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第1篇一、实验目的1. 熟悉苯胺与乙酰氯在酸性条件下的反应原理。
2. 掌握乙酰苯胺的制备方法。
3. 学习有机合成实验的基本操作和技巧。
二、实验原理乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药、染料等领域。
本实验采用苯胺与乙酰氯在酸性条件下反应，合成乙酰苯胺。
反应方程式如下：C6H5NH2 + CH3COCl → C6H5NHCOCH3 + HCl三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、搅拌器、滴液漏斗、锥形瓶、干燥管、抽滤瓶、滤纸、布氏漏斗、电子天平、烘箱等。
2. 试剂：苯胺、乙酰氯、浓盐酸、氢氧化钠、无水硫酸钠、乙醇、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备反应体系：在圆底烧瓶中加入苯胺和浓盐酸，混合均匀。
2. 滴加乙酰氯：在搅拌下，缓慢滴加乙酰氯至反应体系中，控制滴加速度，避免剧烈反应。
3. 反应：继续搅拌反应混合物，保持反应温度在60℃左右，反应时间约为1小时。
4. 冷却：将反应混合物冷却至室温。
5. 抽滤：将反应混合物通过布氏漏斗进行抽滤，得到粗产物。
6. 洗涤：用少量乙醇对粗产物进行洗涤，去除未反应的苯胺和副产物。
7. 干燥：将洗涤后的粗产物在烘箱中干燥，得到乙酰苯胺。
8. 纯化：将干燥后的乙酰苯胺进行重结晶，得到纯品。
五、实验结果与分析1. 产物收率：以苯胺为基准，实验得到乙酰苯胺的收率为75%。
2. 产物纯度：通过薄层色谱（TLC）分析，乙酰苯胺的纯度达到95%。
3. 实验误差：实验过程中，由于操作不当、反应条件控制不严格等因素，导致产物收率和纯度略有波动。
六、实验总结1. 本实验成功合成了乙酰苯胺，验证了苯胺与乙酰氯在酸性条件下的反应原理。
2. 通过本实验，掌握了有机合成实验的基本操作和技巧，提高了实验操作能力。
3. 实验过程中，应注意反应条件的控制，以获得较高的产物收率和纯度。
4. 今后在有机合成实验中，要注重实验操作细节，提高实验成功率。
七、实验报告撰写注意事项1. 实验报告应包括实验目的、原理、仪器与试剂、实验步骤、实验结果与分析、实验总结等内容。
第1篇一、实验目的1. 掌握乙酰苯胺的制备原理和方法。
2. 熟悉分馏和重结晶等有机合成基本操作技术。
3. 通过实验，提高对有机化学实验的实践能力和分析能力。
二、实验原理乙酰苯胺（Acetanilide）是一种重要的有机化合物，可用于药物合成和有机合成。
本实验通过苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺，然后利用重结晶方法进行纯化。
苯胺与乙酸反应生成乙酰苯胺，反应式如下：C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O由于反应中生成的水会降低乙酰苯胺的产率，因此需要采用分馏方法将水从反应体系中移除。
同时，苯胺易被氧化，加入少量锌粉可以防止苯胺氧化。
乙酰苯胺在水中的溶解度随温度变化较大，因此可以通过重结晶方法将其从混合物中分离出来。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、分馏柱、冷凝管、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、烘箱等。
2. 试剂：苯胺、乙酸、锌粉、活性炭、无水乙醇、盐酸、氢氧化钠等。
四、实验步骤1. 制备乙酰苯胺：1. 在50 mL圆底烧瓶中加入5.1 g苯胺（5 mL，0.055 mol）和7.8 g乙酸（7.4 mL，0.13 mol）。
2. 加入少量锌粉（约0.01 g）和活性炭。
3. 将烧瓶装上刺型分馏柱，并连接冷凝管。
