多壁碳纳米管修饰电极阳极溶出法测定痕量锌
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羧基化碳纳米管修饰玻碳电极伏安法测定痕量钯李俊华;邝代治;冯泳兰;唐文清;屈景年【摘要】基于羧基化多壁碳纳米管(c-MWCNT)修饰玻碳电极,建立了无汞测定痕量钯的新方法.在0.1 mol/L的HAc-NaAc缓冲液(pH 4.5)中,当Pd2+在羧基化多壁碳纳米管修饰玻碳电极表面于-1.1 V电位下富集30 s,电位扫速为100 mV/s时,该修饰电极在线性扫描伏安图上出现一灵敏的阳极溶出峰,峰电位为0.162 V.峰电流与Pd2+浓度在5.0×1010~1.0×10-7mol/L范围内成良好的线性关系,其相关系数为0.999,方法检出限可达1.5×10-10mol/L.该修饰电极稳定性较好,可用于钯催化剂中钯含量的测定,回收率为98%~103%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2010(030)012【总页数】4页(P6-9)【关键词】玻碳电极;碳纳米管;线性扫描伏安法;钯【作者】李俊华;邝代治;冯泳兰;唐文清;屈景年【作者单位】衡阳师范学院化学与材料科学系,功能金属有机材料湖南省普通高等学校重点实验室,湖南衡阳,421008;衡阳师范学院化学与材料科学系,功能金属有机材料湖南省普通高等学校重点实验室,湖南衡阳,421008;衡阳师范学院化学与材料科学系,功能金属有机材料湖南省普通高等学校重点实验室,湖南衡阳,421008;衡阳师范学院化学与材料科学系,功能金属有机材料湖南省普通高等学校重点实验室,湖南衡阳,421008;衡阳师范学院化学与材料科学系,功能金属有机材料湖南省普通高等学校重点实验室,湖南衡阳,421008【正文语种】中文【中图分类】O657.14钯因具有较好的催化活性而广泛应用于酚类化合物氧化、汽车尾气处理等工业生产和生活中,因此研究钯的测定方法具有现实意义。
现今关于钯离子的测定方法主要有固相萃取光度法[1-2]、荧光猝灭法[3]、分光光度法[4]等,但其检测过程均较为繁琐且检出限较高。
第37卷第6期2009年6月化 工 新 型 材 料N EW CH EMICAL MA TERIAL S Vol 137No 16・61・基金项目:江西省自然科学基金(24064001)和江西省教育厅科技重点项目(20072126)资助作者简介:周小平(1983-),男,在读硕士研究生,主要研究方向:碳纳米管及其复合材料。
联系人:侯豪情。
多壁碳纳米管的表面修饰及其在溶剂中的分散性周小平 余腊妹 郭乔辉 周政平 侯豪情3(江西师范大学化学化工学院,南昌330022)摘 要 利用高温催化裂解生长多壁碳纳米管,用硝酸氧化使其表面羧酸化,并经酰氯化后与十二烷基胺反应形成表面酰胺化,通过红外、核磁、微量热天平等方法进行表征。
结果表明:硝酸氧化后的碳纳米管在水等强极性溶剂中有良好的分散性;酰胺化后,十二烷基脂肪链使碳纳米管表面极性大为降低,因此在氯仿等弱极性溶剂中有良好的分散性。
关键词 碳纳米管,表面修饰,分散性,十二烷基酰胺Surface modif ication of multiw alled carbon nanotubes andtheir dispersion in solventsZhou Xiaoping Yu Lamei Guo Qiaohui Zhou Zhengping Hou Haoqing(Instit ute of Chemist ry and Chemical Engineering ,Jiangxi Normal University ,Nanchang 330022)Abstract Multiwalled carbon nanotubes ,formed by catalysis pyrolysis ,were dealt with concentrated nitric acid toproduce the