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2020版导与练一轮复习化学习题：第十章 化学实验综合题型 第31讲 物质制备类综合实验含答案解析

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第31讲 物质制备类综合实验 课时集训 测控导航表 知识点 题号 无机物的制备 3 气体制备 1 工艺流程类制备 2 有机制备 4 1.(2019·中央民族大学附中质检)亚硝酰氯(NOCl,熔点:-64.5 ℃,沸点:-5.5 ℃)是一种黄色气体,遇水易水解。可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。 (1)甲组的同学拟制备原料气NO和Cl2,制备装置如图所示:

为制备纯净干燥的气体,下表中缺少的药品是 装置Ⅰ 装置Ⅱ 烧瓶中 分液漏斗中

制备纯净Cl2 MnO2 ① ② 制备纯净NO Cu ③ ④ ① ,② ,③ ,④ 。 (2)乙组同学利用甲组制得的NO和Cl2制备NOCl,装置如图所示: ①装置连接顺序为a→ (按气流自左向右方向,用小写字母表示)。 ②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外,另一个作用是 。 ③装置Ⅶ的作用是 。 ④装置Ⅷ中吸收尾气时,NOCl发生反应的化学方程式为 。 (3)丙组同学查阅资料,查得王水是浓硝酸与浓盐酸的混酸,一定条件下混酸可生成亚硝酰氯和氯气,该反应的化学方程式为 。 解析:(1)实验室通常用浓盐酸与MnO2混合加热制氯气,因浓盐酸有挥发性,氯气中混有的HCl气体需要用饱和食盐水除去,最后再用浓硫酸干燥即可得纯净Cl2;用铜与稀硝酸反应制NO气体,因装置中混有的氧气与NO反应生成少量NO2,因此需要通过水除去可能混有的NO2,最后再用浓硫酸干燥即可得纯净NO。(2)亚硝酰氯熔点、沸点较低,遇水易水解,故需要保持装置内干燥和反应混合气体干燥,同时需要考虑Cl2和NO尾气对环境的污染,需要用NaOH溶液除尾气,则装置连接顺序为a→e→f(或f→e)→c→b→d。②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外,还可以通过观察气泡调节气体的流速,控制NO和Cl2的比例。③亚硝酰氯遇水易水解,装置Ⅶ的作用是防止 水蒸气进入反应器。④装置Ⅷ中NaOH溶液能吸收NO、Cl2及NOCl的尾气,其中NOCl与NaOH发生反应的化学方程式为NOCl+2NaOHNaCl+NaNO2+H2O。(3)浓硝酸与浓盐酸在一定条件下生成亚硝酰氯和氯气,发生反应的化学方程式为HNO3(浓)+3HCl(浓)NOCl↑+Cl2↑+2H2O。 答案:(1)①浓盐酸 ②饱和食盐水 ③稀硝酸 ④水 (2)①e→f(或f→e)→c→b→d ②通过观察气泡调节气体的流速,控制NO和Cl2的比例 ③防止水蒸气进入反应器 ④NOCl+2NaOH NaCl+NaNO2+H2O (3)HNO3(浓)+3HCl(浓)NOCl↑+Cl2↑+2H2O 2.(2019·中央民族大学附中质检)在实验室中,用下图所示流程,制备高锰酸钾晶体。

根据流程回答下列问题: (1)操作①和②均需在坩埚中进行,根据实验实际应选择坩埚为 (填字母)。 a.瓷坩埚 b.氧化铝坩埚 c.铁坩埚 d.石英坩埚 (2)操作④中调pH=10～11,使K2MnO4转化为KMnO4和MnO2时,一般通入CO2

气体,而不通入HCl气体的原因是

。 (3)得到墨绿色溶液后,也可用如图所示方法制备KMnO4,电极均为铂电极。 ①A极上的电极反应式为 。 ②这种方法与上面的方法相比,其优点是 。 (4)实验室中,可用草酸作标准溶液,利用下述反应,测定所得KMnO4晶体的纯度。5H2C2O4+2KMnO4+3H2SO410CO2↑+2MnSO4+K2SO4+8H2O ①除0.10 mol·L-1草酸标准溶液,样品溶液和稀硫酸外,下列提供的实验用品中,还需要的有 (填用品代号字母)。

