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应用气质联用技术对水质进行快速检测

应用气质联用技术对水质进行快速检测

作者:白宇

来源:《中国食品》2020年第19期

在日常生活中,城市生活污水、工业生产废水若任意排放,会对水环境造成严重污染,进而危害用水安全。将气质联用技术应用于水质检测中,能够对多种有机物进行测定分析,在水源有机污染应急监测中优势明显。

一、气质联用技术概述

气质联用技术指的是气象色谱质谱联用技术,其优势主要体现在以下几点:能够对水质中有机物含量进行准确测定;测定结果准确性高;能够对水体中的有机物以及衍生物进行测定分析。

在气质联用技术的实际应用中,检测设备的应用成本比较高,因此目前没有得到推广应用。虽然气质联用技术应用优势明显,但是也有一些不足,比如,如果水质中有机物的沸点比较高,或者热稳定性较差,则很难进行分离检测,因此在气质联用技术的实际应用中,样品处理难度比较大。

为了提高水质检测结果的准确性和可靠性,在应用气质联用技术时,需要采用多种检测仪器,包括ECD、MIP-AED、FPD等。通过应用气质联用仪,能够将质谱仪和气象色谱仪的应用优势进行有效结合;通过在检测仪器中加入离子源、检测器以及滤质器,能够达到良好的分离效果,并且能量分散小、灵敏度高、检测分析速度快。

二、气质联用技术测定方法

1.扫描方式。(1)Scan。在一定的质量范围中,对射频电压进行持续调整,在此过程中,离子质荷比不同,所产生的峰强信号也有一定区别,可得出化合物全谱,然后据此进行谱库检索。在水质检测中,如果样本浓度比较大,则可利用Scan法进行定量分析。(2)跳变扫描。在跳变扫描中,可选择多个特征质量峰,并进行离子检测分析,根据检测结果制作离子流强度随时间的变化曲线。

2.谱图与气质联用技术定性、定量方式。(1)质谱图,可反映出质荷比与其相对强度之间的關联。(2)离子谱图法,跳变扫描确定离子流强度在不同时间的变化情况;总离子流色谱法,可采用Scan确定,根据质谱中不同组分所形成的总粒子流,对扫描次数制图。(3)质量色谱法,从Scan质谱中选择多个特征离子峰强,对保留时间制图,将其应用于目标化合物搜索中,可快速确定化合物类型。

三、水源中有机物及样前处理措施

1.挥发性有机物检测。在水环境中,挥发性有机物的含量比较高,分布范围广泛,并且沸点低、挥发能力强。在水质检测时,对于挥发性有机物,应做好集中化处理,常用检测方式有两种,直接顶空进样法以及吹扫捕集法。在将二者应用于挥发性有机物处理时,应注意水中有机化合物的类型比较多,因此上述方法可被应用于水中所有挥发性有机物检测中,但是在实际测定中依然容易发生收集不完全的问题。另外,当气体通过水样本检测时,由于气体中含有微量水分,可能会对气质联用检测过程造成干扰,影响检测设备稳定性以及检测结果准确性,因此在对检测水源进行处理时,要求准确分离气体中的水分。除此以外,在直接顶空进样法以及吹扫捕集法的实际应用中,如果采用吹扫捕集法,水环境中的部分发挥性有机物在自身挥发作用下,可能会受到气体污染。因此在具体的检测过程中,应留取空白样本作为对照。

2.半挥发性物质检测。水体环境中含有很多半挥发性物质,以有机磷农药最为常见,在对这类水体进行检测时,可通过应用液液萃取方式进行集中收集。半挥发性物质具有酸碱性特征,通过对其进行萃取,可完成脱水处理和浓缩处理,然后再利用气质联合技术进行分离处理和检测。液液萃取是一种传统的萃取方式,萃取效率较高,并且对于仪器设备的要求比较低,在具体的萃取过程中应注意可能会发生乳化现象,即油分子以及水分子相互包容,这要求检测人员需对乳化现象进行全面分析,并采取不同的应对措施。

四、水质检测中气质联用技术的应用要点

1.样品的选择。在水质检测中,首先需做好样品准备工作,可选择不同流域的水源进行检测。为了对检测结果进行准确记录,要求对来自不同地区的样品进行编号。

2.仪器和试剂的选择。对水源水进行分类处理,一般可根据污染类型分为挥发性化合物以及半挥发性化合物两种。在对水源水进行分类处理后,即可选择适宜的检测方式。在检测时,若采用气质联用仪,需对样品的吹扫方式、时间以及解析温度做好详细记录;若采用色谱条件,需对流速、温度和时间等做好详细记录。此外,要对色谱柱做好详细记录,同时对于容易挥发的气体应予以高度关注。

3.制定策划方案和预防机制。在利用气质联用技术进行水质检测时,需制定完善的监测方案,主要内容包括水样本提取、检测工作分配、检测仪器、检测中可能会出现的问题以及应急处理对策等。

4.检测后管理。(1)检测仪器密封管理。气质联用仪为气体运行系统,因此需加强检测仪器密封管理。在换柱时,应对毛细管柱进入质谱腔的长度进行适当调整,调节垫圈松紧度,避免造成漏气问题。对于离子源也应进行定期清洗,保证其密封性。(2)对色谱柱进行保存管理。色谱柱对于温度的要求比较高,必须严格依据说明书要求进行调整,同时在色谱柱安装过程中,应注意避免产生气泡。(3)在离子源以及预杆的清洗过程中,要求准备完善的检测

