UPLC测定山茱萸生品与酒炙品中齐墩果酸与熊果酸的含量

UPLC测定山茱萸生品与酒炙品中齐墩果酸与熊果酸的含量喻喜华;陈晓辉;戴荣华;毕开顺【摘要】目的:建立山茱萸药材中齐墩果酸和熊果酸的超高效液相色谱含量测定方法.方法:采用超高效液相色谱法,ACQUITY UPLCTM HSS C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm),流动相:甲醇-0.1%甲酸水(85∶15),流速:0.2mL·min-1,检测波长:210nm.结果:齐墩果酸和熊果酸分别在0.010～0.500mg·mL-1(r=0.999 9)、0.010～0.500mg·mL-1(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.4%、94.4%(n=9),RSD均为1.8%.结论:该方法快速、简便、准确,可用于山茱萸药材的质量控制.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2010(012)005【总页数】3页(P26-28)【关键词】山茱萸;超高效液相;齐墩果酸;熊果酸【作者】喻喜华;陈晓辉;戴荣华;毕开顺【作者单位】沈阳药科大学药学院,辽宁,沈阳,110016;沈阳药科大学药学院,辽宁,沈阳,110016;沈阳药科大学药学院,辽宁,沈阳,110016;沈阳药科大学药学院,辽宁,沈阳,110016【正文语种】中文山茱萸Cornus officinalis为《中国药典》收载的常用中药,其性味酸、涩，微温。

具有补益肝肾，涩精固脱功能。

用于眩晕耳鸣，腰膝酸痛，阳痿遗精，遗尿尿频，崩漏带下，大汗虚脱，内热消渴[1]。

山茱萸中主要活性成分齐墩果酸有较强的抗炎、抗病毒、降糖和保肝作用[2]，熊果酸有抗菌消炎、降低血糖的作用,是山茱萸抗糖尿病的有效成分之一[3]。

文献报道的其含量测定方法有薄层扫描法[4]、HPLC-UV[5]、GC[6],还有报道采用HPLC-ELSD[7]对山茱萸中齐墩果酸和熊果酸进行含量测定。

齐墩果酸和熊果酸为三萜酸类同分异构体，性质相似。

陕西理工大学学报！自然科学版)Journal of Shaanxi University of Technology(Natural Science Edition)D&c.2020 Vol.36No.62020年12月第36卷第6期引用格式：苏鹏超,蔺禧禧，陈琛.UPLC法测定不同产地山茱萸中6种成分含量［J］.陕西理工大学学报！自然科学版)，2020,36(6)：49T4.UPLC法测定不同产地山茱萸中6种成分含量苏鹏超打蔺禧.1,陈琛0(1.陕西理工大学生物科学与工程学院，陕西汉中723000；2.陕西理工大学中德天然产物研究所/陕西省天麻山茱萸工程技术研究中心，陕西汉中723000)摘要：建立UPLC法测定3种不同产地、2种提取方法山茱萸果实中6种成分的含量。

结果表明：6种成分的标准曲线良好，莫诺9、当药9、马钱9、山茱萸新9、齐墩果酸、熊果酸的线性范围分别为0.173~0.692、0.157~0.653、0.227~0.937、0.047~0.212、0.198~1.188、0.449-2.758$g,精密度为0.08%~0.74%(&=6)；醇提取物检测到6种成分，水提取只检测到4种成分。

实验晶中佛坪山茱萸醇提物检出成分最多；西峡山茱萸水提物中莫诺9含量最多，含量为(6.40±0.064)mg/g；淳安山茱萸醇提物中马钱9和齐墩果酸含量最多，分别为(0.89±0.030)、(0.62±0.010)mg/g。

实验建立的方法简便、准确、重现性好，可为山茱萸药材质量标准的制定以及质量评价提供参考％关键词：HPLC；山茱萸；山茱萸新9;质量控制中图分类号：R931.6文献标识码：A文章编号：2096-3998(2020)06-0049-06中药山茱萸(Cornus officinalis Sieb./Zucc)为山茱萸科山茱萸属植物山茱萸干燥成熟果肉,始载于《神农本草经》，为我国传统珍贵的中药材，又名山萸肉、石枣、蜀枣、枣皮等［1］o山茱萸主要分布于河南、陕西、浙江、安徽、山西等省份，对环境的适应能力较强［2］)山茱萸含有糖昔类及昔元、隸质类、有机酸及其酯类、挥发油、五环三o及其酯类、环烯qoj、微量元素等，富含不饱和脂肪酸，具有很高的营养价值,是很好的亚油酸来源w其中，环烯qoj类成分具有消炎、防衰老、抗氧化、降血糖、调节免疫活性、抗癌等作用［8-11］，主要活性成分包括莫诺j、当药j、马钱j、山茱萸新j等十余种。

