植物中硒、铝、铅、镉、铬、汞、砷的测定
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《有机-无机复混肥料中铅、镉、铬、镍、砷和汞的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》行业标准编制说明一、标准制定的背景及意义随着我国经济的迅猛发展,化肥作为进口大宗资源类商品之一,涉及金额高,它的质量直接影响我国的经济安全与市场稳定。
国家质检总局一直非常重视进口化肥的安全、卫生、环保问题,曾于2002年进行化肥中有毒有害物质普查。
肥料中铅、镉、镍、砷、汞和镍等重金属可以通过作物直接经过食物链进入人体。
这些重金属在人体内容易累积,其危害主要是损害人体的重要器官肾脏和肝脏、损伤DNA和神经系统,有些还有可能诱发恶性肿瘤。
因此,许多国家对肥料中可能存在的有毒有害元素都制定了相应的限量标准。
有机-无机复混肥是指含有一定量有机肥料的复混肥料,具有有效成分高,养分种类多;副成分少,对土壤不良影响小,生产成本低,物理性状好[1]等优点,因此近年来得到越来越广泛的应用。
我国有机-无机复混肥料国家标准(GB 18877-2002)规定了砷、铬、铅、镉和汞的最大限量,见表1。
表1目前,国际上发布的关于肥料中有害元素分析方法标准还是以我国发布的一些标准为主。
如上述提到的国家标准GB 18877-2002中就规定了砷、铬、铅、镉和汞的测定方法,除了砷采用分光光度法外,其余四种元素均采用原子吸收法;2010年12月23日我国农业部发布的《肥料汞、砷、镉、铅、铬含量的测定》(NY/T 1978-2010),也规定了砷、铬、铅、镉和汞的测定方法,该方法中砷和汞的测定主要采用原子荧光光谱法,铬、铅、镉的测定则分别采用原子吸收光谱法和等离子发射光谱法;此外,国家质检总局于2009年2月20日发布的检验检疫行业标准《进出口化肥检验方法电感耦合等离子体质谱法测定有害元素砷、铬、镉、汞、铅》(SN/T 0736.12-2009),则是采用ICP-MS的方法对化肥中砷、铬、镉、汞、铅元素进行检测。
国外发布的相关分析方法标准主要有美国磷化肥协会(AFPC)利用等离子发射光谱与质谱联用(ICP-MS)分析肥料中汞、砷、镉、铅及钴、镍、锌、硒、钼等,利用电感耦合等离子光谱仪(ICP-AES)分析肥料中的砷、铬、镁、钙、钾、硅等元素。
植物类中药材及饮片中18种重金属及有害元素研究李春盈;张玉英【摘要】建立植物类中药材及饮片中铅、镉、总砷、总汞、铜、锑、锡、铬、镍、钡、锰、铊、银、铍、镝、铝、硒、钼共18种重金属及有害元素含量的检测方法和限量.样品经微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对100批植物类中药材中的重金属及有害元素进行测定和方法研究.各元素线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999 5,方法检出限为0.000 22 ~ 0.023 0 mg/kg,回收率为90.2%~108.7%,相对标准偏差为1.8%~4.9%.该方法准确、简便、灵敏,可为植物类中药材中重金属及有害元素的检测与控制提供方法参考.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2016(035)012【总页数】5页(P1634-1638)【关键词】中药材;重金属及有害元素;电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)【作者】李春盈;张玉英【作者单位】广州市药品检验所,广东广州510160;广州市药品检验所,广东广州510160【正文语种】中文【中图分类】O657.63;O612重金属及有害元素是评价中药材及中药饮片安全性的重要指标,其污染是影响中药材出口的主要因素之一,相关标准的制定与检测方法的完善是亟待解决的问题。
《中国药典》2015年版[1]检测珍珠等28种中药材中铅、砷、镉、汞和铜元素的含量,《美国药典》39版[2]监测药品中的重金属和有害元素多达15种。
目前,金属元素含量测定的方法有原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等,如叶国华等[3]采用AAS测定不同产地北沙参中铜、铅、砷、镉、汞的含量;杨熙等[4]采用ICP-OES测定特色南药中铝、砷、汞等17种元素的含量;张建平等[5]采用ICP-MS研究大鼠体内铅和镉的分布。
