水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法-中华人民共和国环境保护部

水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。

本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。

1 适用范围本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。

1．1 测定上限当试份取最大体积(50ml)时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0．20mg／L。

1．2 最低检出浓度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml，以吸光度0．01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度，此值为0．003mg／L。

采用光程长为30mm的比色皿，试份体积为50ml，最低检出浓度为0．001mg／L。

1．3 灵敏度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml时，亚硝酸盐氮浓度cN=0．20mg／L，给出的吸光度约为0．67单位。

1．4 干扰当试样pH≥11时，可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加入酚酞溶液(3．12)1滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3．4)，至红色刚消失。

经此处理，则在加入显色剂后，体系pH值为1．8±0．3，而不影响测定。

试样如有颜色和悬浮物，可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3．9)，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试份测定。

水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。

其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。

2 原理在磷酸介质中，pH值为1．8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺(4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐[N-(1-naphthyl-1，2-diaminoethane dihydrochlo-ride］偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。

如果使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0．2mg／L以内其呈色符合比尔定律。

气相分子吸收光谱法是一种常用的分析方法，可用于测定水质中的亚硝酸盐氮含量。

以下是使用气相分子吸收光谱法测定水质中亚硝酸盐氮的基本步骤：
样品处理：从水样中提取亚硝酸盐氮，通常可以使用化学反应将亚硝酸盐还原成亚硝基化合物，如亚硝基胍（diazoaminobenzene）或亚硝基甲酸胍（diazoacetylhydrazine）。

这样可以将亚硝酸盐氮转化为可测量的分子吸收光谱活性物质。

分析仪器：使用具有适当波长范围的分子吸收光谱仪，如紫外可见分光光度计（UV-Vis Spectrophotometer）。

通常在200-400 nm波长范围内进行测定，因为亚硝基化合物在这个范围内有明显的吸收峰。

校准曲线制备：准备一系列已知浓度的标准溶液，通常使用含有已知亚硝酸盐氮浓度的标准溶液。

测量各标准溶液的吸光度，并绘制吸光度与亚硝酸盐氮浓度之间的标准曲线。

测定样品吸光度：将样品溶液转移到光化学池或比色皿中，使用分光光度计测量样品的吸光度。

根据标准曲线，确定样品中亚硝酸盐氮的浓度。

HJ中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T ×××─ 2005水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法Water quality—Determination of Nitrite—Nitrogen By Gas—phase molecular absorption spectrometry（征求意见稿）2005-××-××发布 2005-××-××实施国家环境保护总局发布IHJ/T ×××—2005目次前言…………………………………………………………………………………………………Ⅲ 1 范围…………………………………………………………………………………………… 1 2 术语与定义…………………………………………………………………………………… 1 3 原理…………………………………………………………………………………………... 1 4 试剂......................................................................................................... 1 5 仪器、装置及工作条件................................................................................. 1 6 水样的采集与保存....................................................................................... 2 7 干扰的消除................................................................................................ 2 8 步骤......................................................................................................... 2 9 结果的计算................................................................................................ 3 10 精密度和准确度 (3)IIHJ/T×××—2005前言本标准是根据气相分子吸收原理制定的，是在絡合能力较强的柠檬酸介质中将亚硝酸盐分解成二氧化氮转至气相测定的方法。

气相分子吸收光谱法测定水质中亚硝酸盐氮作者：赵敏敏来源：《环境与发展》2020年第07期摘要：利用气相分子吸收光谱仪对水质中亚硝酸盐氮进行分析，通过对检出限、精密度、准确度、加标回收、实际样品比对测定等，可判断气相分子吸收光谱法具有操作简单，分析样品快速等优势。

关键词：气相分子吸收光谱法;亚硝酸盐氮;检出限;准确度;精密度Abstract：Using gas phase molecular absorption spectrometer to analyze nitrite nitrogen in water quality，through detection limit，precision，accuracy，standard addition recovery，actual sample comparison and determination，it can be judged that gas phase molecular absorption spectrometry has the advantages of simple operation and fast sample analysis.Key words：Gas phase molecular absorption spectrometry;Nitrite nitrogen;Detectionlimit;Accuracy;Precision亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物，在水中很不稳定，在含氧和微生物作用下，可氧化成硝酸盐，在缺氧或无氧条件下被还原为氨直至氮。

水中亚硝酸盐的主要来源为生活污水中含氮有机物的分解，此外化肥、酸洗等工业废水和农田排水中也可能有亚硝酸盐排入水体，水中存在亚硝酸盐时表明有机物的分解过程还在继续进行，亚硝酸盐的含量如很高，即说明水中有机物的无机化过程进行的相当强烈，表示污染的危险性仍然存在。

目前实验室测定亚硝酸盐氮的方法主要有N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法、离子色谱法和气相分子吸收光谱法。

