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生物碱的提取与分离

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生物碱的提取与分离

生物碱的提取与分离

摘要

生物碱是一类具有显著生物活性的含氮有机化合物,是许多药用植物的有效成分。生物碱的溶解性能是生物碱提取与分离的重要依据。生物碱及其盐类的溶解度与生物碱分子中氮原子的存在形式、极性基团的有无及数目、采用的溶剂种类都有密切关系。本文综述了近几年来不同的提取和分离方法在生物碱提取分离中应用和进展。

关键词:生物碱,提取,分离

Extraction and Separation of Alkaloids

ABSTRACT

Alkaloids are a class of organic compounds containingnitrogen with significant biological activity, is the effective ingredients in many medicinal plants. Solubility alkaloids is an important basis for the extraction and separation ofalkaloids. The nitrogen atoms and molecules solubilityalkaloids alkaloids and their salts in the presence of polar groups form, the existence of the number, the type of solventare closely related. This paper reviewed the different methods of extraction and separation of application and advance in separation and extraction of alkaloids.

KEY WORDS: Alkaloids,Extraction,Separation

目录

前言 (1)

第1章生物碱提取技术 (2)

1.1 生物碱的传统提取技术 (2)

1.1.1 煎煮法 (2)

1.1.2 浸渍法 (2)

1.1.3 回流法 (3)

1.1.4 渗漉法 (3)

1.2 生物碱提取的新技术 (6)

1.2.1 微波萃取法 (6)

1.2.2 超声波提取法 (5)

1.2.3 超临界流体萃取法 .................... 错误!未定义书签。第2章生物碱的分离方法 (6)

2.1 色谱法 (6)

2.1.1 硅胶柱色谱法 (6)

2.1.2 高效液相色谱法 (6)

2.1.3 大孔吸附柱色谱法 (6)

2.2 膜分离技术 (7)

2.3 分子印迹技术 (7)

结论 (8)

谢辞 (9)

参考文献 (10)

前言

生物碱是指中药中一类含氮杂环的有机物,具有碱性和显著的生理活性。目前从植物中分离出来的生物碱有五六千种[1],一些生物碱因其抗癌抗肿瘤及低毒性、低成本成为近年来研究的热点。科学高效地从中药植物中提取、其中的生物碱成分是提高中药成分的核心问题,因此生物碱提取与分离技术成为人们关注的焦点。利用现代技术对天然产物中的生物碱进行提取分离,对于开发其药用价值,阐明药效物质基础具有重要意义。

生物碱的提取方法主要有渗漉法、煎煮法、浸渍法、索式提取法、半仿生提取法、超声波法、微波法、加热回流法、超临界CO2萃取法等,也可以用加速溶剂萃取法和膜分离技术提取生物碱。

生物碱是科学家们研究得最早的一类具有生物活性的天然有机化合物,它们大多数具有生物活性,往往是许多药用植物,包括许多中草药的有效成分。生物碱能和酸结合成盐,易被体内吸收。它们有的具有复杂的化学结构。由于上述特点,生物碱一直吸引着科学家们的研究领域并经久不衰,科学家们在阐明化学结构的同时亦研究它们的结构与疗效之间的关系,同时进行结构改造,寻找疗效更高、结构更为简单并且便于大量生产的新型化合物,到目前为止已报道的生物碱已达6000余种,并且以每年约100多种的速度递增着[2]。其中用于临床的有近100种。

此外,尚有很多种生物碱未进行研究开发,有些药用植物的活性成分、药理作用等尚有待进一步研究。这就迫切需要从大量的含有生物碱的药用植物中提取、分离出生物碱的单体,特别是利用现代微量、高效的分离手段对其进行系统研究,这将是生物碱研究的重点所在,某些生物碱极有可能成为我国将来具有自主知识产权的新药。本文对生物碱常用的提取与分离方法,特别是一些新技术的应用进行了综述。

第1章生物碱提取技术

1.1 生物碱的传统提取技术

选择适宜的提取的提取方法对制备生物碱保持有效成分的活性具有重要的意义。目前使用的传统方法按照固液接触状态可以分为静态方式(如煎煮、浸渍)和动态方式(如回流、渗漉)[3]。

1.1.1 煎煮法

煎煮法是中药最早、最常用的制剂方法之一,适用于易溶于水,且对加热不敏感的生物碱提取。直接加热时最好时常搅拌,以免局部药材受热太高,容易焦糊。朱舟[4]等选用水煎煮提取,运用均匀设计表安排实验,选择提取的最佳条件。表明煎煮次数多,总生物碱的提取得率高,由此确定最高值为4次,煎煮时间影响最小,最终确定优化条件为:12倍量水/次,2h/次,煮提4次。戴珍福[5]等研究了双降合剂中总黄酮和生物碱的提取工艺,确立最佳的提取条件。采用正交试验法考察加水量、煎煮时间、PH值和醇沉浓度对总黄酮和生物碱提取的影响。结果表明最佳提取工艺为:30倍水,PH值2~3,煎煮2h,以80%乙醇沉淀去杂质。范时根[6]等研究了乌头中生物碱成分的含量随煎煮时间变化的趋势,按不同时间水煎提取样品,测定了总生物碱、双酯性生物碱和乌头碱的含量:生川乌醇水双提总生物碱经煎煮4h含量最高;生川乌醇水双提酯性生物碱经煎煮2h 含量最高;生川乌醇水双提乌头碱在水体样品中以煎煮2h为最高含量。此法简便,药中大部分成分可被不同程度的抽提出,但含挥发性生物碱及遇热易破坏的生物碱不宜用此法。

1.1.2 浸渍法

浸渍法是将处理过的药材,用适当的溶剂在常温或温热(60~800C)的情况下浸渍以溶出其中的成分。比较简单易行,但浸出率较差,特别是用水为溶剂,其提取液易于发霉变质,须注意加入适当的防腐剂。王嘉陵[7]等用甲醇浸泡莲子心粉,然后回收甲醇,用酸水、碱水、亲脂性溶剂进行

纯化,非水溶性总碱含莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱收率为0.61%。张灿[8]等用酸水提取法北豆根中提取蝙蝠葛总生物碱,即在300C时用0.5%硫酸溶液浸提,提取液用碳酸钠碱化调pH值至9,过滤干燥后得粗总碱。龙德清[9]等研究了用酸性醇浸渍法提取魔芋中总生物碱的方法和条件。结果表明,提取魔芋中总生物碱较佳的工艺条件为:在pH值为2~3的酸性醇溶液中,水浴温度约550C,提取3.5h,总生物碱的含量可达0.20%~0.28%。

1.1.3 回流法

回流法是以乙醇等极性较大且沸点较低的有机溶剂作为溶媒,在水浴中加热回流,其中溶剂挥发后再经冷凝,重新回到提取器中继续提取有效成分,如大批量的提取,可以用索氏提取器完成。李倩霞[10]等将岩黄连药材经酶处理后用乙醇回流提取总生物碱,通过正交试验优化酶处理工艺参数,确定了酶解反应的最佳工艺条件:温度450C、酶反应时间16h、pH值5.0、酶用量0.9%。而且药材经酶处理后再用乙醇回收提取,对总生物碱的提取率比传统的乙醇直接回流提取法的提取率提高约24%,适用于岩黄连总生物碱的辅助提取。李兴[11]等对山乌龟总生物碱的不同提取方法进行比较,确定了最佳提取工艺。采用正交设计法,以总生物碱提取率为考察指标,通过对乙醇浓度、溶媒比、超声波提取时间、回流时间等因素进行考察。结果最佳提取工艺为:75%乙醇为提取溶剂,溶媒比(乙醇:山乌龟)为12,先超声提取60min,再回流提取1h,共回流提取两次。本工艺简单合理,提取率高,具有良好的可行性。

