量时间可以精确到毫秒级；材料：采用不锈钢铠装，耐腐蚀及寿命长；特殊的检测方式及采用智能近红外光电传感器，可满足测量各种不同颜色的样品，包括纯黑母粒； 3、精准及稳定的定位，使测量间距精确到ISO规定的40mm，符合标准要求； 4、材质：不锈钢； 5、外形尺寸(L*W*H)：115×90×480mm。 三、IV-MC主控制器及V1.0操作系统 1、IV-MC主控制器是自动粘度测试仪系统的中央模块，是各个测量单元和PC的连接中枢，控制系统最多能与6个IV测量单元连接，而且与每个测量单元只需一根数据线的连接； 2、IV-MC主控制器与IV测量单元及PC端的连接方式：USB； 3、软件支持Win7和win8及XP系统； 4、最多可控制6个IV测量单元同时工作； 5、权限管理功能； 6、测量结果储存及打印功能；
实验1 用旋转粘度计测量液体的粘度 在工业技术和科研应用技术领域中，液体粘度的测量具有很重要的实用价值。本实验作为仪器应用型的物理实验，用ＮＤＪ—5S型旋转粘度计来测量液体的粘度。ＮＤＪ—5S型旋转粘度计是液体粘度测量的专用仪器，它可以对树脂、油漆、涂料、乳胶、胶粘剂、石油、洗涤剂等物质的绝对粘度或表观粘度进行测量。仪器操作简便，灵敏度高，可靠性强，测量过程用电脑控制，测量结果可直接用数字显示粘度值。 【预习重点】 （１）用旋转粘度计测量粘度的工作原理和方法。 （２）旋转粘度计的构造和调节使用方法。 图1—１旋转粘度计
【仪器】 ＮＤＪ—5S型旋转粘度计（图1—１），烧杯、天平等。 【原理】 图1—２（ａ）为旋转粘度计的原理图。Ａ为转子，它由电动机主轴通过游丝带动缓慢旋转，Ｂ为内径大于7ｃｍ的烧杯。把待测液体置于烧杯中（液面与转子细颈下沿对齐），当电动机主轴以一定转速ｗ0旋转时，转子Ａ通过游丝带动跟着旋转。稳定时，转子Ａ受到的粘性力矩与游丝恢复力矩平衡，此时转子Ａ也以转速ｗ0旋转，而转子Ａ与电动机主轴相对错移了一个角度θ（即游丝旋紧了θ角）。 在转子Ａ转速不太高（不引起湍流）的条件下，液体保持很好的分层转动，转速以转子表面附着层的ｗ0向外逐层降低，直到烧杯内壁的附着层转速为零。如果在转子Ａ附近任取一半径为ｒ的同心圆柱面，如图1—２（ｂ）所示，在这个柱面液层上相互作用的力矩 （1—１） 式中：η为粘度；ｌ为转子高度。 由于液体处于稳定旋转状态，各层都以各自稳定的角速度旋转，液层间相互作用的力矩都相等，而且都等于转子Ａ所受的游丝弹性恢复力矩Ｄθ（Ｄ为游丝的扭转系数），于是有
一、概述 六速旋转粘度计可进行各流变参数的测量，根据多点测量数值绘制流变曲线，确定液体在流动过程中的流型，选用合适的计算公式，对非牛顿流体进行较精确的测量，用于现场钻井液流变参数的研究分析，同时，可进行动、静切力、流性指数和稠度系数等一系列技术参数的测定。有利于安全、快速、科学钻井的需要。具有操作方便，测试准确的特点。 二、型号及规格 ZNN-D6 型F1 扭力弹簧测量组件 F0.2 扭力弹簧测量组件（可选件） 三、仪器的主要技术参数 主要技术参数 (图一) 四种流型示意图
四、仪器的结构与工作原理 1、动力部分： （图二）上 双速同步电机转速：750/1500r/min 、型号90TZ5H3 中 电机功率：7.5W/15W、电源：220V±10% 50Hz 下 2、变速部分： 可变六速： 3 、 6 、 100 、 200 、 300 、 600r/min 速梯：5、10、170、340、511、1022 S-1 电机通过传动齿轮（1）、（2）、（3）经弹性连接传至齿轮（6）、 （9）带动（11）、（12）形成100 r/min、200 r/min(此时离合器上提位置) 当经弹性连接传至齿轮（7）、（8）带动（11）、（12）形成300 r/min、600 r/min (此时离合器下压位置) 当经弹性连接传至齿轮（4）、（5）至蜗杆（13）带动蜗轮（10）经齿轮（11） （12）形成3 r/min、6 r/min(此时离合器在中间位 置)。见（图二～图三）；（表一～表二）。 （图三）传动示意图
（表一）轴承表 1000085100009616102 2512 （表二）齿轮表 10.530 20.590 30.575 40.517 50.517 60.533 70.566 80.566 90.599 100.5100 110.573 120.573 130.51 3、测量部件：见（图四）、（表三） 由扭力弹簧组件、刻度盘组件、内外筒组成。内筒与轴锥度配合，外转筒与转筒之间由螺纹连接。 （表三）测量部件零件 序零件编号名称 数 1N6·01·02-00弹簧组件1 2N6·03·03-00刻度盘组件1 3N6·03·03-01内筒轴1 4N6·03·04-08外转筒1 5N6·03·01-00内筒1（图四）测量部件结构图