surface 2carboxylated carbon nanotubes.The later was treated with thionyl chloride and dodecyl amine to form the surface 2amidated carbon nanotubes.Characterized using IR 、NMR 、T GA.The carbon nanotubes ,treated with nitric acid had a good dispersion in strong 2polar solvent i.e.water due to the strong polarity on their surface ;The surface 2amid 2ated ,had a low polarity ,which made them a good dispersion in low 2polar solvent i.e.chloroform.K ey w ords carbon nanotube ,surface modification ,dispersion ,dodecyl amide 碳纳米管(CN Ts )自发现以来因其优良的力学、电学和热学性能受到广泛关注[1]。
差分脉冲阳极溶出伏安法测定溶液中 Zn2+ Pb2+ Cd2+姓名:魏双李红欣宋杨张宝峰班级:应用化学13-1指导教师:***摘要随着工业的迅速发展,重金属污染已经成为日益严重的环境污染问题之一,由于重金属不易被生物代谢,容易积蓄在生物体内,造成重金属中毒。
因此,重金属的检测显得尤为重要。
电化学中的溶出伏安法具有仪器设备简单、灵敏度高、选择性好等优点,广泛地应用于重金属的检测。
本论文采用采用差分脉冲溶出伏安法实现了水样中痕量铅、镉、锌的检测。
详细研究了铅、镉、锌离子在玻碳电极上的电化学响应行为。
实验结果表明:在pH =4.8缓冲溶液中,-1.4 V恒电位下搅拌,静置10 s后正向电位扫描,铅离子在-0.64 V左右出现阳极溶出峰,镉离子在-0.87 V左右出现阳极溶出峰,锌离子在-0.11 V左右出现阳极溶出峰。
在最优化实验条件下,铅、镉、锌溶出峰电流与其浓度呈良好的线性关系,实了水样中痕量铅、镉、锌离子的检测。
关键字:差分脉冲阳极溶出伏安法;电化学工作站CHI832;三电极系统;锌;铅;镉。
1.前言:1.1 重金属离子的危害重金属元素铅和镉在水体中普遍存在且可长期蓄积危害人体健康。
随着人类活动的加剧,环境污染严重,重金属污染事故频发。
2005年广东北江流域的镉污染事故、2008年湖南湘江的镉污染事故、2009年陕西凤翔的血铅事件,以及2012年龙江的镉污染事故,都表明了加强对重金属的监测和预警已成为我国环境监测的重点。
铅和镉在线检测分析方法目前主要有分光光度法和电化学阳极溶出法。
分光光度法易实现自动化,适合应用于在线分析仪,但其灵敏度不足,无法满足铅和镉的痕量分析;电化学溶出伏安法灵敏度高、设备结构简单,被广泛应用于重金属的在线检测中【1-5】。
金属离子镉(Cd2+)和铅(Pb2+)作为重金属污染源可以对生物机制产生毒性作用从而对人类身体健康造成了严重的威胁。
其中 Pb 的毒性主要来源于其模仿功能,它可以占据细胞中 Ca 依赖蛋白中 Ca的结合位点(如钙调节蛋白和蛋白激酶 C),导致相应的生理功能不可修复[6]。
一、实验目的1.掌握阳极极化曲线测试的基本原理和方法;溶液中的阳极极化曲线;2.测定Zn电极在1M KOH溶液和1M ZnCl23. 通过实验理解金属电极钝化与活化过程。
二、实验原理线性电位扫描法是指控制电极电位在一定的电位范围内,以一定的速度均匀连续的变化,同时记录下各电位下反应的电流密度,从而得到电位-电流密度曲线,即稳态电流密度与电位之间的函数关系:i= f(ψ)。
特别适用于测量电极表面状态有特殊变化的极化曲线。
如下:如阳极钝化行为的阳极极化曲线。
