多壁碳纳米管石墨糊修饰电极阳极溶出伏安法测定铜

碳纳米管修饰碳糊电极同时测定铜和铅王景雨;焦晨旭;郭冉【摘要】制备了碳纳米管化学修饰碳糊电极,采用循环伏安法,在pH为4.20的B-R缓冲溶液中同时对Cu2+和Pb2+进行测定.结果表明,Cu2+和Pb2+浓度分别在3.0×10-6～1.0×10-4mol/L和6.0×10-6 ～1.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限分别为5.6×10-8mol/L和1.8×10-7mol/L,线性相关系数R分别为0.9884和0.9909.【期刊名称】《淮阴师范学院学报（自然科学版）》【年(卷),期】2013(012)002【总页数】5页(P144-148)【关键词】碳纳米管;碳糊电极;循环伏安法;铜;铅【作者】王景雨;焦晨旭;郭冉【作者单位】中北大学理学院,山西太原030051;中北大学理学院,山西太原030051;中北大学理学院,山西太原030051【正文语种】中文【中图分类】O657铜、铅等微量元素是环境水样的重要检测指标,对水质的评价、生态环境的考察、环境污染的检测等起着关键性的作用．因此,建立灵敏、快速、简便、准确的多组分同时测定的方法具有十分重要的意义．目前,铜和铅常见的分析方法主要有原子吸收光谱法[1]、原子发射光谱法[2]、分光光度法[3]、质谱法[4]及电化学分析方法[5]等．但这些检测方法有的操作繁琐,有的仪器价格昂贵．而电化学分析法具有操作简便、灵敏度高、成本低等优点．碳纳米管因具有高比表面积、高导电率、高机械强度及稳定的化学性质等特性而备受人们关注[6-8]．近年来的研究证明,碳纳米管修饰电极能提高被分析物质的电化学反应活性,另外,碳纳米管由于存在帽端边缘的表面缺欠而具有电催化活性[9]．因此,碳纳米管修饰电极具有优异的导电性和良好的稳定性[10]．本文使用碳纳米管修饰碳糊电极为工作电极,采用循环伏安法,实现了对Cu2+和Pb2+的同时测定．1.1 仪器和试剂CHl600D型电化学工作站(上海辰华仪器有限公司),PHS-3C型精密酸度计(上海雷磁仪器厂),电子分析天平(江苏兴化),KQ250DB型超声波清洗器(巩义市英峪予华仪器厂). 采用三电极体系,以碳纳米管修饰碳糊电极为工作电极(自制),铂丝电极为对电极(上海宇权仪器有限公司),饱和KCl甘汞电极为参比电极(上海宇权仪器有限公司)．石墨粉;液体石蜡;碳纳米管;液体石蜡(CP);0.1mol/LB-R缓冲溶液;镍、锌、镉、镁、汞、铁标准溶液;铜(II)1.0×10-2mol/L标准储备溶液,由无水硫酸铜(AR)溶于二次蒸馏水配置;铅(II)1.0×10-2mol/L标准储备溶液,由硝酸铅(AR)溶于二次蒸馏水配置,以上储备液按实验要求逐级稀释．其他试剂均为分析纯,实验用水均为二次蒸馏水．1.2 碳纳米管修饰碳糊电极的制备与活化按石墨粉与碳纳米管的质量比为10∶1称取药品,并将称取好的样品放在研钵中研磨使之混合均匀,再加入适量的液体石蜡搅拌至糊状,然后将所得的糊状物挤压填充到带有铜导线的电极管中，压实并用称量纸磨平抛光电极,表面自然晾干．在0.1mol/LB-R缓冲溶液中,利用三电极体系,以100mV/s的扫描速度,在1.2～-1.2V电压范围内,采用循环伏安法将修饰电极进行活化处理,直至得到稳定的曲线,取出,用二次蒸馏水洗净,晾干待用．1.3 实验方法1) 将裸碳糊电极和制备好的碳纳米管修饰碳糊电极分别置于1.0×10-4mol/LCu2+和Pb2+溶液中,在-1.0V电位下富集300s,取出后用二次蒸馏水冲洗电极表面,然后在底液中于1.2～-1.2V进行循环伏安扫描．2) 分别配置pH为3.6,3.8,4.0,4.2,4.4和4.6的B-R缓冲溶液,考察不同pH对碳纳米管修饰碳糊电极的影响,然后用缓冲溶液配置一系列不同浓度的Cu2+和Pb2+标准溶液(6.0×10-9～1×10-4mol/L),采用三电极体系进行循环伏安扫描(扫描速度分别为20,40,60,80和100mV/s)．在最佳实验条件下,用同一修饰电极对1.0×10-4mol/L Cu2+和Pb2+溶液连续测定8次,再用修饰组分相同的新电极对1.0×10-4mol/L Cu2+和Pb2+溶液连续测定5次,测定电极的重现性．3) 分别用镍、锌、镉、镁、汞、铁标准溶液，测定Cu2+和Pb2+存在时碳纳米管修饰碳糊电极的干扰性．2.1 Cu2+和Pb2+在不同电极上的电化学行为用循环伏安法研究了Cu2+和Pb2+在碳纳米管修饰碳糊电极上的电化学行为,其循环伏安曲线如图1所示．从图1可看出,裸碳糊电极上无明显的氧化还原峰(曲线a),碳纳米管修饰碳糊电极上则存在明显的氧化还原峰(曲线b)．这是由于碳纳米管是中空的,具有较大的比表面积和强的吸附能力,从而使Cu2+和Pb2+吸附在电极表面,另外碳纳米管具有独特的电化学性质和大比表面积,为Cu2+和Pb2+在电极表面的电化学过程提供了更多反应位点,使电子交换变得容易,所以对Cu2+和Pb2+富集在电极表面进行氧化还原反应．Cu2+在-0.709V附近产生一个还原峰,回扫时在0.110V附近产生一个氧化峰,说明Cu2+在碳纳米管修饰碳糊电极上的电极反应时可逆的,Pb2+只在-0.405V附近处产生一个氧化峰,说明Pb2+在碳纳米管修饰碳糊电极上的电极反应时不可逆的．2.2 实验条件的影响2.2.1 修饰剂用量的影响在相同实验条件下,以石墨粉为电极材料,碳纳米管为修饰剂,制备不同比例的碳纳米管修饰电极,对1.0×10-4mol/L Cu2+和Pb2+溶液进行循环伏安法测定．