3-氨基-9-乙基咔唑132-32-1
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US EPA 8270E方法8270E气相色谱法/质谱分析法(气质联用仪)测试半挥发性有机化合物SEMIVOLATILE ORGANIC COMPOUNDS BY GAS CHROMATOGRAPHY/MASSSPECTROMETRY第6版2017年2月目录1.0 范围与应用 (3)2.0方法概述 (14)3.0定义 (14)4.0干扰 (14)5.0安全性 (14)6.0仪器及材料 (14)7.0试剂和标准溶液 (16)8.0样品收集、保存和储存 (18)9.0 质量控制 (18)10.0校准和标准化 (21)11.0程序 (21)12.0数据分析和计算 (30)13.0方法性能 (30)14.0污染防治 (32)15.0废弃物管理 (32)16.0 参考文献 (33)17.0表格、图表、流程图以及验证数据 (34)方法8270E气相色谱法/质谱分析法(气质联用仪)测试半挥发性有机化合物SW-846并非一本分析培训手册。
因此,本文所述方法步骤基于一个假设,即这些方法步骤由至少在化学分析基本原理和特定学科技术使用方面进行过正式培训的分析人员来进行。
除用于分析特定的方法参数外,其他情况下,SW-846方法仅作指导,包括分析步骤或技术操作的基本资料。
各实验室可依据这些资料编制自己实验室的具体标准操作程序(SOP),用于一般用途或具体项目中。
本方法中包括的性能数据仅具有指导性,不作为/不可作为实验室认证的质量控制验收标准。
1.0 范围与应用1.1本方法用于测定由多种类型的固体废弃物基质、土壤、空气取样媒介及水样所制备的萃取物中的半挥发性有机化合物的浓度。
直接注入样品的使用范围有限。
以下的分析物可以通过本方法测试:合适的制备工艺b 化合物CAS No a3510 3520 3540/3541 3545 3550 3580苊83-32-9 ✓✓✓✓✓✓蔡嵌戊烯208-96-8✓✓✓✓✓✓乙酰苯98-86-2✓✓✓✓✓✓2-乙酰氨基芴53-96-3 ✓✓-✓✓-1-乙酰基-2-硫脲591-08-2 *----*艾氏剂309-00-2✓✓✓-✓✓2-氨基蒽醌117-79-3✓----✓氨基偶氮苯60-09-3✓----✓4-氨基联苯92-67-1 ✓*✓*--*✓3-氨基-9-乙基咔唑132-32-1 ✓✓----敌菌灵101-05-3✓----✓苯胺62-53-3 ✓*✓*✓**✓*✓邻茴香胺90-04-0 ✓----✓蒽120-12-7 ✓✓✓✓✓✓杀螨酯140-57-8 ✓*✓*--✓-氯化三联苯1016 12674-11-2 ✓✓✓-✓✓氯化三联苯1221 11104-28-2 ✓✓✓-✓✓氯化三联苯1232 11141-16-5 ✓✓✓-✓✓化合物CAS No a3510 3520 3540/3541 3545 3550 3580 氯化三联苯1242 53469-21-9 ✓✓✓-✓✓氯化三联苯1248 12672-29-6 ✓✓✓-✓✓氯化三联苯1254 11097-69-1 ✓✓✓-✓✓氯化三联苯1260 阿特拉津11096-82-5✓1912-24-9✓*✓✓*✓✓*✓✓*-✓*✓✓-谷硫磷偶氮苯86-50-0*103-33-3✓*✓-----✓✓-燕麦灵苯甲醛101-27-9*100-52-7✓*-✓*-✓*-✓*-✓**-联苯胺92-87-5***✓***苯甲酸65-85-0*✓*✓**✓*✓*苯并(a)蒽56-55-3 ✓✓✓✓✓✓苯并(b)荧蒽205-99-2 ✓✓✓✓✓✓苯并(k)荧蒽207-08-9 ✓✓✓✓✓✓苯并(g,h,i)芘191-24-2✓✓✓✓✓✓苯并(a)芘苯并(e)芘50-32-8✓192-97-2✓✓-✓-✓-✓✓✓-对苯醌106-51-4 **---✓苯甲醇100-51-6 ✓*✓*✓*✓*✓*✓*α-六氯苯319-84-6 ✓*✓*✓-✓✓β-六氯苯319-85-7 ✓✓✓-✓✓δ-六氯苯319-86-8✓✓✓-✓✓γ-六氯苯(林旦)58-89-9 ✓*✓*✓-✓✓双(2-氯乙氧基)甲烷111-91-1 ✓✓✓✓✓✓双(2-氯乙基)醚111-44-4 ✓✓✓✓✓✓双(2- 氯代-1-甲基乙基)醚c108-60-1 ✓✓✓-✓✓双(2-乙基己基)邻苯二甲酸酯117-81-7 ✓✓✓✓✓✓4-溴苯基苯醚101-55-3 ✓✓✓✓✓✓溴苯腈1689-84-5✓----✓邻苯二甲酸丁苄酯己内酰胺85-68-7✓105-60-2*✓*✓✓✓✓✓✓✓-敌菌丹2425-06-1 **---✓克菌丹133-06-2* *---✓化合物CAS No a3510 3520 3540/3541 3545 3550 3580西维因咔唑63-25-2✓86-74-8✓-✓-✓-✓-✓✓-虫螨威1563-66-2 ✓----✓三硫磷786-19-6✓----✓氯丹(NOS)57-74-9 ✓✓✓-✓✓毒虫畏470-90-6 ✓----✓4-氯苯胺106-47-8 ✓✓✓✓✓✓乙酯杀螨醇510-15-6✓✓-✓✓✓5-氯-2-甲基苯胺95-79-4✓----✓4-氯-3-甲苯酚59-50-7✓✓✓✓✓✓3-(氯甲基)吡啶氢氯化物6959-48-4✓----✓1-氯萘90-13-1✓✓✓-✓ ✓ 2-氯萘91-58-7✓✓✓✓✓✓2-氯苯酚4-氯苯基苯基醚95-57-8✓7005-72-3✓✓✓✓✓✓✓✓✓✓✓4-氯代-1,2-苯二胺95-83-0 ✓✓----4-氯代-1,3-苯二胺5131-60-2✓✓----屈218-01-9✓✓✓✓✓✓蝇毒磷56-72-4 ✓----✓对甲酚定120-71-8 ✓----✓丁烯磷7700-17-6 ✓----✓2-环已烯-4,6-二硝基苯酚131-89-5✓-----4,4'-DDD 72-54-8✓✓✓-✓✓4,4'-DDE 72-55-9✓✓✓-✓✓4,4'-DDT 50-29-3 ✓✓✓-✓✓异内吸磷-O 298-03-3 **---✓异内吸磷-S 126-75-0 **---✓燕麦敌(顺式或反式)2303-16-4✓✓-✓✓✓2,4-二氨基甲苯95-80-7 **---✓二苯并(a,j)吖啶224-42-0✓---✓†✓二苯并(a,h)蒽53-70-3 ✓✓✓✓✓✓二苯并呋喃132-64-9 ✓✓✓✓✓✓化合物CAS No a3510 3520 3540/3541 3545 3550 3580 二苯并(a, e)芘192-65-4✓---✓✓1,2-二溴-3-氯丙烷96-12-8✓✓----邻苯二甲酸二正丁酯84-74-2 ✓✓✓✓✓✓二氯萘醌117-80-6**---✓1,2-二氯苯95-50-1 ✓*✓*✓*✓*✓*✓1,3-二氯苯541-73-1 ✓*✓*✓*✓*✓* ✓* 1,4-二氯苯106-46-7 ✓*✓*✓*✓*✓*✓3,3'-二氯联苯胺91-94-1 ✓*✓*✓*✓*✓*✓* 2,4-二氯苯酚120-83-2✓✓✓✓✓✓2,6-二氯苯酚87-65-0✓✓✓✓✓✓敌敌畏62-73-7 ✓----✓百治磷141-66-2✓----✓狄氏剂60-57-1✓✓✓-✓✓酞酸二乙酯84-66-2✓✓✓✓✓✓己烯雌酚64-67-5*----*硫酸二乙酯56-53-1**---✓乐果60-51-5 ✓*✓*--✓*✓3,3'-二甲氧基联苯胺邻苯二甲酸二甲酯119-90-4✓131-11-3✓-✓-✓-✓-✓*✓二甲氨基偶氮苯60-11-7✓✓-✓✓✓7,12-二甲基苯并[a]蒽57-97-6 ✓*✓*-✓*✓** 3,3'-二甲基联苯胺119-93-7 **-**✓α,α-二甲基苯乙胺122-09-8-----✓2,4-二甲苯酚105-67-9 ✓✓✓✓✓✓1,2-二硝基苯528-29-0✓✓--✓✓1,3-二硝基苯99-65-0 ✓✓-✓✓✓1,4-二硝基苯100-25-4 ✓*---✓✓4,6-二硝基-2-甲酚534-52-1 ✓*✓*✓*✓*✓*✓* 2,4-二硝基酚51-28-5 ✓*✓*✓*✓*✓*✓* 2,4-二硝甲苯121-14-2 ✓✓✓✓✓✓2,6-二硝甲苯606-20-2 ✓✓✓✓✓✓敌螨普39300-45-3 **---*邻苯二甲酸二辛酯117-84-0✓✓✓✓✓✓化合物CAS No a3510 3520 3540/3541 3545 3550 3580 地乐酚88-85-7 ✓✓✓-✓✓1,4-二氧六环123-91-1 *✓****-二苯胺122-39-4✓✓✓-✓✓苯妥英57-41-0 ✓----✓1,2-二苯联胺122-66-7 ✓*✓*✓*✓*✓*✓*乙拌磷298-04-4 ✓✓--✓✓硫丹I 959-98-8 ✓*✓*✓-✓✓硫丹II 33213-65-9 ✓*,✓*✓-✓✓硫丹硫酸盐1031-07-8✓✓✓-✓✓异狄氏剂72-20-8 ✓*✓*✓-✓✓异狄氏剂醛7421-93-4 ✓✓✓-✓✓异狄氏剂酮53494-70-5✓✓--✓✓苯硫磷2104-64-5 ✓----✓乙硫磷563-12-2✓----✓氨基甲酸乙酯51-79-6*----✓甲基磺酸乙酯62-50-0✓✓-✓✓✓氨磺磷52-85-7 ✓*---*✓丰索磷115-90-2✓----✓倍硫磷55-38-9 ✓- - - - ✓ 氟消草33245-39-5 ✓----✓荧蒽206-44-0✓✓✓✓✓✓芴86-73-7✓✓✓✓✓✓七氯76-44-8 ✓✓✓-✓✓七氯环氧化物1024-57-3 ✓✓✓-✓✓六氯化苯118-74-1✓✓✓✓✓✓六氯丁二烯87-68-3✓✓✓✓✓✓六氯环戊二烯77-47-4 ✓**✓*✓*✓*✓*六氯乙烷67-72-1✓✓✓✓✓✓六氯酚70-30-4 ✓*----*六氯丙烯1888-71-7✓*✓✓✓✓六甲基磷酰胺680-31-9✓----✓对苯二酚123-31-9-----✓茚并(1,2,3-cd)芘193-39-5 ✓✓✓✓✓✓化合物 CAS No a 3510 3520 3540/3541 3545 3550 3580 异艾氏剂 465-73-6✓ ✓ - ✓ ✓ ✓ 异佛尔酮 78-59-1✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ 异黄樟素 120-58-1✓ ✓ - ✓ ✓ ✓ 聚氯酮 143-50-0✓* - - - ✓ ✓ 溴苯磷 马拉硫磷 顺丁烯二酸酐 炔雌醇甲醚 美沙吡林 甲氧滴滴涕 甲基磺酸甲酯 甲基对硫磷 3-甲基胆蒽4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺) 4,4'-亚甲基双(N,N-二甲基-苯胺)21609-90-5✓ 121-75-5* 108-31-6* 72-33-3✓ 91-80-5* 72-43-5✓ 66-27-3✓* 298-00-0✓ 56-49-5 ✓101-14-4✓101-61-1✓ - * * - - - ✓* ✓ ✓ * ✓ - - - - - - - - - * - - - - - - - - - - - - - - - - - ✓ ✓* ✓ ✓ - - ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ * - 1-甲基萘 90-12-0✓ ✓ ✓ ✓ ✓ - 2-甲基萘91-57-6✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ 2-甲基苯酚(邻甲酚) 95-48-7 ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ 3-甲基苯酚(间甲酚) 108-39-4 ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ 4-甲基苯酚(对甲酚) 106-44-5 ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ 速灭磷 7786-34-7 ✓ - - - - ✓ 兹克威 315-18-4 * * - - - ✓ 灭蚁灵 2385-85-5 ✓ - - - - ✓ 久效磷 6923-22-4 * * - - - ✓ 二溴磷 300-76-5✓ - - - - ✓ 萘 91-20-3 ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ 1,4-萘醌 130-15-4 ✓* ✓* - ✓* ✓* ✓ 1-萘胺 134-32-7 ✓* ✓* - - * ✓ 2-萘胺 91-59-8 ✓* ✓* - - * ✓ 烟碱 54-11-5 * - - - - ✓ 5-硝基苊602-87-9✓----✓化合物CAS No a3510 3520 3540/3541 3545 3550 3580 2-硝基苯胺88-74-4 ✓*✓*✓*✓*✓*✓*3-硝基苯胺99-09-2 ✓*✓*✓*✓*✓*✓*4-硝基苯胺100-01-6 ✓*✓--✓*✓5-硝基-邻甲氧基苯胺99-59-2✓----✓硝基苯98-95-3✓✓✓✓✓✓4-硝基联苯92-93-3 ✓----✓除草醚1836-75-5 ✓----✓2-硝基苯酚88-75-5 ✓✓✓✓✓✓4-硝基苯酚100-02-7*✓*✓*✓*✓*✓*4-硝基喹啉-1-氧化物56-57-5 ✓✓-✓✓✓N-亚硝基二丁胺924-16-3✓✓✓-✓✓N-亚硝基二乙胺55-18-5✓✓✓✓✓✓N-亚硝基二甲胺62-75-9*✓*✓*✓*✓*✓*N-亚硝基二苯胺86-30-6 ✓*✓*✓*✓*✓*✓*N-亚硝基正丙胺621-64-7 ✓✓✓✓✓✓N-亚硝基甲基乙胺10595-95-6✓✓✓✓✓✓N-亚硝基吗啉59-89-2 ✓✓-✓✓✓N-亚硝基哌啶100-75-4 ✓✓✓-✓✓N-亚硝基吡咯烷930-55-2✓✓✓✓✓✓5-硝基-o-甲苯胺盐酸盐99-55-8 ✓✓-✓✓✓八甲基焦磷酰胺152-16-9 *----*4,4'-氧联二苯胺101-80-4✓----✓对硫磷56-38-2 ✓✓--✓✓五氯苯608-93-5✓✓✓✓✓✓五氯硝基苯82-68-8✓✓-✓✓✓五氯苯酚87-86-5 ✓*✓*✓*✓*✓*✓*苝198-55-0✓----✓非那西丁62-44-2✓✓-✓✓✓菲85-01-8✓✓✓✓✓✓苯巴比妥50-06-6 ✓----✓苯酚108-95-2 *✓*✓*✓*✓*✓* 1,4-苯二胺106-50-3 ✓--*-✓甲拌磷298-02-2 ✓✓--✓✓化合物CAS No a3510 3520 3540/3541 3545 3550 3580 伏杀硫磷2310-17-0 **---✓亚胺硫磷732-11-6 **---✓磷胺13171-21-6**---✓邻苯二甲酸酐85-44-9 **---*2-吡啶(2-甲基吡啶)109-06-8 ✓✓-✓✓-哌嗪基亚砜120-62-7 ✓----✓多氯联苯(NOS)1336-36-3------拿草特23950-58-5✓✓-✓✓✓丙基硫氧嘧啶51-52-5 *----*芘129-00-0 ✓✓✓✓✓✓吡啶110-86-1 *✓*✓**✓*-间苯二酚108-46-3***--✓黄樟油94-59-7✓✓-✓✓✓士的宁57-24-9* * * - - - 草克死95-94-3✓----✓特丁硫磷13071-79-9✓✓--- - 1,2,4,5-四氯苯95-94-3✓✓ ✓✓✓✓2,3,4,6-四氯苯酚58-90-2✓✓✓✓✓✓杀虫畏961-11-5✓----✓四乙基二硫代焦磷酸酯3689-24-5 ✓✓--✓-焦磷酸四乙酯107-49-3 ✓----✓硫酸嗪297-97-2 ✓✓--✓✓硫酚(苯硫酚) 108-98-5 ✓----✓2,4-甲苯二异氰酸酯584-84-9**---✓邻甲基苯胺95-53-4 ✓✓-✓*✓毒杀芬8001-35-2 ✓✓✓-✓✓1,2,4-三氯苯120-82-1✓✓✓✓✓✓2,4,5-三氯苯酚95-95-4✓✓✓✓✓✓2,4,6-三氯苯酚88-06-2 ✓✓✓✓✓✓O,O,O-三乙基硫代磷酸酯126-68-1 ✓✓--✓-氟乐灵(treflan)1582-09-8 ✓----✓磷酸三甲酯512-56-1**---✓合适的制备工艺b 化合物CAS No a3510 3520 3540/3541 3545 3550 35802,4,5-三甲基苯胺137-17-7✓----✓1,3,5 -三硝基苯(1,3,5-TNB))99-35-4 ✓✓-✓✓✓磷酸三(2,3二溴丙基)126-72-7✓----*三对甲苯磷酸酯78-32-0✓----✓a化学文摘服务登记号b其他可接受的制备方法见第1.2节。
