分析化学实验设计(氧化还原法测定硫酸铬钾纯度)
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氧化还原法测定硫酸铬钾纯度
一、实验目的:1.了解用硫酸亚铁铵测定硫酸铬钾纯度的原理和方法。
2.了解硫酸亚铁铵标准溶液的标定原理和方法。
二、实验原理:
Cr3+在酸性环境中还原性较弱,而在碱性环境中其有较强还原性,能够被过氧化氢氧化为六价的铬酸根离子,方程式为:
2H2O+2Cr3++3H2O2= 2CrO42-+10H+
当滴入最后一滴过氧化氢溶液后溶液由绿色变为橙色,说明氧化完全,为防止过量的过氧化氢对后续反应造成影响,可采用加热煮沸的方法除去过量的过氧化氢。
正六价的铬在酸性环境中的存在形式是重铬酸根离子,离子方程式为:
2CrO42-+2H+=Cr2O72-+H2O
正六价的铬在酸性环境中具有较强的氧化性,可被亚铁离子还原为三价铬离子,于是可用二苯胺磺酸钠作指示剂,用硫酸亚铁铵滴定重铬酸根离子。
离子方程式为:
14H++ Cr2O72-+6Fe2+=2Cr3++6Fe3++7H2O
二苯胺磺酸钠指示剂可以指示硫酸亚铁铵滴定重铬酸根的终点,其原理为:二苯胺磺酸钠指示剂的氧化态为紫色,还原态为无色,重铬酸根的氧化还原电位为1.08,二苯胺磺酸钠的为0.85,亚铁离子的为0.77,可见二苯胺磺酸钠的氧化还原电位低于重铬酸根但高于亚铁离子,故其可作为亚铁滴定重铬酸根的指示剂。
溶液颜色由紫色变为绿色时即为终点。
同时加入H3PO4。
在滴定过程中不断有Fe3+生成Fe3+在溶液中为黄色,对终点的观察有干扰,可加入磷酸,与Fe3+生成稳定的无色络合物Fe(HPO4)2-,消除了Fe3+的影响。
其中,硫酸亚铁铵标准溶液在滴定前应用重铬酸钾进行标定。
三、实验仪器与试剂:
试剂:
1.硫磷混酸;
2.硫酸铬钾试样;
3.二苯胺磺酸钠(或N-苯基代邻氨基苯甲酸)指示剂;
4.稀HCl(1;1)
5.10%NaOH溶液的配制:
用100ml小烧杯称取约5g氢氧化钠固体,加水至50ml,加热溶解。
6.硫酸亚铁铵溶液的配制:
在250ml烧杯中准确称取约10-13g硫酸亚铁铵((NH4)2SO4·FeSO4),加入80ml硫磷混酸,加水至150ml并搅拌均匀,定量转入400ml试剂瓶中,再向试剂瓶中加入250ml水,充分摇匀。
7.K2Cr2O7标准溶液的配制:
在小烧杯中准确称取约1.3-1.5gK2Cr2O7,加水溶解,定量转入250ml容量瓶中,加水稀释至刻度,充分摇匀。
仪器:
100ml小烧杯(2个);400ml大烧杯(1个);50ml量筒(1个);100ml 量筒(1个);250ml容量瓶(1个);250ml锥形瓶(6个);酸式滴定管(1个);玻璃棒(至少1个);称量瓶(1个)
四、实验内容与步骤:
1.硫酸亚铁铵标准溶液的标定:
用移液管移取25.00ml重铬酸钾标准溶液至250ml锥形瓶中,加入约10ml1:1的盐酸并滴加3-4滴二苯胺磺酸钠(或N-苯基代邻氨基苯甲酸)指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由紫黑色至绿色(N-苯基代邻氨基苯甲酸为深棕色变为紫色最后至绿色)。
2.硫酸亚铁铵滴定硫酸铬钾:
分别称取0.4-0.5g硫酸铬钾至三个250ml锥形瓶中加20ml水溶解,并加入5ml 10%的氢氧化钠溶液以及1ml 30%的过氧化氢溶液,将锥形瓶用电炉加热至沸(出现大气泡)以除去过量的过氧化氢,向锥形瓶中加入盐酸30ml以及硫磷混酸10ml,并滴入3-4滴二苯胺磺酸钠(或N-苯基代邻氨基苯甲酸)指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由紫黑色至绿色(N-苯基代邻氨基苯甲酸为深棕色变为紫色最后至绿色)。
分析化学实验预习报告
实验名称:
桌号:;姓名:;学号:;专业:;时间:。
一、对实验原理与内容的理解。
二、数据处理时所需要的主要公式(请指出标准溶液的配制方法及哪些量是本实验需要测定的)。
三、存在的疑问(即对实验不理解的地方)和所想到的建议。
指导老师:
实验时间:
分析化学实验原始数据记录页
桌号:;姓名:;学号:;专业:;时间:。
滴定分析实验原始数据-单组份测定
(一)实验名称:
(二)标准溶液的配置或标定
一、基准物的称量及一级标准溶液的配置:
编号 1 2 3 基准物名称
基准物质量(g)
标准溶液体积(ml)
二、二级标准溶液的标定:二级标准溶液的名称:
编号 1 2 3 所用基准物质量(g)
或所取一级标准溶液体积(ml)
二级标准溶液滴定体积(ml)初读数终读数净读数
(三)试样称量:试样名称:
编号 1 2 3 试样质量(g)或
体积(ml)
(四)滴定:
编号 1 2 3
标准溶液滴定体积(ml)初读数
终读数
净读数
指导教师:
实验时间:
分析化学实验报告
桌号:;姓名:;学号:;专业:;时间:。
滴定分析实验-单组份测定
一、实验项目:
二、实验原理:
三、实验仪器与试剂:
四、实验内容与步骤:
五、数据记录及数据处理
1.标准溶液的配制或标定
编号 1 2 3 基准物名称
基准物质量(g)
标准溶液体积(ml)
一级标准溶液准确
浓度/(mol/L)
2.二级标准溶液的标定
二级标准溶液的名称:
编号 1 2 3 标定所用基准物质量(g)或所
取一级标准物体积(ml)
二级标准溶液滴定体积(ml)
二级标准溶液浓度(mol/L)
二级标准溶液的平均浓度
(mol/L)
3.滴定及数据处理:
编号 1 2 3 试样质量(g)或体积(ml)
标准溶液滴定体积(ml)
待测组分含量(%)
偏差(d i)
相对平均偏差(d i%)
待测组分平均含量(%)
六、计算公式(含计算过程):
七、分析与讨论:
教师签名评分
日期:。