薄层扫描法测定舒瘀丹中阿魏酸的含量
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药物研究Themedicinestudy
薄层扫描法测定舒瘀丹中阿魏酸的含量
王东风黄娜中国人民解放军第205医院，辽宁锦州121001【摘要】应用薄层扫描法对舒瘀丹主药当归中的阿魏酸进行含量测定，作为检测和控制舒瘀丹制剂的含量指标，为该制剂质量控制提供可行的方法。【关键词】舒瘀丹；薄层扫描；阿魏酸；质量控制【中图分类号】R927.2【文献标识码】A【文章编号】1007－8517（2012）18－0058－01舒瘀丹为本院生产的由土虫、血竭、当归及三七等组成的制剂，在我院已使用多年，对跌打损伤，筋伤骨折，瘀血凝结，闪腰岔气等有良好的治疗效果。为控制其质量，我们采用薄层扫描法对其主药当归中的阿魏酸进行含量测定作为检测和控制该制剂的含量指标，为该制剂质量控制提供了可行的方法。1仪器与试药CS－9000薄层扫描仪（日本岛津）；定量毛细管（DrummondUSA）；硅胶G（青岛海洋化工厂）；薄层铺板仪（重庆新力实验仪器厂）；阿魏酸（Ferulicacid）由中国药品生物制品检定所提供，舒瘀丹本院制剂室，批号010522；其它试剂均为分析纯。2方法与结果2.1对照品溶液的配制精密称取阿魏酸对照品，加甲醇制成1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。2.2供试品溶液的配制精密称取本品2.0克，置索氏提取器中，准确加入醋酸乙酯－甲酸（9.5∶0.5）50ml，连续提取8小时，将提取液倒入一小烧杯内，用少量醋酸乙酯洗涤，定量转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，作为供试品溶液。2.3空白溶液的制备按处方组成剂量，依照工艺要求制成缺当归的模拟舒瘀丹，按供试品溶液制备项下方法操作，制得空白溶液。2.4色谱条件薄层条件：硅胶G—CMG板，105C活化1小时。展开剂：氯仿—苯—冰醋酸（5∶6∶1）。扫描条件双波长反射法锯齿扫描。缝：1.2mm*1.2mm线性化参数SX=3。经对阿魏酸斑点进行光谱实验表明，扫描波长：入s=323nm，入R=365nm；2.5线性关系吸取对照品溶液0.5，1，2，3，4，5μl分别点于同一硅胶G薄层板上，依法操作。扫描测定峰面积，以点样量为横坐标，峰面积为纵作标，绘制标准曲线。回归方程：Y=，相关系数r=0.9998（n=6），表明阿魏酸在0之间显良好的线性关系。2.6精密度试验同板精密吸取阿魏酸对照品溶液3μl点于硅胶G薄层板上，同板点8个点依法展开，扫描，测定斑点面积积分值，RSD=1.5%（n=8）。异板精密吸取供试品溶液3μl，在5块薄层板上点样，每块同样点阿魏酸对照品溶液3μl，展开，扫描，计算样品中阿魏酸含水量，结果见表RSD=1.1%（n=8）。2.7稳定性实验精密吸取供试品溶液5μl，点于薄层板上，依法操作，每隔30min测定一次斑点的面积积分值，共测定6次，结果表明阿魏酸在2．5h内稳定，RSD=1.2%（n=6）。2.8重复性试验在薄层板上点阿魏酸对照品溶液1、3μl，供试品溶液5μl同上法展开，在同一条件下重复扫描8次，其平均含为4.08mg/g量，RSD=0．7%（n=8）。2.9空白试验分别吸取阿魏酸对照品溶液、供试品溶液、缺当归模拟制剂供试液各5μl，分别点于同一薄层板上，依法展开、扫描，在缺当归模拟制剂供试液的扫描图谱上，与对照品相对应的位置上无色谱峰，表明测定成分是不受其它成分干扰。2.10加样回收率试验采用加样回收法，取已知含量的样品，加入精密称定的阿魏酸对照品，按条件展开，测定结果，计算回收率，见表1。表1阿魏酸回收率测定结果1g制剂中阿魏酸原含量（mg）阿魏酸加入量（mg）测得总量（mg）回收率（%）X（%）RSD（%）4.084.07.7896.34.084.07.6895.04.084.07.6294.395.21.1
2.11样品测定按拟定的实验方法测定3批样品，样品点样5μl，对照品溶液各点样1、3μl，每批样品重复测定3次，并计算平均含量结果见表2（n=3）。表2舒瘀丹中阿魏酸测定结果批号阿魏酸平均含量（mg/g）RSD（%）0205184.081.20206234.120.010208114.041.9
3讨论本实验采用中国药典2010年版一部的方法，结合实际情况考察发现药典所载方法完全适合舒瘀丹中阿魏酸含量测定，测定结果及回收率均满意。根据所测得结果及原处方当归量，确定每1克舒瘀丹含阿魏酸不低于3.6mg。参考文献［1］中华人民共和国卫生部药典委员会．中国药典（一部）［S］．2010年版．北京：人民卫生出版社，124．（收稿日期：2012.07.19）·85·中国民族民间医药Chinesejournalofethnomedicineandethnopharmacy
