(完整word版)实验一复方对乙酰氨基酚片的含量测定

外观性状：完整光洁，色泽均匀，无异物，无杂斑，有效期内保持不变片重差异取供试品20片——精密称定总的质量——求平均片重——再分别精密称定每片的重量。

标准判断: 每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应该与标示片重比较）按下表中的规定，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。

含量测定：供试品的制备：取本品10片——精密称定——研细——精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg）——置250ml量瓶——加0.4%氢氧化钠溶液50ml——加水定容——摇匀——滤过——精密量取续滤液5ml ——置１００ml量瓶——加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水定容，摇匀——紫外257nm下测定吸光度，测定3次求均值。

空白溶剂的制备: 以0.4%氢氧化钠溶液50ml，置250ml量瓶中，加水至刻度，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度。

标示量百分含量的计算溶出度：实验原理：溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。

凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限检查。

药物只有固体制剂中的活性成分溶解之后，才能为机体吸收。

溶出度试验能有效地区分同一药物制生物利用度的差异，是控制固体制剂内在的重要指标之一。

对乙酰氨基酚的溶解度大小、辅料的亲水性程度和制片工艺都会影响制剂的溶出度，对乙酰氨基酚溶出度测定采用转篮法。

操作方法：量取的人工胃液900ml，注入每个操作容器内，加温使溶剂温度保持在37℃土0.5℃，调整转速100转/min使其稳定。

取供试品6片，分别投入6个转篮内，将转篮降入容器中，立即开始计时，至45分钟时，在规定取样点吸取溶液5ml，立即经不大于0.8µm微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30秒钟内完成。

精密量取续滤液1ml，加0.04%氢氧化钠溶液稀释至50ml，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在257nm的波长测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数（E1%1cm）为715，计算每片的溶出量。

实训六对乙酰氨基酚片的质量检验本实训的目的是学习对乙酰氨基酚片的质量检验方法。

对乙酰氨基酚片是常见的解热镇痛药，用于治疗头痛、关节痛、感冒及流感等症状。

对乙酰氨基酚片的质量检验主要包括外观检查、标志和药品说明书、重量、含量及析出物等方面的检验。

一、外观检查外观检查是最基本的质量检验方法之一。

应仔细检查对乙酰氨基酚片的外观，包括色泽、形状、大小、表面光滑度、边缘锋利度、质地等。

在光线较亮的室内环境下，将药片分批次分别进行外观检查。

将每批次的样品取出，首先观察它们的颜色和形状。

色泽应为白色或浅黄色，没有暗色斑点或其他异物。

药片应该是圆形或长方形，边缘平滑，无裂痕或压痕。

检查时应把药片放到同一平面上，以便进行比较。

二、标志和药品说明书用震荡法检定含量，药品说明书应与产品标识保持一致。

应检查是否有正确的标志和药品说明书。

标志应标注生产日期、生产厂家、批号和有效期等信息。

三、重量重量检验是对乙酰氨基酚片的质量检验中不可或缺的步骤。

为了确保药片的重量符合规定要求，应采用天平或其他精密仪器对其进行检验。

将每个样品称量，记录下药片的实际重量，并密切观察包装是否损坏，避免外部条件对药品产生影响。

对乙酰氨基酚片的标准重量通常为剂量的一定倍数。

每种剂量应遵循不同的标准，例如500毫克的药片应该在480毫克至520毫克之间才能达到标准。

四、含量含量检验是药品质量检验的重要方面之一。

含量应根据药物的化学成分和药效来确定。

含量分析可以通过高效液相色谱（HPLC）和紫外可见光谱（UV）等方法来进行分析。

按照药品说明书上的剂量，将药品样品溶解于适当的溶剂中，然后对测得的溶液用HPLC或UV进行检测，计算出对乙酰氨基酚的含量。

五、析出物析出物是药品中不应存在的物质。

它们可以改变药品的性质，降低药品的有效性。

因此，析出物的检验是对乙酰氨基酚片质量检验的重要步骤之一。

在药品中加入水，振荡一段时间后，待溶液杂质沉淀后取出，用万能试验纸待试验纸上干燥，检查试纸上是否有沉淀物，确认是否存有析出物。

高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚片的含量作者：吴卫涛来源：《中国医药导报》2009年第15期[摘要] 目的：建立对乙酰氨基酚片含量的高效液相色谱测定法。