阳极极化:金属作为阳极时在一定的外电势下发生的阳极溶解过程叫做阳极极化,如下式所示:M = Mn+ + ne 【金属的钝化现象:阳极的溶解速度随电位变正而逐渐增大。
这是正常的阳极溶出。
但当阳极电位正到某一数值时,其溶解速度达到一最大值。
此后阳极溶解速度随着电位变正,反而大幅度的降低,这种现象称为金属的钝化现象。
】线性电位扫描法不但可以测定阴极极化曲线,也可以测定阳极极化曲线,特别适用于测定电极表面状态有特殊变化的极化曲线,如测定具有阳极钝化行为的阳极极化曲线,用线性电位扫描法测得的阳极极化曲线,如下图所示•AB段-----称为活性溶解区;此时金属进行正常的阳极溶解,阳极电流随电位改变服从Tafel公式的半对数关系。
•BC段-----称为钝化过渡区;此时是由于金属开始发生钝化,随着电极电位的正移,金属的溶解速度反而减小了。
•CD段-----称为钝化稳定区;在该区域中金属的溶解速度基本上不随电位二改变;•DE段-----称为过度钝化区;此时金属溶解速度重新随电位的正移而增大,为氧的析出或者高价金属离子的生成。
从阳极极化曲线上可以得到下列参数:c点对应的电位---临界钝化电位;c点对应的电流—临界钝化电流密度;而这些参数恒电流法是测不出来的。
影响金属钝化的因素很多,包括溶液的组成、金属的组成和结构以及外界条件。
金属Zn是中性锌锰电池、碱性锌锰电池和锌-空气电池等的负极材料,其电化学行为受到广泛的研究。
纳米银-多壁碳纳米管修饰玻碳电极用于微分脉冲伏安法测定水中氯离子杨平华;陈小艳【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)003【摘要】用化学镀方法制备了纳米银覆盖多壁碳纳米管的复合材料,将其分散在水中配成1.0 g·L(-1)的悬浮液并滴涂在玻碳电极表面,制得纳米银-多壁碳纳米管修饰电极(nano Ag/MWCNT's/GCE).用循环伏安法研究了在pH 6.0的磷酸盐支持电解质中,在-0.60-1.0 V(vs.SCE)电位范围内,氯离子在nano Ag/MWCNT's/GCE上的电化学行为,结果表明:在氮气氛围中,修饰电极的氧化峰和还原峰分别位于0.19 V 和-0.20 V电位处;随着氯离子浓度的增加,修饰电极的氧化峰电流降低,氯离子浓度在8.0×10(-3)~0.1 molL(-1)之间与微分脉冲氧化峰电流的降低值呈线性关系.提出了用微分脉冲伏安法测定氯离子的方法,修饰电极用于自来水中氯离子的测定,回收率在98.5%~100.3%之间.【总页数】4页(P323-326)【作者】杨平华;陈小艳【作者单位】九江学院化学化工学院,九江,332005;九江学院化学化工学院,九江,332005【正文语种】中文【中图分类】O657.1【相关文献】1.多壁碳纳米管修饰玻碳电极的循环伏安法测定水中微量偏二甲肼 [J], 胡黎明;刘祥萱;张浪浪2.聚乙烯基吡咯烷酮-多壁碳纳米管复合修饰玻碳电极用于差分脉冲伏安法测定抗坏血酸 [J], 曹震;徐国财;甘颖;李欣3.铂/多壁碳纳米管修饰玻碳电极用于微分脉冲伏安法测定左旋多巴 [J], 李利军;程龙军;蔡卓;程昊;蓝苏梅;郭晓菲4.羧基化多壁碳纳米管-Nafion修饰玻碳电极差分脉冲阳极伏安法测定痕量镉 [J], 马伟光;杨铁金5.壳聚糖-多壁碳纳米管修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定痕量钯(Ⅱ) [J], 齐蕾;齐同喜因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