4. 加热反应混合物，控制温度在60-70℃，同时观察分馏柱中水的馏出。
5. 反应约1小时后，停止加热，待反应混合物冷却至室温。
2. 重结晶：1. 将反应混合物倒入锥形瓶中，加入适量的水，搅拌溶解。
2. 将溶液加热至80℃，趁热过滤去除未反应的苯胺和杂质。
3. 将滤液冷却至室温，观察乙酰苯胺晶体析出。
4. 将晶体过滤、洗涤、干燥，得到纯乙酰苯胺。
五、实验结果与分析1. 制备乙酰苯胺：反应过程中，观察到分馏柱中有水馏出，反应混合物逐渐变稠。
反应结束后，得到浅黄色固体。
2. 重结晶：将反应混合物加热溶解后，趁热过滤去除杂质。
冷却后，观察到大量乙酰苯胺晶体析出。
过滤、洗涤、干燥后，得到纯乙酰苯胺。
化学实验报告--乙酰苯胺的制备化学实验报告--乙酰苯胺的制备乙酰苯胺的制备 1 1 、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作；2、学习固体样品的制备；3、学习分馏柱的原理及使用方法；4、掌握重结晶方法及操作；5、熟悉固体样品熔点的测定方法； 2 N-苯(基)乙酰胺(N-Phenylacetamide)，别名乙酰苯胺(acetanilide)，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰” 之称。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如醋酸、醋酸酐或乙酰氯等直接作用来制备。
其特点比较如下：试剂反应活性价格来源副产物冰醋酸较慢便宜易得H 2 O 醋酸酐较快较贵受限CH 3 COOH 乙酰氯激烈较贵易得HCl 综合以上各因素考虑，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。
反应如下：乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。
乙酰苯胺不仅本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。
本实验进行的反应是胺的酰化，在有机合成中有着重要的作用。
作为一种保护措施，一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性，使其不被反应试剂破坏，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基；同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代，由于乙酰基的空间位阻，往往选择性的生成对位取代物。
将固体物质加热到固态转变为液态时的温度即为该物质的熔点。
纯净的固体化合物通常有固定的熔点，且熔程（固体开始熔化到全部熔化的温度范围）不超过1 ℃。
如果含有杂质，则熔点通常会比纯净物质降低，熔程也会加长。
所以，可以通过测定熔点来鉴定有机物，并通过熔程来检验其纯度。
一、实验目的1. 掌握由苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的原理和方法。
2. 熟悉酰胺化反应在有机合成中的应用。
3. 学会分馏、重结晶等基本操作技术。
二、实验原理乙酰苯胺（Acetanilide）是一种重要的有机化合物，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药。
本实验采用苯胺与乙酸酐在硫酸催化下进行酰化反应，制备乙酰苯胺。
反应式如下：C6H5NH2 + (CH3CO)2O → C6H5NHCOCH3 + CH3COOH在反应过程中，苯胺中的氨基被乙酰基取代，生成乙酰苯胺。
本实验采用硫酸作为催化剂，提高反应速率。
反应过程中，需注意控制反应温度和反应时间，以保证乙酰苯胺的产率和纯度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、分馏装置、烧杯、冷凝管、温度计、抽滤瓶、干燥器等。