毛细管区带电泳法测定山茱萸中齐墩果酸和熊果酸的含量潘天玲;朱培仪;宋粉云【摘要】提出了毛细管区带电泳、高频电导法测定山茱萸中齐墩果酸和熊果酸含量的方法.采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(55 cm×75 μm,有效长度50 cm),pH 10.60的1.2 mmol·L-1三乙胺-盐酸-0.08 mmol·L-1 β-环糊精为运行缓冲溶液,分离电压12.5 kV,流体静压进样10 s(高度20 cm).以布洛芬为内标,齐墩果酸、熊果酸线性范围分别为4.1～114.8 mg·L-1和4.3～120.4 mg·L-1.测得平均回收率均为96.0%,所提出方法用于山茱萸药材中齐墩果酸和熊果酸含量测定,测得相对标准偏差(n=6)分别为2.03%,2.29%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2010(046)005【总页数】3页(P548-550)【关键词】毛细管区带电泳;齐墩果酸;熊果酸;山茱萸【作者】潘天玲;朱培仪;宋粉云【作者单位】广东药学院,药科学院,广州510006;广东药学院,药科学院,广州510006;广东药学院,药科学院,广州510006【正文语种】中文【中图分类】R284.1山茱萸为山茱萸科植物山茱萸的干燥成熟果肉,具有补益肝肾、涩精固脱的功能[1]。

山茱萸含有有机酸、氨基酸、齐墩果酸和熊果酸等多种成分,齐墩果酸和熊果酸作为山茱萸的主要活性成分之一,具有抗艾滋病、抗癌、降血糖、增强机体免疫功能等重要作用[25]。

现行中国药典对山茱萸中熊果酸采用薄层色谱法进行定性鉴别,但对其中齐墩果酸和熊果酸含量未作要求[1]。

目前,测定山茱萸中齐墩果酸和熊果酸采用薄层扫描法[6]、高效液相色谱法(HPLC)[79]、胶束毛细管电动色谱法[10]。

本工作在前期研究基础上,提出了毛细管区带电泳、高频电导法测定齐墩果酸和熊果酸含量的方法,并对不同产地的山茱萸药材中齐墩果酸和熊果酸含量进行了分析,为山茱萸药材质量控制提供参考。

高效液相色谱法测定中药中齐墩果酸和熊果酸含量发表时间：2015-03-25T17:18:52.290Z 来源：《医药前沿》2014年第31期供稿作者：谢俊梅[导读] 自制的利器盒完全符合《医疗废物专用包装物、容器标准及警示标识规定》的要求，按医疗废物集中收集处理，临床使用效果满意。

谢俊梅（从化市食品药品检验所广东广州 510900）【摘要】目的研究多种中药中齐墩果酸和熊果酸含量的检测方法，观察齐墩果酸和熊果酸在中药材中的存在形式。

方法采用高效液相色谱法对多种中药中齐墩果酸和熊果酸的含量进行测定，色谱柱Shim-packCLC-ODS，检测的波长在220nm处，流动相为甲醇（85）-水（15）-冰乙酸（0.05）-三乙胺（0.03），流速为0.5ml/min，柱温为25℃。

结果齐墩果酸和熊果酸的平均回收率均为102%，RSD均小于2.3%。

结论齐墩果酸和熊果酸在中药中的含量测定可以用高效液相色谱法，该方法具有简单、准确的特点，可以推广应用。

【关键词】高效液相色谱法中药齐墩果酸熊果酸含量【中图分类号】R927.2 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2014）31-0322-02据有关文献报道显示，多使用比色或薄层扫描的方法对齐墩果酸和熊果酸在中药材中含量进行检测[1]。

高效液相色谱法（HPLC）在经典液相色谱法的基础上引入了气相色谱理论而迅速发展起来的[2]。

与经典液相色谱法比较，高效液相色谱法的优点是填料颗粒小而均匀，小颗粒具有高柱效，但是由于其容易引起高阻力，流动相需要用高压输送，故又称高压液相色谱法[3]。

本研究应用高效液相色谱法测定中药中齐墩果酸和熊果酸含量，先报道如下。

1 试剂与仪器1.1试剂中药材：连翘、泽兰、山楂、女贞子、白花蛇舌草、毛冬青、夏枯草、枇杷叶等购于广州药材公司。

熊果酸对照品、齐墩果酸对照品来源：中国药品生物制品检定所，甲醇为色谱纯、水为超纯水。

1.2仪器仪器：高效液相色谱仪；纯水器；高效液相色谱柱；高效液相色谱工作站；紫外检测器；电子天平2 色谱条件色谱柱Shim-packCLC-ODS180mmX4.6mm，流动相为甲醇（85）-水（15）-冰乙酸（0.05）-三乙胺（0.03），流速为0.5ml/min，柱温25℃，检测的波长在220nm。

