生活饮用水水中硝酸盐氮的测定
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水质硝酸盐氮紫外分光光度法摘要:一、紫外分光光度法概述二、硝酸盐氮测定原理三、去除有机物干扰方法四、波长选择原因五、比色皿问题及解决方法六、标准曲线及回收率正文:一、紫外分光光度法概述紫外分光光度法是一种简便、快捷的水质检测方法,广泛应用于硝酸盐氮含量的测定。
该方法利用不同物质在紫外光不同波长处的吸光度差异,以消除干扰物质对测定的影响。
二、硝酸盐氮测定原理硝酸盐氮测定原理主要涉及两个波长点的吸光度测定:220nm和275nm。
过硫酸钾将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
硝酸根离子在220nm波长处有吸收,而溶解的有机物在此波长也有吸收,干扰测定。
而硝酸根离子在275nm处没有吸收,因此可用于消除有机物干扰。
三、去除有机物干扰方法1.制备扣除样品对照溶液:在实验过程中,制备一个不含有硝酸盐氮的对照溶液,将其作为扣除样品。
通过测定对照溶液的吸光度,从而扣除实际样品中organic matter 的吸光度干扰。
2.选择合适的波长:在220nm波长处,硝酸盐氮有吸收,而有机物干扰较小;在275nm波长处,硝酸盐氮无吸收,可用于消除有机物干扰。
四、波长选择原因1.220nm波长处:硝酸盐氮有吸收,可通过测定吸光度计算含量。
2.275nm波长处:硝酸盐氮无吸收,可用于消除有机物干扰。
五、比色皿问题及解决方法1.比色皿选择:确保使用一对干净、无划痕的比色皿。
2.比色皿校正:加蒸馏水校正比色皿,以消除比色皿本身吸光度的影响。
3.比色皿清洗:用95%酒精超声30秒,浸泡12小时,确保比色皿干净。
六、标准曲线及回收率1.标准曲线:利用标准溶液浓度对A220-2A275线性回归,得到标准曲线。
在0.4-2.8g/ml范围内,线性相关良好,r>0.9997。
2.加标回收率:进行加标回收实验,验证方法的可行性和准确性。
水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法1 适用范围本标准适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。
1.1测定范围本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在0.02~2.0mg/L之间。
浓度更高时,可分取较少的试份测定。
1.2最低检出浓度采用光程为30mm的比色皿,试份体积为50ml最低检出浓度为0.02mg/L1.3灵敏度当使用光程为30mm的比色皿试份体积为50ml, 硝酸盐氮含量为0.60mg/L时,吸光度约0.6单位。
使用光程为10mm的比色皿,试份体积为50ml,硝酸盐氮含量为(2.0mg/L)时,吸光度约0.7单位。
1.4干扰水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时,可产生干扰。
含此类物质时,应作适当的前处理,以消除对测定的影响。
2 原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应,生成硝基二磺酸酚,在碱性溶液中,生成黄色化合物,于410nm波长处进行分光光度计测定。
3试剂本标准所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂,实验中所用的水,均应用为蒸馏水或同等纯度的水。
3.1硫酸:ρ=1.84g/ml。
3.2发烟硫酸(H2SO4·SO3):含13%三氧化硫(SO3)。
注:(1)发烟硫酸在室温较低是凝固取用时,可先在40~50℃隔水浴中加温使之融化,不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中,以免瓶裂引起危险。