1.1.4 渗漉法

渗漉法是将中草药粉末装在渗漉器中,不断添加新溶剂,使其渗透过药材,自上而下从渗漉器下部流出浸出液的一种浸出方法。当溶剂渗进药粉且溶出成分比重加大而向下移动时,上层的溶液或稀浸液便置换其位置,造成良好的浓度差,使扩散能较好地进行,故浸出效果优于浸渍法。海莉[12]等筛选千斤拔药材中总生物碱的提取工艺,以总生物碱的最大吸光度值为指标,采用正交试验设计法筛选生物碱的提取方法及其工艺参数。千斤拔中总生物碱的最佳提取工艺为:硫酸浓度3%,渗漉时间12h,流速

1mL/min,采用该提取方法,可以得到较高产率的生物碱类成分,符合工业化生产要求。付敏[13]等优选狗皮膏贴中部分药材的乙醇提取工艺条件,以总生物碱含量为指标,采用酸碱滴定法测定其含量,通过L9正交试验,考察乙醇浓度、溶剂用量、浸泡时间、渗漉速度对提取效果的影响,并以酯型生物碱含量为指标,控制有毒成分含量。优选工艺为12倍量55%乙醇浸渍24h,以3mL/min渗漉时提取率最高。

1.2 生物碱提取的新技术

随着科学技术技术的快速发展,针对传统提取过程中存在的有效成分破坏大,溶剂耗用过多,杂质较多,提取效率较低等问题,一些新型的技术已经应用于生物碱的提取工艺中,在传统方法的基础上结合新技术大大提高了提取效率,降低了过程能耗,展现出新技术的优势,而成为科学研究中的热点。

1.2.1 微波萃取法

微波萃取即微波辅助萃取,是用微波的能量加热与样品相接触的溶剂,将所需化合物从样品基体中分离,进入溶剂中的一个过程。李永春[14]等对苦豆子生物碱传统提取法和微波辅助提取法进行了试验比较,在单因素试验的基础上,采用了正交设计方法,考察微波时间、微波功率、料液比3个因素对苦豆子生物碱提取的影响,结果表明:微波辅助提取生物碱效果较好,最佳条件是微波提取时间为30s、微波功率为360W、料液比为1:5。利用这种方法生物碱的提取效率较高,生产成本较低,工序较为简单,适用于工业化生产。

1.2.2 超声波提取法

超声波是一种高频机械波,频率为15~60kHz的超声波被用于过程强化和引发化学反应。超声波提取法是利用超声波增大物质分子运动频率和速度,增加溶剂穿透力,提高药物溶出速度和溶出次数,缩短提取时间的浸出方法。2004年,毛鹏[15]等分别以氯仿、甲醇和工业乙醇为溶剂,对博落回全草中的生物碱进行了超声萃取,然后采用3中不同的萃取工艺对各

粗提取物中的生物碱进行初步分离。通过对各粗提物和萃取物的提取率的比较分析,确定了博落回总碱的最佳提取和分离工艺。黄景怡[16]等对蒲公英生物碱的提取工艺进行优化,溶剂提取法的最佳条件为:乙醇浓度80%,料液比1:12,提取2次,提取时间2.5h/次,提取温度为500C。在该条件下,蒲公英生物碱的提取率为0.063%。超声波提取法的最佳条件为:超声波频率60Hz,提取时间35min/次,提取2次,料液比1:9,提取温度500C,乙醇浓度70%,在该条件下蒲公英生物碱提取率为0.380%,比溶剂提取法的提取率至少提高了503%。

1.2.3 超临界流体萃取法

超临界流体萃取法(SCFE)是一种以超临界流体(SCF)代替常规有机溶剂对中草药有效成分进行萃取和分离的新型技术,其原理是利用流体(溶剂)在临界点附近某区域(超临界区)内与待分离混合物中的溶质具有异常相平衡行为和传递性能,且对溶质的溶解度随压力和温度的改变而在相当宽的范围内变动,利用这种SCF作为溶剂,可以从多种液态或者固态混合物中萃取出待分离组分。张良[17]等采用超临界CO2流体提取技术提取川贝母游离生物碱。选取萃取压力、萃取温度、萃取时间和夹带剂用量作为考察条件进行单因素试验,在此基础上,通过正交试验分析表明:压力、温度对生物碱提取的影响最大,川贝母游离生物碱的最佳萃取正交组为:萃取压力20MPa,乙醇用量300mL,萃取时间2h,萃取温度450C,萃取率达0.195%。

第2章生物碱的分离方法

2.1 色谱法

2.1.1 硅胶柱色谱法

硅胶是偏酸性的无色颗粒,性质稳定,硅胶柱色谱适用范围广,绝大多数生物碱可采用该法分离,而且成本低,操作简便。周雪晴[18]等用超临界CO2萃取技术,从海南催吐萝芙木中提取了利血平生物碱。将萃取所得产物用硅胶柱色谱进一步分离提纯,得到了质量分数为99.8%的利血平针状结晶。

2.1.2 高效液相色谱法

高效液相色谱法是由经典液相色谱法发展而来的一种高效分离手段,具有分离效能高、灵敏度高、分析速度快等特点,在分离高沸点、大分子、强吸性、热稳定性差化合物方面显示出优势,现在已广泛用于天然产物的分离和检测等方面。于放[19]等利用制备高效液相色谱法从喜树细胞中分离制备了在原植株内不存在的两种全新的生物碱单体,喜树异碱A和喜树异碱B。在C18柱上,以乙腈:水(体积比为35:65)为流动相,流速为5mL/min,采用等梯度洗脱方式,制得了这两种化合物。高效液相色谱分析表明,制得的喜树异碱A和喜树异碱B的纯度均在97%(质量分数)以上。

2.1.3 大孔吸附柱色谱法

大孔树脂是一类有机高聚物吸附剂,具有大孔网状结构和较大的比表面积,可通过物理吸附从水溶液(或其它溶液)中选择性地吸附有机物。近年来大孔吸附树脂在中药材有效成分的分离纯化方面起到了巨大的作用。黄永林[20]等选择6种大孔吸附树脂分离提取大叶钩藤中的总生物碱,考察大孔吸附树脂对大叶钩藤总生物碱的吸附能力。筛选出D-101的吸附效果最好,静态吸附容量为112.5mg/mL,动态吸附容量为82.7mg/mL,选用D-101大孔吸附树脂能很好地提取分离大叶钩藤总生物碱。提取大叶钩

藤总生物碱时,用8倍树脂体积的0.08mol/L盐酸作洗脱剂,洗脱成本低,总生物碱洗脱完全,工艺稳定性试验产品含量达36.7%。

2.2 膜分离技术

膜分离技术是20世纪60年代迅速崛起的一项高效分离技术,其采用半透膜作为选择障碍层,根据各组分透过膜的迁移率不同,允许某些组分透过而保留混合物中其他组分,从而实现混合物中各组分的分离。该技术在常温下操作,适用于热敏性物质,该分离方法是物理过程,不发生相的变化、不需加入化学试剂,并且选择性好,有着传统方法无可比拟的优势。近年来膜分离技术在生物碱的分离与纯化过程中的应用研究十分活跃。