实验表明,修饰剂碳纳米管的加入量对峰电流影响较大．当m(碳纳米管)∶m(石墨粉)=1∶10时,峰电流最大,峰形最好(如图2)．这是因为随着碳纳米管加入量的增大,修饰电极上的导电性增加并促进了电子交换过程．2.2.2 pH对峰电流的影响选用m(碳纳米管)∶m(石墨粉)=1∶10的碳纳米管修饰碳糊电极在pH为3.6,3.8,4.0,4.2和4.4的B-R缓冲溶液试验底液pH对峰电流的影响．结果表明,pH为4.2时峰电流最大,峰形最佳(如图3)．所以选择酸度pH为4.2的B-R缓冲溶液为底液．2.2.3 扫描速度的影响分别用20,40,60,80和100mV/s的扫描速度在pH为4.20的B-R缓冲溶液中对1.0×10-4mol/L 的Cu2+和Pb2+混合溶液进行循环伏安扫描,结果如图4所示．实验表明,Cu2+的循环伏安行为刚开始随着扫速的增大而峰电流增加,但是到了40mV/s以后,峰电流随着扫速的增加几乎无变化．这是由于当扫描速度增加时,电极反应速度与电极对Cu2+的吸附速度都同时随着增加,所以峰电流几乎无变化;Pb2+的循环伏安行为则随着扫速的增加,峰电流一直增大．这是由于电极对Pb2+的吸附速度远远大于电极反应速度,所以峰电流增加．因此,本实验选用的扫描速度为100mV/s．2.3 电极的重现性与稳定性在最佳实验条件下,用同一支碳纳米管修饰碳糊电极(测定后仅作冲洗)对1.0×10-4mol/L Cu2+和Pb2+混合溶液连续测定8次,其相对标准偏差(RSD)为2.28%,说明电极的重现性良好．修饰电极在使用约20次以后,灵敏度降低,此时将修饰碳糊部分截去一小段,重新打磨抛光,利用循环伏安法进行活化处理,即可得到与新电极一样的效果．将碳纳米管修饰碳糊电极在室温下放置两周,隔天测定．实验表明,电流响应稳定性良好,未发生明显变化,说明电极使用寿命较长．2.4 电极选择性在最佳实验条件下,在1.0×10-4mol/L Cu2+和Pb2+混合溶液中,加入100倍的Ni2+、Cd2+、Hg2+和Mg2+无明显干扰．1000倍的Zn2+有明显干扰．2.5 标准曲线和检出限准确移取不同量的Cu2+和Pb2+混合溶液,在最佳实验条件下进行测定．电极与Cu2+浓度在5.0×10-7～1.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性范围(图5)．线性方程为E=-0.0767-0.0602lgc(Cu2+),线性相关系数为R=0.9884,检出限为5.6×10-8mol/L;电极与Pb2+浓度在6.0×10-6～1.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性范围(图6)．线性方程为E=-0.0437-0.5885lgc(Pb2+),线性相关系数为R=0.9909,检出限为1.8×10-7mol/L．2.6 样品分析在选定实验条件下,用标准加入法测定了模拟水样中的Cu2+和Pb2+,实验结果见表1．本文使用碳纳米管修饰碳糊电极为工作电极,采用循环伏安法,实现了对Cu2+和Pb2+的同时测定．该方法简单可靠,电极制作方便且重现性好,具有较高的准确性,实现了对水样中痕量铜和铅的准确、快速测定．【相关文献】[1] 张辉, 唐杰. 原子吸收光谱法测定蔬菜中的铁、锰、铜、铅和镉[J]. 光谱实验室, 2011, 28(1): 72-74.[2] 徐红波, 孙挺, 姜效军. 电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定废水中锌、铬、铅、镉、铜和砷[J]. 冶金分析, 2008, 28(11): 43-45.[3] 常永芳, 刘志强, 赵建录,等. 双环己酮草酰二腙光度法测定废水中微量铜[J]. 石家庄学院学报, 2007, 9(6): 41-43.[4] 王军, 赵墨田. 同位素稀释质谱法测定国际比对水样中的铅[J]. 分析化学研究简报, 1998, 26(4): 418-421.[5] 喻鹏, 张良晓, 陈惠, 等. 导电聚合物电极同时测定痕量铜、铅、镉、锌[J]. 传感技术学报, 2010, 23(9): 1211-1214.[6] Baughman R H, Zakhidov A A, et a1. Synthesis of SiC nanorods from sheets of single-walled carbon nanotubes[J]. Chem Phys Lett, 2002, 359(5): 397-402.[7] 朱宏伟, 吴德海, 徐才录. 碳纳米管[M]. 北京:机械工业出版社, 1996.[8] Britto P J, Santhanam K S V, Rubio A, et al. Improved charge transfer at carbon nanotube electrodes[J]. Adv Mater, 1999(11): 154-160.[9] Banks I, Moore E H, et a1. Changes in the HA and NA genes prior tO the emergence of HPAI H7N1 avian influenzaviruses in italy[J]. Int Congress Series, 2001, 1219(12): 363-369.[10] 许文娟, 焦晨旭, 白明轩, 等. 碳纳米管修饰碳糊电极测定铜离子[J]. 材料导报, 2011, 25(5): 115-118.。