多壁碳纳米管及氧化锌纳米复合物修饰丝印电极的制备及在去甲肾上腺素测定中的应用王玉婷;田辉;王诗;陶莉;丁虹【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2013(032)008【摘要】建立了多壁碳纳米管及氧化锌纳米复合物修饰的丝印电极(MWNTs-ZnO SPE)测定去甲肾上腺素(NE)的方法.利用丝网印刷技术制备即抛型MWNTs-ZnO 丝印电极,去甲肾上腺素在此电极上0.28V处可产生灵敏的响应电流.应用方波伏安法测定NE的线性范围为0.75~50μ nmol/L,r2=0.999 3,检出限(S/N=3)为0.3 μmol/L.该法简单、快速、灵敏,且电极成本低、可批量制作,适用于大批量样品中NE的测定.【总页数】5页(P953-957)【作者】王玉婷;田辉;王诗;陶莉;丁虹【作者单位】武汉大学药学院,湖北武汉430072;武汉大学药学院,湖北武汉430072;武汉大学药学院,湖北武汉430072;武汉大学药学院,湖北武汉430072;武汉大学药学院,湖北武汉430072【正文语种】中文【中图分类】O657.1;O611.63【相关文献】1.环糊精/纳米氧化锌-多壁碳纳米管修饰电极的制备及在腺苷测定中的应用 [J], 赵志伟;申贵隽;谷灵燕;谢澄斌;韩超超;弓晓杰2.多壁碳纳米管修饰电极的制备及其在抗生素测定中的应用现状 [J], 王顺达3.多壁碳纳米管修饰丝印电极的制备及在尿酸测定中的应用 [J], 周娟;刘敏4.多壁碳纳米管/十六烷基三甲基溴化铵修饰丝印电极的制备及大鼠血中雌二醇水平的测定 [J], 马维;黄泓轲;王玉婷;闵清;祝晓庆;王诗5.多壁碳纳米管修饰金膜电极的制备及其在血清As(Ⅲ)测定中的应用 [J], 张璇;曾婷;胡成国;田秋霖因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
现代农业装备·2018年第2期58纳米三氧化二铁修饰玻碳电极测定痕量Hg 2+的研究郭佩佩1,黄家怿1,2※,孟祥宝1,2,唐观荣1(1.广州市健坤网络科技发展有限公司,广州 510630;2.广东省现代农业装备研究所,广州 510630)摘 要:构建了一种基于纳米三氧化二铁修饰玻碳电极的电化学传感器,采用差分脉冲溶出伏安法研究痕量Hg 2+在该传感器上的电化学响应行为。
实验结果表明,在0.1 mol/L的KCl中,纳米三氧化二铁修饰电极在+0.144 V出现一个强而尖锐的溶出峰,说明修饰电极能有效增强Hg 2+的溶出伏安信号。
在富集电位-1.2 V,富集时间300 s的最优测试条件下,Hg 2+溶出峰电流与其浓度在3~13μg/L的范围内,呈现良好线性关系,线性相关系数 r 2= 0.993 6,检测限为0.18μg/L。
将该电极用于青提汁中的检测,回收率为95.2%~100.7%,表明该制备简单的修饰电极灵敏度高、操作方便,具有良好的实际应用价值。
关键词:痕量Hg 2+,差分脉冲溶出伏安法,纳米三氧化二铁,电化学传感器,果汁基金项目:广州市科技计划项目(201704030023,201604046004)。
作者简介:郭佩佩(1988—),女,硕士,主要从事农业信息与智能装备技术的研究。
Email: guopp@ ※通讯作者:黄家怿(1980—),女,湖北武汉人,博士,高级工程师,主要从事农业信息化及智能装备领域的研究。
Email:huangjy@0 前言“民以食为天,食以安为先”,食品安全是关乎人民身体健康的重大社会问题,而重金属污染是世界各国普遍关注的食品安全与环境污染问题之一[1]。
汞(Hg)是一种具有强毒性且非生命体必需的元素[2]。
它不易被微生物降解,易在生物体内富集,并通过食物链、人体皮肤、呼吸道转移或累积到人体内,会对人体的心脏、肝脏、肾脏等多种器官造成损伤,引起水俣病、甲状腺等疾病,严重时会引起神经系统紊乱、引发恶性肿瘤的形成 [3-5]。
电化学传感器用碳材料的制备及应用综述摘要:近年来电化学传感器由于对痕量物质检测敏感,被广泛应用于环境保护监测及医学检测等相关领域,由于碳材料具有成本低廉、检测灵敏度高、操作简单等优势,使其在电化学传器的制备过程脱颖而出。
本文综述了新型碳纳米材料、改性碳材料的制备及其修饰电极用作电化学传感器在痕量检测方面的作用。