2.3分子印迹技术

分子印迹技术是20世纪末出现的一种高选择性分离技术,通过印迹、聚合、去除印迹分子三步制备分子印迹聚合物(MIPs),以其特定的分离机理而具有极高的选择性,可以作为高度专一的固相萃取材料。刘岚等先合成聚苯乙烯种子,经两步溶胀和超声聚合得到粒度均匀的MIPs,对茶碱有良好的特异吸附性。

结论

生物碱是一类具有显著生理活性的含氮有机化合物,许多药用植物中富含生物碱,是中药的重要组成成分。新技术的研究与开发大大提高了生物碱有效成分的提取与分离,但是,目前,某些分离纯化技术尚存在一些局限性,如能耗多,产量低,特别是一些分离纯化技术尚处在实验室研究阶段。运用新技术到生产中还需要许多问题解决,更需要研究单位和企业的联手,解决生产中遇到的实际问题。随着科学技术的发展,越来越多的新技术将会运用到生物碱的提取与分离中。高新技术在生物碱有效成分提取分离领域的广泛应用必将极大地推动中草药的现代化进程。

谢辞

历时将近两个星期的时间终于将这篇论文写完,在论文的写作过程中遇到了无数困难和障碍,都在同学和老师的帮助下度过了。尤其要强烈感谢我的论文指导老师-XXX老师,他对我进行了无私的指导和帮助,不厌其烦的帮助进行论文的修改和改进。另外,在校图书馆查找资料的时候,图书馆的老师也给我提供了很多方面的支持与帮助。在此向帮助和指导过我的各位老师表示最衷心的感谢!

感谢这篇论文所涉及到的各位学者。本文引用了数位学者的研究文献,如果没有各位学者的研究成果的帮助和启发,我将很难完成本篇论文的写作。

感谢我的同学和朋友,在我写论文的过程中给予了我很多素材,还在论文的撰写和排版中提供了热情的帮助。

由于我的学术水平有限,所写论文难免会有不足之处,恳请各位老师和学友批评和指正!

参考文献

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中草药中生物碱的提取与分离

工艺与设备 中草药中生物碱的提取与分离 蔡艳华赵红卫钟本和 (四川大学化工学院,成都,610051) 摘要 生物碱是许多中草药的有效成分。因其具有广泛的生理功能,引起了人们的关注。本文综述了近年来不同的提取和分离方法在生物碱中的应用原理。指出了各方法的优缺点及其今后发展的方向。 关键词:中草药生物碱提取纯化 1前言 生物碱是动植物中一类具有碱性的含氮物质。它们大多是极有价值的药物。中草药含有很多种生物碱,中草药的疗效大多是由所含的生物碱而来。 近年来生物碱作为中草药中的有效成分之一成为研究的热点。提取工艺是生物碱工业化生产的首要环节,特别是其提取和分离操作[1]。传统的生物碱提取分离方法能耗、物耗大,杂质多,效率低。针对这种情况,众多学者从不同角度对中药材中生物碱的提取分离进行了优化和改进[3)22]。本文就生物碱的提取分离技术,特别是几种新兴技术进行了综述。 2生物碱的提取方法 211传统提取方法 绝大多数生物碱是利用溶剂提取法进行提取。生物碱在溶剂中的溶解符合/相似相溶0的规律。极性强的生物碱亲水性较强,易溶于极性溶剂;弱极性生物碱亲脂性较强,易溶于弱极性溶剂。游离的生物碱大多亲脂性较强,而生物碱盐一般亲水性较强。按极性强弱可将生物碱提取溶剂分为极性溶剂、半极性溶剂和非极性溶剂[2]。 21111极性溶剂 极性溶剂有水、甘油、二甲亚砜等。水是最常用的强极性溶剂。具有碱性的生物碱在植物体中多以盐的形式存在,可直接以水作为提取溶剂。而弱碱性或中性生物碱则以不稳定的盐或游离的形式存在,这部分生物碱的亲水性比较弱,为增加其溶解度,可以采用酸水为提取液,使生物碱与酸生成盐而溶出。水提取物不易稳定,易染菌,此外含果胶,黏液质类成分的水提物难于过滤,影响分离操作。 21112半极性溶剂 半极性溶剂有乙醇、丙酮、丙二醇等。乙醇是最常用溶剂,游离的生物碱及盐类一般都能溶于乙醇。它可与水、甘油、丙二醇以任意比例混溶提取生物碱。有时也可采用醇酸溶液作提取剂。 21113非极性溶剂 非极性溶剂有乙醚、石油醚,氯仿、脂肪油、乙酸乙酯、液体石蜡等。以盐的形式存在于植物细胞中的生物碱采用非极性溶剂提取时,必须先使生物碱转变成游离碱后再用溶剂提取。非极性溶剂提出的总生物碱一般只含有亲脂性生物碱,不含水溶性生物碱。这种方法得到的生物碱杂质较少,易于进一步纯化。但溶剂渗入能力较弱,需反复提取。 溶剂提取法按具体操作可分为浸渍法、渗漉法、煎煮法、热回流法和连续回流法(索氏提取法)。21114浸渍法 浸渍法是将处理过的药材用适当的溶剂在常温

黄连中生物碱的提取分离及检识

黄连中生物碱的提取分离及检识 (杨翊涵中药学一班 1302010138) 【摘要】黄连为多年生草本植物,是我国传统中药,在我国中西部地区分布广泛,具有清热燥湿,泻火解毒等功效,其根、茎味极苦,苦味源于所含的多种生物碱。本文总结整理了黄连中小檗碱提取分离实验过程的步骤方法,注意事项,并且整理了黄连中生物碱的有效成分、存在形式,生物碱的溶解性规律,以及实验过程中各种提取液,添加试剂的目的、原理与效果。【关键词】黄连生物碱小檗碱提取分离检识 1.1黄连有效成分 黄连为毛茛科黄连属植物黄连(coptis chinensis Eraneh)、三角叶黄连(coptis deltoidca C.Ycheng et Hsiao)或云连(coptiteetoidesC.Y.cheng)的干燥根茎。 黄连具有清热燥湿、清心除烦,泻火解毒的功效。 黄连的有效成分主要是生物碱,已分离出的主要生物碱有小檗碱(berberine)、掌叶防己碱(palmatine)、黄连碱(jatrorrhizine)等。其中小檗碱含量最高,可达10%左右,是以盐酸盐的状态存

在于黄连中。小檗碱有很强的抗菌作用,已广泛地应用于临床,掌叶防己碱也作药用,其抗菌性能和小檗碱相似。 1.2小檗碱 小檗碱为黄色针状结晶,mp为145℃,游离的小檗碱能缓缓溶于水(1:20)及乙醇中(1:100),易溶于热水及热醇,难溶于乙醚,石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂,其盐在水中溶解度很小,尤其是盐酸盐。盐酸盐为l:500,枸橼酸盐1:125,酸性硫酸盐1:100,硫酸盐l:30,但在热水中都比较容易溶解。 2.1实验原理 生物碱是植物中含氮的碱性有机化合物,大都有明显的生理活性,是许多中草药中的有效成分。它们是人类对植物研究得最早最多的一类有效成分,现已分离出有六千余种。这些生物碱在植物体内一般均与有机酸或无机酸结合成盐而存在,只有弱碱性生物碱往往呈游离状态,还有一些是与糖结合成苷而存在。小檗碱又名黄连素,是最先由毛莨科黄连(Coptis chinensis Fran)和芸香科黄柏(Phellodendron amurense Rup.)等植物中提出的一种黄色生物碱。黄连属植物的根茎、须根、叶中等都含有小檗碱、黄连