一种3-硝基-9-乙基咔唑的制备方法及应用3-硝基-9-乙基咔唑是一种含硝基的有机化合物,具有广泛的应用前景。
本文将介绍3-硝基-9-乙基咔唑的制备方法及其应用。
1. 3-硝基-9-乙基咔唑的制备方法3-硝基-9-乙基咔唑可以通过以下步骤制备:(1)步骤一:咔唑的合成取3-乙氧基咔唑和浓硫酸加热回流反应20小时,得到咔唑溶液。
(2)步骤二:硝化反应将咔唑溶液与浓硝酸和浓硫酸混合后回流反应数小时,得到3-硝基咔唑。
(3)步骤三:酯化反应将3-硝基咔唑与异丙醇和硫酸混合后回流反应数小时,得到3-硝基-9-乙基咔唑。
2. 3-硝基-9-乙基咔唑的应用3-硝基-9-乙基咔唑具有以下几个应用领域:(1)农药3-硝基-9-乙基咔唑具有较强的杀虫作用,可以用作农药的有效成分。
它可以有效地防治多种害虫,如蚜虫、黄粉虱等,在农业生产中有广泛的应用前景。
(2)爆炸性物质3-硝基-9-乙基咔唑是一种含硝基的有机化合物,具有较高的爆炸性,可用作爆炸药的成分。
它可以与其他物质混合制备成炸药,并用于军事和民用领域。
(3)荧光染料3-硝基-9-乙基咔唑还可以作为荧光染料使用。
它具有较强的吸收和发射光谱特征,并且能够发出明亮的荧光信号。
因此,它可以应用于生物医学领域进行细胞成像和分析等方面的研究。
(4)化学中间体3-硝基-9-乙基咔唑还可以作为化学中间体使用。
它可以通过进一步的化学改性反应,合成出其他具有特定功能的化合物,如药物、染料、材料等,具有广泛的应用潜力。
3. 3-硝基-9-乙基咔唑的前景3-硝基-9-乙基咔唑作为一种含硝基的有机化合物,具有多种应用前景。
在农药领域,它可以有效地控制害虫,提高农产品产量和质量,对推动农业的发展具有重要意义。
在军事和民用领域,它作为爆炸药的组成部分能够发挥强大的破坏力,对国防建设和公共安全具有重要作用。
在生物医学和材料领域,它作为荧光染料和化学中间体,可以用于生物成像、药物开发和新材料的制备,对推动科学研究和技术创新具有重要意义。
危险废物鉴定-生殖毒性物质名录中国科学院广州化学研究所分析测试中心事业部--卿工--189-3394-6343附录E生殖毒性物质名录附录A固体废物元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本方法适用于固体废物和固体废物浸出液中中银(Ag)、铝(Al)、砷(As)、钡(Ba)、铍(Be)、钙(Ca)、镉(Cd)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、铁(Fe)、钾(K)、镁(Mg)、锰(Mn)、钠(Na)、镍(Ni)、铅(Pb)、锑(Sb)、锶(Sr)、钍(Th)、钛(Ti)、铊(Tl)、钒(V)、锌(Zn)等元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。
附录B固体废物元素的测定电感耦合等离子体质谱法1范围本方法适用于固体废物和固体废物浸出液中银(Ag)、铝(Al)、砷(As)、钡(Ba)、铍(Be)、镉(Cd)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、汞(Hg)、锰(Mn)、钼(Mo)、镍(Ni)、铅(Pb)、锑(Sb)、硒(Se)、钍(Th)、铊(Tl)、铀(U)、钒(V)、锌(Zn)等元素的电感耦合等离子体质谱法测定。
附录C固体废物金属元素的测定石墨炉原子吸收光谱法1范围本方法适用于固体废物和固体废物浸出液中银(Ag)、砷(As)、钡(Ba)、铍(Be)、镉(Cd)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、铁(Fe)、锰(Mn)、钼(Mo)、镍(Ni)、铅(Pb)、锑(Sb)、硒(Se)、铊(Tl)、钒(V)、锌(Zn)的石墨炉原子吸收光谱测定。