关键词:传感器、改性、氮良好的导电、导热性,比表面积大是新型碳纳米材料具有的显著特征,使其能满足电化学传感器的性能需求,为了提高进一步碳纳米材料的电催化活性、稳定性、检测灵敏度等高性能电化学传感器需求,研究者采用不同类型的原子、分子等对碳材料进行掺杂,发现改性后的碳材料性能有明显的提升。
相比于传统化学的测定方法,成本低,操作简单,灵敏度高等优势成为改性碳材料修饰电极的一大特点。
目前关于改性碳材料的研究很多,普遍应用于一些环境或人体体液中微量物质含量的测定。
本文对新型碳纳米材料(碳纳米管、石墨烯和多孔碳)的制备方法,单独氮掺杂碳材料和复合材料掺杂碳材料的制备及其修饰电极作为电化学传感器在微量物质含量测定方面的应用进行详细的介绍。
1、改性碳材料在电化学传器的制备过程的应用应用于电化学传感器中的碳材料能够促进电子的移动和降低电化学氧化还原中的过电位作用[1]。
由于通过物理化学的方法对原型碳材料(新型碳纳米材料如碳纳米管、石墨烯、多孔碳等)进行改性掺杂其他类型的原子、分子等,使之提高电化学传感器的性能。
1.1碳纳米管碳纳米管具有高比表面积,良好的导电和机械性能,在电化学领域前景广阔。
碳纳米管的制备有两种方法:一是电弧放电、激光烧蚀法等热处理法,二是化学气相沉积法[2]。
电弧放电、激光烧蚀法是利用电弧放电或激光烧蚀将石墨加热到3000-4000℃,使碳原子挥发,从而生成碳纳米管[2]。
但热处理的方法制得的碳纳米管副产物较多,为了解决这个问题,在使用电弧法的过程中,Ebbesen[3]等人发现采用在空气中加热的方法可以除去副产物,制得纯的多壁碳纳米管。
多壁碳纳米管一离子液体修饰电极同位镀铋膜测定铅离子张英;任旺;李敏娇【摘要】The novel construction method for the detection of Pb(Ⅱ ) has been developed using synchronous plating bismuth film on the multi-walled carbon nanotube (MWCNT)-ionic liquid ([BMIM]PFd modified electrode surface. The sensitive anodic stripping peak of Pb2+ was obtained at the proposed sensor. Under the optimum conditions, stripping peak current of Pb2+ has good linearity with concentration in the range of 3.0 × 10^-7 -2.0 × 10-5 tool/L, and the detection limit is 6.0 × 10^-8mol/L. The resulting sensor is easy to prepare with good repeatability and can be used for determination of Pb(Ⅱ ) ion in blood samples.%采用涂覆法制备多壁碳纳米管(MwCND-离子液体([BMIM]PF6)修饰电极,然后在其表面同位镀铋膜,研究Pb“在该修饰电极上的阳极溶出伏安行为。
实验结果表明,pb^2+在修饰电极上于一0.5V产生灵敏的溶出峰,Pb^2+在3.0×10。
~2.0x10^-5mol/L浓度范围内与其溶出峰电流呈良好的线性关系,检出限为6.O×10-8mol/L。
阳极溶出伏安法连续测定天然水中铜锌铅镉湖北省黄石市卫生防疫站 435000 柳玉枝 阳极溶出伏安法在痕量分析中,已成为引人注目的电化学测试技术,在超纯物质分析和环境监测中有着很高的实用价值。
近来我们对水中铜锌铅镉四个元素的连续测定方法进行了探讨,通过选择适当的极谱斜率,兼顾四个元素的极谱行为,实现了四个元素的连续测定,水本底测量和污染检测,其分析结果与无焰原子吸收法、光谱法,萃取比色法结果相吻合,偏差符合分析要求。
1 实验部分1.1 仪器、试剂 AD21型极谱仪,工作电极:银基汞膜电极。
参与电极:银电极。