实验六:生物碱的提取

实验六:咖 啡 因 的 提 取 【实验目的】 1、学习生物碱提取及其衍生物的制备方法; 2、学会升华操作; 【实验原理】 咖啡碱具有刺激心脏,兴奋大脑神经和利尿等作用。主要用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿斯匹林(A. P. C )等药物的组分之一。现代制药工业多用合成方法来制得咖啡碱。 茶叶中含有多种生物碱,其中咖啡碱(或称咖啡因,caffeine )含量约1%-5%,丹宁酸(或称鞣酸)约占11%-12%,色素、纤维素、蛋白质等约占0.6%。咖啡因是弱碱性化合物,易溶于氯仿、水、热苯等。 咖啡碱为嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式与茶碱,可可碱类似。 嘌呤(Purine ) 咖啡因(Caffeine) 茶碱(Guanine) 可可碱(Adenine) 含结晶水的咖啡碱为白色针状结晶粉末,味苦。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等。微溶于石油醚,在100℃时失去结晶水,开始升华。120℃时升华显著,178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为238℃ 从茶叶中提取咖啡因,是用适当的溶剂(氯仿、乙醇、苯等)在脂肪提取器中连续抽提,浓缩得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有一些其它的生物碱和杂质,可利用升华进一步提纯。咖啡因是弱碱性化合物,能与酸成盐。其水杨酸盐衍生物的熔点为138℃,可借此进一步验证其结构。 【操作过程和实验装置图】 N N NH N 12 3 67 9 CH 3 3 CH 3 N N O O N N N O O CH 3 NH N CH 3N N N CH 3 HN N O O 3

1、生物碱及其衍生物的提取与制备方法。 2、升华操作 流程 图2.8.2 常压升华装置 【实验关键和注意事项】 (1)滤纸套筒大小要合适,以既能紧贴器壁,又能方便取放为宜,其高度不得 超过虹吸管;要注意茶叶末不能掉出滤纸套筒,以免堵塞虹吸管;纸套上面折成凹形,以保证回流液均匀浸润被萃取物,也可以用塞棉花的方法代替滤纸套筒。用少量棉花轻轻阻住虹吸管口。 (2)瓶中乙醇不可蒸得太干,否则残液很粘,转移时损失较大。 (3)生石灰起吸水和中和作用,以除去部分酸性杂质。 (4)在萃取回流充分的情况下,升华操作是实验成败的关键。升华过程中,始 终都需用小火间接加热。如温度太高,会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置,使正确反映出升华的温度。 【主要试剂及产品物理常数】

概述:生物碱的提取

Dictamnine 白鲜碱;Skimmianine 茵芋碱; Fagarine 青椒碱;Robustine ; <分子式> C12H9NO2 <相对分子质量> 199 <性状>棱柱粉末。又称白鲜胺,白藓碱。棱柱结晶(由乙醇中结晶),熔点133℃。溶于热乙醇和氯仿,微溶于乙醚,难溶于水。其盐酸盐为针状结晶(由乙醇中结晶),熔点170℃(分解)。其苦味酸盐为黄色棱晶(由乙醇中结晶),熔点1.63℃。存在于芸香科植物白鲜(Dictamnus dasycarpus Turcz.)的根。 芸香科植物白鲜的根;芸香科植物欧白鲜;芸香科植物花椒属竹叶椒的根;芸香科植物阿诺梯花椒的茎;芸香科植物得卡瑞花椒的茎皮;芸香科植物刺异叶花椒的根;芸香科植物蚬壳花椒的茎;芸香科植物乔木状花椒的叶;芸香科植物崖椒的茎皮;芸香科植物两面针;芸香科植物松风草的地上部分;芸香科花椒属植物梅宇崖椒的树皮;芸香科植物的树皮;芸香科植物似番樱桃叶芸香草地上的部分;芸香科植物火山生芸香草的全草;芸香科植物的茎;芸香科植物的根和茎;芸香科的叶;芸香料的树皮 <生物活性>强心和对平滑肌的作用;松弛血管的作用;抗真菌和DNA光毒性作用;皮肤光损害作用;抗血小板聚集作用;昆虫拒食作用。 防己提取物 【英文或拉丁名】:Stephania Tetrandra extract 【产品规格】:Tetrandrine12% Fangchinoline6% 【包装规格】:25kg/paper drum 【产品介绍】:药材为防己科植物石蟾蜍Stephania tetrandra S. Moore的根。棕色粉末。

【化学成分】:含多种异喹啉生物碱,主要有粉防己碱(tetrandrine )、防己诺林碱(fangchinoline)、轮环藤酚碱(cyclanoline)、二甲基粉防己碱(dimethyltetrandrine) 以及小檗胺(berbamine)等。 【功能主治】:利水消肿,祛风止痛。用于水肿脚气、小便不利、风湿痹痛、湿疹疮毒、高血压症。 【备注】: 植物形态多年生落叶缠绕藤本。茎纤细,有纵条纹。叶互生,宽三角状卵形,先端钝,具小突尖,基部截形或略心形,两面均被短柔毛,全缘,掌状脉5条;叶柄盾状着生。花小,单性,雌雄异株;雄花序为头状聚伞花序,排成总状,萼片4,花瓣4,雄蕊4,花丝连成柱状体,上部盘状,花药着生其上;雌花萼片、花瓣与雄花同,心皮1。核果球形,熟时红色。花期5-6月,果期7-9月。 生于山坡、丘陵地带的草丛及灌木林缘。主产浙江、安徽、湖北、湖南。 采制秋季采挖,除去粗皮,晒至半干,切段或纵剖,干燥。 性状根不规则圆柱形,或剖切成半圆柱形或块状,常弯曲,弯曲处有深陷横沟而呈结节状,长5-15cm,直径1-5cm。表面灰黄色,有细皱纹及横向突起的皮孔。质坚重,断面平坦,灰白色,粉性。气微,味苦。