工具以及试剂,在分离操作中避免灰尘进入腔体中,在分离完成后用清水冲洗仪器,晾干后组合离子源。

作者简介:白宇(1984-),男,重庆江津,本科,主管检验师,从事理化检验工作。

应用气质联用技术对水质进行快速检测

应用气质联用技术对水质进行快速检测 作者:白宇 来源:《中国食品》2020年第19期 在日常生活中,城市生活污水、工业生产废水若任意排放,会对水环境造成严重污染,进而危害用水安全。将气质联用技术应用于水质检测中,能够对多种有机物进行测定分析,在水源有机污染应急监测中优势明显。 一、气质联用技术概述 气质联用技术指的是气象色谱质谱联用技术,其优势主要体现在以下几点:能够对水质中有机物含量进行准确测定;测定结果准确性高;能够对水体中的有机物以及衍生物进行测定分析。 在气质联用技术的实际应用中,检测设备的应用成本比较高,因此目前没有得到推广应用。虽然气质联用技术应用优势明显,但是也有一些不足,比如,如果水质中有机物的沸点比较高,或者热稳定性较差,则很难进行分离检测,因此在气质联用技术的实际应用中,样品处理难度比较大。 为了提高水质检测结果的准确性和可靠性,在应用气质联用技术时,需要采用多种检测仪器,包括ECD、MIP-AED、FPD等。通过应用气质联用仪,能够将质谱仪和气象色谱仪的应用优势进行有效结合;通过在检测仪器中加入离子源、检测器以及滤质器,能够达到良好的分离效果,并且能量分散小、灵敏度高、检测分析速度快。 二、气质联用技术测定方法 1.扫描方式。(1)Scan。在一定的质量范围中,对射频电压进行持续调整,在此过程中,离子质荷比不同,所产生的峰强信号也有一定区别,可得出化合物全谱,然后据此进行谱库检索。在水质检测中,如果样本浓度比较大,则可利用Scan法进行定量分析。(2)跳变扫描。在跳变扫描中,可选择多个特征质量峰,并进行离子检测分析,根据检测结果制作离子流强度随时间的变化曲线。 2.谱图与气质联用技术定性、定量方式。(1)质谱图,可反映出质荷比与其相对强度之间的關联。(2)离子谱图法,跳变扫描确定离子流强度在不同时间的变化情况;总离子流色谱法,可采用Scan确定,根据质谱中不同组分所形成的总粒子流,对扫描次数制图。(3)质量色谱法,从Scan质谱中选择多个特征离子峰强,对保留时间制图,将其应用于目标化合物搜索中,可快速确定化合物类型。

基于物联网技术的智能水质检测与监测系统

基于物联网技术的智能水质检测与监测 系统 智能水质检测与监测系统:打造优质的水环境 引言: 近年来,水质污染成为全球关注的焦点之一。随着工业化和城市化的快速发展,水资源的污染和挥发速度不断加快,给我们的生活带来了严重的问题。为了保护和改善水质环境,基于物联网技术的智能水质检测与监测系统被广泛应用于环境保护领域。这一系统不仅能够实时监测水质状况,还可以通过数据分析和智能控制,提供科学的水质改善方案。本文将介绍智能水质检测与监测系统的工作原理、技术要点以及在实际应用中的效果。 一、智能水质检测与监测系统的工作原理 智能水质检测与监测系统基于物联网技术,采用了多种传感器和网络通信技术,实现了对水质状况进行全方位、实时的监测。系统主要包括传感器网络、数据采集与传输、数据处理与分析以及智能控制等关键环节。 1. 传感器网络

智能水质检测与监测系统通过布置在水体中的传感器网络实时采集水质参数信息,包括水温、溶解氧、PH值、浊度、电导率等指标。传感器对水体中的污染物进行采样和分析,通过数据传输模块将数据传送到数据中心。 2. 数据采集与传输 数据采集模块接收传感器网络传输的数据,然后通过无线通信技术将数据传输到数据中心。通信方式可以是Wi-Fi、蓝牙或者GSM等,根据实际需求进行选择。 3. 数据处理与分析 数据中心接收并存储传感器网络传输的数据,对数据进行处理和分析。通过数据挖掘和机器学习算法,系统可以辨别水质是否达标,并预测未来的水质趋势。同时,系统还可以根据不同的水质指标,对污染源进行定位和分类,为环境管理者和决策者提供科学依据。 4. 智能控制 智能水质检测与监测系统不仅可以监测水质,还能通过远程控制水处理设备,实现智能的水质改善。例如,当系统检测到水质下降时,可以自动开启水处理设备,调节水质参数,确保水质达标。

快速检测有毒有害物的十大技术

快速检测有毒有害物的十大技术在现代社会中,有毒有害物质的检测显得尤为重要。无论是工业生产还是个人健康,都需要对环境中的有害物质进行快速检测以保障安全。本文将介绍十种常用的快速检测有毒有害物质的技术。 1. 气相色谱-质谱联用技术(GC-MS) 气相色谱-质谱联用技术是一种常用的高灵敏度分析技术,可以快速检测和鉴定复杂的有机物。它能够通过样品的分离和质谱检测,精确地确定有毒有害物质的种类和浓度。 2. 液相色谱-质谱联用技术(LC-MS) 液相色谱-质谱联用技术结合了液相色谱和质谱技术的优势,对大多数有机和无机物质都有很好的检测能力。它广泛应用于食品、环境和药物等领域,能够快速准确地检测和定量分析有毒有害物质。 3. 火焰原子吸收光谱(AAS) 火焰原子吸收光谱是一种常用的金属元素分析技术,可以检测有毒有害物质中的金属元素。该技术具有快速、灵敏度高的特点,常用于环境监测、食品安全等领域。 4. 紫外-可见光谱(UV-Vis) 紫外-可见光谱是一种常用的分析技术,通过测量样品在紫外和可见光波段的吸收特性,可以检测有毒有害物质的存在和浓度。该技术广泛应用于水质监测、食品安全等领域。

5. 核磁共振技术(NMR) 核磁共振技术是一种非破坏性的分析技术,可以对样品中的有机物质进行快速准确的结构鉴定。它广泛应用于有机化学、药物研发等领域。 6. 电化学分析技术 电化学分析技术通过测量电化学信号,可以定量分析有毒有害物质的存在和浓度。电化学分析技术包括电化学传感器、电解池和电化学光谱等多种方法,广泛用于环境监测、药物分析等领域。 7. 生物传感技术 生物传感技术利用生物体对有毒有害物质的选择性反应,通过传感器转化成可测量的信号。这种技术对于环境中微量有毒有害物质的检测非常有效,并且具有快速、灵敏度高的优点。 8. 原子力显微镜(AFM) 原子力显微镜是一种高分辨率的显微镜技术,可以通过探针的扫描来获取样品表面的显微图像。该技术常用于纳米材料的表征和有毒有害物质的粒径分析。 9. 传感器技术 传感器技术是一种快速、便携的检测技术,常用于有毒有害物质的现场监测。传感器技术根据物质的特性设计相应的传感器,可以实现实时监测和警报。