②滴定终点的判断方法是(滴定管内为草酸溶液) 。 ③取a g KMnO4晶体配制成100 mL溶液,每次取20.00 mL于锥形瓶中进行滴定实验两次。两次实验所用草酸标准溶液的体积分别为22.15 mL和22.17 mL,由此求得KMnO4晶体的纯度为 。 解析:(1)操作①和②中均有强碱性物质加热,瓷坩埚和石英坩埚中含有二氧化硅,氧化铝坩埚中含有氧化铝,高温下均与强碱KOH发生反应,故应选用铁坩埚,故选c项。(2)HCl具有还原性,易被KMnO4氧化,不能用来调节pH。(3)A电极为阳极,发生氧化反应,电极反应式为Mn-e-Mn,该方法无副产品,产率高,工艺简便。(4)①滴定实验中还需要的仪器有酸式滴定管、锥形瓶和铁架台(带滴定管夹);②在滴定过程中,当滴入最后一滴草 酸溶液,溶液红色褪去,并在半分钟内不再变红,说明达到滴定终点。③两次实验所用草酸标准溶液的平均体积为=22.16 mL,由反应方程式5H2C2O4+2KMnO4+3H2SO410CO2↑+2MnSO4+K2SO4+8H2O知

n(KMnO4)=n(H2C2O4)=×0.10 mol·L-1×0.022 16 L=0.000 886 4 mol,KMnO4

晶体的纯度为×100%≈×100%=%。 答案:(1)c (2)高锰酸钾与盐酸发生反应 (3)①Mn-e-Mn ②无副产品,产率高,工艺简便 (4)①acg ②滴入最后一滴草酸溶液,溶液红色褪去,并在半分钟内不再变红

③(或%) 3.无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2,装置如图1,主要步骤如下:

步骤1 三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚;装置B中加入15 mL液溴。 步骤2 缓慢通入干燥的氮气,直至溴完全导入三颈瓶中。 步骤3 反应完毕后恢复至室温,过滤,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷 却至0 ℃,析出晶体,再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。 步骤4 室温下用苯溶解粗品,冷却至0 ℃,析出晶体,过滤,洗涤得三乙醚合溴化镁,加热至160 ℃分解得无水MgBr2产品。 已知:①Mg与Br2反应剧烈放热;MgBr2具有强吸水性。 ②MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5 请回答: (1)仪器A的名称是 。 实验中不能用干燥空气代替干燥N2,原因是 。 (2)如将装置B改为装置C(图2),可能会导致的后果是 。

(3)步骤3中,第一次过滤除去的物质是 。 (4)有关步骤4的说法,正确的是 。 A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品 B.洗涤晶体可选用0 ℃的苯 C.加热至160 ℃的主要目的是除去苯 D.该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴 (5)为测定产品的纯度,可用EDTA(简写为Y4-)标准溶液滴定,反应的离子方程式:Mg2++Y4-MgY2- ①滴定前润洗滴定管的操作方法是 。 ②测定时,先称取0.250 0 g无水MgBr2产品,溶解后,用0.050 0 mol·L-1的EDTA标准溶液滴定至终点,消耗EDTA标准溶液26.50 mL,则测得无水MgBr2产品的纯度是 (以质量分数表示)。 解析:(1)仪器A为球形干燥管。本实验要用镁屑与液溴反应生成无水溴化镁,所以装置中不应有能与镁反应的气体,例如氧气,所以不能用干燥的空气代替干燥的氮气。 (2)将装置B改为装置C,当干燥的氮气通入,会使气压变大,将液溴快速压入三颈瓶,反应过快大量放热而存在安全隐患。而装置B是利用干燥的氮气将溴蒸气带入三颈瓶中,可以控制反应的快慢。(3)步骤3第一次过滤去的是不溶于水的镁屑。(4)A.95%的乙醇中含有水,溴化镁有强烈的吸水性,错误;B.加入苯的目的是除去乙醚和溴,洗涤晶体用0 ℃的苯,可以减少产品的溶解,正确;C.加热至160 ℃的主要目的是分解三乙醚合溴化镁得到溴化镁,不是为了除去苯,错误;D.该步骤是为了除去乙醚和溴,正确。(5)①滴定前润洗滴定管需要从滴定管上口加入少量待测液,倾斜着转动滴 定管,使液体润湿内壁,然后从下部放出,重复2～3次。②据题意知:MgBr2～Y4-,n(MgBr2)=n(Y4-)= 0.050 0 mol·L-1×0.026 5 L=1.325×10-3mol,m(MgBr2)=1.325×10-3mol×184 g·mol-1=0.243 8 g,无

水溴化镁产品的纯度为×100%≈97.5%。 答案:(1)球形干燥管 防止镁屑与氧气反应生成MgO阻碍Mg与Br2的反应 (2)会将液溴快速压入三颈瓶,反应过快大量放热而存在安全隐患 (3)镁屑 (4)BD (5)①从滴定管上口加入少量待测液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁,然后从下部放出,重复2～3次 ②97.5% 4.硝基苯是重要的精细化工原料,是医药和染料的中间体,还可作有机溶剂。制备硝基苯的过程如下: ①配制混酸,组装如图反应装置。

