140 / 53 第三章、核磁共振波谱法
一、选择题 ( 共80题 )
1. 2 分
萘不完全氢化时，混合产物中有萘、四氢化萘、十氢化萘。附图是混合产物的核磁共
振谱图，A、B、C、D 四组峰面积分别为 46、70、35、168。则混合产物中，萘、四氢化萘，十氢化萘的质量分数分别如下： ( )
(1) 25.4%，39.4%，35.1% (2) 13.8%，43.3%，43.0%
(3) 17.0%，53.3%，30.0% (4) 38.4%，29.1%，32.5%
2. 2 分
下图是某化合物的部分核磁共振谱。下列基团中，哪一个与该图相符？( )
(1)CH3CCH2OCHCHOCH3(2)CH(3)CH3CH2O(4)CH3OCHOCH
HX：HM：HA=1：2：3
3. 2 分
在下面四个结构式中
(1)
CCH3HRH(2)HCCH3HCH3(3)HCCH3CH3CH3(4)HCHHH
哪个画有圈的质子有最大的屏蔽常数 ？ （ ） 141 / 53 4. 1 分
一个化合物经元素分析，含碳 88.2%，含氢 11.8%，其氢谱只有一个单峰。它是
下列可能结构中的哪一个？ ( )
5. 1 分
下述原子核中，自旋量子数不为零的是 ( ) (1) F (2) C (3) O (4) He
丁香醛核磁共振氢谱
丁香醛（也被称为苯甲醛或苯酚甲醛）是一种有机化合物，化学式为C8H8O，在室温下为无色液体，具有强烈的芳香气味。丁香醛常用于医药、香料和化妆品等领域，它的核磁共振氢谱（简称HNMR）可以帮助确定化合物的结构和分析其质量。
核磁共振（NMR）是一种用于研究分子结构和化学性质的非常强大的技术。HNMR是一种用来确定化合物中氢原子的位置和数量的方法。在HNMR谱图中，化合物中的每个不等价氢原子基团都会产生一个峰，根据峰的位置、形状和强度，可以推断出每个氢原子的化学环境。丁香醛分子中存在苯环和醛基团，因此在HNMR谱图中，我们可以观察到与这些基团相关的峰。
丁香醛的HNMR谱图通常在10-12 ppm之间显示一个单峰，这是醛基团所在的化学位移范围。醛基团通常出现在低化学位移部分，因为它与氢原子相连的电子云会受到周围电子云的吸引而发生位移。在丁香醛的HNMR谱图中，醛基团的峰可能会比较宽或不对称，这是由于它的质子可能处于不同的环境中。 除了醛基团峰，丁香醛的HNMR谱图可能还包含苯环上的峰。苯环上的氢原子位于6-8 ppm的化学位移区域。根据苯环上氢原子的化学环境，可能会观察到若干个不同的峰。一般情况下，苯环上的化学位移较高的峰通常更强烈，因为它们受到苯环电子云吸引的影响较大。
丁香醛的HNMR谱图也可能显示其他的峰，比如与其他基团相关的峰。例如，如果丁香醛中还存在甲基化基团，我们可能会在0.5-2 ppm的化学位移范围内观察到甲基基团的峰。此外，还可能观察到与其他官能团相关的峰，比如羟基（OH）或氨基（NH）等。
通过分析丁香醛的HNMR谱图，可以得出以下结论：丁香醛分子中有一个醛基团和一个苯环，苯环上存在6个不等价的氢原子。此外，还可以通过峰的位置和相对峰强的比较来推断出分子中存在的其他基团。
总之，HNMR谱图是一种强大的工具，可以帮助确定丁香醛分子的结构和分析其质量。通过观察峰的位置、形状和强度，可以推断出分子中不同基团的存在与数量。丁香醛的HNMR谱图显示了醛基团和苯环上不等价氢原子的存在，以及可能存在的其他基团。这些信息对于理解丁香醛的化学性质和应用具有重要意义。
氢谱五重峰
氢谱（Proton Nuclear Magnetic Resonance，简称^1H NMR或HNMR）是核磁共振波谱法的一种，主要用于测定有机化合物分子中氢原子的种类和数目，是研究有机化合物结构的重要工具之一。氢谱中出现的五重峰（quintet）是一种相对较为罕见的峰型，它通常与特定的核自旋耦合模式相关联，并为我们提供了分子内相邻原子核自旋状态的宝贵信息。