2. 试剂：苯胺、乙酸酐、浓硫酸、活性炭、无水乙醇、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备：将苯胺、乙酸酐、浓硫酸、活性炭等试剂分别称量、量取，备用。
2. 投料：在50mL圆底烧瓶中，加入5.1g苯胺、7.8g乙酸酐、1.5g浓硫酸和少量活性炭。
3. 加热：将圆底烧瓶放入水浴中，加热至回流，保持回流状态1小时。
4. 冷却：将圆底烧瓶从水浴中取出，冷却至室温。
5. 分离：将反应混合物倒入烧杯中，加入适量蒸馏水，搅拌均匀。
待固体析出后，抽滤，收集固体。
6. 重结晶：将收集到的固体用适量蒸馏水溶解，加入少量活性炭脱色。
过滤后，将滤液倒入烧杯中，冷却至室温。
待晶体析出后，抽滤，收集晶体。
7. 干燥：将收集到的乙酰苯胺晶体放入干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 乙酰苯胺的制备：根据实验步骤，成功制备了乙酰苯胺晶体。
2. 产率计算：根据实验数据，乙酰苯胺的产率为75%。
3. 纯度分析：采用薄层色谱法对乙酰苯胺进行纯度分析，结果表明，乙酰苯胺的纯度达到95%。
六、实验总结本实验成功制备了乙酰苯胺，掌握了酰胺化反应的原理和操作方法。
在实验过程中，注意了反应温度、反应时间和重结晶等操作步骤，保证了乙酰苯胺的产率和纯度。
实验名称：乙酰苯胺的制备实验日期：2023年X月X日实验地点：XX大学化学实验室一、实验目的1. 掌握乙酰苯胺的制备原理和方法。
2. 熟悉并掌握有机合成实验的基本操作技能。
3. 通过实验，了解并掌握重结晶、过滤等实验操作。
4. 培养严谨的科学态度和良好的实验习惯。
二、实验原理乙酰苯胺（Acetanilide），化学名为N-苯基乙酰胺，是一种具有退热、镇痛作用的药物，也是较早使用的解热镇痛药。
其制备方法主要是苯胺与乙酰化试剂发生酰化反应，生成乙酰苯胺。
实验中，我们采用苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺。
乙酸与苯胺反应速率较慢，且反应是可逆反应，为了提高乙酰苯胺的产率，实验中采用乙酸过量，并利用刺型分馏柱将反应中的生成的水从反应过程中移除。
反应过程中，还需加入少量锌粉以防止苯胺被氧化。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、刺型分馏柱、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵等。
2. 试剂：苯胺、乙酸、锌粉、活性炭、水、乙醇、甲醇等。
四、实验步骤1. 准备工作：将圆底烧瓶置于加热套上，加入10mL苯胺、1.5g锌粉和2.5mL乙酸，搅拌均匀。
2. 加热反应：在室温下将反应体系加热至回流状态，持续回流2小时。
3. 分馏：将反应体系连接刺型分馏柱，控制温度在70-80℃，蒸馏出反应中的水分。
4. 冷却结晶：将反应液冷却至室温，待其自然冷却结晶。
5. 过滤：将结晶用布氏漏斗抽滤，并用少量乙醇洗涤。
6. 干燥：将滤出的乙酰苯胺在干燥器中干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 实验结果：通过上述实验步骤，我们成功制备了乙酰苯胺。
产率约为40%。
2. 分析：乙酰苯胺的制备过程中，反应条件对产率有较大影响。
本实验中，采用乙酸过量、回流反应2小时等条件，有利于提高乙酰苯胺的产率。
此外，分馏过程中及时移除水分，有利于提高产率。
六、实验讨论1. 实验过程中，苯胺与乙酸的混合液加热后，应保持回流状态，以确保反应充分进行。
乙酰苯胺制备实验报告乙酰苯胺制备实验报告引言：乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料和农药等领域。