气质联用技术在水质检测中的应用研究

气质联用技术在水质检测中的应用研究 随着工农业生产和城市化进程加快,水污染问题日益严峻。如何科学有效地检测水质 成为了保护水源地和保障公众饮用水安全的重要任务。气质联用技术是一种现代分析技术,具有高灵敏度、高分辨率、高准确性和高通量等优点,在水质检测中有广泛的应用前景。 本文将从气质联用技术的基本原理、在水质检测中的应用,以及未来的发展趋势等方面进 行阐述。 一、气质联用技术的基本原理 气质联用技术(Gas chromatography-Mass spectrometry,GC-MS)是一种混合技术,它通过气相色谱仪和质谱仪的联用,将样品分离、检测和定性分析结合在一起。气相色谱 是一种根据物质在固定相上的不同极性、亲和力、扩散速率等因素进行分离的技术;而质 谱则是通过测量物质分子在高速电子轰击下的碎片离子谱,识别化合物的组成和结构。 气质联用技术的分离原理是基于样品分子在气相色谱柱中的分布系数差异,即与移动 相(惰性气体)的亲和力不同而发生分离。分离后的化合物进入质谱,经电子轰击后形成 碎片离子谱,利用电荷量比、质量数、质子化作用、分子内碳同位素比等信息对样品进行 鉴定。由于气相色谱和质谱各自具有的优点,气质联用技术能够对复杂混合样品进行高通量、高分辨率的分析和定性研究。 1.挥发性有机物的检测 挥发性有机物是水污染的主要源之一,包括溶剂、燃料、塑料等化学品。利用气相色 谱-质谱联用技术可以精确分析挥发性有机物的种类和含量,有效地监测水源地和饮用水 中的有机污染物质。鱼塘水中的环氧乙烷、氯仿、四氯化碳等化合物可以通过气质联用技 术精准检测和定量,保障水源地和养殖产业的健康发展。 2.药物残留的检测 药物残留的检测是近年来的热点问题,药品污染不仅会影响到水生态环境,还会对人 类健康产生潜在危害。通过气相色谱-质谱联用技术可以有效检测和定量药物类物质的残 留量,为监测环境中的药品污染提供了可靠的技术手段。镇静剂、抗生素、消炎药等药品 在环境和饮用水中的检测可以通过气质联用技术实现。 3.有机污染物的鉴别和定量 有机污染物是水污染的主要恶劣因素之一,在水质检测中起着重要作用。气质联用技 术可以实现有机污染物的鉴别和定量,分析复杂样品混合物中的各种有机污染物的成分和 含量,为水质监测和治理提供数据支持。在水库和河流中,氯代烷、苯和多环芳烃等化合 物的检测可以通过气质联用技术实现。

吹扫捕集-气质联用仪测定水中挥发性有机物

吹扫捕集-气质联用仪测定水中挥发性有机物 摘要:笔者建立了吹扫捕集-气相色谱质谱联用法检测水中挥发性有机物的方法,各有机物之间分离效果好,给定范围内具有良好的线性关系,加标回收率在 71%~109%,检出限在0.01g/L~3.0g/L之间。该方法具有操作简单、样品不需 要前处理、方法灵敏度和精密度高等特点,可以用于地表水、生活饮用水中挥发 性有机物的测定。 关键词:挥发性有机物;吹扫捕集;气相;色谱质谱联用;有机物 Abstract: It set up a method which use the purge and trap set up-gas chromatography mass spectrometry method to detect volatile organic compounds in water, The separation effect is good between various organics, it is a good linear relationship within given range and the recovery rations of the method is 71%~109%, the range of the lowest limits for VOCs is 0.01g/L~3.0g/L. This method is simple、sensitivity high precision and the samples do not need pretreatment, it can be used to detect volatile organic compounds in surface water and drinking water. Key words: Volatile organic compounds; Purge and trap;the gas phase. chromatography mass spectrometry. organic matter 挥发性有机物(Volatile Organic Compounds,VOCs)是指沸点在50℃-250℃的一类化合物。 常见的VOCs种类有苯系物、二氯苯、乙苯、苯乙烯、甲醛、乙醛等。我国一些地区地表水、地下水和生活饮用水中都检测到VOCs,空气、水、土壤和沉积物中也检测到VOCs[1]。人们 通过饮水接触到水中微量的有机物,有机物经过积累在人体内富集,严重影响人们的健康, 越来越多的人开始关注到VOCs对环境以及人们健康的影响。 对于VOCs的检测,国家标准有:《环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附气 相色谱-质谱法》(HJ 644-2013)[2]、《水质挥发性有机物的测定吹扫捕集气相色谱-质谱法》(HJ 639-2012)[3]、《城市供水挥发性有机物的测定》(CJ/T 145-2001)[4]和《土壤和沉积 物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》(HJ 605-2011)[5]。 样品的处理方法,常见的有:固相微萃取[6]、超临界流体萃取、静态顶空、固相萃取等 方法,本文采用吹扫捕集气相色谱-质谱联用法检测水中24中VOCs,样品无需前处理,方法 分离度好,灵敏度和高精密度高。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 气相色谱-质谱联用仪:ISQ QD GC-MS ;DB-624毛细管柱;吹扫捕集仪:TELEDYNE Tekmar;气密性注射器:5mL,Agilent 5183-4551;容量瓶:25mL。 24种VOCs混合标准溶液:100g/mL,(HPLC级,美国AccuStandard公司)-4℃保存;甲醇,色谱级;高纯氦气,99.999%;试剂水,去离子水经煮沸30min冷却后使用。 1.2 实验方法 1.2.1 色谱条件 气相色谱柱:DB-624:60m×0.25mm×1.40m;进样口温度:250℃;载气流速:1.0mL/min。程序升温:35℃(4min)—(5℃/min)180℃(6min)。 1.2.2 质谱条件 离子源温度:230℃;四级杆温度:150℃;传输线温度:280℃;扫描模式:SCAN模式 和SIM模式。 1.2.3 吹扫条件 流量30mL/min,吹扫温度25℃,吹扫时间5 min,解吸预热温度170℃,解吸温度220℃,解吸时间1.0 min,烘焙流量200 mL/min,烘焙温度230 ℃,烘焙时间2 min. 1.2.4 标准曲线的绘制 取一定量的VOCs混标100g/mL,用甲醇稀释至25mg/L,在25ml的容量瓶中配制成2.0、5.0、10.0、20.0、30.0g/L的标准溶液。用气密性注射器吸取5.0mL 标准溶液后,注入吹扫管中,经吹扫、捕集、脱附后进入 GC/MS 分析,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,进行线性 回归处理,绘制标准曲线,计算相关系数。

