土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法
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火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜和锌
一、实验目的：
1.
掌握原子吸收分光光度法的基本原理
2.
了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法
3.
学会土样的消解及重金属的测定方法。
二、仪器和仪器：
1. 仪器： 100 mL容量瓶、移液管、玻璃棒、聚四氟乙烯坩埚、电热板 novAA 400
原子吸收分光光度计、铜 -空心阴极灯、锌 -空心阴极灯
2.
试剂：
（ 1）盐酸，优级纯
;
（2）硝酸，优级纯；
（ 3）去离子水；
（ 4）氢氟酸， ρ=1.49g/ml；
（6）高氯酸， ρ=1.68 g/ml
。
（7）
硝酸镧水溶液：
称取 3g硝酸镧（ La（
NO
3）·6H
2O）溶于 42ml
水中。（没用吧，应去掉）
（ 8）2%（ v/v ）硝酸溶液：
移取 20 ml 浓硝酸（优级纯）于 980 ml 去离子水中。
（ 9）国际标准样品 -锌-单元素标准溶液， 1000 ug/mL。
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（ 10）国家标准样品 -铜-单元素标准溶液， 1000 ug/mL。
（11）铜、锌混合标准使用液：
分别移取 10ml铜和 4ml 锌单元素标准溶液于 25 mL容量瓶中，用 2%的稀 硝酸稀
至刻度，配制铜、锌混合标准工作液，使铜、锌浓度分别为 100 ug/ml、
40 ug/ml
，待用。
四、实验原理：
采用盐酸 -硝酸 -高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中 的待
测元素全部进入试液中。然后，将土壤消解液喷入空气 -乙炔火焰中。在火 焰的高温
下，铜、锌化合物离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴 极灯发生的特征谱
线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定铜、锌 的吸光度。
五、操作方法：
1.
土壤样品的处理：
将采集的土壤样品（一般不少于 500g）倒在塑料薄膜上，晒至半干状态， 将土块压
碎，除去残根、杂物，铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风 干。然后用有机玻璃
棒或木棒将风干土样碾碎，过 2 mm 尼龙筛，去掉 2 mm 以 上的砂砾和植物残体。将上
述风干细土反复按四分法弃取，最后约留下 100 g土
样，进一步用研钵磨细，通过 100 目尼龙筛，装于瓶中（注意在制备过程中不 要被沾
污）。
取 20～30 g土样，在 105℃下烘 4～5 h，恒重。
2.
土样的消解：
准确称取 0.2—0.5g（精确至 0.0002 g）试样于 50 mL聚四氟乙烯坩埚中， 用水
润湿后加入 10ml 浓盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分 解，待蒸发
至约剩 3ml左右时，取下稍冷，然后加入 5ml浓硝酸， 5ml氢氟 酸，3ml 高氯酸，加
盖后于电热板上中温加热。 1h后，开盖，继续加热除硅， 为了达到良好的飞硅效果，应
经常摇动坩埚，当加热至冒浓厚白烟时，加盖， 使黑色有机碳化合物分解。待坩埚壁上
的黑色有机物消失后，开盖赶高氯酸白 烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况可再加入
3ml浓硝酸， 3ml氢氟酸， 1ml
高氯酸，重复上述消解过程。当白烟再次基本冒尽且坩
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埚内容物呈粘稠状时， 取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入 1ml 2%硝酸溶液温热
溶解残渣。然 后将溶液转移至 50ml 容量瓶中，冷却后用 2%硝酸定容至标线，摇匀，待
测。
由于土壤种类较多，所以有机质差异较大，在消解时，要注意观察，各种 酸的用量
可视消解情况酌情增减。土壤消解液应呈白色或淡黄色（含铁量高的 土壤），没有明显
的沉积物存在。
电热板温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。
3.
测定步骤：
（1）仪器操作条件的设置（计算机操作） 在工作站上设置分析条件参数：
如波长（ Cu为324.8nm，Zn为 213.9nm）、狭缝（ Zn 1.2 nm、Cu 0.2 nm）、
空心阴极灯工作电流（
Zn 10 m
A、 Cu 3 mA）、燃烧头高度 （6mm）、气体压力（乙炔为 0.1-0.15Mpa
，空气 为
0.5MPa），标样个数 （4 个 ）、读数次数（各 3
次）等等。
（ 2）绘制工作曲线（铜锌标液浓度及样品含量按这次测定结果记录和处 理）在
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根 50ml 比色管中，从第二个起分别加入铜、锌混合标准工作液 0.5ml，1ml，2ml，
3ml，以 2%
的稀硝酸定容至刻度线，摇匀，此时加入的铜标 液浓
度依次为 1μg/m，l 2μg/m，l 4μg/m，l 6μg/m，l 锌标液浓度依次为
0.4 μ g/m，l
0.8 μg/m，l 1.6 μg/m，l 2.4 μg/m，l然后以 2%
的稀硝酸为空白分别测各
溶液的 吸光度，制作 A—Cs工作曲线。
六、数据处理
标液浓度
试样吸光度 0 μg/ml1 μg/ml2 μg/ml （R2＝）4μg/ml6μg/m铜l 元素的吸
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光度 线性回归方程
标液浓度
试样吸光度
0 μg/ml0.4 μg/ml0.8 μg/ml
（ R2=） 1.6 μg/ml2.4 μg/m锌l元素的吸光度 线性回归方程
编号
试样铜的吸光度
由方程计算的浓度
C（Cu）
编号
试样锌的吸光度
由方程计算的浓度
C（Zn）
七、结果表示
土壤样品中铜、锌的含量 W（Cu（Zn）， mg/kg）按下式计算：
W=C*V/m
式中：
C
——试液的吸光度减去空白试验的吸光度，然后在校准曲线方程计算的 铜、锌含量
（ mg/L）；空白 123 V——试液定容的体积， ml ；
m——称取试样的重量， g
。八、实验收获