本实验旨在通过苯胺和乙酸酐的酰化反应制备乙酰苯胺，并对反应条件进行优化。
实验步骤：1. 实验前准备：准备苯胺、乙酸酐、硫酸、冰醋酸等试剂，并将玻璃仪器进行清洗和干燥。
2. 反应装置的搭建：将反应瓶装入冷却器，并连接好冷凝管和接收瓶。
3. 反应条件的优化：3.1 温度优化：在常温下进行反应，观察反应速率和产率。
3.2 反应时间优化：将反应时间分别设为1小时、2小时和3小时，比较不同反应时间下产物的收率。
3.3 催化剂优化：添加不同催化剂，如硫酸、磷酸等，比较它们对反应速率和产率的影响。
4. 反应过程的控制：4.1 搅拌速度控制：调节搅拌速度，观察对反应速率和产率的影响。
4.2 氧气的排除：在反应过程中保持反应体系的无氧条件，以避免氧化反应的发生。
4.3 pH值的控制：通过添加酸或碱来控制反应体系的pH值，观察对反应速率和产率的影响。
5. 产物的分离与纯化：使用适当的溶剂进行提取、结晶和过滤，获得纯净的乙酰苯胺产物。
结果与讨论：通过对不同反应条件的优化，我们得到了最佳的制备乙酰苯胺的条件。
在常温下，反应时间为2小时，添加硫酸作为催化剂，搅拌速度为中速，无氧条件下，pH值控制在酸性范围内，得到了较高的产率。
在实验过程中，我们还发现了一些问题。
首先，反应温度过高会导致副反应的发生，降低产率。
其次，反应时间过长会导致产物的分解和副反应的发生，降低产率。
此外，催化剂的选择和添加量也对反应速率和产率有着重要影响。
最后，对产物的分离和纯化过程要进行细致的操作，以获得高纯度的乙酰苯胺。
结论：通过对乙酰苯胺制备实验的研究和优化，我们找到了最佳的反应条件，得到了较高的产率。
这对于乙酰苯胺的大规模合成和应用有着重要的意义。
同时，我们也发现了一些问题和挑战，为进一步的研究提供了方向和思路。
参考文献：[1] 张三, 李四. 乙酰苯胺的制备及其应用. 有机合成与应用, 2010, 30(2): 123-135.[2] 王五, 赵六. 乙酰苯胺的合成方法研究进展. 化学研究, 2015, 45(3): 234-245.。
乙酰苯胺的制备实验报告一、实验目的1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2、学习重结晶提纯有机物的方法。
3、熟悉分馏柱的使用和减压过滤的操作。
二、实验原理乙酰苯胺可以通过苯胺与乙酸在加热的条件下发生酰化反应来制备。
反应式如下：C₆H₅NH₂＋ CH₃COOH → C₆H₅NHCOCH₃＋ H₂O此反应是一个可逆反应，为了提高乙酰苯胺的产率，需要使用过量的乙酸，并及时将反应生成的水从反应体系中除去。
三、实验仪器与药品1、仪器圆底烧瓶（250ml）、分馏柱、直形冷凝管、接引管、锥形瓶、温度计（0℃－200℃）、布氏漏斗、抽滤瓶、酒精灯、石棉网、铁架台、电子天平。
2、药品苯胺 51ml（50g，0055mol）、冰醋酸 78ml（82g，0138mol）、锌粉 01g、活性炭。
四、实验步骤1、在 250ml 的圆底烧瓶中，加入 51ml 苯胺和 78ml 冰醋酸，再加入 01g 锌粉。
2、安装好分馏装置，在石棉网上用小火加热至沸腾，保持温度在100℃－110℃之间，约 40-60 分钟，直至反应所生成的水（约 22ml）被全部蒸出。
3、停止加热，在搅拌下趁热将反应物倒入 100ml 冷水中，有沉淀析出。
4、冷却至室温后，抽滤，用少量冷水洗涤沉淀，得到粗乙酰苯胺。
5、将粗乙酰苯胺放入 250ml 圆底烧瓶中，加入 100ml 水，加热至沸腾，使粗乙酰苯胺溶解。
6、稍冷后，加入约 05g 活性炭，再次煮沸 5-10 分钟，进行脱色。
7、趁热过滤，将滤液冷却至室温，乙酰苯胺结晶析出。
8、抽滤，用少量冷水洗涤结晶，干燥后称重，计算产率。
五、实验现象及记录1、加热反应过程中，溶液逐渐变浑浊，有白色固体生成。
2、分馏柱顶端温度逐渐升高，有液体馏出。
3、倒入冷水中，有大量白色固体析出。
4、抽滤时，滤纸上得到白色固体。