高分辨率气相色谱质谱联用技术在化学分析中的应用

高分辨率气相色谱质谱联用技术在化学分析 中的应用 高分辨率气相色谱质谱联用技术(GC-MS)是一种化学分析方法,用于分离和识别复杂混合物中的化学物质。它结合了气相色谱和质谱的优点,能够快速、准确地确定样品中的化学物质。 GC-MS技术的原理是将样品蒸发成气体进入气相色谱仪,通过柱子分离出不 同化合物,再将分离的物质输送到质谱仪中进行检测和分析。质谱仪可以利用化学物质的分子质量和结构信息来鉴定化合物,从而确定化学物质的种类和含量。 GC-MS技术在分析硬度水、石油化工、生物医药、食品安全等领域得到广泛 应用。下面将分别介绍这几个领域中,GC-MS技术的应用实例。 硬度水领域 在硬度水领域,GC-MS技术可以用于检测水中的有机污染物。例如,氨基甲 酸酯是一种有机污染物,它会影响水质以及人体健康。用GC-MS技术可以测量出 水中氨基甲酸酯的含量,并且同时检测出其他有害物质。 石油化工领域 在石油化工领域,GC-MS技术可以用于分析石油和石化产品中的成分。例如,利用GC-MS技术可以检测出不同分子量的烷烃和芳香烃的含量,并可以检测出其 他化学物质的存在情况。 生物医药领域 在生物医药领域,GC-MS技术可以用于检测药物、代谢产物和生物样品中的 化合物。例如,使用GC-MS技术可以检测出尿液中的代谢物,从而诊断疾病。通 过对血清中升高的化学标志物进行检测,可以检测出某些疾病的存在。

食品安全领域 在食品安全领域,GC-MS技术可以用于检测食品中的化学物质和农药残留。例如,利用GC-MS技术可以检测出食品中的咖啡因、亚硝酸盐和叠氮化合物等。这些有害化合物会影响人体内部的生化反应,导致各种健康问题。 总之,GC-MS技术在化学分析中具有广泛的应用。它可以快速、准确地检测出不同样品中的化学成分,为化学研究、生物医学、食品安全、石油化工以及环境保护等领域提供重要帮助。随着技术的不断进步和发展,该技术的应用前景将会更加广泛。

气相色谱质谱联用技术在环境监测中的应用研究

气相色谱质谱联用技术在环境监测中的应用 研究 最近几年来,环境保护和生态平衡已成为全球范围内关注的热门话题。随着社会经济的发展,环境污染已经引起人们特别是政府的高度重视。气相色谱质谱联用技术(GC-MS)在环境监测中具有重要作用,这种技术是目前最常用的检测环境中有机污染物的方法之一。 GC-MS技术的基本原理是利用物质在高温条件下蒸发成气态,通过气相色谱分离后,进入质谱仪中进行检测。通过GC-MS技术,我们可以对环境中的各种有机污染物进行检测和分析。GC-MS具有检测速度快、灵敏度高的特点,可以量化分析环境中少量的污染物。 在环境监测中,GC-MS技术可以用于检测大气、水、土壤和生物样品等,检测范围包括挥发性有机物、卤代烃、芳香族烃、酚类等环境污染物。特别是在大气监测领域,GC-MS技术已经成为主流的分析方法之一。 对于大气监测而言,GC-MS技术可以检测各种挥发性有机物,包括有害的气体和臭氧前体物。例如,我国北京市已经多年使用GC-MS技术对空气中的PM2.5等细颗粒物进行监测。在水中的污染物检测中,GC-MS技术可以检测各种有机污染物,如苯、甲苯、乙苯和二氯甲烷等。 除此之外,GC-MS技术可以应用于检测土壤中的卤代烃类污染物。在生物样品方面,GC-MS技术可以检测生物体内的有机污染物残留,如食品中的农药和兽药等。此外,GC-MS技术还可以检测水体中的微量有机物和食品中的添加剂等。 在环境监测中,GC-MS技术不仅可以精确检测有机污染物,而且可以对污染物进行分离和鉴定。通过GC-MS技术,可以鉴定污染源和污染物的成分,找出环

境污染物的来源和迁移路径。鉴定污染物的成分对于环境科学家和政府部门认定和处理环境污染事件至关重要。 在GC-MS技术应用中,还有一种叫做静态头空-气相色谱-质谱联用技术 (Static Headspace-GC-MS)的检测方法。此方法可以独立检测环境中的低挥发性 物质,如甲醛、苯酚和易挥发性物质,如各种揮發性有機烴類化合物、酯類化合物、酮類化合物等。此方法无需加入色谱柱,大大减少色谱柱的使用,降低实验成本。 虽然GC-MS技术在环境监测领域具有很多优点,但仍然存在一些问题,如数 据解释和分析困难、识别物质过多导致检测范围过大。此外,GC-MS技术依赖于 标准物质的使用,并且需要大量的样品处理步骤,因此,其分析成本较高。为解决这些问题,还需要深入探索GC-MS技术的应用和研究。 总的来说,GC-MS技术在环境监测中具有很大的应用前景,可以有效检测环 境中有机污染物。随着科技的进步和环保意识的提高,GC-MS技术的应用也将会 越来越广泛,并且将会成为环境类研究领域的重要分析手段。

气质联用技术在水源水检测中的应用

气质联用技术在水源水检测中的应用 摘要:本文主要首先针对气质连用技术在水源水检测中应用独特的优势进行了阐述,然后,对近年来GC-MS技术在我国得到了广泛的应用,对水源水中在有机物中及样前等相应处理措施进行了细致的分析,最后,对检测水源地的方法进行了探讨。希望读者对GC-MS在水环境和水处理中的作用和重要性有一个清晰的认识。 关键词:气质联用技术;水源水检测;方法科学 近年来,与我国经济发展水平的不断提高、科技水平的不断提高相联系的最重要的方面是解决我国环境问题能力的不断提高。在城市发展的列车上,伴随着随机排放大量未经处理的工厂废水不断增强中,城市中居民及诸多生活中产生的废水等直接严重导致水资源部门对于水环境严重的污染。水环境的自洁能力直接影响着人们日常饮用水的水质,因此水质的提高势在必行。对水源中的物质进行鉴别是非常必要的。技术创新不仅在中国,而且在世界各地都在不断地进行。 1、气质联用技术阐述 气相色谱技术,通常称之为:-质谱(GC-MS),其是一项为气相色谱技术,建成为气相色谱技术与质谱(GC-MS)技术相结合的技术。尤其是气相色谱(GC)和质谱(MS)技术巧妙结合了先进的强大计算机技术,在适当的牵引下,GC-MS是最先进、最成熟的二维光谱分析技术。这项技术正是基于其以下特点在这一领域发挥着重要作用。 1.1气质联用技术是一门集定性和定量技术与一体的技术 气相色谱仪是一种毛细管柱和程序升温法,利用水源水中的不同物质,通过自身的技术反复分配,实现有机物的优先分离。在具体的实际过程效果中,它在化合物的定量分析中起着重要作用,但相比之下,定性分析比较困难。但是,质谱仪可以直接简单有效的检测连续出现的物质,其分辨率非常高。它可以对进入的物质进行高度的定性分析,但对复杂的有机化合物的分析却很困难。因此,科学家通过适当的界面将二者结合起来,实现定性与定量研究的复杂结合,可以将物质检测理解为一种重要的研究成果的强结合。 1.2灵敏程度高,分析速度较快 气相色谱与质谱联用技术除了具有质谱仪和质谱仪的优点外,还具有速度慢、分离效果强等优点。在水质检测中起着重要作用,能够满足市场的不断需求,甚至广泛应用于药品的生产、研究、质量控制等,尤其是能够充分挥发性有机化合物的检测,已成为一种重要的工具。 2、气质联用技术在水源水检测中相应有效措施 2.1挥发性有机物的检测 在泉水的检测中,挥发性有机化合物(VOCs)最常见于水中。这些特殊特性要求对现有技术水中的挥发性有机化合物进行适当的集体处理。最常用的技术方法是直接注射、清洗和捕集。使用这两种方法处理挥发性有机化合物时,应清楚地认识到水源水中有机化合物的类型是复杂的。原则上气体中自身一定量的水分在环境及外力的影响下,对GC-MS仪器产生一定的负面影响几率直线上升,这将影响GC-MS装置的稳定性和准确性。因此,水在气体中的

