清胃散不同汤剂和颗粒剂中丹皮酚的含量变化分析

清胃散加味治疗杂病验案四则标签：清胃散；胃热内蕴；清胃凉血；治疗应用清胃散为金元时期李东垣《脾胃论》中的名方，由生地黄、当归身、牡丹皮、黄连、升麻组成，具有清胃、泻火、凉血之功效。

笔者以此方为基础加味治疗具有胃热病机特点的杂病，取得较为满意的疗效，故收录于下，愿与同仁商榷。

1 典型病例1.1 唇风案例1：患者，男，55岁，2011年3月16日就诊。

患者口唇红肿，疼痛瘙痒，甚则影响进食与睡眠，行抗生素及抗过敏治疗1周，病情无缓解，遂来求治。

刻诊：口唇红肿，局部有灼热感，可见皲裂脱屑、少量渗液，诉口干喜冷饮，大便干结难解，尿色黄赤，心烦寐差，舌质红，苔薄黄，脉弦数。

拟诊为：唇风；证属胃热内蕴，胃火上攻。

治拟清胃泻火、凉血解毒，以清胃散加味治疗。

处方：黄连3 g，当归10 g，牡丹皮6 g，升麻5 g，连翘10 g，生地黄10 g，石膏（先煎）20 g，知母5 g，黄芩10 g，荆芥10 g，防风10 g，苦参10 g，蝉蜕5 g，制苍耳子5 g，甘草3 g。

每日1剂，水煎服。

同时加用黛蛤散局部外敷。

二诊：药服7剂，患者口唇红肿消退，渗液已止，皲裂脱屑，口干减轻，大便通畅，睡眠亦有所改善，苔薄黄，脉弦。

原方去生石膏、苦参，加茯苓15 g、赤芍10 g，继服1周，症状基本消失。

按：唇风之名最早见于明代陈实功所著《外科正宗》：“唇风，阳明胃火上攻，其患下唇发痒作肿，破裂流水，不疼难愈。

宜铜粉丸泡洗，内服六味地黄丸自愈。

”又《医宗金鉴》言：“此症多生于下唇，由阳明胃经风火凝结而成。

初时发痒，色红作肿，日久破裂流水，疼如火燎，又似无皮，故风盛则唇不时膶动。

”火热蕴结，上攻口唇，故见口唇红肿，局部有灼热感；热邪煎熬血液成瘀，瘀热搏结，血流不畅，故见局部疼痛；血热伤阴，风邪化燥，阴伤血燥，故见口唇皲裂、瘙痒、脱屑；夹有湿热，故见局部有渗液；火热内蕴，热盛津伤，故见口干喜冷饮、大便干结难解、尿色黄赤；热扰心神，故见心烦寐差；舌红、苔黄、脉数均为内热蕴结之象。

苷的测定（全面版）资料六味地黄颗粒中丹皮酚和马钱苷的测定一、实验目的与要求1. 了解紫外可见分光光度法和高效液相色谱法在测定中药制剂中成分含量中的应用及其优缺点；2. 了解六味地黄的组成、性质以及其成分测定的方法；3. 掌握中药制剂含量测定中检测对象的选择原则。

二、实验原理1. 处方：熟地黄320 g，酒萸肉160 g，牡丹皮120 g，山药160 g，茯芩120 g，泽泻120 g。

《中国药典》（2021年版）规定，本品每袋含牡丹皮按丹皮酚（C9H10O3）计，不得少于7.2 mg，本品每袋含酒萸肉按马钱苷（C17H26O10）计，不得少于4.8 mg。

2. 测定原理六味地黄颗粒由熟地黄、酒萸肉、牡丹皮、山药、茯苓、泽泻六味中药制成。

其中牡丹皮、酒萸肉是其主要药味。

牡丹皮的特征性成分丹皮酚具挥发性，且在紫外光区有吸收，因此可以采用水蒸气蒸馏提取，紫外可见分光光度法测定含量，吸光系数法定量。

马钱苷(1oganin)属环烯醚萜苷类,是酒萸肉中的主要药效成分之一，具有对非持异性免疫功能有增强作用，能促进巨噬细胞吞噬功能，延缓衰老；有良好的防癌防辐射功效和抗炎、抗菌作用，《中国药典》（2021年版）规定酒萸肉以其中马钱苷为指标，采用高效液相色谱法测定其含量。

三、实验材料、试剂与仪器紫外-可见分光光度计，水蒸气蒸馏装置，高效液相色谱仪，具塞锥形瓶，回流装置，容量瓶，移液管，研钵，柱层析色谱柱。

四、实验方法与步骤1. 牡丹皮中丹皮酚的含量测定取六味地黄颗粒10 袋，精密称定内容物重量，研细，取约2 g ，精密称量，用水蒸气蒸馏，收集馏出液约450 mL ，置500 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度。

利用紫外-可见分光光度计，在274 nm 波长处测定吸光度，按丹皮酚（C 9H 10O 3）吸收系E 1cm 1% 数为862计算，即得。

1%1cm100mg =10005008621100 =1000A V E L WA W ⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯含量（/袋）平均装样量平均装样量 2. 酒萸肉中马钱苷的含量测定（1）色谱条件与系统适用性实验 以十八烷基硅基键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（15：85）为流动相；柱温为40 ℃；检测波长为236 nm 。

清热凉血方中芍药苷、丹皮酚的含量测定
清热凉血方一般为中药配方，其中常含有芍药苷和丹皮酚等成分。

以下介绍两种测定这两种成分含量的方法。

1. HPLC法测定芍药苷含量
步骤：
（1）准备样品：将清热凉血方取样0.5g，加入10mL甲醇超声提取30min，滤过，取滤液1mL加入中性氢氧化钠溶液调pH=7.0±0.05，再加入甲醇定容至10mL，并过0.45μm的膜滤器。

（2）HPLC条件：采用C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），流
动相甲醇-水（25:75，v/v），检测波长254nm，流速1.0mL/min。

（3）标准曲线：取不同浓度的对照品溶液制备标准曲线。

（4）测定：取不同浓度的对照品溶液和样品溶液，注入HPLC，
分别测定其峰面积，计算出样品中芍药苷的含量。

2. UV分光光度法测定丹皮酚含量
步骤：
（1）准备样品：将清热凉血方取样0.5g，加水100mL，加热煮
沸30min，过滤，取滤液5mL，冷却至室温。

（2）UV分光光度法：以水作为空白，记录丹皮酚在284nm处的
吸光度。

（3）标准曲线：取一定浓度的丹皮酚溶液，制备标准曲线。

（4）测定：用标准曲线计算样品中丹皮酚的含量。

以上方法均需要精确的实验操作和仪器设备，建议由专业的医药
化学实验室完成。

HPLC测定双丹颗粒中丹皮酚的含量
周慧;李正国;王红
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2005(027)005
【摘要】目的:建立双丹颗粒中丹皮酚的HPLC含量测定方法,为该制剂质量标准的修订提供依据.方法:高效液相色谱法,采用KromasilTMC18(4.6 mm×200mm,5 μm)柱,甲醇-水(65:35)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,检测波长为274nm.结果:丹皮酚在0.0417～0.333μg范围内线性关系良好,r=0.9999.平均加样回收率为100.59%,RSD为1.11%(n=6).结论:本法专属性强,准确度高,重现性好,可作为该产品质量控制的方法.
【总页数】3页(P附6-附8)
【作者】周慧;李正国;王红
【作者单位】济宁市药品检所,山东,济宁,272025;济宁市药品检所,山东,济
宁,272025;济宁市中区人民医院,山东,济宁,272105
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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