水泥中钙、镁络合滴定的实践浅谈

络合滴定的实践浅谈　彭剑锋易良键　重庆市万州计量质量检测中心４０４０００　在被测溶液相应的ＰＨ范围内用不同的掩蔽荆　以适当的温度并控制滴定速度快速准确检测　出水泥中钙，镁的含量。　水泥；钙镁；络合滴定；浅谈　存水泥检验中通过多年的实践，对　用ＥＤＴＡ络合滴定法检测钙、镁离子含量　掌握了一砦方法，积累了一定的经验，　使检验时『日ｊ较短，数据更准确。　１络合滴定法测ＣａＯ的原理　ＣａＯ的ｆ【ＩＩｌＪ定Ｆｌ前广‘泛应用的是络合滴　定法，用ＥＩ）ＴＡ络合滴定法洲ＣａＯ的原　理是：基于硅、铝、铁、钙、镁共存　的溶液，而为了消除铁、铝、钛的Ｔ扰　可用ｉ乙醇胺，控制溶液在ＰＨ值ｌ２．８以　甲基百里酚兰（ＭＴＢ）作指示剂；或在溶液　ＰＨ＞１２．５，以钙黄绿素・甲基百里酚　一　酚酞（１＋ｌ＋０．２）与５（）兜已在１０５℃　烘干的硝酸钾混合研细作指示剂（ＣＭＩ　），　用ＥＩ）ＴＡ滴定。　化学反应：　ＰＨ　ｌ２．８：Ｃａ：’＋ＭＴＢ…Ｃａ　ＭＴＢ　（肤色或　色）（监色）　Ｃａ２ｆＩ。＋Ｈ　Ｖ　一一＋ＣａＹ　＿｝２ｌｌ‘　等当点时，Ｃａ—ＭＴＢ＋Ｉ１，Ｙ　一…　ＣａＹ　Ｉ　ＭＴＢ｝２１Ｉ　（红色）　（灰色或咒色）　ＰＨ＞ｌ２．５：Ｃａ　＋ＣＭＰ一一Ｃａ　ＣＭＰ　（红色）　（绿色荧光）　Ｃａ　＋Ｈ．Ｙ　一ＣａＹ　十２Ｈ　等当点时，Ｃａ—ＣＭＰ＋Ｈ　Ｙ　一一　ＣａＹ　＋ＣＭＰ＋２Ｈ　（绿色荧光）　（红色）　２络合滴定法测ＭｇＯ的原理　ＭｇＯ的测定目前多是在ＰＨ　１０／ｌ￣１］得　Ｃａ　、Ｍｇ　的合量，扣除Ｃ　ａ　含量得　ＭｇＯ含量，其基本原理是：基下在硅、　铝、铁、钙、镁共存的溶液　｝・，以洒　石酸钾钠干ＩＩ三乙醇胺联合掩蔽铁、铝、　钛，控制溶液的ＰＩ－｛在ｌ　Ｏ，以酸性酩兰　Ｋ——萘酚绿Ｂ（ＫＢ）作指示剂，用ＥＤＴＡ　滴定钙、镁含量，然后以差减法求得氧　化镁的含量。　化学反应　Ｉ　Ｈ　ｌ０：Ｃａ　－ｔ－ＫＢ—Ｃａ—ＫＢ　（纯蓝色）　（红色）　Ｍｇ　ｌ　ＫＢ　Ｍｇ　ＫＢ　（纯蓝色）　（红色）　等当点时：　Ｃａ—Ｋｆ｛＋Ｈ　Ｙ　一ＣａＹ　＋ＫＢ＋２Ｈ　Ｍｇ　ＫＢ｝Ｉ｛　Ｙ　一ＭｇＹ　｝＿ＫＢ４２Ｈ　（红色）　（纯监色）　３如何合理使用掩蔽剂　络合滴定钙时，加入ＦＫ应在酸性溶　液中，使硅酸转变为氟硅酸，消除硅酸　的干扰（ＩＩ　ＳｉＯ　４６ｔｉＦ—Ｈ　ＳｉＦ　｝３Ｈ　Ｏ）。　Ｋ　Ｆ的加入量可直接影响洲定结果，　这是因为加入ＫＦ的量不够，则　能完全　消除硅酸的干扰；当加入量过大日ｌｊ　，会　出现ＣａＦ　ｉ的溶解，出现返色现象，使　终点不明，结果偏低，　而Ｋｆ的加入量　应以被测溶液中Ｓｉ０　含量的不同来确　定：　２８５　普１　１　ｏ　ｌ　３　ＫＦ加＾量（ｍ１）ｌ　Ｉ　５　Ｉ　ｌ　蔫　一甄　ｒｒ丁　ｒ］一　用络合滴定钙时，　凌用＿。