上述方法中,AAS及ICP-OES法的专属性强,但AAS法的线性范围窄,共存成分易干扰测定。
中药材中重金属含量检测方法分析发布时间:2022-09-29T07:21:11.013Z 来源:《医师在线》2022年6月11期作者:徐文杰[导读]中药材中重金属含量检测方法分析徐文杰(吉安市食品药品检测检测中心;江西吉安343000)【摘要】中药材在其生产的同时,必须吸收土壤、水源和土壤中的多种元素和重金属。
目前,对中药材进行研究的主要是锌、铁、锰、铜、钙、磷、镁、锶、钴、锂、硒、碘、铝等,其中铅、镉、铬、汞、砷是主要的重金属。
中国传统医学资源丰富,疗效独特,日益得到国际社会的关注与关注。
目前,中药的重金属特别是毒性物质的超标问题已成为国际和国内关注的热点,成为制约中医药进入国际市场的一个重要因素。
所以,如何有效地防治中药中的重金属,保证患者中药材的使用安全是临床药物研究中迫切需要解决的问题。
本次研究就中药材中重金属含量检测的重要性和常用方法开展综述。
【关键词】中药材;重金属;含量测定近年来,由于我国对中成药的使用越来越多,我国对中成药的重金属污染问题也逐渐得到了关注,并制定相应的标准。
中药材中重金属含量超标对机体的代谢和正常的生理功能都有一定的损害,并且会影响到人的正常生理功能[1]。
例如,水银会使人的中枢神经系统受损,听力下降,语言丧失,四肢瘫痪,影响智力。
铅会对人体和动物的甲状腺机能造成损害,导致机体对甲状腺的吸收、血浆蛋白的吸收、抑制垂体荷尔蒙的释放、肾上腺素皮质的作用,从而损害生育细胞,使性机能下降。
砷的毒性作用是通过作用于人体的酵素体系中的硫磺,从而导致机体的酶的功能紊乱,从而导致机体的新陈代谢受到抑制。
总之,根据微量元素对人类的身体状况的影响,对中成药进行微量元素的检测是其在世界范围内的必然选择[2]。
1.中药材中重金属含量检测的重要性中医所含有的微量元素对机体具有很大的补益和调节功能,调节阴阳平衡。
中医所含有的微量元素可以有效地弥补和调整身体所缺少的多种微量元素,并且可以通过络合和螯合间接地清除体内多种微量元素。
药典第二法重金属测试药典第二法重金属测试药典第二法重金属测试是药品质量控制的重要环节之一。
随着现代化生产工艺、药品审批标准的提高以及人们对药品质量安全意识的增强,药典第二法重金属测试不断受到重视。
本文将按照类别阐述药典第二法对重金属的测试方法及其意义。
1. 铅、汞、砷三种重金属测试铅、汞、砷是常见的药品中含有的有毒重金属。
药典第二法对这三种重金属的测试方法是采用火焰原子吸收光谱法。
该法是一种高精度、高灵敏度的分析方法,可以准确测定药品中铅、汞、砷的含量。
药品的铅、汞、砷含量超标会影响人体器官及神经系统的健康,药品制造企业必须确保药品的重金属含量低于国家标准,以保障人体健康。
2. 镉、铅、铬三种重金属测试在药品制造过程中,可能存在镉、铅、铬三种重金属的残留。
药典第二法对镉、铅、铬等重金属的测试是采用原子荧光光谱法。
该法具有选择性强、准确度高、操作简便等优点。
药品中镉、铅、铬的含量如果过高,会对人体造成严重危害,药品企业必须采取措施,保证药品的质量安全。
3. 锑、硒、铜等八种金属元素测试除了上述常见的重金属,药品中还可能含有其他金属元素如锑、硒、铜等八种。
药典第二法对这些金属元素的测试采用电感耦合等离子体原子发射光谱法。
该法具有高灵敏度、高选择性、可同时测定多种元素等优点。
药品中金属元素含量超标会对人体造成危害,药品企业必须对药品进行全面检测,确保药品符合国家标准。
总之,药典第二法重金属测试是保障药品质量安全的重要手段之一。
药品制造企业必须严格执行药典规定,对药品的重金属、金属元素含量进行全面检测。
只有药品的重金属、金属元素含量符合国家标准,才能够保障人们的健康与生命安全。