旋转粘度计的使用方法 1.开机：开机前，将黄色保护盖帽取下，显示屏亮，但电机不工作，预热20min。 2.量程：估计被测样品的粘度范围，根据表1选择转子，将选用的转子旋入连接螺杆（向左旋入装上，向右旋出卸下）。估计不到的样品，试用从小体积（4、3）到大体—积（2、1）转子。 表1 NDJ-8S量程表注：M＝1000 3.使用升降台，使样品上升；或旋动粘度计升降架，使粘度计缓慢下降，转子逐渐浸入样品中，直至转子上的标记与液面相平为止，保护架、转子在容器中心。调整粘度计位置至水平。 4.转子在样品中浸泡3min，使转子温度与样品温度一致。
5.按“测量”键，开始测量。当转子在液体中旋转20圈以上（例如转速为1.5RPM，则需测量14min读数）读数。 6.每个试样应测量两次。第一次测量完毕后，按“复位”键，待转子停止转动后，按“测量”键，开始第二次测量。（注：在操作过程中严禁在转子旋转时，降转子逐渐浸入试样，以免损坏仪器。） 7.每次测量的百分计标度（扭矩）在20％～90％之间为正常值，否则粘度计会发出报警声，此时应更换转子或转速。 8.在测量过程中，如果需要更换转子，可直接按复位建，此时电机停止转动，而粘度计不断电。当更换转子完毕后，重新测量。 9.测试结果取两次测量的算术平均值。两次测量结果之差小于或等于两次测量结果平均值的10%，否则测量第三次。 10.每次使用后应及时清洁转子和保护架，转子擦干净后放回倒转子架中。切忌用硬物刮、擦转子，以免破坏转子结构。不可把转子留在仪器上进行清洁。11.当调换被测样品时，及时清洁（擦干净）转子和转子保护框架，避免由于被测液体相混淆而引起的测量误差。 12.不要把已装上转子的粘度计侧放或倒放。 13.连接螺杆与转子连接端面及螺纹处保持清洁，否则会影响转子晃动度。 14.装上转子后，不要在无液体的情况下长期旋转，以免损坏轴尖。
旋转粘度计原理及操作 一、定义：液体在流动时，在其分子间产生内摩擦的性质，称为液体的黏性，粘性的大小用黏度表示，是用来表征液体性质相关的阻力因子。粘度又分为动力黏度.运动黏度和条件粘度。 二、分析煤浆粘度的目的：水煤浆粘度是气化炉运行中很重要的一项工艺指标，在正常生产中要求水煤浆的粘度在1200mp.s。煤浆粘度值低，煤浆不稳定，易分层生产沉淀，容易堵管道，影响生产的正常运行；煤浆粘度值高，煤浆管道阻力大，煤浆泵打量受限，易造成跳车，同样会影响生产的正常运行。 三、测定原理：通过一个经校验过的铍-铜合金的弹簧带动一个转子在流体中持续旋转，旋转扭矩传感器测得弹簧的扭变程度即扭矩，它与浸入样品中的转子被粘性拖拉形成的阻力成比例，扭矩因而与液体的粘度也成正比。 DV-I+型粘度计测定相当广范围的液体粘度，粘度范围与转子的大小和形状以及转速的有关。因为，对应于一个特定的转子，在流体中转动而产生的扭转力一定的情况下，流体的实际粘度与转子的转速成反比，而剪切应力与转子的形状和大小均有关系。对于一个粘度已知的液体，弹簧的扭转角会随着转子转动的速度和转子几何尺寸的增加而增加，所以在测定低粘度液体时，使用大体积的转子和高转速组合；相反，测定高粘度的液体时，则用细小转子和低转速组合。 DV-I+型粘度计采用液晶显示，显示信息包括粘度、扭矩、转子号/转速、温度（用可选件RTD 温度探针时有显示）等。0-10mV 和0-1V 的模拟信号输出端口可用于连接外部显示器件和图表绘制仪。 四、控制面板介绍 1. UP ARROW：上箭头，用于选择转速，转子，以及其他选项。 2. DOWN ARROW：下箭头，用于选择转速，转子，以及其他选项。 3. MOTOR ON/OFF：开关电机。 4. SET SPEED：转速设定。 5. AUTO RANGE ：显示当前转子/转速组合下，可测量的粘度最大值。 6. SELECT SPINDLE：按第一下进入转子设定模式，通过上下箭头选择合适的转子编号，再按第二下确定。 五、操作说明 1、自动校零。在读数之前，粘度计必须先进行自动校零。每当电源开关关掉以后，重新使用仪器时都要进行这一步骤。粘度计的显示屏会引导你用下面的步骤进行操作： 打开粘度计主机后面的电源开关。然后显示屏出现图 1 的信息。粘度测量的范围显示在 2、选择转子 将转子旋接到粘度计的连接头上，注意它是左手螺旋线方向的。在连接转子时要注意保 护粘度计的连接头，并用一只手轻轻提起它，这样可以避免枢轴针和宝石轴承的强烈碰撞和 摩擦。转子的螺帽和粘度计的螺纹连接头要保持光滑和清洁，以避免转子转动不正常。可以通过转子螺帽上的数字识别转子的型号。注意：当电源关掉时，DV-I+粘度计会将当前使用的转子号保存下来，成为下次开机时的默认转子号。 按“SELECT SPINDLE”键就会显示当前的转子号而不是温度，字母S 开始闪动，持续 三秒钟。如果在S 闪动时按上、下箭头键，S 右边的两位数的转子号码就会随之变化（按上箭头使转子号增大，按下箭头使转子号减小）。如果按住箭头键不放，一连串的转子号就会滚动直到放松按键或到达转子号滚动条的最顶端或最低端。 当所想设定的转子号出现时，放松箭头键暂停滚动。此时再按一次“SELECT SPINDLE”键，就可确认你所选择的转子号。注意：在闪烁停止之前要按“SELECT SPINDLE”键约三秒来进行确认。这样DV-I+就可以用新的转子号来进行计算了。