化合物分离提取

皂苷的提取分离 皂苷部分极性较大,首先应该附集皂苷部位,通常可用正丁醇萃取或是大孔树脂得到总皂苷部位。 对于具体皂苷的分离,若使用硅胶柱层析,一般以氯仿:甲醇:水进行洗脱,氯仿:甲醇:水一般为9:1:0.1,8:2:0.3,7:3:0.5,同时应注意要加大柱层析硅胶的装柱量,减少样品的上样量;另外也可使用反相柱。 此外有些皂苷类成分极性较大容易含有一些色素,不易结晶,可使用 Sephedex LH-20去除色素,进而使皂苷结晶。 类似物的hplc分离注意的问题 HPLC时生物碱对流动相的PH值很敏感。 三萜皂苷的提取与分离 (1)提取:三萜皂苷常用醇类溶剂提取,若皂苷含有羟基、羧基极性基团较多,亲水性强,用稀醇提取效果较好。提取物先用石油醚脱脂,然后再用正丁醇萃取,萃取物再经大孔吸附树脂,得粗皂苷。 (2)分离:采用分配柱色谱法要比吸附柱色谱法好,常用硅胶为支持剂,以氯仿-甲醇-水为或乙酸乙酯-乙醇-水为洗脱剂。 氨基酸的分离 将氨基酸分离成酸性氨基酸,碱性氨基酸,中性氨基酸和芳香族氨基酸。取酸水解氨基酸液适量通过阳离子交换的层析柱,碱性氨基酸就保留在层析柱上;而中性氨基酸和酸性氨基酸的混合液则进入滤液中。再将滤液通过阴离子交换的层析柱,一切酸性氨基酸就保留在层析柱上;而中性氨基酸就进入滤液中。吸附在阳离子交换层析柱上的氨基酸,用2 N HAc洗脱;吸附在阴离子交换层析柱上的氨基酸,用0.5 NNaOH洗脱。 黄酮类化合物的分离 黄酮类化合物在硅胶上的吸附较多,可以采取减压硅胶柱或者中压硅胶柱,上样量稍大一些(这样可以减小吸附量),将样品分段,然后采用sephadex LH-20进行细分。采用sephadex LH-20时,最好选择一个比较合适的水与甲醇的比例(样品不会毫无保留),进行等度洗脱。因为水甲醇梯度洗脱很容易产生气泡。个人认为经过硅胶和sephadex LH-20后,黄酮和多糖应该能够分开。 生物碱与生物酸分离方法 https://www.doczj.com/doc/b417207995.html,/bbs/post/view? ... sty=1&age=0#4271305 差向异构体的分离 https://www.doczj.com/doc/b417207995.html,/bbs/post/view? ... 1&sty=1&age=0#62893 生物碱的提取: 由于各种生物碱的结构不同,性质各异,提取分离方法也不尽相同,主要是根据生物碱的溶解度而定。生物碱大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有机溶剂,除季铵碱和一些分子量较低或含极性基团较多的生物碱外,一般均不溶或难溶于水,而生物碱与酸结合成盐时则易溶于水和醇。基于这种特性,可用不同的溶剂将生物碱从中药中提出,常用的提取溶剂有下列3种: (1)非极性溶剂:样品先用10%氢氧化铵溶液湿润,使中草药中与酸结合成盐的生物碱呈游离状态,然后用氯仿或乙醚等提取,一些与酸结合比较稳定的生物碱盐类和鞣酸盐或碱性较强的生物碱盐等,氢氧化铵不能将其完全分解,可用碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙或氧化镁,甚至氢氧化钠碱化,这个方法的缺点是不能提出水溶性生物碱。 (2)极性溶剂:极性较大的生物碱可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水(常

生物碱的提取与分离

生物碱的提取与分离 化工081班第四小组成员 组长:梁钰泉主讲:牟星(200831204028) 材料收集:秦志浩(200831204023)卢晓波(200831204078)李汪(200831204059)Word制作: 李晓龙(200831204029)柏晓伟(200831204027) PPT 制作: 梁钰泉(200831204025)刘林(200831204031) 生物碱的概述 (一)含义:生物碱是一类来自生物体内含氮有机物,大多氮原子在环状结构内,分子结构复杂,多呈碱性,具有强烈生理活性。 (二)分布概况:1、存在科属:主要分布在植物界, 低等植物...较少高等植物... 多①双子叶植物---- 多如防已科、茄科、罂粟科、夹桃科、毛莨科、豆科、茜草科等。②单子叶植物----- 较少如百合科、石蒜科、兰科2、存在部位:不同植物均可存在于各个部位,在同一植物往往只集中于某一器官。黄连------根长春花------花麻黄------茎罂粟------果3、存在形式:①游离状态-----弱碱性生物碱②与酸结合成盐----- 强碱性生物碱③成酯或苷的形式 (三)生理活性:1、镇痛作用---- 吗啡、延胡索乙素2、抗消炎菌作用----- 黄连素3、抗肿瘤作用---- 喜树碱、美登木碱4、止咳作用---- 可待因 生物碱的分类分类方法(如下5种) 1、按植物来源分类法如长春花,黄连等 2、按生物碱的生源途径分类法 3、按生物碱的溶解性进行分类如游离亲脂性.游离亲性 4、按分子结构中氮原子处的 状态进行分类如双稠吡咯烷(两个吡咯烷共用一个N原子)5、按生物碱氮杂环基本母核分类如异喹啉.吡啶类 生物碱的理化性质 物理性质:1、性状:多为晶形,味苦,有焦灼感.颜色--多为无色,因分子中饱和度大。 少数具有黄色。2、旋光性:多数具有旋光性,且多为左旋而具疗效。3、溶解性: (1)游离亲脂性生物碱:可溶于苯、乙醚、氯仿尤其在氯仿中溶解度大,不溶于水。(2)游离亲水性生物碱:I、结构特点:a、季铵型生物碱---为离子型生物碱,b、具有半极性NO 配位键。c、小分子生物碱,如麻黄碱、菸碱。II、溶解性:-- 可溶于水、甲醇、乙醇,在正丁醇有一定溶解度。难溶于亲脂性强有机溶剂。(3)生物碱盐类:易溶于水,可溶于甲.乙醇难溶于亲脂性有机溶剂。因成盐的酸不同而具有不同的溶解度,其规律是:无机酸生物碱盐水溶性> 有机酸生物碱盐小分子有机酸生物碱盐> 大分子有机酸生物碱盐含氧酸生物碱盐> 卤代酸生物碱盐HCl 〉HBr 〉HI 化学性质:(一)碱性;(二)沉淀反应:生物碱在酸性水溶液中,与某些试剂生成难溶于水的复盐或分子复合物的反应。 用途:鉴别:检查生物碱有无(定性反应);显色剂:薄层色谱,纸色谱提取分离:检查是否提取完全分离纯化:雷氏铵盐用于季铵碱的分离 常用生物碱沉淀剂碘化物复盐类碘化铋钾试剂:桔红色沉淀碘—碘化钾:红棕色沉淀碘化汞钾:类白色沉淀(若加过量试剂,沉淀溶解)重金属盐类磷钼酸试剂:白色或黄褐色沉淀硅钨酸试剂:淡黄或灰白色沉淀大分子酸类苦味酸试剂:黄色结晶其它:硫氰酸铬钾(雷氏铵盐):红色沉淀或结晶(季铵碱)沉淀反应结果判断 a.鉴别生物碱的存在,需要采用三种以上生物碱试剂。 b.排除假阳性反应,除去水提液 中含有的蛋多肽、鞣质等杂质。c.仲胺类不易与生物碱沉淀试剂反应,如麻黄碱.

