EDTA标准溶液的配制与标定-铬黑T
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实验九EDTA标准溶液的配制与标定一、实验目的1.掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法;2.了解金属指示剂的变化原理及注意事项,学会使用铬黑T指示剂判断终点;3.了解配合滴定的特点。
二、实验原理EDTA标准溶液常用乙二胺四乙酸的二钠盐(EDTA-2N a·2H2O)配制。
乙二胺四乙酸二钠是白色结晶粉末,因不易制得纯品,标准溶液用间接法配制。
以氧化锌基准物质标定其浓度,在pH=10的条件下,用铬黑T指示剂,溶液由紫色变为纯蓝色为终点。
滴定前Zn2++HIn2-→ZnIn-+H+纯蓝色紫红色滴定中Zn2++H2Y2-→ZnY2-+2H+终点时ZnIn-+H2Y2-→ZnY2-+HIn2-+H+紫红色纯蓝色三、实验仪器及试剂1.仪器分析天平、水浴锅、称量瓶、烧杯、量筒、锥形瓶、试剂瓶、酸式滴定管。
2.试剂乙二胺四乙酸二钠盐(AR)、氯化铵、氨水3.试液铬黑T指示剂:取铬黑0.1g与研细的干燥NaCl 10g混匀,将固体混合物保存于干燥器中,用时挑取少许即可。
ZnO基准试剂:800℃灼烧至恒重。
氨-氯化胺缓冲溶液(pH=10):取5.4g NH4Cl溶于少量水中,加入35mL浓氨水,用水稀释至100mL。
氨试液:取浓氨水4mL加水稀释至100mL。
四、实验内容与步骤1.0.05mol/LEDTA溶液的配制取EDTA-2N a·2H2O 9.5g,加100mL蒸馏水温热溶解,稀释至500mL,摇匀,贮存于硬质玻璃瓶中。
2.EDTA 溶液的标定称取已在800℃灼烧至恒重的基准ZnO 约0.12g ,精密称定,加稀HCl (1︰1)3mL 溶解,加蒸馏水25mL ,甲基红指示剂(0.2%的乙醇溶液)1滴,滴加氨试液使溶液呈微黄色,再加蒸馏水25mL ,NH 3·H 2O -NH 4Cl 缓冲液10mL 和铬黑T 指示剂少取。
用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色为终点。
五、数据处理C EDTA =1000m ZnO ⨯⋅ZnOEDTA M V (ZnO M =81.38 g/mol ) m ZnO :ZnO 的质量(g )。
实验二十三EDTA标准滴定溶液的配制与标定专业:工业分析与检验班级:1432班姓名:学号:指导老师:日期:2015-9-17一、实验目的1、掌握间接法配制EDTA标定溶液的原理和方法。
2、熟悉铬黑T(EBT)、二甲酚橙指示剂溶液和钙指示剂的配制方法、应用条件和终点颜色判断。
3、提高平行测定的精密度。
二、实验原理用金属锌或ZnO基准物标定,溶液酸度控制在PH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液,以铬黑T(EBS)作指示剂直接滴定。
终点由红色变为纯蓝色;或将溶液酸度控制在PH为5~10的六亚甲基四胺缓冲溶液中,以二甲酚橙(XO)作指示剂直接滴定,终点由紫红色变为亮黄色。
用CaCO3基准物标定时,溶液酸度应控制在PH≥10,用钙指示剂,终点由红色变为蓝色。
三、试剂EDTA二钠盐(Na2H2Y·2H2O)、HCl(20%)、氨水(1+1)、(CH2)6N4(六亚甲基四胺)(300g/L)、NH3-NH4Cl缓冲溶液(PH=10)、铬黑T、基准试剂氧化锌四、实验步骤1、c (EDTA )=0.02mol/LEDTA 溶液的配制称取4g 分析纯Na 2H 2Y ·2H 2O 试剂,溶于300mL 水中,加热溶解,冷却后转移至试剂瓶中,稀释至500mL ,充分摇匀,待标定。
2、c (EDTA )=0.02mol/LEDTA 溶液的标定准确称取0.42g (如何计算?)灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加3mL 盐酸溶液(20%)溶解,移入250mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
取35.00~40.00mL ,加70mL 水,用氨水溶液调节PH 至7~8,加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液及5滴铬黑T 指示剂,用配制好的EDTA 溶液滴至溶液由紫色变为纯蓝色。
平行测定3次,同时做空白试验。
五、数据处理 C (EDTA )=M V V V )(3211000250m -⨯⨯式中c (EDTA)——EDTA 标准溶液的浓度,mol/L ; m ——氧化锌的质量,gV1——氧化锌溶液的体积,mL ;V2——乙二胺四乙酸二钠溶液的体积,mL ; V3——空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积,mL ; M ——氧化锌的摩尔质量,g/mol[M (ZnO )=81.39] 六、注意事项1、市售Na 2H 2Y ·2H 2O 有粉末状和结晶型两种,粉末状的易溶解,结晶型的在水中溶解得慢,可加热使其溶解。