探讨水质亚硝酸盐氮的检测摘要:亚硝酸盐氮是作为饮用水和地下水质量标准中最为重要的检测指标，由于水中的亚硝酸盐氮含量与人体健康息息相关。

所以精准检测水质中的亚硝酸盐氮十分重要。

当今国内外有三种常用的检测方法：分光光度法，离子色谱法与气相分子吸收光谱法。

本文主要对这前种方法进行了详细的分析，便于在对待不同的水质能够快速及时找出高效的测试方法，以提升检测效率。

关键词:亚硝酸盐氮；检测方法；分析0前言亚硝酸盐氮是自然界较广泛存在的含氮有机物循环的中间产物，其含量能够在某些程度上反映了水中有机物的污染程度。

亚硝酸盐氮只要进到人体内，会将人体中血红蛋白氧化为高铁血红蛋白，会诱发高铁血红蛋白病，体内的血红蛋白失去输氧能力，会诱发缺氧症。

与仲胺类物质发生化学反应生成的亚硝胺会严重威胁人体健康。

所以为了严格把控亚硝酸盐氮的污染，精准检测具有重大现实意义。

当今的亚硝酸盐氮检测法主要包含分光光度法，离子色谱法与气相分子吸收光谱法。

为了高效精准检测出不同水质中亚硝酸盐氮的含量，该文比较详细的分析了前两种亚硝酸盐氮的检测方法，保障了人们的日常生产生活环境。

1两种不同方法的使用原理1.1分光光度法分光光度法主要是通过测定被测物质在特定波长处或者一定波长范围内光的吸光度或发光的强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。

在分光光度计中，会将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时，就会可得到与不同波长相对应的吸收强度。

利用该曲线进行物质定性，定量的分析方法，称为分光光度法，也称作为吸收光谱法。

用可见光光源测定有色物质的方法，称为可见光光度法。

但分光光度法的应用光区主要包括紫外光区，可见光区与红外光区。

最为常用测定水质中亚硝酸盐氮的方法就是分光光度法，我国检测的标准是采用重氮偶合分光光度法。

该方法的原理是：在磷酸介质中，pH值保证为1.8时，样品中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺反应生成重氮盐，然后与N-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐产生红色染料。

生活饮用水中亚硝酸盐氮的测定摘要:本文通过对生活饮用水中亚硝酸盐氮的含量来了解水污染程度的重要指标,况且亚硝酸盐氮被公认是潜在的致癌物质,人体摄入过高可使血液中的变性蛋白增加,在<国家标准生活饮用水卫生规范>中亚硝酸盐氮被列为常规检测项目.关键词: 生活饮用水亚硝酸盐氮1.前言1.1生活饮用水的概念我国《生活饮用水卫生标准》对此有明确规定，要求合格的饮用水性状应无色、无味、无臭、清洁透明；有毒有害物质不得超过最高容许浓度；不得含有各种子病原体；细菌总数和大肠杆菌群数应在允许范围内。

1.2生活饮用水的分类生活饮用水的供水方式有集中式和分散式给水两种。

集中式供水也称自来水。

分散式供水，是指居民按户分散地直接从水源（如井水、湖水、塘水等）取水。

自来水中因含有各种细菌及杂质，所以应在消毒后再饮用。

1.3生活饮用水的标准制定《生活饮用水卫生标准》是根据人们终生用水的安全来考虑的，它主要基于三个方面来保障饮用水的安全和卫生，即确保饮用水感官性状良好；防止介水传染病的暴发；防止急性和慢性中毒以及其他健康危害。

控制饮用水卫生与安全的指标包括四大类：（1）微生物学指标水是传播疾病的重要媒介。

饮用水中的病原体包括细菌、病毒以及寄生型原生动物和蠕虫，其污染来源主要是人畜粪便。

理想的饮用水不应含有已知致病微生物，也不应有人畜排泄物污染的指示菌。

为了保障饮用水能达到要求，定期抽样检查水中粪便污染的指示菌是很重要的。

为此，我国《生活饮用水卫生标准》中规定的指示菌是总大肠菌群，另外，还规定了游离余氯的指标。

我国自来水厂普遍采用加氯消毒的方法，当饮用水中游离余氯达到一定浓度后，接触一段时间就可以杀灭水中细菌和病毒。

因此，饮用水中余氯的测定是一项评价饮用水微生物学安全性的快速（2）水的感官性状和一般化学指标饮用水的感官性状是很重要的。

感官性状不良的水，会使人产生厌恶感和不安全感。

我国的饮用水标准规定，饮用水的色度不应超过15度，也就是说，一般饮用者不应察觉水有颜色，而且也应无异常的气味和味道，水呈透明状，不浑浊，也无用肉眼可以看到的异物。

