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生物碱的高效液相色谱分离分析和制备方法-有机化学论文-化学论文——文章均为WORD文档，下载后可直接编辑使用亦可打印——摘要：生物碱是天然产物中药用活性较好的一类化合物, 在分离科学与技术领域, 生物碱的分离一直是一个研究热点和难点问题。
近年来, 随着高效液相色谱填料和分离方法的发展, 生物碱的分离分析和纯化制备有了长足的进步。
该文主要针对碱性化合物的峰形拖尾问题, 综述了高效液相色谱理论的发展和色谱分离技术的进步, 以及近年来新型色谱填料和分离方法在生物碱分离分析和纯化制备中的应用, 并对其前景进行了展望。
关键词：生物碱; 拖尾; 制备色谱; 正交分离;Abstract：Alkaloids are a class of natural compounds with good pharmacological properties.In the field of separation science and technology, alkaloid separation has always been a hot and difficultproblem.In recent years, with the development of high performance liquid chromatography (HPLC) materials and separation methods, great progresses in alkaloid analysis and preparation have been achieved.In this article, the theoretical development and technological advances with respect to peak tailing problems of basic compounds are summarized, and the applications of HPLC in natural alkaloid analysis and preparation are discussed.The further development of HPLC separation on alkaloids is also looked forward.Keyword：alkaloids; peak tailing; preparative HPLC; orthogonal separation;生物碱是天然产物中药用活性和成药性较好的一类化合物, 据统计, 美国FDA批准的1 000多种小分子药物中, 碱性药物的比例超过60%[1]。
生物碱的提取和分离方法研究进展摘要：生物碱是一类具有显著生理活性的含氮有机化合物，是许多中药的有效成分，提取与纯化是生物碱制备的关键环节。
本文论述了生物碱的性质、生物碱的功效，简单介绍了生物碱的传统提取方法，着重阐述了生物碱的现代提取技术，如超临界流体萃取技术、微波辅助提取技术、双水相萃取技术等，从分子印迹技术、膜分离技术、有机溶剂萃取、色谱和树脂吸附等方面探讨了生物碱的纯化。
关键词：生物碱；提取；分离1 引言生物碱是指中药中一类含氮杂环的有机物，具有碱性和广泛的生理功能，是许多药用植物的有效成分，目前运用于临床的生物碱药品已达80种之多，相当多的生物碱具有抗肿瘤活性、低毒性和成本低之特性，因而引起了人们的广泛关注。
与此同时，人们对生物碱的提取和分离方法研究也在不断地深入和加强。
随着各类生物碱的市场需求量的增加，经济效益的提高，提取分离生物碱的方法也在不断改进和提高。
2 生物碱2.1生物碱的性质生物碱是为一类含氮的有机化合物，存在于自然界（一般指植物，但有的也存在于动物）。
有似碱的性质，所以过去又称为赝碱。
大多数有复杂的环状结构，氮素多包含在环内，有显著的生物活性，是中草药中重要的有效成分之一。
具有光学活性，但少数生物碱例外。
生物碱大多具有明显的生物活性，且往往是许多药用植物的有效成分。
2.2生物碱的功效植物体内生物碱含量虽少，但与人类关系密切。
许多生物碱是治病良药，如毛莨科黄连根茎中的小蘖碱是黄连素的主要成分，有抗菌消炎作用；萝芙木中的利血平能降血压；石蒜中的加兰他敏对小儿麻痹症有疗效[1]；罂粟果皮中所含的吗啡碱是著名镇痛剂；奎奎宁碱是有价值的解热药；三尖杉碱和长春花碱是治癌良药[2]；秋水仙素（碱）能人工诱变产生多倍体。