山茱萸的研究进展作者：张聪金德庄来源：《上海医药》2008年第10期中图分类号：R97 文献标识码：A 文章编号：1006-1533(2008)10-山茱萸，别名山萸肉、蜀枣、枣皮、萸肉等，原植物为山茱木属落叶小乔木。

主要分布在我国浙江、河南、山东、安徽等地。

临床上习惯以除去种子的成熟果实入药，其味酸、涩、微温，归肝肾经。

中医认为，山茱萸具有补益肝肾、涩精固脱的功效，临床上主治眩晕耳鸣、腰膝酸痛、阳痿遗精、崩漏带下、遗尿尿频、大汗虚脱、内热消渴等症。

本文作者查阅了近几年文献报道，对其化学成分、含量测定、指纹谱的质量控制、药理等研究进展作一综述。

1 山茱萸的化学成分研究山茱萸的化学成分研究始于20世纪30年代，Peter等进行治疗夜盲症生物化学试验时，发现了山茱萸果实中含有维生素A类物质，其含量为0.007 5%［1］，日本学者于20世纪80年代，系统地对山茱萸进行了一系列的研究［2～4］。

新鲜山茱萸果肉中有机化学物质主要有还原糖、多糖、有机酸、酚类、苷类、环烯醚萜类、皂苷、鞣质、蛋白质、氨基酸、黄酮、蒽醌、甾体、三萜、内酯、香豆素、挥发油、维生素、维生素E、脂肪酸及微量元素等，果肉及果核均含有十几种氨基酸和丰富的维生素、维生素C以及20多种矿物质。

果核中同样富含营养素：蛋白质、脂肪、糖、灰分及粗纤维、21种矿物元素，其中磷的含量比果肉内的高，提示果核也有综合利用的价值［1］。

从果肉中分离得到的主要成分可分为：1）糖类——葡萄糖、果糖、蔗糖和配糖体等。

2）有机酸类及酯类——没食子酸、苹果酸、酒石酸。

五环三萜酸及其酯类——2α-羟基熊果酸、齐墩果酸和熊果酸等。

环烯醚萜类——马鞭草苷即山茱萸苷、莫诺苷、马钱子苷、獐牙菜苷、7-氧-甲基莫诺苷、7-脱氧马钱子苷和脱水莫诺苷元。

山茱萸苷（该苷为双环烯醚萜类化合物，其中马钱子苷和莫诺苷两部分通过醚链相连接）。

3）鞣质——特里马里Ⅰ和Ⅱ，异诃子素，水杨梅素D，2，3-二氧-没食子酰-β-D-葡萄糖，来木鞣质A～G，喜树鞣质A、B，没食子酰盐单萜葡萄糖苷。

高效液相色谱法测定中药中齐墩果酸和熊果酸含量分析目的：建立中药中齐墩果酸和熊果酸含量分析的高效液相色谱法，并为更多的重要研究提供一定的依据。

方法：对中药中的齐墩果酸和熊果酸含量的分析采用高效液相色谱法，色谱柱Agilent C18（ 4.6 mm×250 mm，5 μm），以甲醇∶水∶磷酸（90∶10∶0. 1，V/V/V）为流动相，流速为1.0 mL /min，柱温20℃，紫外检测的波长210 nm，进样量20 μL，运行时间为25 min。

结果：在0. 455-5.21μg （r=0. 9999）和0. 655-7.34 μg（r=0. 9998）范围内，齐墩果酸和熊果酸进样量与峰面积呈良好的线性关系，平均加标回收率（n=5）分别为98.0%和97.0%，RSD 分别为2.0%和2.1%。

结论：建立的该方法简便、准确、可靠，可用于各种中药中齐墩果酸和熊果酸含量的测定。

标签：高效液相色谱法；中药；齐墩果酸和熊果酸；含量分析本研究通过建立一种高效液相色谱法，并对中药材中的齐墩果酸和熊果酸含量进行分析。

1 材料与方法1.1 仪器及试剂Agilent1200高效液相色谱系统并带有色谱柱Agilent C18（4.6 mm×250 mm，5 μm），甲醇：色谱纯；乙醇、磷酸均为分析纯；齐墩果酸、熊果酸对照品：sigma 公司生产。