附录D固体废物金属元素的测定火焰原子吸收光谱法1范围本方法适用于固体废物和固体废物浸出液中银(Ag)、铝(Al)、钡(Ba)、铍(Be)、钙(Ca)、镉(Cd)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、铁(Fe)、钾(K)、锂(Li)、镁(Mg)、锰(Mn)、钼(Mo)、钠(Na)、镍(Ni)、锇(Os)、铅(Pb)、锑(Sb)、锡(Sn)、锶(Sr)、铊(Tl)、钒(V)、锌(Zn)的火焰原子吸收光谱测定。
酶联免疫反应常用底物辣根过氧化物酶HRP底物辣根过氧化物酶(Horseradish Peroxidase, HRP)具有分子量小,标记方法简单,性质稳定等优点,是临床检验试剂中常用的酶。
该产品广泛用于各类生化检测项目及免疫类(ELISA)试剂盒。
中华试剂网辣根过氧化物酶的底物种类丰富,可满足不同的实验需求。
■ HRP的发色底物辣根过氧化物酶发色底物为过氧化物和供氢体(DH2),其真正底物是H2O2,但人们习惯把供氢体称为底物或统称供氢体底物。
在ELISA中常用的供氢体有以下几种:1、OPD是ELISA技术中应用较多的供氢体,酶作用后显黄色(最大吸收波长为492 nm),其灵敏度高,测定方便。
2、TMB是近年来常用的一种供氢底物,经酶作用后显天蓝色,目测对比度鲜明,加酸终止酶反应后变黄色(最大吸收波长为450 nm),易比色定量测定。
3、DBA供氢底物,其反应产物为不能溶解的棕色吩嗪衍生物,可用不同光镜观察。
此种多聚物能被还原和盐3-氨基-9-乙基咔唑3-Amino-9-ethylcarbazole, AEC红色、可溶性132-32-15 g25g4-氯-1萘酚Chloro-1-naphthol 蓝色、可溶性604-44-425g※小贴士:氧化物、硫化物、氟化物及叠氮化物等可抑制HRP的活性,故勿用这类试剂作为防腐剂。
■ HRP的发光底物鲁米诺(3-氨基邻苯二甲酰肼,Luminol)或其衍生物如异鲁米诺(4-氨基邻苯二甲酰肼,Isoluminol),是一类重要的发光试剂。
用HRP标记抗体,进行免疫反应后,利用鲁米诺作为发光底物,在HRP和起动发光试剂(NaOH+H2O2)作用下,鲁米诺发光,发光强度依赖于酶免疫反应物中酶的浓度。
反应过程如下图所示:产品编号中文名称英文名称CAS纯度包装328061 鲁米诺Luminol 521-31-398%1 g 5 g 25 g分子式:C8H7N3O2分子量:433.63熔点:194-195℃储存条件: 2-8°C产品编号中文名称英文名称CAS号纯度包装A5300 异鲁米诺Isoluminol 3682-14-298%1 g 10 g分子量:177.16熔点:194-195℃储存条件: 2-8°C■配套产品中文名称英文名称CAS号纯度包装4-碘苯酚4-Iodophenol 540-38-5 99%5 g 25 g 100 g四苯基硼酸钠Sodium tetraphenylborate 143-66-8 99.5%(ACS)25 g 100 g 500 g牛血清白蛋白Bovine serum albumin [ FractionV], BSA9048-46-8 ——5 g25 g100 g十二烷基硫酸钠Dodecyl sulfate sodium salt, SDS 151-21-3 99% 100 g 500 g脱氧胆酸钠Sodium deoxycholate 302-95-4 98%25 g 100 g 500 g苯甲基磺酰氟化物Phenylmethylsulfonylfluoride, PMSF329-98-6 99%25 g100 g亮抑酶肽Leupeptin 103476-89-7 96.5% 10 mg 50 mg三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐Tris(hydroxymethyl)aminomethanehydrochloride, Tris-HCl1185-53-1 99%25 g100 g500 g吐温80 Polysorbate 80 9005-65-6 ——250 mL1 L碱性磷酸酶底物碱性磷酸酶(Alkaline phospharase, AP)是一种能够在碱性情况下将对应底物去磷酸化的酶,广泛分布于人体的各脏器器官中,以肝脏、骨骼、小肠中存在的量最多。