乙醇胺　作为掩蔽剂，而避免向溶液中加入酒右酸　钾钠。由干镁　Ｍｇ（ＯＨ）　Ｉ而小干扰钙的　测定。若有洒石酸的存征，洒　酸与Ｍｇ　有微弱的络合作用，抑制Ｍｇ（ＯＩ｛）　Ｉ，　使Ｍｇ　沉淀不完全，使测定的钙结果偏　高。　住滴定钙镁含量时，应先加入酒石　酸或酒石酸钾钠后加入三乙醇胺，因为洒　石酸或酒石酸钾钠为弱酸性，加入后先掩　蔽大部分Ｆｅ　、Ｔｉ　、Ａｌ¨。否则，不　能完全掩蔽Ｆｅ”、Ｔｉ　、Ａｌ　，使终点　不明显。当铝、钛高时，应加大酒石酸或　酒石酸钾钠的用量。　４操作注意事项　在实际工作中，经常会遇到终点／ｆ　明显或终点拖后，返色现象，本人提出　几点操作中的经验以供参考。　４．１　ＫＦ的加入一定要在强酸性溶液　中，加入量取决于Ｓｉ　Ｏ　。　４．２加入三乙醇胺的量为５～１０ｍｌ，　由丁碱性的三乙醇胺使溶液酸度降低，　ｆＨ现浑浊即用Ｈ　Ｃｌ嘣至酸性并放置几分　钟，以消除浑浊。　４．３加入指示剂应适量，过多，终　点变化不敏锐；过少，终点拖后日　不明显。　４．４应以白色为衬底，临近终点使应　缓慢滴定，并允分搅拌。　４．５若冬季气温较低，应将试液加热　

下转第２８８页　维普资讯 http://www.cqvip.com 衅：令　１十　＋　＋ｌ１．＋　．　．『Ｊ　州数列　，　单调增加　ｌｉｒａ　＝∞　＝　ｔ　１　Ｉ　【，７＋Ｉ　月＋一　一　！　：　√月　３ｎ　＋３ｎ＋１　３　ＩＩＩ　点　三　２　：　＂√月　３　倒２　ｉｉ摊ｌｉｎｔ！：　２　解　ｌｈｉｔ　！　等　ｆＩ＋　１　ｌｉｍ　一　㈨）＋。㈩　ｆ鳟ｌＩｍ　＝　月　：ｌｉｍ　：：：　”，　月　ＩＩ】Ｉ１　！　”，　、　＋Ｉ）一　：ｌｌ【Ｊ１　，　ｌＩｌｌＪＰ　ｂＪ　ｂＪ　￣　。　ｌ　定鼙Ｉ１　‘　的　定理）若数列　满足　（ｔ）Ｙ，　ｌ＞Ｙ，，＞０　＝Ｉ＿２，…）一　㈦　ｉ　ｏ　（３）ｌｉｍ　ｒ上二　Ｌ存在ｔ绒无穷犬ｊ，　’　一　Ｉ￣１］ｌｉｍ量：ｌｉｍ　二　．　ｌｖ”一Ｖ，，Ｉ　利｝｝ｊ它也可以汁尊某然ｗ—ｏＯ　ｕ型触列的极限．　例　“算　一　（詈一ａｒｃｔａｎ　］　解　，悟…ｍｎ　］＝　Ｌｚｒ－ｉ丁ｌｒｃｔ—ａｌｎ　ｔ：　１　＝　—　＝　ｆ●　●　撩　０　０００　［１］菲赫金哥尔茨．微积分学教程【Ｍ】第　一卷分册．人民教育出版社．１　９　８　０．　［２］（苏）吉米多维奇．数学分析习题　集题解［Ｍ】．山东科学技术出版杜．　１　９　８　１．　［５】华宏祖，费荣昌，华俊荣，殷显　华．微积分解疑［Ｍ】．江苏科学技术出　版社．