生物碱常用的提取方法

生物碱常用的提取方法 生物碱的提取: 由于各种生物碱的结构不同,性质各异,提取分离方法也不尽相同,主要是根据生物碱的溶解度而定。生物碱大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有机溶剂,除季铵碱和一些分子量较低或含极性基团较多的生物碱外,一般均不溶或难溶于水,而生物碱与酸结合成盐时则易溶于水和醇。基于这种特性,可用不同的溶剂将生物碱从中药中提出,常用的提取溶剂有下列3种: (1)非极性溶剂:样品先用10%氢氧化铵溶液湿润,使中草药中与酸结合成盐的生物碱呈游离状态,然后用氯仿或乙醚等提取,一些与酸结合比较稳定的生物碱盐类和鞣酸盐或碱性较强的生物碱盐等,氢氧化铵不能将其完全分解,可用碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙或氧化镁,甚至氢氧化钠碱化,这个方法的缺点是不能提出水溶性生物碱。 (2)极性溶剂:极性较大的生物碱可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水(常用0.1%~1%盐酸、硫酸、乙酸、酒石酸等)以及缓冲液等进行提取,该方法较简便,但提出的杂质较多,需进一步净化。 (3)混合溶剂:用不同极性的溶剂按不同比例混合,可以较好地进行提取,如麦角用氯仿:甲醇:氢氧化铵(90:9:1),百部、粉防已用乙醚:氯仿:乙醇:10%氢氧化铵溶液(25:8:25:1)等。 水溶性生物碱还可采用与生物碱沉淀试剂如雷氏盐(硫氰化铬铵)、磷钨酸等生成不溶的复盐而从水溶液中析出。生物碱与雷氏盐生成的沉淀可溶于丙酮,再通过阳离子交换树脂,用氢氧化铵洗脱即得游离的生物碱,生物碱与磷钨酸生成的沉淀可与固体碳酸钾研磨使干燥,再用无水乙醇热提。 实际上,每种分析法的建立都要对上述三类溶剂作比较,以优选出最佳提取溶剂。 生物碱的提取方法,常用的有冷浸、渗漉、超声波、索氏提取、热回流提取,由于中药分析所涉及到的大部分内容是有机化合物微量分析,故需要的样品量很少,因此,实际上是少量样品与大量提取溶剂,加上样品又经粉碎过筛,常常冷浸提取液中被测组分浓度与提取液中粉碎的样品内所含被测组分相当,即能提取完全。为了使提取更完全,也常常对上述方法进行组合如冷浸-渗漉,冷浸-超声 波,冷浸-索氏提取,冷浸-热回流提取,因冷浸、冷浸-超声波提取操作简便,

生物碱的提取

生物碱的提取: 由于各种生物碱的结构不同,性质各异,提取分离方法也不尽相同,主要是根据生物碱的溶解度而定。生物碱大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有机溶剂,除季铵碱和一些分子量较低或含极性基团较多的生物碱外,一般均不溶或难溶于水,而生物碱与酸结合成盐时则易溶于水和醇。基于这种特性,可用不同的溶剂将生物碱从中药中提出,常用的提取溶剂有下列3种: (1)非极性溶剂:样品先用10%氢氧化铵溶液湿润,使中草药中与酸结合成盐的生物碱呈游离状态,然后用氯仿或乙醚等提取,一些与酸结合比较稳定的生物碱盐类和鞣酸盐或碱性较强的生物碱盐等,氢氧化铵不能将其完全分解,可用碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙或氧化镁,甚至氢氧化钠碱化,这个方法的缺点是不能提出水溶性生物碱。 (2)极性溶剂:极性较大的生物碱可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水(常用0.1%~1%盐酸、硫酸、乙酸、酒石酸等)以及缓冲液等进行提取,该方法较简便,但提出的杂质较多,需进一步净化。 (3)混合溶剂:用不同极性的溶剂按不同比例混合,可以较好地进行提取,如麦角用氯仿:甲醇:氢氧化铵(90:9:1),百部、粉防已用乙醚:氯仿:乙醇:10%氢氧化铵溶液(25:8:25:1)等。 水溶性生物碱还可采用与生物碱沉淀试剂如雷氏盐(硫氰化铬铵)、磷钨酸等生成不溶的复盐而从水溶液中析出。生物碱与雷氏盐生成的沉淀可溶于丙酮,再通过阳离子交换树脂,用氢氧化铵洗脱即得游离的生物碱,生物碱与磷钨酸生成的沉淀可与固体碳酸钾研磨使干燥,再用无水乙醇热提。 实际上,每种分析法的建立都要对上述三类溶剂作比较,以优选出最佳提取溶剂。 生物碱的提取方法,常用的有冷浸、渗漉、超声波、索氏提取、热回流提取,由于中药分析所涉及到的大部分内容是有机化合物微量分析,故需要的样品量很少,因此,实际上是少量样品与大量提取溶剂,加上样品又经粉碎过筛,常常冷浸提取液中被测组分浓度与提取液中粉碎的样品内所含被测组分相当,即能提取完全。为了使提取更完全,也常常对上述方法进行组合如冷浸-渗漉,冷浸-超声波,冷浸-索氏提取,冷浸-热回流提取,因冷浸、冷浸-超声波提取操作简便,故使用较多,必要时,要对上述方法作比较,以优选出最佳提取方法。分离: 1.净化 上述方法得到的总生物碱中常含有大量杂质,在分离之前一般需净化。净化的方法常依据提取方法及含有的杂质而定。 ?水或酸水提取液的净化 1. 离子交换树脂法 提取液 │ │通过强酸型(氢型)阳离子交换树脂 ┌──────┴───────────┐ ↓↓ 流出液树脂柱 (非碱性物质)┌──────┴───────────┐ │方法一│方法二 │氨液碱化树脂│碱

生物碱类化合物的提取与分离方法综述..

生物碱的提取和分离方法综述 B11070609 黄秀静 摘要 生物碱是一类具有生理活性的物质,是许多药用植物的重要有效成分之一。一些生物碱因其具有抗肿瘤、抗癌、低毒、低成本的特点,最近已经成为人们研究的焦点。利用现代分离技术把生物碱从天然产物中分离出来并对其进行纯化, 对于开发其药用价值, 以满足天然药物和天然保健品日益高涨的社会需求, 促进中药走向世界, 提高天然产物的经济和社会效益均具有非常重要的意义。 关键词:生物碱;药用植物; 有效成分;提取;分离纯化技术 生物碱是自然界中广泛存在的一大类碱性含氮化合物,具有广泛的生理功能,是许多药用植物的有效成分,目前运用于临床的生物碱药品已达80 种之多, 相当多的生物碱具有抗肿瘤活性、低毒性和成本低之特性, 因而引起了人们的广泛关注。与此同时,人们对生物碱的提取和分离方法研究也在不断地深入和加强。随着各类生物碱的市场需求量的增加,经济效益的提高,提取分离生物碱的方法也在不断改进和提高。本文综述了近年来,不同的提取和分离方法在生物碱提取分离中的应用和进展。随着大众对生物碱药用价值的认识提高,生物碱的提取与分离方法将更加高效、迅速、完善。 1. 生物碱的概述 生物碱 ( Alkaloids ) 一般指存在于生物体内的碱性含氮化合物, 多数具有复杂的含氮杂环, 有光学活性和显著的生理效应。生物碱的发现始于 19 世纪初, 是人们研究得最早、最多的一类天然有机化合物。据统计, 1952 年以前共发现生物碱 950 种,到 1962 年达到 2107 种, 1972 年又上升到了 3443种, 目前已发现生物碱约 6000 种, 并且仍以每年约 100 种的速度递增。多数生物碱具有显著的生理活性, 如黄连中的小聚碱 ( 黄连素) 具有抗菌消炎作用; 罗芙木中的利血平具有降压作用; 长春花中的长春新碱具有抗癌活性; 婴粟中的吗啡具有镇痛作用; 延胡索中的去氢紫碱具有抗

生物碱的提取与分离

生物碱的提取与分离 摘要 生物碱是一类具有显著生物活性的含氮有机化合物,是许多药用植物的有效成分。生物碱的溶解性能是生物碱提取与分离的重要依据。生物碱及其盐类的溶解度与生物碱分子中氮原子的存在形式、极性基团的有无及数目、采用的溶剂种类都有密切关系。本文综述了近几年来不同的提取和分离方法在生物碱提取分离中应用和进展。 关键词:生物碱,提取,分离