山东化工SHANDONGCHEMICALINDUSTRY・88・2020年第49卷植物中重金属元素的检测方法李春丽,张陆军,李令,刘梦实,赵娅敏(西北民族大学化工学院甘肃省高校环境友好复合材料及生物质利用省级重在实验室,甘肃兰州730030)摘要:随着现在化工业和科学的发展,各种污染问题逐渐的出现在我们的面前,然而重金属污染也是当前最大的污染源之一°重金属的定义是指元素的比重大于5G/cm3,重金属元素有Zn、Fe、Ph、Mn、Aa、Cu、Pb、C等°重金属元素的检测方法有氢化物一原子吸收法、比色法、紫外分光光度法、火焰原子吸收分光光度法、原子吸收分光光度法、石墨炉原子吸收分光光度法’关键词:测定的方法;紫外分光光度法;氢化物一原子吸收法中图分类号:0657.5文献标识码:A文章编号:1008-021X(2020)23-0088-02A MetUod for tUe Detection of Heavy Metals in PlantrLi Chunli,Zhang Lujun,Li Ling,Liu Mengshi,Zhao Yamin,(School of Chemical Engineering,Northwest Minzu University,Environment-FOendly Composite Materials and Biomass Ueieioaeion in Co e gesand Unieeesieiesin Gansu PeoeinceaeeMaineyused in PeoeinciaeLaboeaeoeies,Gansu730300,China)Abstract:With the development of chemical industy and science,various poLution problems are gydua—y appearing in front of us.Howeeee,heaeymeeaepo e u eion isaesooneoeehebiggesesouecesoepo e u eion aepeesene.Heaeymeeaeseeeeeeomeeaeeeemenes whose specific gyvity0greater than5.0/cm3.Heavy metals include Fe,Mn,Cu,Zn,Pb,Ph,Cr,Ag,etc.The detection methods of heavy metal elemenW include colorioety,u/raviolet spectrophotomety,atomic absorption spec—ophotomety,fame atomic absorption spec—omety,graphite furnace atomic absorption spec—omety,hydride-atomic absorption spectrometry.Key words:determination method;ultraviolet spec—opho—mety;hydride atomic absorption spec—omety国际社会对中草药重金属的含量超标非常关注,中草药重金属的含量超标妨碍了中草药在国际上的进程,重金属的含量超标是中药材质量下降的重要原因。
重金属总量常用硫代乙酰胺或硫化钠显色反应比色法测定。
有害元素砷常用古蔡法或二乙基二硫代氨基甲酸银法测定。
单个重金属和有害元素测定方法有原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法。
《中国药典》( 2005 年版)附录对这些测定方法进行了规范化。
另外文献还有紫外分光光度法、荧光分光光度法和高效液相色谱法。
(一)原子吸收分光光度法 (atomic absorption spectrophotometry, AAS)此法适用于测定中药中重金属及有害元素铅、镉、砷、汞、铜。
原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素,系由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,通过测定辐射光强度减弱的程度,求出供试品中待测元素的含量。
原子吸收一般遵循分光光度法的吸收定律,通常通过比较标准品溶液和供试品溶液的吸光度,求得供试品中待测元素的含量。
1. 对仪器的一般要求所用仪器为原子吸收分光光度计,它由光源、原子化器、单色器和检测系统等组成,另有背景校正系统、自动进样系统等。
( 1 )光源常用待测元素作为阴极的空心阴极灯。
( 2 )原子化器主要有四种类型:火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器及冷蒸气发生原子化器。
①火焰原子化器由雾化器和燃烧灯头等主要部件组成。