有的生物碱可用来制作农业用的杀虫剂。
人们在脊椎动物和无脊椎动物体内也分离到了生物碱，其中某些动物的生物碱与它们报摄取食用的植物有关，蟾蜍、蝾螈和某些鱼类中发现的生物碱是真正的动物代谢产物。
Alkaloids生物碱(Alkaloids)多指一类从植物中获得的含氮碱性杂环有机化合物，通常具有明显的生理活性，是中草药的有效成分。
生物碱广泛分布于植物界，但含量多寡不定，其中在豆科、茄科、防己科、罂粟科、毛茛科等各科中含量较高。
生物碱在植物体内通常是与有机酸或无机酸结合成盐的形式存在，还有一些则是以苷类、酯类、N-氧化物类等形式存在，只有弱碱性的生物碱是以游离态形式存在。
生物碱具有多种生理功效。
如吗啡碱可以镇痛，可卡因碱可以止咳，麻黄碱可以止喘，阿托品碱可以解痉挛，紫杉醇、喜树碱、长春碱等多种生物碱还具有很好的抗肿瘤活性。
紫杉醇是一种四环二萜类生物碱，主要存在于红豆杉科植物中。
由于其抗癌机理独特且抗癌活性广谱、高效，紫杉醇已成为继阿霉素和顺铂后最热的抗癌药物。
喜树碱属喹啉类生物碱，广泛存在于喜树的果实、根、树皮中，是继紫杉醇之后第2个获准上市的具高效抗癌活性的天然药物。
1.喜树碱喜树(Camptotheca acuminata Decne.)属山茱萸目(Cornales)珙桐科（Nyssaceae)旱莲属植物，落叶乔木，分布于我国长江流域及西南各省和印度部分地区，台湾、广西、河南等地也有栽培，最早的文字记载在1848年的《植物名实图考》中。
1966年，美国的M o n e m e E.Wa l l从喜树的皮中分离出喜树碱(Camptothecin，CPT)，经肿瘤试验证明这种色氨酸-萜烯类生物碱具有抗癌活性，从而引起了人们的广泛关注。
人们先后从喜树果实、根、树皮中发现31种化合物，其中喜树碱及其衍生物10余种。
大量研究证实它们有良好的抗癌活性。
但由于喜树碱不溶于水，加之其钠盐毒副作用较大，因此，人们对喜树碱的结构改造进行了广泛研究，旨在提髙溶解度，降低毒性，延长内酯环在体内的保留时间及增加生物活性等。
迄今所报道的喜树碱衍生物已达数百种，目前，喜树碱类药物已进人临床阶段，并获美国FDA的批准，成为继紫杉醇之后第2个获准上市的具抗癌活性的天然药物。
龙葵生物碱提取及检测方法研究进展龙葵为双子叶茄科茄属一年生草本植物，生物碱类化合物是龙葵的主要生物活性成分，具有较强的抗肿瘤活性。
目前，龙葵生物碱的提取方法有溶剂提取、超声提取、微波提取、超临界萃取、柱层析等，检测方法有酸性染料比色法、薄层扫描法、高效液相色谱法、反相高效液相色谱法、超高效液相色谱法等。
本文对近年来龙葵生物碱提取及检测方法的研究进展进行综述，旨在为龙葵碱的研究和开发提供参考。
Abstract：Solanum Nigrum is a kind of dicotyledon solanaceae annual herb，and alkaloids are its main bioactive constituents，with good antitumor activity. The current extraction methods for alkaloids include solvent extraction，ultrasonic extraction，microwave extraction，supercritical fluid extraction，and column chromatography etc，while the detection methods include acid dye colorimetry，thin layer scanning，high performance liquid chromatography，reversed-phase high performance liquid chromatography，and ultra-high performance liquid chromatography etc. This article reviewed the research progress in extraction and detection methods of alkaloid from Solanum Nigrum in recent years，so as to provide references for further research and development of alkaloid from Solanum Nigrum.Key words：alkaloids from Solanum Nigrum；extraction；detection；review龙葵Solanum nigrum L.系双子叶茄科茄属一年生草本植物，全国各地均有分布。