X W C2100型长途记录仪。
去离子水:将普通蒸馏水经离子交换法纯化,电导仪检查合格后使用。
标准溶液:用基准金属配制贮备液,然后稀释配成混合标准工作液,其浓度为每m l含铜0125Λg,铅锌镉各015Λg。
氯化铵溶液:优级纯8%。
1.2 试验方法 先单独测定四个元素的标准样,继试验铜、铅、镉三个元素混合标准样,再测定四个元素混合标准样。
表征氧化电流大小及测定可行性的最直观的现象,是记录仪绘出的极谱图,分别改变pH值、搅拌速度、电积时间、电积电位,扫描速率,待测物质浓度及调整斜率补偿,观察极谱图是否清晰正确,直到出现正常,规则的极谱图,则确认条件选择适当。
1.3 试验结果1.3.1 pH值 经试验我们确定pH值为412~417。
1.3.2 搅拌速度 使用恒速磁力搅拌器,搅拌速度以控制不产生明显涡流为准。
1.3.3 电积时间 经试验确定,电积3分钟,富集就能获得良好的氧化波峰值图。
1.3.4 电积电位和扫描速率 经多次试验确定电积电位为-116V。
扫描幅宽:-114~0V,扫描速率:56mV s,走纸速度1166mm s。
峰电位:Zn=-1103V,Cd=-0168V,Pb =-0148,Cu=-0120V。
1.3.5 线性关系 待测液中金属离子浓度与其氧化波峰值基本呈线性关系。
2 样品分析2.1 汞膜电极的配备 我们使用的是电极仪器配套部件,使用前先沾少许去污粉清洁表面,洗净后浸入1∶1硝酸中3秒种,立即冲洗,未洁净则再浸入1次,洗去余酸后沾汞,将电极头与一小滴汞接触,由表面张力的作用,汞滴慢慢浸润电极至镀上一层汞膜,用滤纸擦试汞膜,使表面光亮,备用。
多壁碳纳米管修饰玻碳电极电化学氧化法测定痕量双酚A 杨萍;郑巧利;吴根英;许双姐;许贺;柳建设【期刊名称】《化工环保》【年(卷),期】2012(032)003【摘要】分别采用循环伏安法和线性扫描伏安法研究了双酚A在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为,并建立了一种灵敏简便的检测双酚A的电化学方法.实验结果表明:与裸玻碳电极相比,多壁碳纳米管修饰电极明显提高了双酚A的氧化电流;当外加电压为0~1.0 V、扫描速率为100 mV/s、缓冲溶液pH为5时,双酚A浓度分别在0.05~10.00 μmol/L和20.00~100.00 μmol/L的范围内与氧化峰电流呈良好的线性关系,检出限为0.013 μmol/L.采用该修饰电极对实际试样进行加标回收实验,回收率为97%~104%.【总页数】5页(P286-290)【作者】杨萍;郑巧利;吴根英;许双姐;许贺;柳建设【作者单位】东华大学环境科学与工程学院,上海201600;东华大学环境科学与工程学院,上海201600;东华大学环境科学与工程学院,上海201600;东华大学环境科学与工程学院,上海201600;东华大学环境科学与工程学院,上海201600;东华大学环境科学与工程学院,上海201600【正文语种】中文【中图分类】X83【相关文献】1.羧基化多壁碳纳米管-Nafion修饰玻碳电极差分脉冲阳极伏安法测定痕量镉 [J], 马伟光;杨铁金2.壳聚糖-多壁碳纳米管修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定痕量钯(Ⅱ) [J], 齐蕾;齐同喜3.还原氧化石墨烯-多壁碳纳米管复合膜负载金纳米粒子修饰玻碳电极检测双酚A [J], 于浩;冯晓;陈小霞;乔金丽;高小玲;徐娜;高楼军4.PVP-CdS修饰玻碳电极电化学氧化法测定微量盐酸黄连素 [J], 高艺玮;王国胜5.Cu-MOF-199/多壁碳纳米管修饰玻碳电极检测食品包装中迁移的双酚A [J], 黄迪惠;黄小洲;陈锦阳;张飞吉;叶瑞洪因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