取100 mL烧杯,用20 mL浓硫酸与18 mL浓硝酸配制混合酸,加入恒压滴液漏斗中。把18 mL苯加入三颈烧瓶中。 ②向室温下的苯中逐滴加入混酸,边滴边搅拌,混合均匀。 ③在50～60 ℃下发生反应,直至反应结束。 ④除去混合酸后,依次用蒸馏水和10% Na2CO3溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。

已知:Ⅰ.+HNO3(浓)+H2O +HNO3(浓)+++H2O Ⅱ.可能用到的有关数据列表如下:

物质 熔点 /℃ 沸点 /℃ 密度(20 ℃) /(g·cm-3) 溶解性

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(人教版)2020年高考化学一轮综合复习 第十章 化学实验基础及综合探究 第32讲 化学实验热点练习

(人教版)2020年高考化学一轮综合复习 第十章 化学实验基础及综合探究 第32讲 化学实验热点练习

第32讲化学实验热点热点一以“模拟工业生产”为载体的综合实验题解答物质制备试题的一般程序(1)认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的，反应条件，陌生物质的性质、陌生反应原理等。

(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。

(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。

[典例剖析] (2016·四川理综，9)CuCl广泛应用于化工和印染等行业。

某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，并进行相关探究。

[资料查阅][实验探究]该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)请回答下列问题：(1)仪器X的名称是________。

(2)实验操作的先后顺序是a→________→e(填操作的编号)。

a．检查装置的气密性后加入药品b．熄灭酒精灯，冷却c．在“气体入口”处通入干燥HCld．点燃酒精灯，加热e．停止通入HCl，然后通入N2(3)在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是________________________________________________________________________。

(4)装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是___________________________________________________________________________________________________________。

[探究反思](5)反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质。

根据资料信息分析：①若杂质是CuCl2，则产生的原因是________________________________________________________________________________________________________________________。

2021版高考化学一轮复习第10章综合实验热点题型第31讲综合实验热点题型课件新人教版

2021版高考化学一轮复习第10章综合实验热点题型第31讲综合实验热点题型课件新人教版

设计实验的关键就是选择合适的实验原理 ↓ 实验步骤―→在确定实验原理的前提下，根据化学反应的先后顺序设计合理的实验步骤 ↓
实验装置―→根据各实验步骤中反应物的状态、反应条件、制备产物的量等选择合适的 仪器及规格。常考查：①仪器的识别(名称)；②仪器的用途；③仪器使用的 注意事项；④仪器规格的选择；⑤装置连接顺序；⑥试剂的用途
热点一 以“无机物的制备”为载体的综合实验题
[解题思路] 解答无机物制备型综合实验题的一般程序 (1)认真阅读题干，提取有用信息。 (2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，找出每个仪器(或步骤)与熟悉的某一实验 相似的地方，分析每个仪器(或步骤)中所装(用)药品的作用。 (3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做 出正确答案。
Ⅱ.测定产品纯度 利用如图装置测定氮化钙产品纯度(杂质不产生气体，氨不溶于煤油)。
(5)当产品与蒸馏水完全反应后，冷却至室温、调平液面、读数。调平液面操作是______ ___________________________________________________________________________。 (6)取产品质量为 w g，开始量气管读数为 V1 mL，最终量气管读数为 V2 mL(折合成标准 状况)，则该样品纯度为________________________(用代数式表示)。如果开始仰视刻度 线，终点时俯视刻度线，则测得结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
↓ 实验操作―→装置气密性检查、反应条件控制、仪器使用方法、装置拆卸、尾气处理等
↓ 现象分析―→反应现象描述、分析，反应方程式书写等
↓
实验计算―→计算产品的产率、杂质的含量、某物质的物质的量或通过计算确定某物质 的化学式等
【2020年高考一轮课程】化学 全国通用版 第31讲 化学实验中的基本仪器与基本操作教案