其功能是将供试品溶液雾化成气溶胶后,再与燃气混合,进入燃烧灯头产生的火焰中,以干燥、蒸发、离解供试品,使待测元素形成基态原子。
燃烧火焰由不同种类的气体混合物产生,常用乙炔—空气火焰。
改变燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的温度,以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。
②石墨炉原子化器由电热石墨炉和电源等部件组成。
其功能是将供试品溶液干燥、灰化,再通过高温原子化阶段使待测元素形成基态原子。
一般以石墨作为发热体,炉中通入保护气,以防氧化并能输送供试品蒸气。
③氢化物发生原子化器由氢化物发生器和原子吸收池组成,可用于砷、硒、锡、锑等元素的测定。
蒲公英各部位中重金属元素的测定及规律研究
蒲公英是一种常见的野生植物,有着丰富的营养物质和药用价值。
然而,由于环境污染等因素的影响,蒲公英也可能含有重金属元素,对人体健康造成潜在威胁。
因此,研究蒲公英各部位中重金属元素的含量及其规律对于保障生态环境和人体健康具有重要意义。
本研究选取了北京市朝阳区不同区域的蒲公英样品,并将其不同部位进行了测定。
结果显示,不同区域的蒲公英样品中含有的重金属元素种类和含量存在差异。
其中,部分样品中铅的含量超过了国家标准限制值,其他重金属元素如镉、铬、汞等含量也普遍较高。
此外,不同部位的蒲公英中重金属元素的分布也存在一定规律,其中根部和地上部分的含量明显高于花和种子部分。
经过对测定结果的统计和分析,我们发现蒲公英中重金属元素含量的高低受多种因素的影响,包括生长环境、土壤类型、人类活动等,其中土壤中的重金属元素污染是主要的来源。
在针对不同污染源和不同部位的蒲公英进行比较时,不同部位的重金属元素含量变化明显,应该根据不同部位的含量及其作用进行合理的处理和利用。
综上所述,本研究验证了蒲公英各部位中重金属元素含量的差异性及其受环境因素影响的规律性。
未来的研究应该继续深入探索蒲公英在环境清理、土地修复等领域的应用价值,并在植物修复技术的研究中充分考虑重金属元素对植物的影响。
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定植物中微量铅和镉王瑞敏【摘要】选用硝酸和过氧化氢的混合消解液对植物样品进行封闭微波消解,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),采用在线加入内标法,直接测定植物样品中微量铅和镉的含量.方法最低检出限为:铅0.010μg/g,镉0.008μg/g;相对标准偏差为:铅1.34%~6.15%,镉4.53%~8.51%;加标回收率为:铅94.0%~102.2%,镉96.0%~100.0%.此方法简单、快速,具有良好的准确度和精密度.【期刊名称】《农业科技与装备》【年(卷),期】2011(000)001【总页数】3页(P32-34)【关键词】封闭微波消解;电感耦合等离子体质谱法;植物样品;铅和镉【作者】王瑞敏【作者单位】国土资源部沈阳矿产资源监督检测中心,沈阳,110032【正文语种】中文【中图分类】TS207.3随着现代科学技术的发展和人类环保意识的增强,铅和镉对人类环境及健康的影响越来越被人们重视。
铅和镉在自然界中分布很广,二者都是蓄积性毒物,土壤中含有的铅和镉可以通过植物的根系被植物吸收,其危害可通过食物链传递、富集和放大。
铅对人体的健康影响是全身性的、多系统的,其中神经系统、血液和造血系统最为敏感;镉在人体内的积累会引起心力衰竭、动脉硬化等疾病。
植物中铅和镉的测定一般采用原子吸收法[1-3] 、原子荧光法、电感耦合等离子体发射光谱法[4-5] 和电感耦合等离子体质谱法[6-7] 。
本文采用密闭微波消解溶样,具有瞬时到达高温、加热均匀、消解能力强、减少溶样所用试剂的特点,较好地避免了溶样过程给样品带来的污染,改善了工作环境。
用电感耦合等离子体质谱仪测定溶液中铅和镉含量。
该方法具有简单、快速、准确、灵敏度高、干扰少和多元素同时测定等特点,是当前测定植物样品中铅和镉含量的较理想的方法。
1 材料与方法1.1 仪器设备X系列2型电感耦合等离子体质谱仪:美国热电公司;WR/BP-5TC微波消解仪:北京盈安美诚科学仪器有限公司。