１　９８２．　［４］李大华，胡适耕，林益．高等数　学典型问题１　００类［Ｍ］，华中工学院出版　社．１　９８７．　［５］同济大学．高等数学［Ｍ］（第５版）．　高等教育出版社．２００２，．　上接第２８５页　至６０　Ｃ以ｌ：再滴定，以使Ｍｇ（ＯＩＩ），ｌ吸　附的钙离子能与ＥＤＴＡ充分反应。　以Ｌ所述是　长期工作中的一点体　会，提　来供大家参考，甘有／ｆ　恰当，　请同仁们指正。　蘩　≯０　鬟蠢０麓　［１】中华人民共和国国家标准．ＨＧ２９５６—　１　９９９．饲料级硫酸锰　［２】中华人民共和国国家标准．ＨＧ／　丁２９６２一｝９９９．工业级硫酸锰　［５】李连仲主编．岩石矿物分析．第一分册　（第三版）．地质出版社出版．１　９９０，５１　１—　５１　２　［４】北京矿冶研究总院分析室编．矿石及有　色金属分析手册．冶金工业出版社出版．　Ｉ　９８７，１２５－１２５　［５】中国标准出版杜编．矿产品原材料及其　试验方法标准汇编（第二版）．中国标　准出版枉出版．２００；￣。５１　１—５５９　［６］张海丽，徐斌，邹欣平　偶氮胂一Ｄｃｓ作　为钙镁络合滴定指示荆的研究及其应用．　理化检验（化学分册）．２Ｏ００，５　６　（０　７）：２９６—２９８　麟　澎　∥０　彭剑锋（ｐｅｎｇｊ　ｉ　ａｎｆｅｎｇ）大学工程师　ｔ上接第２８６页　射光线的透射光将存距棱镜顶点１．７１ｃｒｎ～　１０ｃｍ的范围内形成－个宽度为棱镜厚度的　光带。下而用罔像来直观表示透射光在　桌　｝　的位置到棱镜顶点的距离Ｓ随入射　角ｉ的变化关系。由Ｊ：光线Ⅱ为能发生透　射的仟一光线，故可将（３）式中的Ｓ　２　替换为Ｓ，便得到了Ｓ与ｉ的一股父系式，　）ｔ求解之，得　ｓ：　坚　：　１　１一　ｆ４　１　ｔ／　一ｌ　为是透射光所形成的光斑，敝　（４）式中的“±”仅取“ｔ”，　Ｓ—ｉ图像如图２所示（０。＜ｉ＜Ｃ）。　此罔像表示的结果与上述结沦是　致　的。　３．２近轴条件下的两个结论　由（４）式，取近轴近似的情况，　即入射角ｉ很小时，有　ｆｌ，　取“ｔ”号时，Ｓ　记，记为　ｆ　，此为透镜的焦距公式。对本题　来说，印为棱镜后曲面右侧垂直于纸面　的一条亮线所在的位置。　取“　”号时，　一　，记为　ｆ一　，特别是当ｎ　１时，有．，’＝一　，　此为Ｌ．Ｕｌ　镜的焦距公式。对本题来说，　即为棱镜后曲面左侧垂直于纸面的・条亮　线所在的位置。　［１】彼特・纳德，吉拉・哈涅克，　肯・瑞利．２００道物理学难题ｆＭ］．北　京：北京理工大学出版社，２００４．　［２】赵凯华．新概念物理教程：光学［Ｍ］　北京：高等教育出版社，２　００４．　王风

单位：重庆师范大学　维普资讯 http://www.cqvip.com