方法：色谱柱为依利特C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相为磷酸盐缓冲液（pH4.5）-甲醇(80∶20)，流速为1.0 ml/min，检测波长为254 nm，柱温为30℃。

结果：对乙酰氨基酚在0.05～0.30 mg/ml浓度范围内呈良好线性关系（r=0.999 9），平均加样回收率为100.5%（n=5），RSD为1.2%。

结论：该方法准确、可靠，与标准法比较，结果较为满意，可用于对乙酰氨基酚片的含量测定。

[关键词] 高效液相色谱法；含量测定；对乙酰氨基酚片[中图分类号]R927.2 [文献标识码]B [文章编号]1673-7210（2009）05（c）-052-02Content determination of Paracetamol Tablets by HPLCWU Weitao(Anyang Institute for Food and Drug Control，Anyang 455000, China)[Abstract] Objective: To establish a HPLC method for determination of Paracetamol Tablets. Methods: Elite C18 column(4.6 mm×250 mm, 5 μm) was used with a mobile phase composed of phosphate buffering solution（pH4.5）-methanol(80∶20) at the flow rate of 1.0 ml/min, the detection wavelength was 254 nm and the temperature of the column was 30℃. Results: The calibration curve of paracetamol was linear in the range of 0.05-0.30 mg/ml，r=0.999 9, the average recovery rate was 100.5% with a RSD of 1.2%(n=5). Conclusion: This method is accurate, realiable and can be used for the determination of Paracetamol Tablets.[Key words] HPLC; Content determination; Paracetamol Tablets对乙酰氨基酚片是目前临床中常用的一种解热镇痛药，《中国药典》2005版采用紫外分光光度法测定其含量，该方法影响因素较多。

对乙酰氨基酚的鉴定结构确证与含量测定一、实验目的（1）掌握对乙酰氨基酚的鉴定的方法 （2）了解对乙酰氨基酚结构确证的过程（3）运用仪器分析手段对对乙酰氨基酚进行含量测定 二、实验原理（1）对乙酰氨基酚（298NO HC ）为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。

在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中微溶。

熔点168-172℃。

对乙酰氨基酚是临床常用的解热镇痛药物，且毒副作用小，较适合儿科患者使用。

已成为全世界应用最广泛的的药物之一，是国际医药市场上头号解热镇痛药。

（2）以一定浓度的对乙酰氨基酚溶液充分水解全部生成对氨基酚溶液，对氨基酚溶液在碱性条件下与亚硝基铁氢化钠试剂作用，生成蓝色配位化合物。

利用721 － 分光光度计测定其波长确定最大吸收，并通过分光光度计进行条件优化，依据比尔定律绘制标准曲线。

通过标准曲线法求得对乙酰氨基酚的浓度，从而求得对乙酰氨基酚的含量。

（3)取对乙酰氨基酚溶解于流动相后于200 ~ 400波长范围扫描, 结果在250的波长处有最大吸收, 故选择此波长作为测定波长。

对乙酰氨基酚易溶于热水中, 用温水浴溶解15分钟以上时对乙酰氨基酚已全部溶解。

以甲醇- 水- 磷酸( 22 - 78- 0. 1) 为流动相, 能使对乙酰氨基酚得到很好的分离。

采用外标法，用对乙酰氨基酚标准溶液作为对照品，求得样品对乙酰氨基酚的浓度，从而求得对乙酰氨基酚的含量。

三、实验过程 （1）鉴定①本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。

②取本品约0.1g ，加稀盐酸5ml ，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml ，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml 稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml ，振摇，即显红色。

③本品的红外吸收图谱应于对照的光谱一致。

（2）结构确证 ①红外光谱图②核磁共振氢谱（3）含量测定①紫外分光光度法3.1.1溶液的制备Na2CO3溶液的制备准确称取Na2CO3 5.3035 g，置于1000mL 容量瓶中，加纯水标定至刻度，摇匀。

