(完整版)生物碱的提取分离

六、提取实例
长春花全草 (干粉80目) 除水杂 苯渗漉
苯渗漉液
药渣
除脂杂 6%酒石酸水溶液萃取
来自百度文库
苯液
H+/H2O
pH=4
除碱性较强的成分
过滤，氨水碱化至 pH=6~7 CHCl3提
六、提取实例
CHCl3 弱碱
H2O
回收氯仿，蒸干
除脂杂 溶于无水乙醇
精
H2SO4调pH=3.8~4.1 Alk沉淀
制
Alk硫酸盐
四、提取分离（一）提取 3.与水不相混溶的有机溶剂提取法
生药
碱化（如NH4OH）（使Alk游离） 渗滤（或浸渍）（如CHCl3等）
残渣 亲水性Alk
CHCl3
H+/H2O
CHCl3 碱性较弱的Alk
H+/H2O
OH-/H2O
Alk沉淀
（四）提取液的处理 沉淀法 ①酸提碱沉法
药材 H+/H2O提取；加碱碱化
沉淀 不溶或难溶性Alk
H2O 水溶性Alk、杂质
四、提取 ②盐析法：适用中等弱碱。
黄藤1%H2SO4水溶液 碱化至pH=9；加NaCl达饱和
沉淀
H2O
防已碱
第五节
生物碱的分离
五、提取分离 （一）提取
1.酸水提取法 2.醇类溶剂提取法 3.与水不相混溶的有机溶剂提取法 （二）分离
溶解性——重结晶法 碱性强弱——pH梯度萃取
脂溶性生物碱的提取——醇类溶剂提取法
• 1.原理 利用游离碱及其盐均溶于乙醇的性质，将
其提取出来。 • 2.可采用浸渍法和渗漉法，亦可采用回流法。 • 3.可将不同类型的生物碱提出，但提出的亲脂性杂
质较多。 • 利用甲醇、乙醇分子较小，易透入药材组织中 • 但甲醇毒性大着火点低提纯时尽量不用
四、提取分离（一）提取 2.醇类溶剂提取法
2.Alk碱性不同——pH梯度萃取法 首先考虑的问题： 所选溶剂pH值多少为宜？ 萃取几次能完全？ 萃取溶剂的最佳体积？
（五）分离 2.Alk碱性不同——pH梯度萃取法
（1）确定pH值的方法
选择最佳pH的缓冲溶液进行萃取
pH 低
高
No. 1 2 3 4 5 6 7 8
碱性
B >A
A+B
CHCl3
四、提取分离（二）分离 2.Alk碱性不同——pH梯度萃取法 （1）确定pH值的方法
四、提取分离（一）提取 1.酸水提取法：冷提法（渗漉法、冷浸法） 酸性水——0.5% ~ 1% H2SO4、HCl、HAc等 生药
H+/H2O
药渣 弱碱及杂质
H+/H2O
OH-
OH-/H2O 亲水性Alk
Alk
四、提取分离（一）提取
1.酸水提取法 此法缺点：
提取液体积较大（浓缩困难） 提取液中水溶性杂质多 容易发霉变质
长春花的嫩枝顶端，每长出一叶片，叶腋间 即冒出两朵花， 因此它的花朵特多，花期特长，
花势繁茂，生机勃勃。从春到秋开花从不间断， 所以有“日日春”之美名。
原产西印度，早在宋代以前就传入我国。 性喜高温高湿，耐半阴。多采用播种繁殖。
长春花不仅姿态忧美，花期特长，还是一种
防治癌症的良药。据现代科学研究，长春花中 含55种生物碱。其中长春碱和长春新碱对治疗 绒癌等恶性神瘤、淋巴肉瘤及儿童急性白血病 等都有一定疗效，是目前国际上应用最多的抗 癌植物药源。
生药
醇或酸性醇
醇液
挥醇；加酸水
药渣
沉淀 碱性较弱的碱
OH-/H2O 亲水性Alk
H+ / H2O
OH-/H2O
CHCl3
CHCl3 Alk
脂溶性生物碱的提取——亲脂性有机溶剂提取法
1.原理 游离碱大多溶于亲脂性有机溶剂的性质，故 采用氯仿、乙醚和苯等将其提取出来。
2.可采用浸渍法、回流法和连续回流法。 3.一般应先将用少量碱水（石灰乳、稀氨水等）湿润药粉， 使其中生物碱盐转变成游离碱后，再用氯仿等提取。 4.该法选择性高，主要提取亲脂性生物碱，提出的杂质较 少。但成本高、安全性差，故只用于实验室。
脂溶性生物碱的提取——酸水提取法
1. 原理 是将中药中的生物碱有机酸盐转变成水 溶性较大的无机酸或小分子有机酸盐，将其提取出来。
2.常用的稀酸水 0.1%～1%盐酸、硫酸、醋酸和 草酸等。
3.采用浸渍法和渗漉法。不得使用加热提取法。 4.提取效率高，操作简便；提取液体积大，浓缩困 难，水溶性杂质多。
除水杂 溶于H2O，氨水碱化至 pH=8~9 CHCl3萃取
六、提取分离
CHCl3
H2O
回收氯仿
游离Alk
色谱分离
溶于苯:氯仿(1:2)液中 通过Al2O3吸附柱 用苯:氯仿(1:2)洗脱
长春碱
醛基长春碱
色谱法
五、提取分离 （二）分离
生物碱的分离
系统分离
特定分离
多用于基础研究
侧重于生产实用
总碱
类别
部位
指酸碱性强弱 指极性不同
依据Alk的理化性质 单体Alk的分离
五、提取分离（二）提取液的——分离
1.根据Alk及其盐的溶解度不同进行分离 （1）已知成分——查文献选择结晶溶剂 （2）未知成分——色谱方法进行溶剂的选择
CHCl3
C B A
总碱
pH 低 pH 中 pH 高
碱性大小
A>B>C
第六节
生物碱的提取实例
四、提取分离
提取分离实例——长春碱与长春新碱
OH N
H
N
H
COOMe N
长春碱? R= - CH3 醛基长春碱? R= - CHO
MeO
N
OCOMe
R H OH COOMe
长春花，又名日日春、天天开等。夹竹桃科， 常绿直立亚灌木。株高30-60厘米，叶对生，长 椭圆形，深绿具光译。花腋生，花冠高脚碟状， 裂片5，呈轮状排列，花径3-4厘米，白色、粉 红色或紫红色。
第四节
生物碱的提取、精制
第四节 提取与分离
一、生物碱提取 除个别具有生物碱挥发性的生物碱（麻黄碱）
可用水蒸汽蒸馏法提取外，一般情况下，总生物碱
的提取均采用溶剂法提取。（但溶剂的选择要考虑
生物碱的性质和存在形式）
提取方法有
1.酸水提取法（水） （离子交换树脂法、沉淀法）
2.醇类溶剂提取法（亲水性有机溶剂） 3.与水不相混溶的有机溶剂提取法（亲脂性有机溶剂）