第ｌ７卷第３期 ２００７年６月 洛阳工业高等专科学校学报 Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｌｕｏｙａｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｏｌｌｅｇｅ Ｖ０１．１７ Ｎｏ．３ Ｊｕｎｅ ２００７
沉淀法制备纳米Ｃｏ３Ｏ４前驱体的研究
曹钦存，张战营 （洛阳理工学院环境与化学系，河南洛阳４７１０２３）
摘要：采用沉淀法合成了纳米ｃｏ Ｄ｜前驱体，ＤＴＡ、ＸＲＤ等手段对前驱体的分解过程进行了研究。结果表明前 驱体是无定形沉淀物。随着温度的升高，前驱体先脱去自由水和吸附水，在３２１℃下分解为Ｃｏ３０４，在９２０Ｃ下转变 为ＣｏＯｉｎｇ． ‘ 关键词：沉淀法；ｃｏ 纳米粉体；前驱体 中图分类号：ＴＯ４２０．６＋２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－８８１４（２００７）０３－０００５－０３
Ｃｏ３Ｏ 微粉在陶瓷川、催化剂 ’、磁性材料 及
锂离子可充电池 ’等方面具有非常广泛的应用，
而Ｃｏ３０ 微粉的颗粒度对其性能有明显的影响。国 内外合成纳米Ｃｏ３０ 的方法主要有溶胶凝胶法 ’、固
相合成法 ｍ’、液相合成法…’等。研究采用液相合
成法中的沉淀法，以ＣｏＣｈ・６Ｈ：Ｏ为原料，以氨水
为沉淀剂制各Ｃｏ３０ 。
１实验
１．１试剂与仪器
试剂：ＣｏＣｈ・６Ｈ２０，ＡＲ，含量大于９９．Ｏ％；
ＮＨ３・Ｈ２Ｏ，ＡＲ。 仪器：恒温槽：马弗炉； 射线衍射仪；
ＷＣＴ．２Ａ微机差热天平；透射电镜。
１．２实验原理
氨水水解得到ｏｌ｜ｒ，ＯＨ。与Ｃｏ２ 反应生成沉淀，
经洗涤干燥后在马弗炉中煅烧得到Ｃ０３ｏ 微粉。主
要化学反应方程式为：
ＮＨ３・Ｈ２ｏ—＋ＮＨ４＋＋ｏＨ。
Ｃｏ２＋＋２ｏＨ’— Ｃｏ（ｏＨ ｌ
６Ｃｏ（ＯＨｈ＋Ｏ￣－－￣２Ｃｏ３０４＋６Ｈ２Ｏ ｆ
１．３试验制备方法及表征
配置一定浓度的ＣｏＣＬ￣溶液和一定
浓度的ＮＨ３・Ｈ２０溶液，并分别加入不同
的分液漏斗中。将烧杯放入控制一定温
收稿日期：２００７－０４－０６ 作者简介：曹钦存（１９７２一）ｊ女，河南南阳人，在读 硕士研究生，讲师，主要从事材料方面 的研究． 度的恒温水浴槽内。搅拌的同时向烧杯中按不同的
第４Ｏ卷第１１期 ２０１１年ｌ１月 化工技术与开发 Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ＆Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ Ｖｏ１．４０ Ｎｏ．１ １ ＮＯＶ．２０１１
四 自
氨水一草酸共沉淀法中试制备
微米ＣｅＯ２工艺的初步研究
周国永，韦岸宏
（贺州学院化学与生物工程系，广西贺州５４２８００）
摘 要：以氨水 草酸为共沉淀剂对氯化铈进行了沉淀实验，研究了反应温度、物料浓度、搅拌强度、陈化 时间等因素对草酸盐粒度的影响，确定了较佳反应条件：草酸共沉淀法，陈化时间６０ｍｉｎ，ＣｅＣ１ 浓度１ｍｏｌ・Ｌ～， 搅拌速度４００ｒ・ｍｉｎ～，反应时间３ｈ，焙烧温度８００￣Ｃ，氨水．草酸ｐＨ为１～６，制备了微米级的氧化铈并进行了中 试试验，为其工业化应用奠定了基础。 关键词：草酸；氨水；粒度；氧化铈 中图分类号：０ ６１４．３３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７１．９９０５（２０１１）１１－Ｏ０Ｏ１．０４
氧化铈（ＣｅＯ ）是重要的轻稀土产品【ｌ￣２］，多年
来，我国生产ＣｅＯ：产品曾采用多种生产工艺技 术，归纳起来有下列几种方法 ］：提取法，电解氧
化法，萃取分离法。 由于制备过程中存在聚合、团聚等现象，粒
度往往不容易控制，煅烧后的ＣｅＯ：粒度也较大，
因此，还需要对ＣｅＯ 进行一系列后续处理，以去
除产品中的大颗粒。这不仅耗时费力且浪费稀土 资源。改进ＣｅＯ 的生产工艺，对我国的稀土由资
源优势更快地转化为技术优势具有重要的意义。
大量的实验数据表明，改变反应条件可以控制产
品的粒度分布及其最大团聚尺寸 ］。
１ 实验部分
９９．９９％的ＣｅＣ１ ，工业草酸．电动搅拌机。ＢＴ一
９３００５激光粒度分布仪，焙烧箱。 在电动机搅拌的情况下，将ＣｅＣ１，和草酸溶
液以正沉，共沉，反沉沉淀，搅拌，陈化，干燥，焙
烧，粒度测量。 配制氨水．草酸溶液（ｐＨ＝ｌ～６），然后与ＣｅＣ１，
进行共沉，陈化６０ｒａｉｎ，热水洗涤３～５次，干燥后 焙烧，研磨，测试粒度。