实验三粉防己生物碱的提取分离与鉴定1 实验目的1.1生物碱的一般提取方法。
1.2 用低压柱层析分离，纯化单体的方法及薄层层析鉴定2 实验原理2.1 生物碱大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有机溶剂，除季铵碱和一些分子量较低或含极性基团较多的生物碱外，一般均不溶或难溶于水，而生物碱与酸结合成盐时则易溶于水和醇。
基于这种特性，可用不同的溶剂将生物碱从中药中提取。
常用的提取方法包括有溶剂提取法、直接提取法（水溶性生物碱、季铵碱）、离子交换树脂法（如麦角新碱类、东莨菪碱、咖啡因等）和沉淀法。
2.2 一种植物中往往含有几种或几十种生物碱。
因此，提取出来的总生物碱还需进一步分离，去除杂质、排除干扰物，保证分析结果的准确性。
一般纯化的方法可析出结晶的生物碱用重结晶法；挥发性生物碱可用水蒸气蒸馏法；易升华的生物碱用升华法提取得到单体。
由不同沸点组成的液体生物碱总碱，往往可通过常压或减压分馏分离。
如毒芹中的毒芹碱和羟基毒芹碱，石榴皮中的伪石榴皮碱、异石榴皮碱和甲基异石榴皮碱等都可通过减压分馏法分离出来。
许多生物碱的盐比游离碱更易于结晶。
因此，可利用其在各种溶剂中的不同溶解度进行分离，之后再转变成游离碱。
3 实验材料材料：汉防己4实验步骤4.1 生物碱的提取分离4.1.1 总生物碱的提取和亲脂性与亲水性生物碱的分离100g0.5%H2SO4液渗漉（注一）倍量V/V）pH9~10，静置，抽滤泥黄色沉淀（水溶性季铵碱及水溶性杂质）将沉淀与静砂拌匀（注二）80℃烘干，置索氏提取器中用乙醚（约180ml）提取至提尽生物碱（注三）回收乙醚（注四）乙醚提取物用95%乙醇40~60ml回流热溶后倾入500ml水中，加30gNaCl盐析水溶上加热至凝结，静置抽滤白色沉淀（亲脂性叔铵总碱，以汉防己甲素、乙素为主）注一：将汉防已粗粉加适量酸水液，以能将生药粉末润湿为度（约150ml），充分拌匀，放置半小时，均匀而致密地装入渗筒内，用锥形瓶底部或其它平底工具压紧，供渗漉用，流速约1.5ml/分。
生物碱的提取和分离技术1. 引言1.1 背景介绍生物碱是一类具有重要药用活性的天然产物，广泛存在于植物、动物和微生物中。
生物碱因其独特的生理活性和药理作用备受研究者关注。
生物碱的提取和分离技术是生物碱研究的关键环节，对于从复杂混合物中提取纯净的生物碱物质至关重要。
随着分析技术的不断发展和完善，生物碱的提取与分离技术逐渐变得更加高效和精确。
通过对不同来源和性质的生物碱进行提取和分离，可以更好地探索其化学结构、药理活性以及潜在的药用价值。
生物碱的提取与分离技术在药物研究领域中具有重要意义，对于发现新药物、研究生物碱的作用机制和开发新的药物疗法都具有重要作用。
对于理解生物碱的重要性与研究意义至关重要。
1.2 研究意义生物碱是一类具有广泛生物活性的天然产物，具有抗菌、抗炎、抗肿瘤等多种药理作用。
在药物研究领域，生物碱被广泛应用于新药开发和药理学研究中。
由于生物碱在天然植物中含量较低且结构复杂，提取和分离技术的发展对于有效利用生物碱具有重要意义。
通过提取和分离技术，可以从天然植物中有效提取出纯净的生物碱成分，为药物研究提供重要的研究材料。
研究生物碱的提取和分离技术具有重要的理论和应用价值，有助于推动药物研究领域的发展，促进新药的开发和应用。
2. 正文2.1 生物碱的来源与作用生物碱是一类具有生物活性的天然产物，广泛存在于植物、动物和微生物中。
它们通常具有较强的药理活性，在药物研究和开发中具有重要的应用价值。
生物碱的来源非常多样，可以根据其生物合成途径进行分类，常见的来源包括植物、微生物发酵和动物毒液。
植物是生物碱的重要来源之一，许多植物中含有丰富的生物碱成分，如亚麻碱、喜树碱等。
这些生物碱在植物体内具有保护作用，可抵御外界环境的侵害，还能与植物本身的代谢活动相互作用，发挥调节作用。
微生物发酵是另一种生物碱的重要来源，许多微生物在发酵过程中产生的次生代谢产物中含有丰富的生物碱。
这些微生物源生物碱具有独特的结构和生物活性，对药物研究具有重要的参考意义。