外观性状：完整光洁，色泽均匀，无异物，无杂斑，有效期内保持不变片重差异取供试品20片——精密称定总的质量——求平均片重——再分别精密称定每片的重量。

标准判断: 每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应该与标示片重比较）按下表中的规定，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。

含量测定：供试品的制备：取本品10片——精密称定——研细——精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg）——置250ml量瓶——加0.4%氢氧化钠溶液50ml——加水定容——摇匀——滤过——精密量取续滤液5ml ——置１００ml量瓶——加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水定容，摇匀——紫外257nm下测定吸光度，测定3次求均值。

空白溶剂的制备: 以0.4%氢氧化钠溶液50ml，置250ml量瓶中，加水至刻度，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度。

标示量百分含量的计算溶出度：实验原理：溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。

凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限检查。

药物只有固体制剂中的活性成分溶解之后，才能为机体吸收。

溶出度试验能有效地区分同一药物制生物利用度的差异，是控制固体制剂内在的重要指标之一。

对乙酰氨基酚的溶解度大小、辅料的亲水性程度和制片工艺都会影响制剂的溶出度，对乙酰氨基酚溶出度测定采用转篮法。

操作方法：量取的人工胃液900ml，注入每个操作容器内，加温使溶剂温度保持在37℃土0.5℃，调整转速100转/min使其稳定。

取供试品6片，分别投入6个转篮内，将转篮降入容器中，立即开始计时，至45分钟时，在规定取样点吸取溶液5ml，立即经不大于0.8µm微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30秒钟内完成。

精密量取续滤液1ml，加0.04%氢氧化钠溶液稀释至50ml，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在257nm的波长测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数（E1%1cm）为715，计算每片的溶出量。

HPLC法测定复方对乙酰氨基酚片含量作者：鲁波来源：《科学与财富》2016年第10期摘要：目的：建立复方对乙酰氨基酚片中乙酰水杨酸、对乙酰氨基酚以及咖啡因含量的具体检测方法。

方法：在测定的过程中采用高效液相色谱仪，将C18当做色谱柱，将PH值为3.0的0.05M磷酸二氢钾-配比为75：25的甲醇当做流动相，检测的波长为254nm，同时在测定的过程中还要采用外标法进行测定。

结果：在对3种成分进行检测之后发现，其具有非常好的线形关系，此外，在分离度方面也完全符合检测的要求。

结论：采用高效液相色谱法对复方对乙酰氨基酚片的含量进行测定操作非常的简单，同时测定的结果精确性强，所以也可以将其当做复方对乙酰氨基酚片的基本检验方法。

关键词：复方对乙酰氨基酚片；HPLC法；含量测定复方对乙酰氨基酚片是一种临床上比较常用的解热镇痛的药物，它在应用的过程中疗效非常好，同时在使用的时候也不会产生非常明显的副作用，所以在这种药物也得到了非常广泛的应用，相关标准的含量测定当中采用容量法、中和法、重氮化法以及氧化还原的方法对3种主要的成分进行测定处理在测定的时候，不同的组分之间可以形成良好的玻璃管理，同时还具备良好的线形关系，这种方法比较简单，准确性也比较强，所以也比较适合应用在本品的质量控制工作中。

1、仪器药品及试剂SP8810液相色谱仪，CC100紫外可见光检测器，SP4270积分仪。

对乙酞氨基酚对照品由中国药品生物检定所提供，乙酞水杨酸（含量99.8%），咖啡因（99.6%），以及样品均由赤峰永巨制药厂提供，甲醇、磷酸二氢钾为分析纯。

2、色谱条件流动相：0.05M磷酸二氢钾（磷酸调pH3.0）一甲醇（75：25），流速0.8ml/min，检测波长254nm，灵敏度0.1，室温，进样量10μl。

3、实验方法线形关系：精确称取乙酰水杨酸对照品25mg，对乙酰氨基酚对照品12mg，将其放置在容积为50ml的容量瓶当中。

加入35ml的流动相，同时采用超声的方式使其充分的溶解。