碳纳米管修饰电极利用阳极溶出法检测地质样品中铅离子王蕊;万飞;王彤
【期刊名称】《吉林地质》
【年(卷),期】2010(029)003
【摘要】本文研究了以碳纳米管修饰的玻碳电极为工作电极,经吸附富集再利用脉冲伏安法测定微量铅.对富集电位、富集时间及部分干扰离子等进行试验.试验发现,用碳纳米管修饰的玻碳电极作为工作电极,对铅离子吸附的灵敏度较高.峰电流(Ip)与2～150μg/g范围内呈良好的线性关系.检出限为可达0.02μg/g,应用该电极测定含铅的地质保准样品取得了满意的结果
【总页数】3页(P92-94)
【作者】王蕊;万飞;王彤
【作者单位】吉林省地质科学研究所,吉林,长春130012;吉林省地质科学研究所,吉林,长春130012;吉林省地质科学研究所,吉林,长春130012
【正文语种】中文
【中图分类】O654.2
【相关文献】
1.碳纳米管修饰玻碳电极方波伏安阳极溶出法测定痕量铅 [J], 姜冉;狄晓威
2.纳米金修饰硅纳米线电极阳极溶出法测定痕量铅、铜 [J], 侯慧娜;沈国荣;徐胡华;张健
3.多壁碳纳米管修饰电极阳极溶出法测定痕量锌 [J], 李诚;曹建明
4.二苯双硫腙修饰玻碳电极阳极溶出法测定聚氯乙烯中铅 [J], 朱化雨;孙守龙;付建
英;朱优江;刘义慧
5.化学修饰电极电位溶出法的研究Ⅱ.聚乙烯吡啶化学修饰电极还原电位溶出法测定蔬菜、水果中维生素C [J], 金利通;韦茹;方禹之
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阳极溶出伏安法测定自来水中铜、铅、镉、锌周毓珍(冶金部建筑研究总院,北京　100088)摘要 用玻碳电极阳极溶出伏安法测定铜、铅、镉、锌在自来水中的含量。

结果表明,在流动和不流动自来水中,4种元素的含量都有差别,其中锌含量的差别更为明显。

关键词　阳极溶出　玻碳电极　自来水　铜、铅、镉、锌1　引言随着人们对饮用水水质与人体健康的密切关系的认识的不断深化,饮用水的水质已越来越引起人们的重视,于是就会提出这样一个问题:自来水在金属管道的长期存放和输送过程中,是否会有一部分金属元素溶于水中,这些金属元素在饮用水中浓度的增大是否会导致对人体健康的危害?就这些问题,本文研究了灵敏度高、分辨率好、能同时测定多种金属元素的分析方法,并应用于自来水中铜、铅、镉、锌的测定。

这里按自来水在管道中滞留时间的长短,把自来水分为“流动”和“不流动”两种。

滞留时间较短的水称为“流动”水,反之称为“不流动”水。

痕量重金属元素铜、铅、镉、锌的测定,可以用原子吸收分光光度法,该方法灵敏度高,但仪器昂贵。

如果采用双　腙比色法,则灵敏度低而且操作繁琐。

阳极溶出伏安法是一种十分灵敏的痕量分析方法,不仅灵敏度高、分辨率好、能够同时测定多种金属元素,而且仪器价廉、操作简便。

本法采用玻碳电极为工作电极,Ag/Agcl电极为参比电极,铂电极为对电极,在011mol/L醋酸—011mol/L醋酸铵介质中(被测溶液p H417)测定了自来水中的铜、铅、镉、锌含量。

回收率91%～108%,变异系数小于5%,样品中共存元素在一定浓度范围内不影响测定。

2　仪器和试剂211　仪器79-1型伏安分析仪,包括旋转电解池和三电极系统;L Z3-204型函数记录仪; PHS-29A型酸度计;自动取液器(10～200ul)。

212　试剂硝酸为优级纯;冰醋酸、醋酸铵、氯化汞等均为分析纯;试验用水均为去离子水再次蒸馏;铜、铅、镉、锌标准溶液的配制:精确称取一定量的高纯(99199%)上述各金属,分别溶于少量(1+1)硝酸后加水稀释而成,浓度为每毫升1mg。