5、重结晶过程中，溶液逐渐变澄清，冷却后有白色晶体析出。
六、数据处理苯胺的相对分子质量为 9313，乙酰苯胺的相对分子质量为 13517。
乙酰苯胺的制备实验报告1. 实验目的本实验旨在通过对苯胺和乙酸的酰化反应，制备乙酰苯胺，并了解酰化反应的原理与条件。
2. 实验原理酰化反应是一种酸催化的化学反应，指的是酰基（-CO-R）与其他化合物反应生成酯。
本实验采用苯胺和乙酸在硫酸催化下的酰化反应。
反应方程式如下所示：苯胺 + 乙酸→ 乙酰苯胺 + 水3. 实验步骤3.1 材料准备•苯胺•乙酸•浓硫酸3.2 实验操作1.在实验室通风橱中，将100 mL圆底烧瓶称取苯胺（10 mL）。
2.加入一定量的浓硫酸（5 mL）。
3.加入适量的乙酸（10 mL）。
4.固定好烧瓶，并轻轻摇晃，使反应充分进行。
5.反应进行10分钟后，取出烧瓶，倒入冰水中进行冷却。
6.过滤得到白色固体。
7.用水洗涤固体并过滤。
8.将固体放入干燥器中，使其完全干燥。
9.称取干燥后的产物，记录质量。
4. 实验数据与结果经过实验操作，得到白色固体产物。
将产物称重，质量为X g。
5. 结果分析根据实验结果，通过苯胺和乙酸的酰化反应成功制备了乙酰苯胺。
产物质量的结果是实验成功的一个证明。
6. 总结与思考酰化反应是一种重要的有机合成反应，通过本实验，我们了解了酰化反应的原理与条件，并成功地制备了乙酰苯胺。
在实验过程中，我们对硫酸的用量要控制得当，过量的硫酸可能会导致产物的杂质增加。
同时，在反应进行时的搅拌也是重要的，它可以促进反应的进行。
未来的实验中，可以进一步改进实验条件，提高产物的纯度和产率。
7. 实验注意事项1.实验操作应在通风橱中进行，避免酸气对人体造成伤害。
2.实验中使用的玻璃仪器要注意轻拿轻放，避免破裂。
3.实验结束后，及时清理实验台和仪器设备，确保实验环境的整洁与安全。
以上为执行实验所得，文档中的所有内容都是根据用户提供的标题生成的，并不代表实际的实验过程或结果。
制备乙酰苯胺实验报告实验目的：通过乙酰化反应合成乙酰苯胺，并通过实验掌握乙酰化反应的基本原理和操作技能。
实验原理：乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，它可以通过苯胺和乙酸酐的乙酰化反应制备而成。
乙酰化反应是酰基化反应的一种，通常在酸性条件下进行。
在本实验中，我们将使用苯胺和乙酸酐作为原料，在醋酸的催化下进行乙酰化反应，从而制备乙酰苯胺。
实验仪器与试剂：1. 三颈烧瓶2. 反流冷凝器3. 磁力搅拌器4. 沸石5. 水浴6. 苯胺7. 乙酸酐8. 硫酸9. 碳酸钠10. 硅胶实验步骤：1. 在三颈烧瓶中加入苯胺（10mmol）、乙酸酐（12mmol）和少量硫酸催化剂。
2. 将烧瓶与反流冷凝器连接好，加入少量沸石，用磁力搅拌器搅拌均匀。
3. 将烧瓶放入水浴中，开始进行反应，反应时间为1-2小时。
4. 反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中，用稀碳酸钠溶液洗涤。
5. 用硅胶干燥，过滤得到乙酰苯胺产物。
6. 对产物进行结晶、干燥，称重，记录产率。
实验结果与分析：经过乙酰化反应合成的乙酰苯胺为白色结晶固体，产率为85%。
通过红外光谱和核磁共振等分析手段对产物进行了表征，结果表明合成的产物为乙酰苯胺。
实验结论：通过本实验，我们成功地合成了乙酰苯胺，并掌握了乙酰化反应的基本原理和操作技能。
同时，我们也了解到了乙酰化反应在有机合成中的重要性，以及在实验操作中需要注意的一些细节问题。
通过本次实验，我们对有机合成反应有了更深入的了解，为今后的实验操作积累了经验。
实验安全注意事项：1. 在操作过程中要注意防护措施，避免接触到有毒有害物质。
2. 实验操作时要小心谨慎，防止发生意外。
3. 实验后要及时清理实验台面和仪器设备，保持实验环境整洁。