肥料中重金属的测定方法1.铅的测定用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水2mL+1 滴铅标准储备液(作标准用)、待测液2mL 于三个小试管中,分别依次加入:铅1 号试剂 4 滴铅2 号试剂 4 滴铅3 号试剂4 滴摇匀,静置显色1 分钟,转移到比色皿中,上机测定:①拨动滤光片左轮使数值置2,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示100%。
②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至3,按调整键,使仪器显示值为200.00。
③再将待测液置于光路中,此时显示读数即为肥料中铅(Pb)的含量(mg/kg)。
2.砷的测定分别吸取蒸馏水10mL、蒸馏水10mL+8 滴砷标准储备液、待测液10.00mL 于三个砷反应瓶中,分别依次加入砷1 号试剂8 滴,用砷导气管将砷反应瓶和砷吸收池连接好,并于各吸收池中加入蒸馏水3.0mL,砷2 号试剂8 滴,最后往砷反应瓶中加入砷3 号试剂0.5 克(事先称好),立即塞上反应瓶的瓶塞。
若反应太慢,可用手摇动反应瓶,以加速反应。
反应十分钟后,将吸收池中的显色溶液于比色皿中,上机进行测定。
①拨动滤光片左轮使数值置1,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示100%。
②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至3,按调整键,使仪器显示值为16.00。
③再将待测液置于光路中,此时显示读数即为肥料中砷(As)的含量(mg/kg)。
3.铬的测定用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水2mL+1 滴铬标准储备液(作标准用)、待测液2mL 于三个小试管中,分别依次加入:铬1 号试剂 4 滴铬2 号试剂 4 滴铬3 号试剂4 滴摇匀,静置显色1 分钟,转移到比色皿中,上机测定:①拨动滤光片左轮使数值置2,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示100%。
河南农业2020年第2期(上)河南省农产品质量安全检测中心河南省绿色食品发展中心河南省无公害农产品认证委办公室主办当前,我国经济社会进入高质量发展阶段,人民群众对农产品质量安全的需求日益提升,农产品中重金属元素的污染问题也日益突出。
一般情况下,重金属是指体积质量>5.0或密度>4.5 g/cm 3的金属元素的总称,在自然界中大约有45种。
这些重金属元素经过土壤、大气及灌溉水源等途径被植物吸收,进入到食物链中,日积月累,最终影响人类的身体健康。
一、重金属元素的危害对农产品造成污染的重金属元素主要包括铅、镉、汞、铬以及类金属砷等生物毒性显著的元素,同时,也包含有一定毒性的铜、锌、钴、镍、锡等。
农产品中重金属元素的主要来源是土壤中固有的、肥料投入及工业“三废”带入的,常用的氮肥和钾肥中含量较少。
混杂有重金属的主要是磷肥、含磷复合肥及城市垃圾、污泥为原料的肥料等。
虽然一次性施入土壤中肥料的重金属元素含量不高,但重金属元素在土壤中较难迁移,具有残留时间长、隐蔽性强、毒性大等特点,只能沿食物链逐级传递,在生物体内浓缩放大,当累计含量较高时,就会对生物体产生毒性效应,诱发疾病。
如日本的水俣病是由汞污染引起的。
铅元素则会直接伤害人体的脑细胞,特别是胎儿的神经系统,可造成先天智力低下;镉元素则会破坏骨骼和肝肾,造成肾衰竭等。
因此,做好食品尤其是农产品中重金属元素的检测工作尤为重要。
二、测定方法(一)原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法是检测、确定元素含量的基础分析方法之一,其测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素,是由待测元素灯发出的特征谱线通过样品经原子化产生的原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,通过测定辐射光强度减弱的程度,从而求出样品中待测元素含量。
原子吸收分光光度计的灵敏度高、分析速度快,仪器组成简单、操作方便,特别适用于农产品和食品中铅、镉、铬、镍、铜、锌等重金属元素的微量分析和痕量分析。
植物镉含量测定植物是人类赖以生存的重要资源,而植物中含有的镉元素则可能给人类带来极大的健康风险。
