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室温下抗坏血酸还原法制备纳米铜粉研究
室温下抗坏血酸还原法制备纳米铜粉研究
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HU Yongshuan1,TANG Yao2,ZHOU Juncheng2,HE Wei 2
(1 Zhuhai Founder Technology Multilayer Circuit Board Co,Ltd,Zhuhai 519070;2 State Key Laboratory of Electronic Thin Films and Integrated Devices,University of Electronic Science and Technology of China,Chengdu 610054)
摘要 以 L-抗坏血酸为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮为保护剂,乙酸铜的二乙醇溶液为前驱体,在室温下反应得到 大量粒径在160nm 左右单分散性的纳米铜颗粒。详细探讨 了 聚 乙 烯 吡 咯 烷 酮 的 配 比 、乙 酸 铜 溶 液 滴 加 速 率 和 反 应 时间对产物的影响。采用扫描电镜、透射电镜、能谱分析仪和 X 射线衍射仪对纳米铜粉进行表征与分析,该纳米铜颗 粒以近似球状的 不 规 则 形 貌 为 主 ,晶 型 为 面 心 立 方(fcc)晶 体 结 构,纯 度 较 高,能 够 稳 定 分 散 在 有 机 溶 液 中 ,适 合 制 备 导 电 铜 浆 ,具 有 广 阔 的 应 用 前 景 。
目前纳米铜粉的 制 备 方 法 主 要 有 球 磨 法、气 相 沉 积 法、 微乳液法、电解法、γ射线辐照法、溶胶-凝胶法和液相 还原 法 等 。 [5-11] 其中液相还原法由于制备 成 本 低、反 应 容 易 控 制 及 产率高等优点而备受青睐。然而液相还原法采用的还原剂 大多有毒副作用,若使用不慎可能对环境 造 成 污 染。如 水 合 肼[12]、硼氢化钠[13]、N,N-二甲基甲酰 胺[14]、甲 醛 和 [15] 盐 酸 羟 胺 等 [16] 均对人体有害。另外,液相还原法制备纳 米 铜 粉 需 提 供较高的反应温度[11],反 应 温 度 的 提 高 需 要 额 外 提 供 预 热、 加热、保温等设备,不 仅 增 加 了 成 本 而 且 反 应 过 程 难 于 控 制
室 温 下 抗 坏 血 酸 还 原 法 制 备 纳 米 铜 粉 研 究/胡 永 栓 等
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室温下抗坏血酸还原法制备纳米铜粉研究*
胡 永 栓1,唐 耀2,周 珺 成2,何 为2
(1 珠海方正科技多层电路板有限公司,珠海 519070;2 电子科技大学电子薄膜与集成器件国家重点实验室,成都 610054)
关 键 词 纳米铜粉 L-抗坏血酸 聚乙烯吡咯烷酮 室温合成 环境友好 中 图 分 类 号 :O614.121;TG146.1+1 文 献 标 识 码 :A
Synthesis of Copper Nanoparticles by L-ascorbic Acid at Room Temperature
Abstract Metallic copper nanoparticles were prepared in ethylene glycol(EG)solvent at room temperature using L-ascorbic acid as reducing agent,poly(N-vinylpyrrolidone)as capping agent and copper acetate as precursor. The influences of PVP concentration,injection rate of cupric acetate and reaction time on the properties of resultant particles were investigated by scanning electron microscopy(SEM),transmission electron microscopy(TEM),energy dispersive spectroscopy (EDS)and X-ray diffraction (XRD).It was found that spherical copper nanoparticles with high purity were obtained and confirmed to be a face-centered cubic(fcc)structure.They could be well-dispersed in or- ganic solution which may be used for preparation of copper conductive inks,having extensive application market.
Key words Cu nanoparticles,L-ascorbic acid,PVP,room temperature synthesis,environmental friendly
近年来,纳米金属颗粒由于其特 殊性质引起 了 人 们 广 泛 的关注,使其在集成电路、催化、润滑、抗 菌、电 磁 屏 蔽 等 领 域 呈现出了极其重要 的 应 用 价 值 。 [1-3] 目 前,一 些 贵 金 属 的 纳 米颗粒如金、铂、银都已得到了广泛的研究,而 纳 米 铜 颗 粒 易 被氧化、颗粒分散 性 较 差 且 形 貌 不 易 控 制,所 以 研 究 仍 停 滞 在比较表面的阶段。各种金属中,铜的优势 在 于 价 格 相 对 低 廉,并且导电性良 好,若 能 够 开 发 出 适 合 印 制 电 子 用 的 铜 纳 米油墨,则 能 够 带 来 巨 大 的 经 济 利 益,具 有 广 阔 的 应 用 前 景 。 [4]
(铜在高温易被氧化),这些不利பைடு நூலகம்素都极大地 限 制 了 液 相 还 原法制备纳米铜粉在实际生产中的应用和发展。
本研究提出一种环保低温的反应方式以获得较高产率 的纳米铜。以 L-抗 坏 血 酸 为 还 原 剂,聚 乙 烯 吡 咯 烷 酮 K30 为保护剂,在 室 温 条 件 下 制 备 纳 米 铜 粉。 通 过 一 系 列 的 实 验 ,详 细 研 究 了 各 种 条 件 与 因 素 对 纳 米 铜 粉 粒 径 的 影 响 。
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