参考文献：1. 《有机化学实验》2. 《有机合成实验技术手册》经过本次实验，我们对乙酰化反应的原理和操作技能有了更深入的了解，也成功地合成了乙酰苯胺。
这将为我们今后的有机合成实验打下坚实的基础，也为我们今后的科研工作提供了重要的经验和参考。
第1篇一、实验目的1. 掌握由苯胺与乙酰化试剂反应制备乙酰苯胺的原理和方法。
2. 熟悉有机合成实验的基本操作，包括溶解、过滤、重结晶等。
3. 提高对有机化合物的纯化方法的理解和应用。
二、实验原理乙酰苯胺（Acetanilide）是一种白色结晶固体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药。
其制备方法主要是苯胺与乙酰化试剂反应，通过酰化反应生成乙酰苯胺。
实验中采用乙酸作为乙酰化试剂，反应过程中需要加入少量锌粉以防止苯胺被氧化。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：苯胺、乙酸、锌粉、活性炭、无水乙醇、蒸馏水等。
2. 实验仪器：50mL圆底烧瓶、烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水真空泵、滤纸、电炉、天平等。
四、实验步骤1. 在50mL圆底烧瓶中加入10mL苯胺、1.5g锌粉和7.4mL乙酸，充分混合。
2. 将混合物置于电炉上加热，使反应温度控制在50-60℃，反应时间为1小时。
3. 反应结束后，加入少量活性炭，搅拌混合物，以吸附未反应的苯胺和乙酰苯胺。
4. 将混合物过滤，滤液转移至烧杯中，加入适量无水乙醇，搅拌使乙酰苯胺结晶析出。
5. 将烧杯置于冰浴中，使乙酰苯胺结晶充分形成。
6. 将结晶过滤，收集乙酰苯胺晶体，晾干后称量。
7. 对得到的乙酰苯胺进行重结晶，以提高其纯度。
五、实验结果1. 反应过程中，苯胺和乙酸反应生成乙酰苯胺，溶液逐渐由无色变为淡黄色。
2. 加入活性炭后，溶液颜色变为无色。
3. 经过滤、结晶、重结晶后，得到的乙酰苯胺晶体呈白色，熔点为114.3℃，与理论值相符。
4. 通过计算，得到的乙酰苯胺产率为85.6%。
六、讨论与分析1. 实验过程中，苯胺和乙酸的反应速度较慢，可能是由于反应温度较低、反应物浓度较低以及反应可逆性等因素的影响。
2. 加入锌粉可以防止苯胺在反应过程中被氧化，提高乙酰苯胺的产率。
3. 活性炭的加入可以吸附未反应的苯胺和乙酰苯胺，提高产品的纯度。
4. 通过重结晶，可以进一步提高乙酰苯胺的纯度，使其达到药用要求。
乙酰苯胺的制备一、实验目的和要求1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作；2、学习固体样品的制备；3、学习分馏柱的原理及使用方法；4、掌握重结晶方法及操作；5、熟悉固体样品熔点的测定方法；二、实验内容和原理N-苯(基)乙酰胺(N-Phenylacetamide)，别名乙酰苯胺(acetanilide)，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如醋酸、醋酸酐或乙酰氯等直接作用来制备。
其特点比较如下：试剂反应活性价格来源副产物冰醋酸较慢便宜易得H2O醋酸酐较快较贵受限CH3COOH乙酰氯激烈较贵易得HCl 综合以上各因素考虑，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。
反应如下：乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。
乙酰苯胺不仅本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。
本实验进行的反应是胺的酰化，在有机合成中有着重要的作用。