Extraction and Separation of Alkaloids ABSTRACT Alkaloids are a class of organic compounds containingnitrogen with significant biological activity, is the effective ingredients in many medicinal plants. Solubility alkaloids is an important basis for the extraction and separation ofalkaloids. The nitrogen atoms and molecules solubilityalkaloids alkaloids and their salts in the presence of polar groups form, the existence of the number, the type of solventare closely related. This paper reviewed the different methods of extraction and separation of application and advance in separation and extraction of alkaloids. KEY WORDS: Alkaloids,Extraction,Separation

4汉防己中生物碱的提取分离和鉴定

实验目的: 1.掌握一般叔胺生物总碱的提取和纯化方法。 2.熟悉柱色谱法分离生物碱的操作技术。 3.掌握生物碱的鉴定方法。 实验原理: 根据大多数生物碱或生物碱盐均能溶于乙醇的通性,利用乙醇提取总生物碱。利用季铵型生物碱易溶于水,不溶于亲脂性有机溶剂的性质,用溶剂萃取法分离脂溶性生物碱和水溶性生物碱;根据汉防己甲素和乙素和酸结合成盐而易溶于水,难溶于亲脂性试剂,在碱性条件下易溶于亲脂性试剂不溶于水的性质反复处理后,再利用两者在冷苯中溶解度的不同,使它们相互分离。或者利用两者的极性不同,利用柱层析进行分离。 实验试药与器材: 试药:汉防己、85%乙醇、1%盐酸、氯仿、氨水、1%氢氧化钠、无水硫酸钠、 氧化铝、丙酮、环己烷、甲醇、改良碘化铋钾试剂、碘-碘化钾试剂、碘化汞钾试剂、硅钨酸试剂等 器材:回流装置、圆底烧瓶、分液漏斗、层析柱、漏斗、薄层板、乳钵、量筒、 烧杯、试管等 汉防己甲素 R=CH 3 汉防己乙素 R=H

实验内容与方法:? 一、总生物碱的提取 取汉防己粉末100g,置于500ml圆底烧瓶中,加85%乙醇300ml,水浴加热回流1小时,滤出乙醇提取液;药渣重新加入85%乙醇200ml同法提取1次,合并两次提取液,过滤,浓缩至无醇味,成糖浆状,得到总生物碱。 二、精制 将上述糖浆状提取液转入烧杯中,加1%盐酸调PH为2,边加边搅拌,静置,过滤,得澄明滤液。滤液加等体积氯仿,再加氨水调PH为10以上,于分液漏斗中振摇萃取,静置分层后放出氯仿层,碱液再用氯仿萃取两次,合并氯仿液。氯仿液置于分液漏斗中,先以1%氢氧化钠溶液洗2次,再用水洗2-3次后加入约5g无水硫酸钠脱水,放置过夜,过滤,回收氯仿至少量,得汉防己总碱。 三、汉防己甲素和汉防己乙素的分离 1.装柱取层析柱垂直固定在铁架台上,在管的下端垫入少量棉花,称取中性氧化铝100目20g,缓缓加入层析柱中,边加边轻轻振动色谱柱,使氧化铝在柱中填实均匀。 2.上样取100mg汉防己总碱置于小蒸发皿中,用少量丙酮溶解,另加0.5g色谱用氧化铝(作吸附剂),搅拌均匀,并于水浴上缓缓蒸去溶剂。然后将含有样品的氧化铝装入色谱柱的上端,并盖一圆形滤纸。 3.洗脱将色谱柱活塞打开,以正己烷-丙酮(4∶1)洗脱,流速控制在5ml/mi n,收集各流分(10ml~15ml/份)。 4.检查将各流分回收溶剂,依次点于硅胶G-CMC-Na薄层板上,用氯仿—丙酮—甲醇(6∶1∶1)为展开剂,展开,喷以改良碘化铋钾试剂,比较各流分的R f 值,合并相同Rf值的流分。 5.结晶将合并流分的溶液浓缩至适当体积,放置,析晶,滴加少量丙酮洗涤结晶,可得汉防己甲素、汉防己乙素结晶。 四、检识 1.化学检识 将提取的氯仿液,用1%的盐酸萃取,得盐酸溶液10毫升,分为四个小试

实验三 粉防己生物碱的提取分离与鉴定

实验三粉防己生物碱的提取分离与鉴定 1 实验目的 1.1生物碱的一般提取方法。 1.2 用低压柱层析分离,纯化单体的方法及薄层层析鉴定 2 实验原理 2.1 生物碱大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有机溶剂,除季铵碱和一些分子量较低或含极性基团较多的生物碱外,一般均不溶或难溶于水,而生物碱与酸结合成盐时则易溶于水和醇。基于这种特性,可用不同的溶剂将生物碱从中药中提取。常用的提取方法包括有溶剂提取法、直接提取法(水溶性生物碱、季铵碱)、离子交换树脂法(如麦角新碱类、东莨菪碱、咖啡因等)和沉淀法。 2.2 一种植物中往往含有几种或几十种生物碱。因此,提取出来的总生物碱还需进一步分离,去除杂质、排除干扰物,保证分析结果的准确性。一般纯化的方法可析出结晶的生物碱用重结晶法;挥发性生物碱可用水蒸气蒸馏法;易升华的生物碱用升华法提取得到单体。由不同沸点组成的液体生物碱总碱,往往可通过常压或减压分馏分离。如毒芹中的毒芹碱和羟基毒芹碱,石榴皮中的伪石榴皮碱、异石榴皮碱和甲基异石榴皮碱等都可通过减压分馏法分离出来。许多生物碱的盐比游离碱更易于结晶。因此,可利用其在各种溶剂中的不同溶解度进行分离,之后再转变成游离碱。 3 实验材料 材料:汉防己 4实验步骤 4.1 生物碱的提取分离 4.1.1 总生物碱的提取和亲脂性与亲水性生物碱的分离 100g 0.5%H2SO4液渗漉(注一) 倍量V/V) pH9~10,静置,抽滤 泥黄色沉淀 (水溶性季铵碱及水溶性杂质) 将沉淀与静砂拌匀(注二) 80℃烘干,置索氏提取器中用乙醚(约180ml)提取至 提尽生物碱(注三) 回收乙醚(注四) 乙醚提取物 用95%乙醇40~60ml回流热溶后 倾入500ml水中,加30gNaCl盐析 水溶上加热至凝结,静置 抽滤 白色沉淀(亲脂性叔铵总碱,以汉防己甲素、乙素为主)

生物碱提取方法

为了提高荷叶生物碱的提取率, 诸多学者对其提纯工艺进行了实验研究。赵骏等[5][ 5] 赵骏, 王洪章, 齐喜红, 等荷叶中荷叶碱提取工艺的研究[ J] 中草药, 2003, 34( 10) : 916研究了不同溶媒及不同溶媒浓度对提取率的影响。结果显示, 以高浓度的乙醇和05%盐酸为溶媒,采用加热回流法和超声提取, 大孔吸附树脂纯化技术为较佳工艺。李宇亮等[6] [ 6] 李宇亮, 吴雅睿荷叶总生物碱的提取与纯化研究[ J] 应用化工, 2007, 36( 1) : 4分别就提取剂、温度、时间、提取次数等因素对提取率的影响进行了研究, 结果与前者相似, 提取最佳条件为:以90%乙醇为提取剂, 经大孔吸附树脂用乙醇洗脱提取率为946%。肖文军等[7] [ 7] 肖文军, 胡祥文, 胡云铃, 等荷叶生物碱柱分离纯化技术研究[ J] 食品科学, 2007, 28( 6) : 120则研究了不同大孔树脂对生物碱提取率的影响, 结果表明, 使用树脂D101 效果最好。为了解决有机溶剂萃取时目标成分的大量损失、终产品含杂质较多等难题, 梁锋等[8][ 8] 梁锋, 张成功, 马铭, 等乳状液膜分离提取荷叶中3种生物碱[ J] 精细化工, 2007, 24( 6) : 565建立了用水/ 油( W/ O) 型乳状液膜分离提取荷叶中3 种生物碱( N - 去甲基荷叶碱、O- 去甲基荷叶碱和荷叶碱) 的方法。通过对迁移时间、表面活性剂Span80 用量、载体D2EHPA 浓度、油内比、乳水比和内水相盐酸浓度的优化, 获得了高效的液膜体系为: 迁移时间2 5 min,表面活性剂Span 80 的质量分数为310%, 载体D2EHPA 的浓度为001 mol L - 1, 油内比为10 6, 乳水比为10 60, 内水相盐酸浓度为0 2 mol L - 1。在优化的试验条件下, 对荷叶中3 种