齐墩果酸批号：110709-200311，熊果酸批号：110742-200314。

中药材为春根藤、三姐妹（三叶香茶菜）、凌霄花、翼首草、石见穿、广藿香、牛白藤等进行研磨成粉末状，备样。

1.2 方法1.2.1 提取方法（醇提取法）取1 g中药粉于圆底烧瓶，加50 mL无水乙醇，水浴60℃回流提取2.5 h，定容50 mL容量瓶中，过滤，取滤液测定齐墩果酸和熊果酸。

1.2.2 色谱条件以甲醇∶水∶磷酸（90∶10∶0. 1，V/V/V）为流动相，流速为1.0 mL /min，柱温20℃，紫外检测的波长210 nm，进样量20 μL，运行时间为25 min。

高效液相色谱法测定石见穿中齐墩果酸及熊果酸的含量施红【摘要】目的建立高效液相色谱法对中药石见穿中的熊果酸及齐墩果酸进行含量测定.方法采用高效液相色谱法,色谱柱Agilent HC18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A相为0.1％甲酸水溶液,B相为甲醇,A∶B=14∶86,流速为1.0ml/min,柱温20℃,紫外检测波长205 nm,进样量50 μl,运行时间为35 min.结果熊果酸和齐墩果酸能够达到基线分离,二者分别在11.55～462.0、5.265～210.6 μg/ml,呈良好的线性关系,日内、日间精密度均小于5％(n=3),平均回收率分别为100.47％(RSD=1.95％,n=6)、101.88％(RSD =2.98％,n=6).结论该法简便、快捷,结果准确、重复性好,可用于石见穿中熊果酸和齐墩果酸的质量控制.%Objective To establish a method for determination of ursolie acid and oleanolic acid contents in Salvia chinensis Benth. Methods HPLC-DAD was used;the column was Agilent HCl8(4.6 mm × 250 mm,5μm) ;mobile phase was A:0. 1% (v/v) formic acid solution,B :methanol, A: B = 14: 86. The flow rate was 1.0ml/min;the temperature of column was 20℃ ;the detection wavelengthwas set at 205 nm;the injection volume was 50 μl; the running time was 35 min. Results Ursolic acid and oleanolic acid were separated in baseline, the linear range was 11.55 ~462.0 μg/ml for ursolic acid and 5.265 ~ 210. 6μg/ml for oleanolic acid. The result of intra-day and inter-day precisions were both within 5% ( n = 3 ) , and the average recovery was 100. 47%( RSD = 1. 95% , n =6)and 101.88% (RSD = 2.98% , n =6). Conclusion The method was rapid,convenient,accurate,and suitable for quality control of ursolic and oleanolic acid in Salvia chinensis Benth.【期刊名称】《药学实践杂志》【年(卷),期】2013(031)002【总页数】3页(P134-136)【关键词】石见穿;熊果酸;齐墩果酸;含量测定;高效液相色谱法【作者】施红【作者单位】上海市闵行区吴泾医院药剂科,上海200241【正文语种】中文【中图分类】R284石见穿系唇形科植物华鼠尾草(Salvia chinensis Benth)的干燥地上部分，亦名紫参、小丹参、月下红、石打穿、紫丹花、红参根等，广泛分布于江苏、安徽、江西、湖北、湖南、广东、广西、四川、云南等地。

山茱萸几种不同炮制品的熊果酸含量测定
王晓红
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2000(022)007
【摘要】目的:了解不同炮制方法的山茱萸炮制品质量.方法:采用双波长薄层扫描法对山茱萸几种不同炮制品的熊果酸含量进行测定.结果:酒制品、醋制品、盐制品经炮制变化不大,蒸制品的含量有所下降.结论:为今后制定合理的炮制工艺提供科学依据.
【总页数】2页(P482-483)
【作者】王晓红
【作者单位】蓝天天然产物研究所,广西,南宁,530022
【正文语种】中文
【中图分类】R283.1
【相关文献】
1.HPLC-ELSD测定山茱萸不同炮制品中齐墩果酸和熊果酸的含量 [J], 毕月玲;李晶;陈学艳;王艳
2.山茱萸药材及不同炮制品中马钱苷的含量测定 [J], 穆怀平
3.川鄂山茱萸不同部位中熊果酸的含量测定 [J], 王丽萍;宋良科;董关涛;李迪强
4.山茱萸不同炮制品中8个化学成分的含量测定 [J], 肖红;王东春;舒琴;周莉娟
5.不同山茱萸炮制品中熊果酸含量的比较 [J], 郭富礼;张振凌;王洪波
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