便携式气质联用仪在环境污染事故应急监测中的应用实例

便携式气质联用仪在环境污染事故应急 监测中的应用实例 摘要:随着经济的蓬勃发展,化学品生产、使用、运输、贮存企业数量也相 应增加,而部分从业单位危险化学品生产管理水平不高、安全意识不足,造成突 发环境污染事故多发频发压力较大。天津港“8·12”瑞海公司危险品仓库特别 重大火灾爆炸事故和江苏响水天嘉宜化工有限公司“3·21”特别重大爆炸事故 为代表的突发环境事件教训惨痛,不仅造成人身安全和社会经济的重大损失,还 构成致癌、致畸和致突变污染物中长期环境风险潜在影响。突发环境事件发生后,应急监测人员通常根据已掌握的物料使用情况及污染产排特征来推断和筛选污染 因子,按照监测点位布设规则在现场采用速测仪开展定性或半定量快速分析,同 步采集样品并转运至实验室进行定量分析。由于难以全面掌握事发企业日常和事 故性排放下的污染特征,而事故现场通常使用的层析法和电极法速测仪具有待测 因子特异性,只能测试特定污染物,无法及时准确的覆盖实际污染物种类,污染 因子识别和监测点位布设盲目性较大,加之送检样品采集载体区别于具体待测因子、检测方法而有不同,造成送检样品数量受限,加之送检路程、交接样手续、 样品前处理、实验室标准分析方法耗时较长等因素影响,势必造成服务于现场情 况研判和应急处置决策的监测数据覆盖度不足、时效性滞后。广谱、快速、准确 的现场监测技术,是实现迅速查明污染物种类型和浓度,动态分析和跟踪污染源 强和影响程度、波及范围,保障应急管理和善后处置工作针对性开展的有效技术 手段。相比于台式气质组合装置,便携式气质联用仪具有启动时间短、具有快速 分析模式、便于现场移动作业等优点,可现场迅速识别有机污染类型和浓度,、 动态分析和跟踪污染源强和影响程度、波及范围、勾勒污染区域,从而保障应急 管理和善后处置工作的针对性,具有实验室分析方法不可替代的优势。 关键词:便携式气质联用仪;环境污染;应急监测;应用实例 引言

环境有机污染物检测中气质联用技术的应用分析

环境有机污染物检测中气质联用技术的应用分析 摘要:作为最成熟的两谱技术,气质色谱-质谱联用(GC-MS)被广泛运用在极 其复杂的复合组成的分离和鉴定工程中。正是由于气质色谱(GC)自身所具有的 高分辨性以及质谱联用(MS)的高敏感性的特质所在,使得气质联用技术在对于生物监测中起到了重要作用。为此,本文通过对气质联用技术在环境有机物检测 中的具体应用进行分析。 关键词:有机污染物;环境检测;气质联用技术 前言: 由于色谱法对有机物的定性能力差、而质谱法对于有机物的固定总量分析能力较差,并 且对于分析样本的要求过高,相关科学人士通过联动技术,将二者融合为同时具有高分辨性 以及高敏感性的气质色谱-质谱联用(GC-MS)技术,这一技术的出现不仅消除了单一谱法所 存在的弊端,更是加强了同时对有机物质进行定性定量分析的精准性。 一、气质联用技术简介 气质色谱-质谱联用(GC-MS)是将气质色谱(GC)技术与质谱(MS)技术相融合的技术,因此想要了解气质联用技术就要先懂得气质色谱和质谱的工作原理以及自身特点:气质色谱(GC),人们常称之为色谱法。色谱法的工作原理是通过在GC中流出来的样 品中所含有的不同物质在气质色谱柱固相中的分配系数不同,从而将各种物质进行分离,因 而色谱法具有高分辨率以及定量分析能力强的特点; 质谱(MS)又称质谱法,是根据处于电磁场中不停运动的离子自身质荷比不同对其进行 分离检测的方法,因而质谱法具有高灵敏以及高定性的特点; 上述提及,气质色谱-质谱联用(GC-MS)是将两者进行融合,先是在色谱柱中进行分离,随后进入质谱仪进行分离检测,最后由相应的检测仪器观察记录。 二、气质联用技术在环境有机污染物检测中的应用重点 有机污染物的组成部分为碳水混合物、蛋白质以及各种氨基酸等物质,导致有机污染物 生成的原因分为天然生成和人为生成。有机污染物对于人类生活以及自然界动植物的生存都 会造成极其严重的影响[1]。而且又有环境有机污染物中的有毒物质种类较多,凭借我国当前 的环保能力并不能够将所有有机污染物一一解决,因此,在对有机污染物进行清理的过程中,要优先对严重危害自然界生态平衡以及人类生活安全的有毒物质进行处理,这时候就需要对 环境有机物污染物进行污染等级的检测。但是,在进行环境有机物污染物检测中经常会出现 污染物样本含量较低,其中有毒物质构成复杂等问题,所以在进行气质联用技术时还要对有 机污染物样本进行保护,避免出现样本缺失,二次污染等情况发生,从而增大检测工作的开 展难度。 三、环境有机污染物检测中气质联用技术的具体应用 (一)土壤污染监测中的应用 随着我国经济的不断发展,对于农业领域的影响也是极大的。在刺激我国农业领域发展 的同时也会对我国土壤造成严重污染。由于各种有机化学肥料的使用,尽管提高了相应的农 作物产量,促进了社会经济的发展,但也会在土地中沉淀出相应的有害物质。这些有害物质