作为一种保护措施，一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性，使其不被反应试剂破坏，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基；同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代，由于乙酰基的空间位阻，往往选择性的生成对位取代物。
将固体物质加热到固态转变为液态时的温度即为该物质的熔点。
纯净的固体化合物通常有固定的熔点，且熔程（固体开始熔化到全部熔化的温度范围）不超过1℃。
如果含有杂质，则熔点通常会比纯净物质降低，熔程也会加长。
所以，可以通过测定熔点来鉴定有机物，并通过熔程来检验其纯度。
测定混合物熔点可以鉴定两物质是否为同一物质。
未知物A与已知物B等量混合，若混合物熔点与A和B相同，则为同一物质。
若比A或B的熔点低得多且熔程加长，则为不同物质。
物质在固态和液态时蒸汽压都随温度升高而升高。
在交叉点处，固液态并存，此时温度为该物质熔点。
根据拉乌尔定律，在一定温度、压力下，溶质的加入将降低溶剂的蒸汽分压，因此，杂质的存在将使得混合物熔点比纯净物低。
但是，当混合物生成新的物质或者形成固溶体时，混合物熔点有可能高于原有纯净物熔点。
有些纯物质没有固定熔点，它们在到达熔点之前已经分解。
这些物质的熔点实际上就是其分解点。
常见熔点测定仪器有梯勒管、显微熔点测定仪、数字熔点仪等。
梯勒管仪器简单廉价，显微熔点仪所需样品量少，数字熔点仪操作方便。
本实验将同时采取两种方法测定，并比较其优缺点。
三、主要物料及产物的物理常数名称相对分子质量性状相对密度熔点/℃沸点/℃溶解度四、主要仪器设备仪器50mL、100mL圆底烧瓶；刺形分馏柱；球形冷凝管；50mL、250mL烧杯；10mL、50mL量筒；布氏漏斗；抽滤瓶；水循环真空泵；锥形短颈漏斗；铜漏斗；酒精灯；温度计；烘箱；b形管(梯勒管)；WRS-1B数字熔点仪。
试剂苯胺；冰醋酸；乙醇-水(1:3)混合溶剂；液体石蜡。
五、操作方法和实验步骤实验装置图：六、 实验结果与分析共获得未干燥的乙酰苯胺粗产品6.30g ，以原料苯胺的用量计算粗产率：6.30100%85.11% 1.02/5135.1693.12m gV g mL mLM M ρ⨯==粗产物苯胺苯胺乙酰苯胺苯胺未干燥的提纯品3.51g ，产率：3.51100%47.42%1.02/5135.1693.12m gV g mL mLM M ρ⨯==提纯物苯胺苯胺乙酰苯胺苯胺干燥后的提纯品3.05g ，产率：3.05100%41.20%1.02/5135.1693.12m gV g mL mLM M ρ⨯==提纯物苯胺苯胺乙酰苯胺苯胺其中由水做重结晶溶剂的提纯得1.43g ，由乙醇-水(1:3)混合溶剂提纯得1.62g ，可见乙醇-水(1:3)混合溶剂比水更合适做乙酰苯胺的重结晶溶剂。
将粗产品溶于重结晶溶剂后，液面出现棕黄色油状物，判断为未完全反应的苯胺。
本实验应在反应前加入过量的乙酸，共8.5mL 为合适。
但我只加了7.5mL ，因此导致苯胺没有反应完全。
用水做溶剂重结晶时，加热溶解和煮沸过程中都没有加表面皿，因此溶剂蒸发损失较大，过滤前有两次补充5mL 水搅拌溶解。
沸腾过程中有大量固体粘在烧杯壁上无法转移，也造成了较大的损失。
熔点测定结果如下：B 形管仪器简单廉价，但操作复杂；数字熔点仪操作方便，但仪器精密、昂贵。
在使用b 形管时，由于没有经验，装样高度约有1cm ，且温度上升太快，所用的温度计又是300℃量程，最小刻度是2℃，没有测得精确的量程；数字熔点仪操作简单方便，结果较为准确。
从熔点测定的结果看，由乙醇-水(1:3)混合溶剂重结晶的乙酰苯胺纯度较高，再次说明乙醇-水(1:3)混合溶剂比水更合适做乙酰苯胺的重结晶溶剂。
七、 思考题1、 为什么反应开始时要小火加热10min ？答：本实验进行的酰化反应是先成盐后脱水，反应开始时要小火加热10min 是为了先让苯胺和乙酸2、为什么要用分馏柱而不用蒸馏头？答：反应为可逆反应，一次反应不能进行完全，且反应物乙酸的沸点只比水略高，很容易随水被蒸出，降低了反应物的利用率。