多壁碳纳米管化学修饰电极线性扫描伏安法测定药片中芦丁孙延一;蓝海丽【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2003(039)010【摘要】多壁碳纳米管化学修饰电极的制备及应用该电极线性扫描伏安法测定药片中芦丁.将化学修饰电极置于含一定量芦丁的磷酸盐缓冲溶液中开路富集进行线性伏安扫描,记录0.54 V左右的氧化峰电流对芦丁进行定量测定.试验条件为多壁碳纳米管用量为16μg@cm-3,支持电解质为0.1 mol@L-1磷酸盐缓冲溶液(pH 2.0),开路搅拌富集4min,电位扫描范围从0～1.0 V,扫描速度为75 mV@s-1.在最佳条件下,芦丁的线性范围在1×10-7～2×10-5mol@L-1,相对平均偏差为3.56%,检出限为5×10-8mol@L-1.该方法应用于药片中芦丁的测定,结果良好.【总页数】4页(P579-581,584)【作者】孙延一;蓝海丽【作者单位】襄樊职业技术学院,襄樊,441021;襄樊市中心医院【正文语种】中文【中图分类】O657.1【相关文献】1.HPLC测定肾药Ⅲ号结肠定位片中芦丁、大黄素和大黄甲素的含量 [J], 邹浪;王哲;郭晓秋;王勇;王亚琴;杨佳柳2.双波长分光光度法测定曲克芦丁片中曲克芦丁和微量芦丁的含量 [J], 全红;白小红;杨雪3.RP-HPLC法测定不同厂家芦丁片和复方芦丁片中芦丁的含量 [J], 马君义;张串霞;赵保堂4.聚合离子液体-多壁碳纳米管化学修饰电极同时测定多巴胺、抗坏血酸与尿酸 [J], 张玲;矫淞霖;张慧;迟晓平;张谦;张洪波5.基于多壁碳纳米管化学修饰电极直接测定饮料中的麦芽酚 [J], 周君;狄俊伟;吴莹;屠一锋因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

化学修饰多壁碳纳米管制备碳糊电极用于伏安法测定药物和尿液中的异丙肾上腺素(英文)Ali A.ENSAFI;Hajar BAHRAMI;Hassan KARIMI-MALEH;Shadpour MALLAKPOUR【期刊名称】《催化学报》【年(卷),期】2012(33)12【摘要】A carbon paste electrode with added multiwall carbon nanotubes chemically modified with N-(3,4-dihydroxyphenethyl)- 3,5-dinitrobenzamide was used as the electrochemical sensor for the determination of trace amounts of isoprenaline. The modified electrode showed good electrocatalytic activity for the anodic oxidation of isoprenaline, which was due to a substantial decrease in the anodic overpotential. Under the optimum conditions, measurements using square wave voltammetry had a linear range in the range of 0.3 to 125.0 μmol/L of isoprenaline and a detection limit of 0.1 μmol/L. The diffusion c oefficient and kinetic parameters were determined using electrochemical methods. The relative standard deviation for seven successive assays of 1.0 and 20.0 μmol/L isoprenaline were 1.9% and 2.4%, respectively.This electrochemical sensor was successfully applied for the determination of isoprenaline in human urine and injection solution samples.【总页数】8页(P1919-1926)【关键词】化学;原理;催化;燃烧【作者】Ali A.ENSAFI;Hajar BAHRAMI;Hassan KARIMI-MALEH;Shadpour MALLAKPOUR【作者单位】Department of Chemistry,Isfahan University of Technology 【正文语种】中文【中图分类】O643【相关文献】1.羧基化多壁碳纳米管修饰碳糊电极用于溶出伏安法测定铋（Ⅲ）量 [J], 冯泳兰;刘梦琴;匡云飞;曾荣英;李俊华2.多壁碳纳米管化学修饰电极线性扫描伏安法测定药片中芦丁 [J], 孙延一;蓝海丽3.多壁碳纳米管修饰碳糊电极吸附伏安法测定痕量钪 [J], 邓培红;张军;费俊杰;黎拒难4.茜素红S／多壁碳纳米管修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量铜 [J], 邓培红;张军;黎拒难5.以3,4-二羟基肉桂酸为介质的多壁碳纳米管糊电极用于检测药物和尿液样品中的谷胱甘肽(英文) [J], Mohsen Keyvanfard;Hassan Karimi-Maleh;Khadijeh Alizad因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

中国油料作物学报Chinese Journal of Oil Crop Sciences基于多壁碳纳米管/Nafion修饰电极的溶出伏安法测定大豆和大米重金属铅含量王忠政1,2,3，洪琦1*（1.湖北大学生命科学学院，湖北武汉，430062；2.中国农业科学院油料作物研究所，湖北武汉，430062；3.农业部油料及制品质量监督检验测试中心，湖北武汉，430062）摘要：建立了一种测定大豆和大米中重金属铅含量的多壁碳纳米管/Nafion溶出伏安方法。

该方法对重金属铅的线性方程为y=4.66x+46.19，相关系数为0.994，线性范围0.1~20.0µmol/L。

实际样品测试中多壁碳纳米管/Nafion 材料对大豆中铅的样品回收率为99.50%~100.37%，相对标准偏差小于5.36%；对大米中铅的回收率为98.75%~ 101.25%，相对标准偏差小于5.63%。