本电子版为发布稿。

请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。

HJ中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T346─2007水质 硝酸盐氮的测定紫外分光光度法（试行） Water quality—Determination of nitrate-nitrogen—Ultravioletspectrophotometry（发布稿）2007-03-10 发布 2007-05-01 实施国家环境保护总局发 布HJ/T 346—2007目次前言 (Ⅱ)1适用范围 (1)2原理 (1)3试剂 (1)4仪器 (1)5干扰的消除 (1)6步骤 (2)7结果的计算 (2)8精密度和准确度 (2)HJ/T 346—2007前 言为规范《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）的实施工作，制定本试行标准。

本标准规定了地表水、地下水中硝酸盐氮的紫外分光光度测定方法。

本标准适用于地表水、地下水中硝酸盐氮的测定。

本标准为首次制订。

本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。

本标准由国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会组织中国环境监测总站等单位起草。

本标准国家环境保护总局2007年3月10日批准。

本标准自2007年5月1日起实施。

本标准由国家环境保护总局解释。

HJ/T 346─2007 水质 硝酸盐氮的测定紫外分光光度法1 适用范围本标准适用于地表水、地下水中硝酸盐氮的测定。

方法最低检出浓度为0.08mg/L，测定下限为0.32 mg/L，测定上限为4mg/L。

2原理利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。

溶解的有机物在220nm处也会有吸收，而硝酸根离子在275m处没有吸收。

因此，在275nm处作另一次测量, 以校正硝酸盐氮值。

3 试剂本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。

3.1 氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·12H2O]于1000mL水中，加热至60℃，在不断搅拌中，徐徐加入55mL浓氨水，放置约1h后，移入1000mL量筒内，用水反复洗涤沉淀，最后至洗涤液中不含硝酸盐氮为止。

水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。

本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。

1 适用范围本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。

1．1 测定上限当试份取最大体积(50ml)时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0．20mg／L。

1．2 最低检出浓度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml，以吸光度0．01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度，此值为0．003mg／L。

采用光程长为30mm的比色皿，试份体积为50ml，最低检出浓度为0．001mg／L。

1．3 灵敏度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml时，亚硝酸盐氮浓度cN=0．20mg／L，给出的吸光度约为0．67单位。

1．4 干扰当试样pH≥11时，可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加入酚酞溶液(3．12)1滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3．4)，至红色刚消失。

经此处理，则在加入显色剂后，体系pH值为1．8±0．3，而不影响测定。

试样如有颜色和悬浮物，可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3．9)，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试份测定。

水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。

其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。

2 原理在磷酸介质中，pH值为1．8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺(4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐[N-(1-naphthyl-1，2-diaminoethane dihydrochlo-ride］偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。

如果使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0．2mg／L以内其呈色符合比尔定律。

SCIENCE &TECHNOLOGY INFORMATION科技资讯气相分子吸收光谱法测定水中亚硝酸盐氮不确定度报告郑金芳(南通市生态环境监测站江苏南通226300)摘要：该文分析测定水样中亚硝酸盐氮的浓度使用方法为气相分子吸收光谱法（HJ/T 197-2005），对标准样品（200635）进行重复性测量，测得亚硝酸盐氮平均浓度0.116mg/L，并对测量不确定度进行评定。

结果表明，测定过程中标准溶液的配制、曲线拟合、仪器测量重复性等因素对测定结果造成影响，测得亚硝酸盐氮的相对合成标准不确定度为0.008mg/L，其中最主要的分量是由仪器测量所造成的测量不确定度。

关键词：水环境亚硝酸盐氮测定不确定度报告中图分类号：R446文献标识码：A文章编号：1672-3791(2022)02(a)-0096-03Report on Uncertainty of Determination of Nitrite Nitrogen inWater by Gas Phase Molecular Absorption SpectrometryZHENG Jinfang(Nantong Ecology and Environment Monitoring Station,Nantong,Jiangsu Province,226300China)Abstract:In this paper,the concentration of nitrite nitrogen in water samples is determined by gas phase molecular absorption spectrometry (HJ/T 197-2005).The standard sample (200635)is repeatedly measured,the average con‐centration of nitrite nitrogen is 0.116mg/L,and the measurement uncertainty is evaluated.The results show:The preparation of standard solution,curve fitting,the repeatability of instrument measurement and other factors affect the measurement results,the relative synthetic standard uncertainty of nitrite nitrogen is 0.008mg/L,and the most important component is the measurement uncertainty caused by instrument measurement.Key Words:Water environment;Nitrite nitrogen;Determination;Uncertainty;Report亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物，不稳定。

精心整理水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法?本标准等效采用ISO6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。

本标准根据我国标准的格式对ISO6777-1984标准技术上稍作修改和补充。

1适用范围本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。

1．1测定上限当试份取最大体积(50ml)时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0．20mg／L。