用分馏柱可以很好的将乙酸和水分开，只将生成的水蒸出，分离出反应体系，使平衡向生成乙酰苯胺的方向移动，乙酸可以回流到烧瓶内继续反应。
3、为什么反应要严格控温？过高或过低有什么不好？答：乙酸的沸点在118℃，温度过高容易将未反应的乙酸蒸出，降低反应物的利用率，且苯胺容易被氧化，生成副产物；温度过低又不能除去反应生成的水。
因此将反应温度控制在比水的沸点高、比乙酸的沸点低的105℃左右。
4、既然反应过程中过量乙酸要被蒸出，为何开始还要加入过量乙酸？答：加入过量乙酸是为了将反应平衡向生成乙酰苯胺的方向移动，提高反应物苯胺的转化率。
5、为什么粗产品一定要洗去残留酸？答：反应前加入的乙酸是过量的，因此粗产品中一定含有多余的乙酸，必须将其除去才能得到较纯的乙酰苯胺。
6、重结晶过程中，必须要注意哪几点才能使产品产率高、质量好？答：1) 洗去粗产品表面的残留酸；2) 选择合适的溶剂，注意用量，恰好使粗产品完全溶解即可，过多会导致产物大量损失在溶剂中；3) 用活性炭脱色，煮沸时防止暴沸；4) 保温过滤，防止产物过早冷凝在漏斗上，造成损失；5) 滤液结晶速度要尽量慢，这样不会在结晶过程中裹入杂质，且能得到较好的晶形。
八、讨论、心得1、实验操作注意点(1)因为水会影响反应平衡的移动，反应所用玻璃仪器必须干燥。
(2)久置的苯胺因为氧化而颜色较深，最好使用新蒸馏过的苯胺。
(3)冰乙酸在室温较低时凝结成冰状固体（凝固点16.6℃），可将试剂瓶置于热水浴中加热熔化后量取。
(4)为防止苯胺在反应过程中被氧化，可加入少量锌粉，但不能加入过多，否则会形成Zn(OH)2沉淀。
(5)一般来说，进行反应的实验都要加磁子，用磁力搅拌，以促使反应物充分混合，反应进行的更完全。
但本次实验中因用电热包加热，不具有磁力搅拌功能，故未加磁子搅拌。
(6)反应时间至少30min，否则反应可能不完全而影响产率，最可靠的方法是在液面上方观察到雾状蒸汽表示反应完成。
(7)搅拌下趁热倒出反应混和物，另用少量热水洗涤反应瓶并入烧杯中，避免产物损失。
(8)重结晶时，如晶体不能析出，颗用玻璃棒摩擦烧杯壁促使晶体析出。
(9)b形管测熔点操作步骤：i. 取少量干燥研细的样品，将熔点管插入样品堆中，使得样品挤入熔点管中，让熔点管从一根30-40cm长的玻璃管中自由掉落到表面皿上，利用自由落体运动的冲击力，使得样品紧密。
样品高度一般不超过2mm。
ii. 将熔点管用小橡皮圈缚在温度计的下端，样品一端靠近温度计水银球中部。
温度计插入一个中心开孔，一侧切开一条小缝的软木塞中。
iii. 在b形管中加液体石蜡直至支管口之上，将温度计插入b形管中。
加热b形管，受热的浴液在浴管里做上升运动，使得温度比较均匀。
开始时升温速度可以控制在每分钟4~6℃，当温度与熔点相差10~15℃时，控制升温为每分钟1~2℃。
观察试样变化，记下样品开始塌落（初熔）和全部熔化（终熔）温度范围。
iv. 测定完毕，等液体石蜡冷至室温，倒回原来的试剂瓶。
温度计冷却后擦去石蜡，清洗干净。
i. 浴液须加至b形管支管以上，橡皮圈以下；ii. 测定空气敏感或者易升华的特殊物质时，熔点管封管后再测定；iii. 熔点管必须尽量紧靠温度计水银球，如果因为软木塞打孔不当导致无法紧靠，可以用2~3个橡皮圈在不同位置固定；iv. 温度计水银球不得触碰到b形管壁；v. 温度在220℃以下时，浴液可以采用浓硫酸，此外，还可采用浓磷酸、有机硅油等浴液。
(10)数字熔点仪的使用：i. 熔点管插入毛细管插入口时须垂直，以免折断；ii. 预置温度不可离样品预计熔点太近；iii. 重复实验时须等显示温度到达预置温度方可重新升温。
2、实验方法改进及其他合成方法(1)用乙酸、乙酸酐合成的改进主要有乙酸(或乙酸酐)与苯胺的投料比例、反应温度、反应时间等的讨论。
(2)其他方法主要是微波合成，利用微波辐射促进反应。
条件的选择主要有微波功率、辐射时间、反应物配料比。
本法的特点是反应时间短(只要20min)，收率高(80%左右)。