该方法可适用于大豆和大米为主的粮油产品中重金属铅的检测，为加强食品安全保障提供技术支撑。

关键词：多壁碳纳米管；Nafion分散液；重金属铅；粮油产品中图分类号：S-3文献标识码：A文章编号：1007-9084（2020）03-0350-06Determination of heavy metal lead in soybean and rice use a multi-walled carbon nanotube/Nafion modi⁃fied electrode by stripping voltammetryWANG Zhong-zheng1,2,3，HONG Qi1*（1.School of life Science,Hubei University,Wuhan430062,China;2.Oil Crops Research Institute,Chinese Academy of Agricultural Science,Wuhan430062,China;3.Quality Inspection and Test Center for Oilseeds Products,Ministryof Agriculture and Rural Affairs,Wuhan430062,China）Abstract:A multi-walled carbon nanotube/Nafion modified electrode for determination of heavy metal ion lead in soybean and rice by stripping voltammetry was established.The linear regress equation was y=4.66x+ 46.19,with correlation coefficient of0.994.The detection limit was in the range of0.1~20µmol/L.The recoveries of lead in the soybean were in the range of99.50%~100.37%,with RSD less than5.63%.The recoveries of lead in the rice were in the range of98.75%~101.25%,with RSD less than5.63%.The method was applied to the detection of heavy metal ion lead in soybean and rice.It has safeguard effect to grain and oil products.Key words:multi-walled carbon nanotube；Nafion；heavy ion Pb；grain and oil products铅是我国常见粮油产品大豆和大米中主要的重金属污染物，可在人及动物体内蓄积，导致人体神经机能失调、肾功能损伤和贫血[1]。

碳纳米管修饰电极
碳纳米管修饰电极是一种新型的电极材料，它具有优异的电化学性能，可以提高电极的电化学性能，并且具有良好的耐腐蚀性和稳定性。

碳纳米管修饰电极的制备方法有多种，其中最常用的是化学气相沉积法（CVD）。

在CVD过程中，碳纳米管会被沉积在电极表面，形成一层碳纳米管修饰层，从而改善电极的电化学性能。

碳纳米管修饰电极具有优异的电化学性能，可以提高电极的电化学反应速率，提高电极的电流密度，减少电极的极化，提高电极的稳定性，并且具有良好的耐腐蚀性。

此外，碳纳米管修饰电极还具有良好的电磁屏蔽性能，可以有效抑制电磁波的传播，从而提高电极的稳定性。

碳纳米管修饰电极的应用非常广泛，可以用于电化学传感器、电池、电容器、电极反应器等。

它可以提高电极的电化学性能，提高电极的稳定性，抑制电磁波的传播，提高电极的耐腐蚀性，从而更好地满足电极的应用需求。

综上所述，碳纳米管修饰电极具有优异的电化学性能，可以提高电极的电化学反应速率，提高电极的电流密度，减少电极的极化，提高电极的稳定性，并且具有良好的耐腐蚀性和电磁屏蔽性能，因此，碳纳米管修饰电极在电极领域具有重要的应用价值。

第29卷 第3期 吉 林 地 质 Vol.29 No.3 2010年09月 JILIN GEOLOGY Sept. 2010碳纳米管修饰电极利用阳极溶出法检测地质样品中铅离子王 蕊， 万 飞 ，王 彤吉林省地质科学研究所，吉林 长春 130012摘 要：本文研究了以碳纳米管修饰的玻碳电极为工作电极,经吸附富集再利用脉冲伏安法测定微量铅.对富集电位、富集时间及部分干扰离子等进行试验。

试验发现,用碳纳米管修饰的玻碳电极作为工作电极,对铅离子吸附的灵敏度较高。

峰电流(Ip) 与 2～150 μg/g范围内呈良好的线性关系。

检出限为可达0.02 μg/g,应用该电极测定含铅的地质保准样品取得了满意的结果关键词：碳纳米管；脉冲伏安法；测定铅中图分类号：O654.2 文献标识码：B碳纳米管是继石墨、金刚石和C60之后的又一种碳的同素异形体。

碳纳米管除了具有较大的比表面积外，还具有较大的比表面能，从而决定了其独特的物化性质[1]。

其不同形态和多维表面使其结构显示出不均一性，因而具有不同的表面能量和不同的表面特征，显示出结构和能量的不均衡性。

碳纳米管管层中碳原子通过sp2杂化与3个周围原子键合构成管壁，形成高度离域化的π电子共轭体系。

这种大π键共轭体系，可与其它的π电子体系发生π-π作用，形成非共价键结合的复合物。

另外，碳纳米管具有一定程度的缺陷些缺陷具有较高的反应活性，是碳纳米管的最优反应部位[2]。

本文利用碳纳米管修饰玻碳电极,采用阳极溶出法对地质样品中的铅进行测定,发现此电极能显著提高测定Pb2+的灵敏度,通过优化实验参数,提出了一种直接测定Pb2+的电化学分析方法,方法选择性好,灵敏度高。

1 实验部分1.1 主要仪器与试剂CHI660 电化学工作站（上海辰华），碳纳米管修饰电极为工作电极,铂丝电极为对电极,Ag/ AgCl 电极为参比电极; Pb2 +标准储备溶液:28 mg/ mL ,使用时稀释至所需浓度;碳纳米管(北京化工大学) :内径4～8 nm ,外径10～30 nm; N,N-二甲基甲酰胺 (DMF) 购于 Aldrich-Sigma 公司。