生物碱的提取与分离

第27卷第3期No.3Vol.27 固原师专学报(自然科学) Journal of Guyuan Teachers College(Natural Science) 2006年5月 May.2006 生物碱的提取与分离 马爱瑛1,2 (1宁夏大学生命科学学院, 宁夏银川750021;2西北第二民族学院, 宁夏银川750021) 摘 要:生物碱是一类广泛存在于植物中的碱性含氮化合物,是许多药用植物的有效成分之一,其药用价值已经受到人们的广泛关注.生物碱的提取与分离方法也在不断地改进和发展中,本文综述了近年来,不同的提取和分离方法在生物碱提取分离中的应用和进展.随着人们对生物碱药用价值的认识提高,生物碱的提取与分离方法将更加高效、迅速、完善. 关键词:生物碱;提取;分离 中图分类号:TQ283 文献标识码:A 文章编号:1001—0491(2006)03—0025—06 生物碱一般是指存在于植物中的碱性含氮化合物,大多数具有含氮杂环,有旋光性和明显的生理效应[1].19世纪初,是人类研究最早最多的一类天然有机化合物.生物碱绝大多数分布在植物界,且大多数分布在双子叶植物中,如豆科、毛莨科等.生物碱在植物中的分布往往集中在某一部分或某一器官,如黄柏的树皮,三颗针的根皮.另外,植物在不同的生长阶段所含生物碱的量与种类也可能有差异[2].所以人们可以根据植物的生长规律在有效成分含量最多的年限与季节采收其要用部分.生物碱大多数具有天然的生理活性,是多种中草药及要用植物的有效成分,研究生物碱的提取,具有十分重要意义. 1 生物碱的存在形式和性质[3] 生物碱常为无色固体、味苦.只有少数生物碱如烟碱、毒芹碱在常温下为液体.生物碱大多数具有旋光性,自然界存在的多是左旋体.左旋体和右旋的生理作用往往差别很大,一般具有疗效的是左旋体. 游离状态的生物碱根据溶解性能分为亲脂性生物碱和水溶性生物碱两大娄.亲脂性生物碱数目较多,绝大多数叔胺碱和仲胺碱都属于这一类.它们易溶于苯、乙醚、氯仿、卤代烷烃等极性较低的有机溶剂,在丙酮、乙醇等亲水性有机溶剂中也有较好的溶解度,而在水中溶解度较小或几乎不溶.水溶性生物碱主要有季铵型生物碱,数目较少,它们易溶于水、酸水和碱水,在甲醇和正丁醇等极性大的有机溶剂中可溶解,但不溶于无极性或极性低的有机溶剂.具碱性的生物碱能和酸相结合生成盐.生物碱盐易溶于水,难溶或不溶于亲脂性有机溶剂,但可以溶于甲醇或乙醇. 2 生物碱的药用价值 2.1抗肿瘤作用 洋紫荆的氯仿萃取物对K562细胞具有明显的诱导凋亡活性,进一步追踪分离得到4个具有活性 收稿日期:2006—03—29 作者简介:马爱瑛(1978—),女,宁夏银川人.

实验六 生物碱的提取

实验六生物碱的提取(从茶叶中提取咖啡因) [实验目的] 1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性质。 2、进一步熟悉萃取回流、蒸馏、升华等基本操作。 [实验药品] 茶叶末5g,95%乙醇 60ml,生石灰 4g。 [仪器设备] 蒸发皿长颈漏斗玻璃棒等标准磨口仪器棉花纱布滤纸保鲜膜电热套 [实验原理]植物中的生物碱常以盐(能溶解于水或醇)的状态或以游离碱(能溶于有机溶剂)的状态存在。因此可根据生物碱与这些杂质在溶剂中的不同溶解度及不同的化学性质而加以分离。 茶叶中的生物碱均为黄嘌呤的衍生物,有咖啡碱、茶碱、可可碱等,其中以咖啡碱含量最多,约为1~5%,咖啡因弱碱性,易溶于氯仿(12.5%),水(2%),乙醇(2%)等。利用其溶解性可顺利将其从茶叶中提取出。 含结晶水的咖啡因为无臭、味苦的白色结晶,100℃时即失去结晶水,并开始升华,120℃时升华相当显著,至178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为234.5℃,因此可用升华的方法提纯咖啡因粗品。 咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿的作用,主要用作中枢神经兴奋药,它是复方阿司匹林等药物的组分之一。 [实验步骤] 1、粗提 在恒压滴液漏斗中垫一小团棉花(或纱布),按图-1将装置装好。在圆底烧瓶中加入60mL59%的乙醇和几粒沸石,称取5g干茶叶末并将茶叶加到漏斗中。然后打开冷凝水,加热回流提取茶叶中的咖啡因。有回流后关闭漏斗的活塞,等液体充满后打开活塞,反复操作,连续抽提5-6次,将漏斗中的液体全部放到烧瓶中,并用玻璃棒挤压茶叶至干,稍冷却。 2、浓缩 将上述装置改装成蒸馏装置, 蒸馏回收大部分乙醇。然后将残留液 (大约8~10ml) 倾入蒸发皿中, 烧瓶用少量乙醇洗涤, 洗涤液也倒人蒸发皿中, 蒸发至剩3—4mL溶剂,加入4g 生石灰粉, 搅拌均匀, 用电热套稍加热(100~120V), 翻炒直到固体成粉末状,稍冷却后, 擦去沾在边上的粉末, 以免升华时污染产物。 3、纯化 将一张刺有许多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上, 取一只大小合适的长颈漏斗罩于其上, 漏斗颈部疏松地塞一团棉花,如图-2。 用电热套小心加热蒸发皿, 慢慢升高温度, 使咖啡因升华,咖啡因通过滤纸孔遇到漏斗内壁凝为固体, 附着于漏斗内壁和滤纸上。当纸上出现白色针状晶体时, 暂停加热, 冷至100℃左右, 揭开漏斗和滤纸, 仔细用小刀把附着于滤纸及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。称重,计算提取率。(注意观察现象,并思考原因?) [注意事项] 1、特别注意,装茶叶时恒压滴液漏斗和圆底烧瓶口都要涂上凡士林。 2、若漏斗内萃取液色浅,即可停止萃取。 3、浓缩萃取液时不可蒸得太干,以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移造成损失。 4、拌入生石灰要均匀,生石灰的作用除吸水外,还可中和除去部分酸性杂质(如鞣酸)。

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