1．2最低检出浓度0．003mg／L。

1．367单位。

1．4干扰当试样pH液(3．4)初滤液扰。

2原理料，在3试剂水。

3．13．1．1待用。

3．1．2于1 L蒸馏水中加入硫酸(3．3)1ml、硫酸锰溶液[每100ml水中含有36．49硫酸锰(MnSO4·H2O)]0．2ml，滴加0．04％(V／V)高锰酸钾溶液至呈红色(约l～3ml)，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏出液，收集约700ml不含锰盐的馏出液，待用。

3．2磷酸：15mol／L，ρ=1．70g／ml。

3．3硫酸：18mol／L，ρ=l．84g／ml。

3．4磷酸：1+9溶液(1．5mol／L)。

溶液至少可稳定6个月。

3．5显色剂500ml烧杯内置入250ml水和50ml磷酸(3．2)，加入20．0g4-氨基苯磺酰胺(NH2C6H4SO2NH2)。

再将1．00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐(C10H7NHC2H4NH2·2HCl)溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀至标线，摇匀。

此溶液贮存于棕色试剂瓶中，保存在2～5℃，至少可稳定一个月。

注：本试剂有毒性，避免与皮肤接触或吸入体内。

3．6亚硝酸盐氮标准贮备溶液：CN=250mg／L。

3．6．1贮备溶液的配制称取1．232g亚硝酸钠(NaNO2)，溶于150ml水中，定量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

本溶液贮存在棕色试剂瓶中，加入1ml氯仿，保存在2-5℃，至少稳定一个月。

1.测定依据水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法HJ/T197-20052.仪器气相分子吸收光谱仪GMA3380型、自动进样器、自动稀释器、电脑3.水样的采集与保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，并应充满样品瓶。

采集好的水样应在4℃冰箱内保存，尽快测定。

4.分析条件仪器预热60min以上；所用试剂、水和室内温度应不低于18℃，不高于30℃，湿度不大于60%。

波长（nm）：213.9；使用气体：氮气氮气压力及流量（MPa，mL/min）：0.3；试剂：25%（v/v）盐酸+30%乙醇混合溶液。

5.标准储备液及标准曲线的配制5.1标准储备液购置浓度为100mg/L的亚硝酸盐氮标液。

5.2标准曲线亚硝酸盐氮标准使用液：由标准贮备液稀释成10.00mg/L的标准使用液。

标准系列：分别移取标准使用液0.00，4.00，8.00，12.00，16.00 ,20.00mL 于100 mL容量瓶中用无氨水定容至标线。

则氨氮的浓度为0.00、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00mg/L，静置待测。

6.方法线性以气相分子吸收光谱仪的MA 响应值为纵坐标，标准溶液的浓度为横坐标，计算出标准曲线，见下表。

标准溶液浓度（mg/L ）MA 响应值 回归方程 拟合 空白0.0008 Y=0.12619x-0.00139 0.99940.400.0121 0.800.0343 1.200.0675 1.60 0.1343 2.000.19977.检出限 以无氨水为空白，在同一时间内测定6次，测定其检出限结果见下表 测定次数1 2 3 4 5 6 MA响应值 0.0004 0.0006 0.0006 0.0006 0.0005 0.0003 b=0.12619 ＆＝0.000126C L =K ＆/b C L =0.003mg/Lb ：曲线斜率＆：6次测量空白的标准偏差K ：为可信度系数（K 取3）C L ：检出限8.精密度 测定浓度为0.081mg/L 的标准溶液7次，计算仪器测定的精密度，见下表。

亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法（HJ／T 197—2005）佚名
【期刊名称】《中国给水排水》
【年(卷),期】2006(22)3
【摘要】本标准规定了地表水和污水中亚硝酸盐氮的气相分子吸收测定方法。

本
标准适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中亚硝酸盐氯的测定。

使用213．9nm波长，方法的最低检出限为0．003mg／L，测定下限为0．012mg／L，测定上限为10mg／L；在波长为279．5nm处，测定上限可达500mg／L。

本标准为首次制订。

【总页数】1页(P47-47)
【关键词】分子吸收光谱法;亚硝酸盐氮;测定方法;HJ/T;气相;标准规定;工业污水;测定上限;最低检出限;生活污水
【正文语种】中文
【中图分类】X832.02;TQ136.11
【相关文献】
1.气相分子吸收光谱法测定水中氨氮和亚硝酸盐氮 [J], 常淼;张建中;张嘉骅;师浩凌;刘梦潇
2.气相分子吸收光谱法测定地下水中亚硝酸盐氮、氨氮、硝酸盐氮 [J], 代阿芳; 黄依凡; 范慧; 赵宣委; 王祖林
3.气相分子吸收光谱法测定土壤和沉积物中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮 [J], 李
爱民;吴昊;李桦欣;贺小敏
4.凯氏氮的测定气相分子吸收光谱法（HJ／T 196—2005） [J],
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。