一、基本原理
在核磁共振中，原子核的磁矩在外磁场中会发生能级分裂，分裂的能级数目取决于原子核的自旋量子数I。对于^1H核（质子），I=1/2，因此在外磁场中，^1H核的磁矩只有两个取向，对应两个不同的能级。当外加射频场的频率与这两个能级间的跃迁频率相等时，就会发生核磁共振吸收。
在有机化合物中，由于分子内相邻原子核之间的自旋-自旋耦合作用，使得每个原子核所处的磁场环境受到相邻原子核自旋状态的影响，从而导致核磁共振峰的分裂。这种分裂遵循（n+1）规则，其中n为相邻耦合核的数目。对于五重峰而言，它通常意味着目标氢原子与两个等价的氢原子（或两个具有相同自旋量子数的原子核）相邻，并且这两个相邻核的自旋量子数I=1。
二、五重峰的产生
五重峰的产生需要满足一定的条件，首先目标氢原子必须处于两个等价的氢原子（或两个具有相同自旋量子数的原子核）的耦合作用之下。这种耦合作用是通过空间传递的，因此耦合常数（J值）与目标氢原子和相邻原子核之间的距离以及它们之间的相对取向有关。 当目标氢原子与两个等价的氢原子相邻时，由于这两个相邻核的自旋量子数I=1，它们可以处于三种不同的自旋状态组合：↑↑、↑↓（或↓↑）和↓↓。这三种自旋状态组合会导致目标氢原子的磁场环境发生不同的变化，从而产生三个不同的能级。在外加射频场的作用下，这三个能级之间的跃迁会产生三个共振信号，分别对应五重峰中的三个中心峰。
此外，由于目标氢原子与相邻原子核之间的耦合作用是非对称的，这三个中心峰会进一步分裂为两个卫星峰。这样，五重峰就由一个中心峰（对应↑↓或↓↑状态）和两个对称的卫星峰（对应↑↑和↓↓状态）组成。
核磁共振鉴定表面活性剂
项目完成单位：中国广州分析测试中心 广东省化学危害应急检测技术重点实验室
项目完成人：潘文龙、王永其、韦文蔚、尹冲、朱黎明、陈泳
摘 要 本项目选取了常见的三种阴离子、二种阳离子、二种非离子表面活性剂，对这七种表面活性剂进行了1HNMR和13CNMR谱峰归属。研究了阴离子和非离子及阳离子和非离子表面活性剂加入同一数量级进行两元体系的复配，根据1HNMR定量及相对误差测定，对含常量的表面活性剂复配物，其相对误差小于5％。探索了氧化铝、硅胶、离子交换树脂及溶剂氯仿/水分配对表面活性剂复配物的分离效果。初步建立了分离多组分表面活性剂复配物的方法。列举了三个实例分析，由二种、三种、四种表面活性剂复配而成的产品，包含了阴离子、非离子、阳离子和两性四种不同类型表面活性剂，对它们进行定性和定量。达到了运用核磁共振仪解决多元表面活性剂复配产品的定性和定量目的。
一、 研究背景
由于精细化工行业的迅速发展，作为“工业味精”的表面活性剂，已广泛进入日化、轻工、纺织、建筑、石化、金属加工等生产领域，成为各产业部门提高产品质量，降低生产成本不可缺少的重要原料和助剂。当前世界各国都非常重视表面活性剂的开发，研制和应用，我国已将表面活性剂工业列为国家重点发展的行业。现已有一千多种表面活性剂产品[1.2]，主要以阴离子，非离子、阳离子表面活性剂为主。运用范围非常广泛，并将随着我国工业化水平的提高，表面活性剂的品种和产量将会有大幅的增加。但由于表面活性剂组成复杂，而且一般常用多种表面活性剂的复配产品，因而给鉴定技术带来了许多新的课题和任务。目前，国内外表面活性剂种类的判断常用沉淀法，络合法及电解法等，但不能确定其结构。对由多种表面活性剂复配的复杂体系，通过核磁共振谱图进行定性和定量的文献很少。本课题组多年来一直从事产品剖析工作，遇到了大量关于表面活性剂的鉴定问题。因而提出本课题，探索通过核磁共振结合其它的一些分离手段，解决多种表面活性剂的定性和定量的问题。为产品中表面活性剂的鉴定提供一种相对简便、准确的方法，为表面活性剂产品的分析检测、企业的产品开发和研制提供更好的服务。