(2)发烟硫酸中含三氧化硫(SO3)浓度超过13%时,可用硫酸(3.1)按计算量进行稀释。
3.3 酚二磺酸(C6H3(OH)(SO3H)2)。
称取25g苯酚置于500ml锥行瓶中,加150ml硫酸(3.1)使之溶解,,再加75ml发烟硫酸(3.2),充分混和,瓶口插一小漏斗,置瓶于沸水中加热2h,得淡棕色稠液,贮于棕色瓶中,密塞保存。
注:(1)当苯酚色泽边深时,应进行蒸馏精制。
(2)无发烟硫酸时,也可用硫酸(3.1)代替,但应增加在沸水浴中的加热时间之6h,制得的试剂尤应注意防止吸收空气中的水分,以免因硫酸浓度的降低,影响硝基化反映的进行,是测定结果偏低。
水中硝态氮的测定国标一、水中硝态氮的测定方法概述水中硝态氮(NO3-N)是水体中重要的氮污染物,对水生态环境和水质评价具有重要意义。
硝态氮的测定方法主要有紫外分光光度法、离子选择电极法、流动注射分析法等。
本文将以国标GB/T 5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法水中的硝态氮测定》为依据,介绍水中硝态氮的测定方法。
二、国标中水中硝态氮测定的标准步骤1.采样:按照GB/T 5750.1-2006《生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存》进行水样采集。
2.预处理:水样经过过滤、蒸馏等预处理方法,去除水中的悬浮物、有机物等干扰物质。
3.显色:将处理后的水样与显色剂混合,使硝态氮与显色剂发生反应,生成显色产物。
4.测定:将显色后的水样放入紫外分光光度计,于特定波长处测定吸光度。
5.计算:根据吸光度测定结果,按照国标中提供的公式计算水中硝态氮的浓度。
三、实验操作注意事项及误差控制1.采样时应注意避免水样的污染,使用清洁的采样器具。
2.预处理过程中,蒸馏水的质量对测定结果有影响,应选用高纯度的蒸馏水。
3.显色时,注意显色剂的配制比例和混合均匀程度,避免误差。
4.测定过程中,仪器参数的设置和操作方法应严格按照国标要求,确保测定结果的准确性。
5.误差控制:定期对仪器进行校准,同时进行平行样测定,控制测定误差在国标规定的范围内。
四、测定结果的分析与应用1.分析:根据测定结果,对水体中硝态氮污染程度进行评价,为水环境保护提供依据。
2.应用:硝态氮测定结果可应用于水源地保护、水厂水质监测、污染物排放控制等领域。
通过以上步骤,我们可以准确地测定水中的硝态氮含量,为我国水环境保护工作提供科学依据。
水中硝酸盐氮的测定国标
水中硝酸盐氮的测定是环境监测领域中的重要内容之一。
国家标准GB/T 11894-2015《水质硝酸盐氮的测定比色法》规定了水中硝酸盐氮的测定方法。
首先,样品处理。
将采集的水样过滤,取100ml样品,用蒸馏水稀释至200ml。
其次,试剂准备。
硝酸校准液:用硝酸钾(KNO3)称量干燥至恒重的1.249g,加入1000ml容量瓶中,用蒸馏水定容。
标定该溶液的硝酸盐氮浓度;苯酚标准溶液:用苯酚称量至恒重的0.276g,加入
500ml烧杯中,用蒸馏水溶解,并稀释至浓度为0.00055mol/L的苯酚标准溶液;碱性溴酸钾溶液:将1.6g的碱性溴酸钾溶解在200ml的蒸馏水中。
pH值应在9-10之间。
该溶液可在常温下保存7天。
然后,进行测量。
将处理好的样品取10 ~ 50ml,加入10 ~ 50ml 的苯酚标准溶液中,再加入3ml的碱性溴酸钾溶液,混合均匀,静置10min,此时样液呈现暗绿色。
最后,测量吸光度。
在540nm波长下测量样品溶液的吸光度,并根据硝酸校准液的浓度绘制标准曲线。
根据标准曲线,计算出样品中硝酸盐氮的浓度。
若测得值超出标准曲线的线性范围,则需适当调整样品处理和试剂配制的浓度。
以上是水中硝酸盐氮的测定方法。
环境监测单位可以根据该标准,开展水质监测工作,及时发现水质问题,保障公众健康和生态环境。
但同时也需要注意试剂质量和实验操作的规范性,确保测定结果的准
确性和可靠性。