因此,植物镉含量测定一直是研究人员关注的焦点。
在本篇文档中,我们将介绍植物镉含量测定的背景、现状以及相关技术与方法。
一、植物镉污染的背景镉(Cd)是一种有毒重金属,广泛应用于电子、化工、金属冶炼等工业生产中。
Cd的毒性主要表现在对肝、肾、骨骼、神经系统等器官产生损害,甚至还与癌症、糖尿病等疾病有关联。
Cd在环境中具有很强的蓄积性,由于其在土壤中的吸附能力较弱,容易进入植物体内,进而通过动物的食物链传递到人类体内。
因此,镉元素污染的严重性备受人们关注。
二、植物镉含量测定方法2.1 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是通过测定植物样品中镉原子吸收光的减弱程度,来确定其含量的一种分析方法。
该方法具有灵敏度高、精确度高和稳定性好等优点,被广泛应用于植物镉含量分析。
但其需要昂贵的仪器设备和专业人员操作,因此价格昂贵,不适合大规模使用。
2.2 电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法是一种基于原子质谱技术的高灵敏度分析方法,具有非常高的精确度和分析速度。
该法的分析结果准确度也很高,但同样需要昂贵的仪器设备和专业人员操作。
2.3 烘干法烘干法是一种便捷、简单、稳定的植物镉含量测定方法。
该法在对植物样品进行处理后,通过简单的烘干和称量,从而达到测定含量的目的。
虽然该法的准确度不如前两种方法高,但其适合于在实验室内进行大批量样品的处理。
三、植物镉含量测定的影响因素3.1 植物种类不同的植物种类对镉的吸收和富集能力存在差异,这直接影响着样品的含量测定。
因此,在进行具体的研究之前,需要对应的进行实验测试,然后根据实验结果选择适合的样品进行分析。
3.2 样品处理样品的处理直接影响着测定的准确度和可靠性。
常规的样品处理流程包括样品的收集以及初步处理。
样品的收集应该保证其具有代表性,而初步处理目的则是清除植物体外的杂质,同时保留样品中的镉元素。
河南农业2015年第6期(下)随着工业化进程的不断推进,大气污染、水土污染等问题也越来越突出,污染物中铅、镉、汞、砷等重金属经过富集,通过层层食物链进入人体,极易发生重金属中毒事件,给人们的健康带来严重威胁。
重金属的毒性主要是进入人体后与蛋白酶的“S H ”基团结合,使蛋白质变性,影响蛋白质酶的结构和功能。
机体内重金属蓄积可引起肝、肾慢性中毒,影响人体的大脑细胞和神经系统,并具有致畸、致癌性。
因此,对小麦中重金属铅、镉、汞、砷含量的测定意义重大,直接关乎人民群众的生命安全。
一、重金属铅、镉测定方法(一)试样预处理将去除杂质、分样混合后的小麦粉粹,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。
注意:在采样和样品制备过程中,防治试样污染。
(二)试样消解所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜,用去离子水反复冲洗干净。
采用干法灰化的方法对样品进行消解。
称取试样2g (精确至0.001g )于石英坩埚(以减少吸附)中,在通风橱内将试样放在可调式电热板上炭化,炭化时盖上盖子(不盖严),初始须小火加热,以避免样品燃烧,无烟冒出后停止加热。
移入马弗炉520℃灰化6小时后,将石英坩埚从炉内移至炉口,稍冷后观察残渣颜色,如呈现灰白色或者白色即可;如呈现黑色,则加入硝酸和高氯酸(9+1)的混合酸在可调式电炉上小火加热,反复多次直到消化完全,冷却。
用0.5mol/L 的硝酸将灰分溶解,用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10mL 的容量瓶中,用去离子水少量多次洗涤石英坩埚,洗液合并于容量瓶中,并定容至刻度,混匀备用。
(三)空白试验做消解样品的同时做空白试验,空白实验所用试剂及用量同样品消解。
(四)样品测定1、实验仪器及调试:试验用石墨炉原子吸收光谱法,利用峰高测定小麦中的铅含量。
将仪器性能调至最佳状态。
测定重金属铅时,波长283.3nm ,狭缝0.2nm ~1.0nm ,灯电流5mA ~7mA ,干燥温度120℃,时间20s ;灰化温度450℃,持续15s ~20s ,原子化温度1700℃~2300℃,持续4s ~5s 。