２００７年６月 总第１５９期第３期 金刚石与磨料磨具工程 Ｄｉａｍｏｎｄ＆Ａｂｒａｓｉｖｅｓ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｊｕｎｅ．２００７ Ｓｅｒｉａ１．１５９ Ｎｏ．３
文章编号：１００６—８５２Ｘ（２００７】０３—００４７—０５
草酸盐共沉淀法制备金刚石金属结合剂
卫志强 宋尚德 王晓栋 张征 吴建中 李利民
（１．郑州大学化学系，郑州４５０００１）
（２．郑州大学工业催化研究所，郑州４５０００１）
（３．河南富耐克超硬材料有限公司，郑州４５０００１）
摘要以制备金刚石金属结合剂为目的，本文研究了用共沉淀法制备的含草酸亚铁、草酸铜和草酸镍为所需比例的三
组分共沉淀作为金属结合剂前驱体，然后还原制得金属结合剂。研究了草酸盐共沉淀中的各组分的收率，确定了共沉淀
的最佳反应条件：溶液浓度（Ｆｅ ）０．３８ ｍｏｌ／Ｌ，反应温度５０℃，反应时间１ ｈ，氢氧化钠和草酸物质的量的比值为１～２：
１。通过ＴＰＲ和ＭＳ谱研究了共沉淀的分解还原过程及产物形态，研究发现，两者的加入能降低草酸亚铁的还原温度，共
沉淀分解还原后生成合金粉末；对合金粉末进行了机械性能测定，结果表明：合金粉具有较好的硬度，比机械混合的结合
剂提高２０％以上，抗弯强度略有下降，但二者配合使用有较好的效果。
关键词金刚石金属结合剂；草酸盐；共沉淀
中图分类号ＴＱ１６４ 文献标识码Ａ
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｄｉａｍｏｎｄ ｍｅｔａｌ ｍａｔｒｉｘ ｂｙ ｏｘａｌａｔｅ Ｃｏ—ｐｒｅｃｉｐＲａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ
Ｗｅｉ Ｚｈｉｑｉａｎｇ Ｓｏｎｇ Ｓｈａｎｇｄｅ Ｗａｎｇ Ｘｉａｏｄｏｎｇ Ｚｈａｎｇ Ｚｈｅｎｇ Ｗｕ Ｊｉａｎｚｈｏｎｇ Ｌｉ Ｌｉｍｉｎ ・
（１．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆＣｈｅｍｉｓｔ￣，Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ ４５０００１，Ｃｈｉｎａ）
（２．Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆＩｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｃａｔａｌｙｓｉｓ，Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ ４５０００１，Ｃｈｉｎａ）
共沉淀法制备掺钕钇铝石榴石纳米粉末反应机理的研究
摘 要：采用共沉淀法，以al（no3）·9h2o，y2o3，nd2o3和nh4hco3为原料，正硅酸乙酯为添加剂，制备出nd：yag纳米前驱体粉末。探讨了共沉淀法制备nd：yag纳米粉末的反应机理。研究结果表明：当ph值达到2.97时溶液出现沉淀；混合溶液生成沉淀物是由al3+的沉淀所决定的；al3+首先均相成核，随后y和nd离子以al沉淀物为异相核发生异相成核，形成的碳酸钇正盐均匀地包覆在碳酸铝沉淀物的表面上，形成核壳结构。
关键词：共沉淀法 掺钕钇铝石榴石 核壳结构
study on the reaction mechanism of neodymium doped-yttrium
aluminum garnet（nd：yag）
nanopowders by the co-precipitation method
song qiong1，2 su chunhui*1，2 zhu xiaowei1 song yangcheng1
wang chunyan1
（1.jilin teacher′s institute of engineering and
technology， changchun 130052，china）
（2. school of material science and engineering，changchun
university of science and technology，changchun 130022，china）
abstract： the nd：yag precursor powders by the homogeneous
coprecipitation method， using nd2o3， y2o3， al（no3）3·9h2o
and nh4hco3 as raw materials， teos as sintering additive.