气质联用技术在水源水检测中的应用

气质联用技术在水源水检测中的应用 摘要:近年来,随着社会经济的不断发展,人们的生活水平逐渐提高,对于生活质量的要求也在不断提高,人们的饮用水质量越来越引起重视。气质连用技术是检测行业最新的一项技术,因其自身独有的优势与特点,被广泛应用于检测行业当中。文章通过对气质联用技术的特点以及在水源水检测过程中的应用状况进行了分析,并进一步探讨了该技术在水源水检测过程中的具体应用方法,希望能够为相关从业人员提供些许借鉴。 关键词:气质联用技术;水源水检测;方法 前言:社会经济在快速发展的同时,科学技术更新与发展的速度不断加快,环境问题日益突出,而环境问题处理状况却堪忧,这也是近年来备受社会各界的广泛关注的重点问题之一。水环境处理能力尚处于发展阶段,在实际操作过程中面临着诸多问题和挑战,随着城市化进程的步伐逐渐加快,大量的工业污水与生活污水被任意排放到城市中,对周边水域和环境产生了不同程度的污染,水环境自身的洁净能力也与人们的日常生活饮水质量密切相关,所以,加强对水源水中物质进行检测是非常重要的关键环节,在一定程度上也极大的促进了检测技术的快速发展与创新。 气质联用技术简述 气质联用技术主要指的是气相色谱技术与质谱技术的统一协调的技术简称,通过计算机技术,进行联合分析的一种新型技术。气质联用技术是当前最为先进的联用技术,该技术在检测行业发挥着重要的作用。相关数据显示,常见的综合指标无法有效反应出有毒有机物的具体污染状况,当前,世界各国结合自身实际情况,列出了优先控制的污染物名单,表1为中美两国对相关有毒有机物进行了分类归纳。

表1 中国与美国优先控制污染物中有毒有机物归类 气相色谱仪主要是通过毛细管柱与程序升温的方法,利用水资源中不同物质 在色谱柱上的作用力不同,,从而对有机化合物进行分离,在实际化合物定量分 析工作当中有着极为重要的作用。但是无法进行定性分析,质谱仪对物质进行有 效监测,分辨率很强,可对物质进行定性分析,但是无法对其中的有机化合物进 行综合分析,所以,科学家将两者进行适当的连接,从而对相对复杂的化合物进 行定量检测与研究。气质联用技术在具体操作过程中所用到的仪器为气质联用仪,这样的仪器具备质谱仪与气相色谱仪的优势,并增加了滤质器与检测仪,因此具 备很强的分离效果,能量分散比较小,通过现代化计算机技术,灵敏性很高,且 分析的速度也非常快,能够快速有效的检测水质,被广泛应用于药物生产与质量 控制过程中,在挥发性有机物检测过程中有着重要的作用[1]。 水源水中存在的有机物与气质联用技术处理措施 水源水中有着许多不同的有机物,这些有机物主要来源于不同的水域和地区,且种类繁多,不同种类之间浓度存在一定的差距,所以,在采用气质联用技术对 水源水进行检测之前,应当对水源水中的有机物进行归类,通过不同的方法进行 处理。 2.1、挥发性有机物检测 在水源水检测过程中,挥发性有机物是最为广泛的物质之一,这些气体具有 沸点较低,且发挥能力很强的特点,在日常生活中,人们的饮用水也具有沸点低 的特点,因此,在对这些挥发性有机物要进行合适的处理,当前最为常用的技术 便是直接顶空进样和通过吹扫捕集进样,再经气质进行定性定量分析,该方法在 处理挥发性有机物的时候,能够清晰认识到水源水中许多复杂的有机化合物,比 较适合挥发性物质,在实际操作过程中也存在一定的不足,可能收集不完全。再者,气体通过水源水样进行检测的时候,气体存在一定水分,可能会对仪器造成 一定的影响,从而干扰仪器的稳定性和检测准确度,所以,在进行水源水处理之前,应当将气体中的水分进行分离,其次,使用该技术之前,应当意识到水环境 中的挥发性有机物,测定的时候,可能会因为自身的挥发性或者是收到其他气体

气相色谱-质谱联用技术在环境检测中的应用分析

气相色谱-质谱联用技术在环境检测中的应用分析 摘要:在分析气相色谱-质谱联用技术的基础上,本文对气相色谱-质谱联用技术 在水环境检测、空气环境检测和土壤环境检测中的应用情况展开了分析,从而为 关注这一话题的人们提供参考。 关键词:气相色谱-质谱联用技术;环境检测;萃取 引言 在环境检测方面,需要完成多组分复杂样品和痕量物质的分析和检测,并且 有较高的检测精度和灵敏度要求。而气相色谱-质谱联用技术不仅拥有气相色谱技术分离能力强、检测效率高等优势,同时拥有质谱技术检测准确性高、灵敏度高 等优势,所以在环境检测中可以得到较好的应用。因此,还应加强对气相色谱-质谱联用技术在环境检测中的应用分析,以便更好的进行该技术的应用推广。 1气相色谱-质谱联用技术 气相色谱-质谱联用技术就是在气相和固相中,结合不同性质物质的分配系 数进行物质检测。采用该技术,需要将样品进行混合,然后利用载气将混合得到 的样品带入色谱柱。在气相和固相作用下,不同物质将得到反复分配,直至柱长 达到一定值后会分离开来,并依次进入质谱仪中被分解为离子。按照离子质荷比,质量分析器可以完成离子的分离[1]。借助检测器,则能完成离子信息的检测和记录。如图1所示,为气相色谱质谱联用技术流程。在采用气相色谱-质谱联用技术时,通常需要采用GC-MS仪,由色谱、接口、质谱等部分构成,可以将气相色谱仪看成是质谱的进样系统,也可以将质谱仪看成是气相普色谱仪的检测器。能够 将气相分子离子化的离子源通常包含电子轰击源、化学电离源等等,前一种应用 较为广泛,建立了较多成熟的有机物标准物质库。 图1 气相色谱质谱联用技术流程 2气相色谱-质谱联用技术在环境检测中的应用 气相色谱-质谱联用技术能够将复杂的混合物分离开来,并且准确进行物质种类和含量 的鉴定,所以在环境检测方面得到了应用。就目前来看,该技术主要用于进行水环境、空气 环境和土壤环境的检测。 2.1在水环境检测中的应用 在水环境检测方面,气相色谱-质谱联用技术主要用于进行水体中各种污染物的检测。 伴随着工业的发展,大量的污染物被排放至水中,导致水体中含有较多稳定性强、毒性大的 有机物。而水环境具有生物富集的特点,所以在检测方面有一定的难度。采用气相色谱-质谱 联用技术,可以利用液-液萃取的方法进行水质样品的处理。从原理上来看,在互不混溶的液 体中,有机氯农药、高分子聚合物等目标物拥有不同的分布规律。采用液-液萃取方法,可以 选择合适的有机溶剂,然后利用萃取仪等仪器实现目标物的高效分离(如图2),减少无机 物对水样检测的干扰。通过对有机相的比例和溶剂pH值等进行调节,则能使有机污染的萃 取效率得到提高。在水环境检测方面,采用气相色谱-质谱联用技术能够准确完成水体中农药 残留的检测,保证人们的饮水安全和身体健康。比如在有机氯农药含量检测方面,采用气相 色谱-质谱联用技术就能缩短检测时间,获得与标准差间偏差较小的检测结果,提高农药的回 收率[2]。在水污染检测方面,采用气相色谱-质谱联用技术和搅拌棒吸附萃取方法,能够对硫 丹硫酸盐、六六六、艾氏剂等进行检测,检测偏差不超出13%,同时检测速度较快,灵敏度 较高。由于检测高效、准确和稳定,因此该技术能够在水体污染治理方面得到应用。 2.2在空气环境检测中的应用 在空气环境检测方面,气相色谱-质谱联用技术也得到了广泛应用,甚至完成了专用仪 器的研发。如图3所示,为检测室内空气环境的气相色谱-质谱联用仪,可用于检测空气中的 甲醛、芳香烃等有机污染。伴随着人类工业活动的开展和汽车数量的增加,大量的汽车尾气 和工业废气被排放至空气中,给环境带来了严重污染。这些污染物不仅会给人体带来伤害,