羧基化多壁碳纳米管修饰碳糊电极用于溶出伏安法测定铋（Ⅲ）量冯泳兰;刘梦琴;匡云飞;曾荣英;李俊华【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)006【摘要】将羧基化的多壁碳纳米管滴涂在碳糊电极表面上，应用羧基化的多壁碳纳米管修饰碳糊电极（MWCNT_COOH／CPE）测定铋（Ⅲ）时，将试液在0．1mol·L^-1叫盐酸溶液中在-500mV处预富集120s，使铋（HI）与1-（4-磺酸基苯基）-3-[4（苯基偶氮）-苯基]-三氮烯（SPAP]r）生成络合物，然后在-500-500mV范围内扫描，使络合物中的铋（Ⅲ）从电极上溶出，实现了铋离子的溶出伏安法测定。

在-32mV处可得铋离子的氧化峰电位，其峰电流值与铋（Ⅲ）浓度在1．0×10^-5-4．0×10^-7mo l·L^-1范围内呈线性关系，检出限（3s／N）为3．0×10^-10mol·L^-1。

【总页数】4页(P716-719)【作者】冯泳兰;刘梦琴;匡云飞;曾荣英;李俊华【作者单位】衡阳师范学院化学与材料科学系功能金属有机材料湖南省重点实验室,衡阳421008;衡阳师范学院化学与材料科学系功能金属有机材料湖南省重点实验室,衡阳421008;衡阳师范学院化学与材料科学系功能金属有机材料湖南省重点实验室,衡阳421008;衡阳师范学院化学与材料科学系功能金属有机材料湖南省重点实验室,衡阳421008;衡阳师范学院化学与材料科学系功能金属有机材料湖南省重点实验室,衡阳421008【正文语种】中文【中图分类】O657.1【相关文献】1.辛可宁修饰碳糊电极的应用研究——铋的阳极溶出伏安法测定 [J], 张海丽;叶永康;徐斌2.漆酚铝高分子修饰碳糊电极用于溶出伏安法测定痕量银 [J], 杨春海3.茜素红S／多壁碳纳米管修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量铜 [J], 邓培红;张军;黎拒难4.化学修饰多壁碳纳米管制备碳糊电极用于伏安法测定药物和尿液中的异丙肾上腺素(英文) [J], Ali A.ENSAFI;Hajar BAHRAMI;Hassan KARIMI-MALEH;Shadpour MALLAKPOUR5.丁二酮肟修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量铋 [J], 黄文胜;瞿万云;张升辉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

多壁碳纳米管复合物修饰的玻碳电极上镉和铅的灵敏检测的开题报告一、研究背景重金属污染已经成为世界性问题，因为它们可以对健康和环境造成严重损害。

镉和铅是常见的重金属污染物，它们通过人工或自然的方式进入土壤、水体和食品链。

镉和铅长期的暴露可以导致多种疾病，包括神经系统、肝脏、肾脏和骨骼系统的损伤。

因此，对镉和铅的灵敏检测变得非常重要，以便采取适当的行动来减少人类和环境的损害。

电化学检测方法在重金属污染监测中被广泛应用。

其中，玻璃碳电极被证明是一种有效的电极材料，因为它具有优异的电化学性能和化学惰性。

为了提高玻璃碳电极对镉和铅的灵敏度和选择性，常常需要使用修饰剂来改善电极表面的化学特性。

多壁碳纳米管是一种非常有前途的修饰剂，因为它具有高的比表面积、良好的导电性和化学稳定性。

二、研究目的本研究旨在使用多壁碳纳米管修饰玻璃碳电极，结合差分脉冲伏安法和电化学沉积技术，实现对镉和铅的高灵敏度检测，探讨多壁碳纳米管对玻璃碳电极性能的影响，为重金属污染监测提供新的解决方案。

三、研究内容本研究的主要内容包括以下三个方面：1. 合成多壁碳纳米管复合物：采用化学还原法制备多壁碳纳米管/聚苯胺复合物，优化合成条件，提高复合物的稳定性和导电性。

2. 构建修饰电极：采用电化学沉积方法将多壁碳纳米管复合物修饰在玻璃碳电极表面，制备成复合电极，控制修饰层的厚度，成功获得稳定的修饰电极。

3. 电化学检测镉和铅：采用差分脉冲伏安法进行重金属检测，并比较不同电极的电化学性能，例如灵敏度、线性范围、检测极限和抗干扰能力等，以确认多壁碳纳米管修饰玻璃碳电极的优势。