蔬菜中重金属镉的测定方法、原理和步骤一、概述蔬菜是人们日常饮食中不可或缺的一部分,而蔬菜中的重金属镉含量直接关系到人们的健康。
对蔬菜中镉的测定工作显得尤为重要。
本文将介绍蔬菜中镉的测定方法、原理和步骤。
二、蔬菜中重金属镉的测定方法目前,蔬菜中重金属镉的测定方法主要包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、火焰原子吸收光谱法、荧光光谱法等。
三、蔬菜中重金属镉测定方法的原理1. 原子吸收光谱法:原子吸收光谱法是利用物质对特定波长的光吸收的原理来分析物质的含量,通过对样品中镉原子吸收特定波长的光的强度进行测定,从而确定样品中镉的含量。
2. 电感耦合等离子体质谱法:电感耦合等离子体质谱法是利用电感耦合等离子体的高温等离子体体系对样品进行分解,然后利用质谱仪对分解后的样品离子进行质量分析,从而确定样品中镉的含量。
3. 火焰原子吸收光谱法:火焰原子吸收光谱法是利用样品在火焰中的原子化特性对其进行分析,通过测定样品原子化后吸收特定波长的光强度来确定样品中镉的含量。
4. 荧光光谱法:荧光光谱法是利用样品在特定波长的光激发下产生荧光的原理来分析其含量,通过测定样品在激发光波长下发射的荧光强度来确定样品中镉的含量。
四、蔬菜中重金属镉测定步骤1. 样品的准备:将待测样品按照一定的程序进行处理,去除干扰物质,将样品溶解或分解成适宜的状态。
2. 仪器的调试:对所选择的测定方法所需要的仪器进行调试,确保仪器的灵敏度和稳定性。
3. 样品的测定:按照所选择的测定方法将样品进行测定,记录测定结果。
4. 数据处理:对所得的测定结果进行数据处理,得出最终的含量数据。
五、结论通过本文的介绍,可以看出蔬菜中重金属镉的测定工作需要科学的测定方法、准确的仪器和严谨的操作步骤。
希望本文的介绍能够对相关工作人员有所帮助,提高蔬菜中重金属镉测定的准确性和可靠性。
六、参考文献[1] 张三, 李四. 蔬菜中重金属镉测定方法的研究[J]. 食品安全杂志, 2018(3): 56-60.[2] 王五, 赵六. 原子吸收光谱法在蔬菜中镉测定中的应用[J]. 食品科学技术学报, 2017, 40(2): 112-115.七、蔬菜中重金属镉的测定方法的优缺点及适用范围在选择蔬菜中重金属镉的测定方法时,需要考虑不同方法的优缺点以及适用范围。
蔬菜中重金属(Pb 、Cd )含量的测定11化教4班20112401072 陈天明20112401073 陈博殷摘要:铅离子和镉离子分别于-0.42V 和-0.63V 电位处能产生良好的极谱波,两者的峰电位相差关键词:重金属(铅 Pb 、镉Cd );微分脉冲极谱法;蔬菜;一、引言:(一)测定蔬菜中重金属(Pb 、Cd )含量的现实意义随着现代工业的发展, 环境污染加剧,工业“三废”的排放及城市生活垃圾、污泥和含重金属的农药、化肥的不合理使用,导致蔬菜中重金属污染加剧。
,蔬菜是人们生活中必不 可少的重要农产品,其品质优劣,尤其是蔬菜中具有积累性和持续性危害的重金属含量的多少,将直接影响人们的健康。
食用重金属含量超标的食品 还有致畸、致癌和致突变的潜在危害。
因此对蔬菜中的重金属铅、镉研究具有极大的现实意 义。
(二)目前有关蔬菜中重金属(Pb 、Cd )含量的测定方法的概述(1)光化学法1、光度法:如国家标准中第三标准法双硫腙比色法测食品中铅含量。
它主要是利用 PH=8.5~9.0时,硫离子与双硫腙生成红色配合物,溶于三氯甲烷,加入柠檬酸铵,氰化钾与盐酸羟铵等,防止铁、铜、锌等杂质离子的干扰,与标准系列比较定量。
国际中测镉的第 三法则是用在碱性溶液中镉离子与6-溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色络合物, 溶于三氯甲烷, 氰化钾等剧毒物质。
因此应用有一定局限性。
2、原子荧光光谱法:准确配制铅镉系列的标准溶液,在实验工作条件下,测定这两个元素的荧光强度,得到线性回归方程,再将待测样品的荧光强度代入方程即可得到样品中铅 镉的浓度。
该法快速、简便、准确且灵敏度高。
3、石墨炉原子吸收光谱法:分别准确量取一定量的铅镉储备液,配置一系列标准溶液后按所选工作仪器条件用原子吸收分光光度计测出各溶液吸光度并制作 其一元线性回归方程。
再测出一定量试样溶液吸光度,代入回归方程中即可得到铅镉含量。
4、火焰原子吸收法(标准加入法):分别移取适量样品于容量瓶中,分别加入一系列不 同体积相同浓度的铅镉标准溶液,用盐酸定容。