试析气质联用检测水质

试析气质联用检测水质 通标标准技术效劳(常州)苗志荣 摘要:气相色弟对多组分混合物的分雨效果较好,具有优良的分禹性旋,质诵的姓构左定和势我旅灵就度和危碑度较高,并列广泛庄用丈幸将祥纺分析气质联用捡魁水眉.以供借卷关键询:气质秋川;检弱水质;灵敏度 当前,污水处理J'的尾水增加•如果城市污水在未经处理或处理不达标的情况卜rt接排放,那么会引发沿岸水域污染何理,形成沿岸水域污染带.破坏饮用水的水质•囚此.水质检测尤为重耍,而y质联用冷测法在水质检测中的应用烦率较高,1气质联用技术概述 %质联用技术主要指■相色谐•质谱法联用技术.,质联用技术欢合了气相色语较强的别离性能及质诰法准确鉴定化合物结构的优势,该技术应用在多个国家食品及农约残留检测中.能够在短时间内测定食物的农药殁留.•测定结果准确性较高,厩德测定不同类塑微量的农药残留,乂可测定其产生的切生物。 y质联用技术斋安使用的仪器设备本钱较迅限制了其在我国的推广与应用,另外,气质联用技术木身也存在明心缺乏,叩无法分必沸点商或热枪定性不理想的衣狗,不具有息好的适用性. ECD、NPD、FPD 等.也被称为外气质联用仪器.该仪品全方位地融合了质治仪及气相色谱仪的功能与优势,在仪器中增设了离子源、滤质器和检浏漏,以强化别离效果.应用该技术时,能51散失较少,在现代计算机技术和曾能化技术的协助下,具有理想的灵敏度. 可做到快速分析,在水质检测中发挥『成要作用。 2气质联用仪常用测定方法分析 就弋质联用仪常用测定方法而言•常用的主要包括,(1〉扫描测定;(2)i»图与GC・MS定性、定输测定;(3)GC・MS 定性定量测定. 扫揣浏定 首先是Scan,在成定的质地范困内不断改变射频电压,引导不问质荷比的粒子产生蜂强信号,之后获取化合物全谱. 以应用于语库检紫,Senn方式主耍应用在高浓度样品的定量之中明其次足跳变扫描,选定某单个或假设干特征质政除,开展单离了或多离了检测,从而获取高了•流冬度随时间变化的曲线. 话国与GC・MS定牲、定童测定 首先是质诸图,主要指质荷比与其相对必度之间的关系图,其次是色诺图.合理选择离子谱图法.采取跳变扫描方式获取离子流强度随时间的变化图:基于ScanSenn质谱中的假设干特征澎子岬强.对保存时间作图,可应用于搜寻FI标化合物和快速於别化合物种类叫 2.3 GC・MS定姓定苦测定 Scan处理后.GC-MS得到MS定性.任意ffl分的质谱图可利用谐图库完成校索和分析:在定JR分析中,基于GC・MS获取的MC、TIC或SIM,上述指标的色诺蜂而枳与舛位的组分含量成正相关关系,如对假设干组分开展定鱼测定. 那么可采用色潜分析方式中的归一化法、外标法和内标法达成既定目标. 3样品前处理 捽发性有机物拜品前处理 顶空治样 将样品置于密闭的样品瓶中.平衡时何满足要求后,将气相中的局部气体争入GCP&T,200 C以下的W挥发性物质测定中,在强挥发性物质及难以开展前处理样品的物质中应用较为广泛。吹扫和捕集 提取送景被分析物,与水进行充分混合,之后将其导入气峦性室,利用流动气体吹扫样品中的挥发性组分,挥发性化合物可直接移动到水I•.方的顶空之中,随后流出气密室•利用设有固定相的捕集器吸附所有吹扫由的物质,之后经热解处理,将其置入GC进行分析.相较于顶空进件,共需要捉取所仃的目标物完成进样测定.该方法可应用于液体或固体样品中芯取挥发性有机化合物,分析效果更为盘著,也侦对微咏有机物予以科学分析,取样总成较小,不易受基体干扰,检出限比拟顶空进样低10500倍不等•该技术无需较K时间的静态平衡,不沛使用有机溶剂,灵故度优势显著,能够分析高沸点的组分,可应用在水环境中挥发性有机物分析及苯系物化合物的分析中, 半挥发性有机物样品苗处理 (DW相微萃取•是非溶剂型选择性萃取法.采取时要投入较高的处即费用,故而并未得到广泛应用,(2)161相萃取.是•种应用泡较广的样品询处理技术,以伟统液•液术取为根底,能够提高分析物的回收率.简化样品预处理流程.同时.有机溶剂用重较小,操作效率商.样品圾较少,不易产生大量的干扰物质。4水源中有机物及样前处理方法 针对水源中有机物及样的处理方法的分析,本文将主姿从挥发性有机物检剖、半挥发性物质检测两方面进行探讨。挥发柱有机构捡酒 水环境中的挥发性有机物较名,分布空间较大,H物质的沸点低、崩挥发,在水质检测中,主要采用顶空进样法和吹扫捕集法.假设在处理挥发性有机物时使用这两样技术,那么戍关注水中的有机化合物种类:上述方法可应用丁•水体中所有挥发性有机物的检测,但是在测定中依然容易出现收集质城不佳、收集的有机物不够全面等何逝。在气体利用水样本检测时.气体中如果混入少fit水分,会对气质联用检测产生显苗影响,无法保证检测设备的运行状态和检测结果的准确件•所以.在检测水源处理中,需的好气休与水分别离工作.在应用立接顶空进样法和吹扫捕集法的过程中,假设水环境的局部挥发性有机物挥发性较强.那么采川吹扫捕集合法.但诃能产生汽体污染叫故而,在检测中妾提前预留空白样本,作为对照样本, 半挥发性物质柱测水体那境中的半挥发性物质较多.最为常见的物质是有机 磷农约。检测此类水体时,需采用液.液莘取方式集中收集,半挥发性物质的酸碱特性较为明显,在萃取半挥发性物质中,可