四、预计研究成果本研究的预期成果如下：1. 成功合成多壁碳纳米管/聚苯胺复合物并优化合成条件，为以后的研究提供基础。

2. 制备了多壁碳纳米管修饰的玻璃碳电极，具有高的灵敏度和选择性，适用于镉和铅的电化学检测。

3. 探究多壁碳纳米管修饰玻璃碳电极的优势和限制，并为重金属污染监测提供一种有效的电化学检测方法。

碳纳米管修饰玻碳电极方波伏安阳极溶出法测定痕量铅
姜冉;狄晓威
【期刊名称】《冶金分析》
【年(卷),期】2007(027)003
【摘要】研究了以碳纳米管(CNT)修饰的玻碳电极为工作电极,经吸附富集、交换介质后,方波溶出伏安法测定微量铅.讨论了吸附溶出机理,对富集时间、铅的浓度、支持电解质、样品溶液pH值及部分干扰离子等进行试验,并对含铅水样进行测定.试验发现,用羧基化的碳纳米管修饰的玻碳电极作为工作电极,对铅离子吸附的灵敏度较高.从富集电位正向扫描至0 V,铅在-0.544 V处产生一个灵敏的阳极溶出峰,峰电流(Ip)与Pb2+浓度在1.0×10-7～1.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系.富集1 h后,检出限为可达1.0×10-8 mol/L,应用该电极测定水样中微量铅,回收率为92%～102%.
【总页数】4页(P25-28)
【作者】姜冉;狄晓威
【作者单位】内蒙古大学化学化工学院,内蒙古呼和浩特,010021;内蒙古大学化学化工学院,内蒙古呼和浩特,010021
【正文语种】中文
【中图分类】O657.14
【相关文献】
1.羧基化多壁碳纳米管-Nafion修饰玻碳电极差分脉冲阳极伏安法测定痕量镉 [J], 马伟光;杨铁金
2.双硫腙修饰玻碳电极阳极溶出伏安法测定痕量镉和铅 [J], 黄文胜;杨春海;张升辉
3.金电极阳极溶出方波伏安法测定痕量铬 [J], 张柳杨;方怀防
4.阳极溶出方波伏安法测定食醋的痕量铅 [J], 范大和;严金龙;等
5.阳极溶出方波伏安法测定水体中的铅离子 [J], 王兴磊;闫秀玲;何晓燕
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壳聚糖-多壁碳纳米管修饰电极溶出伏安法测定食品中的铅、铜王磊;李喆;王平;贾方【摘要】目的:考察并优化壳聚糖(CTS)-多壁碳纳米管(MWCNT)修饰电极溶出伏安法测定Pb、Cu的条件.方法:将MWCNT分散于CTS溶液修饰玻碳电极作为工作电极,采用差分脉冲溶出伏安法对Pb、Cu进行连续测定.结果:选择pH值为4.5的0.5mol·L-1的HAc-NaAc缓冲溶液为底液,富集电位为-1.1V,富集时间180s,Pb、Cu溶出峰在10～200μg·L-1范围呈良好线性关系,检出限分别为1.5×10-6、1.2×10-6g·L-1,RSD分别为2.42％、4.19％,回收率在99.2％～102.9％.结论:该法仪器简单、环保,操作简便,测定食品中Pb、Cu的结果与石墨炉原子吸收法一致,可实现多种元素的连续快速测定.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2014(028)005【总页数】4页(P31-34)【关键词】碳纳米管;壳聚糖;溶出伏安法;修饰电极;铅;铜【作者】王磊;李喆;王平;贾方【作者单位】沧州医学高等专科学校,河北沧州061001;沧州医学高等专科学校,河北沧州061001;沧州医学高等专科学校,河北沧州061001;河北省沧州出入境检验检疫局,河北沧州061001【正文语种】中文【中图分类】O657.15电化学分析法具有仪器价格低廉、操作快速、简便等优点，易于推广，其应用于食品中重金属离子的测定已有较多报道[1-3]。

溶出伏安法是由极谱法发展起来的电化学分析方法，该法灵敏度高，可采用环保型电极[4-6]替代滴汞电极[7，8]作为工作电极，减少对操作者及环境的污染。

壳聚糖可与金属离子配位形成螯合物，常作用重金属离子的富集剂。

MWCNT具有比表面积大，导电性好的特点，可明显提高电子传导速率[9]。

实验将MWCNT分散于壳聚糖中制成修饰剂修饰玻碳电极，并对重金属Pb、Cu进行测定，经过优化测定条件，对食品中的铅、铜进行测定。

茜素红S／多壁碳纳米管修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量铜邓培红;张军;黎拒难【期刊名称】《分析试验室》【年(卷),期】2009(28)2【摘要】制备了茜素红S/多壁碳纳米管修饰碳糊电极,提出了一种灵敏的溶出伏安法测定痕量铜的新方法。

在极谱分析仪上采用二阶导数线性扫描伏安法进行分析,在0.1moL/L的HAc-NaAc缓冲溶液(pH4.1)中,Cu与修饰电极表面的茜素红S(ARS)形成Cu(Ⅱ)-ARS络合物而富集于电极表面,于-400mV处还原后,再进行阳极化扫描,于64mV处获得一灵敏的铜的阳极溶出峰,峰电流与Cu(Ⅱ)浓度在2×10-11mol/L～6×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为8.0×10-12mol/L(富集时间240s)。