收稿日期:2009-09-17 修回日期:2009-11-23基金项目:浙江省自然科学基金(N o .Y405468);浙江省科技计划(No .2007F70008);嘉兴市科技计划(2008A Y2017)*通讯作者:程 琼,女,博士,教授,研究生导师,研究方向:化学修饰电极和电化学生物传感器.第26卷第3期V ol .26 N o .3分析科学学报JO U RN A L O F A N A L YT ICA L SCIEN CE 2010年6月June 2010D OI 编码:10.3969/j .issn .1006-6144.2010.03.005多壁碳纳米管-离子液体凝胶修饰电极对放线菌素D 的高灵敏检测于金苹1,2,程 琼*2,陈智栋1,吕 清2(1.江苏工业学院化学化工学院,江苏常州213164;2.嘉兴学院生物与化学工程学院,浙江嘉兴314001)摘 要:以多壁碳纳米管和离子液体1-正丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(BMIMPF 6)为修饰剂,研制了多壁碳纳米管-离子液体凝胶修饰玻碳电极(MWNTs -BMIMPF 6/GCE ),并研究了放线菌素D 在该电极上的电化学行为。
实验结果表明,放线菌素D 于-0.09V 处有一明显的氧化峰,在pH =4.8的HAc -NaAc 缓冲溶液中,放线菌素D 在该修饰电极上产生的氧化峰电流比在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上显著增大。
在选定实验条件下,放线菌素D 的氧化峰电流与其浓度在2.0×10-8~8.0×10-7mol /L 的范围内呈良好的线性关系,检出限为7.5×10-9mol /L 。
该方法可用于注射液中放线菌素D 的测定。
关键词:离子液体;多壁碳纳米管;放线菌素D ;伏安法中图分类号:O657.15 文献标识码:A 文章编号:1006-6144(2010)03-0271-04放线菌素D (ACTD )分子结构如图1所示,它由两个五肽内酯环侧链与其发色团相连。
亚硝酸盐在聚丙烯酸/多壁碳纳米管修饰电极上的测定研究摘要本文使用用聚丙烯酸(mr>100000,以下简称paa)分散多壁碳纳米管,制备了聚丙烯酸/多壁碳纳米管修饰玻碳电极(mwnts/paa/gce)。
使用扫描电镜、计时库仑法对mwnts/paa/gce 进行了研究。
在0.1mol/l的磷酸盐溶液中(ph5.0)亚硝酸盐在修饰电极上产生一峰电位为0.7v的灵敏氧化峰,与裸玻碳电极相比峰电位负移、峰电流显著增加。
优化了实验条件,在优化条件下,安培法检测亚硝酸盐浓度在8.0×10-8mol/l~2.0×10-4mol/l范围与峰电流呈现良好的线性关系,检出限达到4.0×10-8mol/l。
该法应用于食品中亚硝酸盐的检测,并与光度分析法进行比较,获满意结果。
关键词亚硝酸盐;多壁碳纳米管;聚丙烯酸;安培法中图分类号o64 文献标识码a 文章编号 1674-6708(2011)55-0096-020 引言亚硝酸盐主要指亚硝酸钠,常用作食品添加剂,但亚硝酸盐对人体有害,其有致癌及导致组织缺氧性损害的作用[1],所以,亚硝酸盐的检测一直是食品、水质和环境监测中一个很重要的项目。
目前,检测亚硝酸盐的方法主要有紫外-可见光谱法、红外光谱法高效液相色谱法以及电分析方法[2,3]等,其中电化学方法由于其方便,快速,成本低,灵敏度高而被广泛研究。
本文用paa分散多壁碳纳米管,滴涂到玻碳电极上制备了聚丙烯酸、多壁碳纳米管修饰玻碳电极(mwcnts / paa /gce),优化了亚硝酸盐在mwcnts / paa /gce的电化学反应实验条件,将该体系用于实际样品中亚硝酸盐的检测,并与光度法测定结果对比,结果令人满意。
1 实验部分1.1 实验仪器和主要试剂chi660c电化学工作站(上海辰华仪器有限公司)。
电化学测量采用三电极系统,工作电极为壁碳纳米管/聚丙烯酸电极修饰的玻碳电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂丝为辅助电极。