【2020年高考一轮课程】化学 全国通用版 第31讲 化学实验中的基本仪器与基本操作教案

2020年专用高考化学专题复习一轮课程2020年高考一轮复习第三十一讲化学实验中的基本仪器与基本操作教材版本全国通用课时说明（建议）120分钟知识点化学实验常用仪器、实验中的基本操作复习目标1、能够认识一些常见仪器，掌握其基本操作2、了解实验安全的重要性和一些常见安全事故的处理方法复习重点能够认识一些常见仪器，掌握其基本操作复习难点化学的实验观的建立一、自我诊断知己知彼1、（2017新课标3卷）下列实验操作规范且能达到目的的是（）目的操作A ．取20.00mL 盐酸在50mL 酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00mL 后，将剩余盐酸放入锥形瓶B ．清洗碘升华实验所用试管先用酒精清洗，再用水清洗C ．测定醋酸钠溶液pH用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH 试纸上D．配制浓度为0.0101mol L -⋅的KMnO 4溶液称取KMnO 4固体0.158g ，放入100mL 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度2、（2005新课标1卷）下列有关实验的选项正确的是（）A.配制0.10mol/L NaOH 溶液B ．除去CO 中的CO 2C ．苯萃取碘水中的I 2分出水层后的操作D ．记录滴定终点读数为12.20mL3、（2017新课标1卷第1题）下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是（）A．冷水浸泡B．加热煎制C．箅渣取液D．灌装保存4、（2016年高考上海卷第15题）下列气体的制备和性质实验中，由现象得出的结论错误的是（）选项试剂试纸或试液现象结论A浓氨水、生石灰红色石蕊试纸变蓝NH3为碱性气体B浓盐酸、浓硫酸pH试纸变红HCl为酸性气体C浓盐酸、二氧化锰淀粉碘化钾试液变蓝Cl2具有氧化性D亚硫酸钠、硫酸品红试液褪色SO2具有还原性5、(山西省45校2018届高三上学期第一次联考)下列实验基本操作(注意事项)中，是基于实验安全考虑的是（）①加热盛有液体的烧瓶时，需加碎瓷片或沸石②酒精灯内的酒精不能小于酒精灯容积的1 3③实验前，要对气体实验装置进行气密性检査④稀释浓硫酸时，将浓硫酸沿烧杯内壁慢慢注入水中⑤实验结束后，清洗后的洁净试管，要倒放在试管架上A．①②③④B．①②④C．②③④D．②③⑤【参考答案】1、B2、B3、C4、D5、B【解析】1、A．最大刻度到尖嘴部分还容纳有盐酸，所以滴定管中盐酸体积大于20.00m L，故A错误；B．碘易溶2020年专用高考化学专题复习一轮课程于酒精，可用酒精清洗碘，又由于酒精与水互溶，再用水清洗即可洗净，故B正确；C．湿润pH试纸相当于稀释溶液，会造成醋酸钠溶液pH偏低，故C错误；D．容量瓶是定容容器，不能在容量瓶中溶解KMnO4固体，故D错误。

2020版导与练第一轮复习化学第十章 化学实验综合题型 (1)

2020版导与练第一轮复习化学第十章 化学实验综合题型 (1)


(3)反应一段时间后,可通过控制A、B、C三个止水夹,将仪器“2”中的溶液 自动转移至仪器“3”中,操作是 _________________________________________
。 解析:(3)当仪器中的空气排尽后,关闭B,打开A、C,三颈烧瓶2内的FeSO4溶 液在H2增多压强增大下进入三颈烧瓶3中。 答案:(3)当仪器中的空气排尽后,关闭弹簧夹B,打开弹簧夹A(或A、C),三颈 烧瓶2内的FeSO4溶液进入三颈烧瓶3中
(2)安全瓶b在实验中有多重作用。其一可以检查实验进行中d装置中导管是
否发生堵塞,请写出发生堵塞时瓶b中的现象:
;
如果实验时d装置中导管堵塞,你认为可能的原因是_____________________
;
安全瓶b还可以起到的作用是
。
解析:(2)根据大气压的原理,试管d发生堵塞时,b中压强的逐渐增大会导致b 中水面下降,玻璃管中的水柱上升,甚至溢出;根据表中数据可以知道,1,2二溴乙烷的熔点为9.79 ℃,若过度冷却,产品1,2-二溴乙烷在装置d中凝固 会堵塞导管d;b装置具有防止倒吸的作用。 答案:(2)b中长直玻璃管内液柱上升 过度冷却,产品1,2-二溴乙烷在装置d 中凝固 防止倒吸
1.答题要领 用好动词,指明仪器名称或仪器的某个部位,操作连贯,如身临其境。 2.规范答题十例 【案例1】检验离子是否已经沉淀完全的方法 规范答题 将反应混合液静置,在上层清液中继续滴加沉淀剂××,若不再产 生沉淀,则××离子已经沉淀完全,若产生沉淀,则××离子未完全沉淀。 【案例2】过滤时洗涤沉淀的方法 规范答题 向过滤器中加蒸馏水至没过沉淀,待水自然流下后,重复操作2～ 3次。
已知:CH3CH2OH
CH2 CH2↑+H2O