基于气质联用技术在水源水检测中的实践解析

基于气质联用技术在水源水检测中的实践解析 摘要:因为气质联用技术具备较多的特点,因此在最近几年被我国使用的频率越来越高,特别是随着我国国民对生活质量提出更多元化新要求的情况下,气质联用技术更是不可缺少,现在我国检测行业当中最新的一项技术成果就是气质联用技术。本篇文章对气质联用的特点进行了简单的概述,并且对关于气质联用技术在水源水检测当中的使用方式进行了分析,旨在可以给有关气质联用技术在水源水检测工作范围内提供有价值意义的参考。 关键词:气质联用技术;水源水检测 1、气质联用技术概述 多组分混合物都会受到气相色谱高效率分离的影响,质谱具备比较优异的结构鉴定以及较高灵活度的定量性能,把结构鉴定以及灵敏准备的定量能力相结合,通过计算机技术对其进行控制操作,从而对于获得信息进行处理与解析,从而变成环境较为复杂样品中微量以及痕量组分强有力的定性定量的有效方式。气相色谱仪通常是通过程序升温方式以及毛细管柱的方式对分离的效果进行提升,其基于不一样物质在有关运动的两相中具备不一样的分配系数,如果这部分物质随着流动产生移动现象的时候,那么就需要在两相之间实行多次重复的分配,将其一一的送入质谱仪当中检测,从而实现分析以及分离各组分的目的,气体呈流动相的状态下,将其称之为气相色谱(GC)。 其主要有这些优点:可以将较为复杂组分的混合物和形同性质的化合物之进行分析,其具备较高的灵敏程度以及较快的分析速度,并且实际用量较少且可使用的范围比较广阔,其是一项被水源检测工作中广泛使用的水质检测方式。并且这个技术在水源有害物质的检测中占据着较为重要的位置,所以获得了较大的重视。全球各个国家通过自身不同的国情列出了优先控制的污染物名单,对中国和美国优先控制污染物中的有害物质进行了归类,如表1所示。 表1中国和美国优先控制污染物中的有毒有机物归类 图1气质联用仪器图 2.3.1做好仪器的保密性工作 由于气质联用仪是一个气体的运行系统,所以必须要将气质联用仪的密封工作做好。在换柱的过程中,必须要重视毛细管柱进入质谱腔当中的长度,并且垫圈的松紧程度还需要重点控制,这样可以降低漏气事故的发生频率,换柱的次数也需要严格的管控。除此之外,对于离子源的清洗工作以及密封性也必须要更为重视。 2.3.2色谱柱的使用和保存 必须要严格控制监督色谱柱使用以及保存的温度[2]。色谱柱在使用过程中以及保存时候的温度不可以高于说明书当中规定的最低温度以及最高温度,安装色谱柱的时候必须要更加重视操作流程,一定不能有气泡的现象存在。

高通量固相膜萃取-气质联用法测定水中4种有机磷农药

高通量固相膜萃取 -气质联用法测定水 中 4 种有机磷农药 【摘要】为减少前处理过程中样品损失,提升半挥发有机磷农药类化合物前处理效率,本研究借助全自动膜萃取固相系统及气质联用(GC-MS ),通过优化相关检测条件开发了一套快速高效的有机磷农药前处理-检 测实验室全流程检测方法。在最佳前处理及检测条件下,4 种被测物加标回收率为 78.5 %~85.7 %。其标准曲线在 0.2 mg/L-2.5 mg/L 质量浓度范围内的线性关系较好,相关系数在 0.9982~0.9993 之间,相对标准偏差为 3.22%~9.18%,适用于地表水、地下水及饮用水中有机磷农药的定性和定量分析。 【关键词】膜法固相萃取 气质联用 有机磷 水环境 1 研究背景 近年来有机磷农药因为药效高、易分解已经逐渐替代有机氯农药,在农业生产中得到广泛的应用 [1,2] 。环境中残留的有机磷农药会通过饮用水、蔬菜等途径进 入人体,并不断富集,对人体特别是女性内分泌和神经系统造成伤害[3] 。作为世界上有机磷农药使用和生产大国,了解掌握有机磷农药在环境中残留赋存状态受到广泛关注[4,5]。 南水北调中线工程从丹江口水库一路北上,除北京段全程采取明渠输水,虽划定水源保护区,但长距离输送过程不可避免因为整体生态系统循环而受到影响从而导致各项指标波动。及时快速掌握可靠的水质状况显得尤为重要。 前处理是有机化合物检测的重中之重,特别是对于挥发/半挥发有机化合物[6] 。常规的液/液萃取消耗大量有机溶剂且极大地危害实验员的健康已逐渐被主流实验室淘汰,柱法固相萃取也因为上样时间长等问题被业界多有诟病。高通量膜法

固相萃取系统具有预过滤功能,采用全自动萃取模式将 1L 水样上样时间缩短到 十几分钟,操作简单、使用溶剂少,且大大降低了因为前处理时间太长造成待测 物损失导致的结果误差。因此,本研究采用高通量固相膜萃取法做为前处理手段,结合气质联用仪,建立了一套以 4 种有机磷农药为目标物质,快速高效的前处 理-检测全流程实验室监测方法。 2 材料与方法 2.1 仪器与试剂 2.1.1 仪器 LabTech D-SPE 全自动固相萃取系统、赛默飞 Trace 1300-ISQ QD 气质联用仪、LabTech ET 便携式氮吹浓缩系统; 1 图 1 LabTech D-SPE 全自动固相萃取系统 2.1.2 试剂 敌敌畏、甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷混合标准物质(100 mg/L 美国 O2si);甲醇(色谱纯)、乙酸乙酯(色谱纯)、二氯甲烷(色谱纯);无水硫 酸钠;超纯水。 2.1.3 其他仪器耗材

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