方法应用于人发中铜含量的测定,回收率为98%～102%。

【总页数】5页(P86-90)【关键词】多壁碳纳米管;茜素红S;铜;化学修饰电极;阳极溶出伏安法【作者】邓培红;张军;黎拒难【作者单位】衡阳师范学院化学与材料科学系,衡阳421008;湘潭大学化学学院,湘潭411105【正文语种】中文【中图分类】O657.1【相关文献】1.茜素紫修饰碳糊电极吸附阳极溶出伏安法测定痕量锑的研究 [J], 谢红旗;李益恒;郭会时2.锆-茜素红络合物在多壁碳纳米管修饰碳糊电极上的阳极吸附伏安法研究 [J], 邓培红;张军;黎拒难3.茜素紫修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量锡 [J], 谢红旗;李益恒;周方钦;郭会时;易兵4.茜素紫修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量银的研究 [J], 谢红旗;李益恒5.邻苯三酚红修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量锡的研究 [J], 谢红旗;李益恒;郭会时因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

碳纳米管糊电极用于丹酚酸B的伏安测定王月荣;张敏;胡坪;梁琼麟;罗国安;王义明【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2007(029)010【摘要】目的:建立一种以碳纳米管糊电极为工作电极的丹酚酸B的伏安测定方法,为丹酚酸B的分离过程进行质量监测.方法:在pH 1.81的Britton-Robinson缓冲溶液中采用方波溶出伏安法对其进行测定.结果:建立的方法对丹参药材水提液经SP-207树脂柱分离洗脱过程中丹酚酸B的含量进行测定,所得结果与HPLC法测定的结果一致.结论:本方法为丹酚酸B的测定提供了新方法,为将来丹参的提取过程中丹酚酸B含量的变化在线质量控制提供了有利依据.【总页数】3页(P1476-1478)【作者】王月荣;张敏;胡坪;梁琼麟;罗国安;王义明【作者单位】华东理工大学药学院,上海,200237;清华大学化学系,北京,100084;华东理工大学药学院,上海,200237;清华大学化学系,北京,100084;华东理工大学化学与分子工程学院,上海,200237;清华大学化学系,北京,100084;华东理工大学药学院,上海,200237;清华大学化学系,北京,100084;清华大学化学系,北京,100084【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.碳纳米管糊电极阴极溶出伏安法测定油品中镍含量 [J], 郑莉2.多壁碳纳米管石墨糊修饰电极阳极溶出伏安法测定铜 [J], 马曾燕;李将渊;向伟;唐自龙3.对乙酞氨基酚和色氨酸存在下采用改进的碳纳米管糊电极伏安法测定抗坏血酸(英文) [J], Hadi BEITOLLAHI;Somayeh MOHAMMADI4.方波伏安法测定新型修饰多壁碳纳米管糊电极对肼的电催化氧化(英文) [J], AliA. ENSAFI;Mahsa LOTFI;Hassan KARIMI-MALEH5.在色氨酸存在下利用多壁碳纳米管糊电极和萘酚介质构成的伏安传感器测定N-乙酰半胱氨酸(英文) [J], Mohsen Keyvanfard;Maryam Tahmasbi;Hassan Karimi-Maleh;Khadijeh Alizad因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

华南师范大学实验报告学生姓名学号专业化学（师范）年级班级课程名称现代分离分析实验实验项目阳极溶出伏安法测定水质中镉、铜、铅含量实验类型□验证□设计√综合实验时间2013年10月8日实验指导老师胡小刚实验评分【实验原理】阳极溶出伏安法又称反向溶出伏安法，其基本过程分为二步：先将待测金属离子在比其峰电位更负一些的恒电位下，在工作电极上预电解一定时间，使之富集；然后，将电位由负向正的方向扫描，使富集在电极上的物质氧化溶出，并记录其氧化波。

根据溶出峰电位确定被测物质的成分，根据氧化波的高度确定被测物质的含量。

本方法适用于测定饮用水，地面水和地下水中的镉、铜、铅，适用范围为 1~1000g/L，在 300 s 的富集时间条件下检测下限可达 0.5g/L。

电解还原是缓慢的富集，溶出是突然的释放，因而作为信号的法拉第电流大大增加，从而使方法的灵敏度大为提高。

采用差分脉冲伏安法可进一步消除干扰电流提高方法的灵敏度。

【仪器与试剂】一、仪器：（1）极谱分析仪（具有示差、导数、脉冲或半微分功能）。

（2）工作电极：悬汞电极。

（3）参比电极：银氯化银电极或饱和甘汞电极。

（4）对电极：铂辅助电极。

（5）电解池：聚乙烯杯或硼硅玻璃杯（6）高纯氮气。

（7）可调温电热板。

二、试剂：（1）镉、铜、铅三种离子的标准贮备溶液：各称取含0.5000 g 金属的硝酸镉、硝酸铜、硝酸铅药品（自行计算称取质量），以0.1%硝酸溶液溶解，转移到500 mL 容量瓶中，用0.1%硝酸溶液稀释至标线，摇匀，贮存在聚乙烯瓶或者硼硅玻璃瓶中，此溶液每毫升含 1.00 mg金属离子。

（2）三种金属离子的标准溶液：由上述各标准贮备溶液以0.1%硝酸溶液适当稀释而成，低浓度的标准溶液用前现配。

（珠江水样推荐配制镉：2.5 mg/L、铅：10 mg/L、铜：20 mg/L的单标溶液，用时现配，不可久置）（3）0.1% 硝酸溶液。

（4）0.2 mol/L 柠檬酸铵缓冲溶液(pH=3.0)：称取21 g 柠檬酸溶解在400 mL 水中，加适量氨水，使pH 为3.0±0.2，加水稀释至500 mL，摇匀。