专利名称:一种3-氨基-N-乙基咔唑的制备方法及应用专利类型:发明专利
发明人:董顺卿,夏有羊,于春发,杨青明
申请号:CN202011471646.X
申请日:20201214
公开号:CN112479980A
公开日:
20210312
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明属于化合物合成技术领域,更具体的涉及一种3‑氨基‑N‑乙基咔唑的制备方法及应用。
本发明提供了一种3‑氨基‑N‑乙基咔唑的制备方法,包括以下步骤:S1:向加氢釜中加入3‑硝
基‑N‑乙基咔唑、邻二氯苯、催化剂、双氰胺,然后密闭反应釜,打开氮气阀,在0.4MPa置换空气,置换3‑5次;S2:打开测氧仪检测氧气含量≤0.5%时,升温至70‑80℃,加入氢气开始加氢还原,控制反应温度为70‑130℃,压力<1.7MPa,反应2‑7小时,取样检测3‑硝基‑N‑乙基咔唑含量<
0.1%、邻二氯苯脱氯率<0.05%,停止反应,停止加氢,降温至70‑110℃,将氢气排出,得到3‑氨基‑N‑乙基咔唑。
制备过程中制备原料的转化率达到99.9%,制备得到的3‑氨基‑N‑乙基咔唑产品收率高,避免了生产过程中原料的浪费,节省了生产成本。
申请人:山西紫罗蓝新材料科技有限公司
地址:044000 山西省运城市风陵渡开发区外环南路北侧
国籍:CN
代理机构:上海微策知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人:汤俊明
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方法8270 D气质联用仪测试半挥发性有机化合物技术翻译:刘金云 mail:piery2006@1.0范围及应用1.1方法 8270 用于测定多种类型的固体废弃物基体、土壤、空气取样媒介及水样制备的萃取物中的半挥发性有机化合物的浓度.直接注入样品的使用范围是有限的.以下的化合物可以通过此方法测试.合适的前置处理技术b 化合物 CAS编号a3510 35203540/3541 35503580 苊 83-32-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 苊嵌戊烯 208-96-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ乙酰苯 98-86-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 2-乙酰氨基芴 53-96-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 1-乙酰基-2-硫脲 591-08-2 LR ND ND ND LR 艾氏剂 309-00-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氨基蒽醌 117-79-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 氨基偶氮苯 60-09-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 4-氨基联苯 92-67-1 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 3-氨基-9-乙基咔唑 132-32-1 Ⅹ Ⅹ ND ND ND 敌菌灵 101-05-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ苯胺 62-53-3 Ⅹ Ⅹ ND Ⅹ Ⅹ茴香胺 90-04-0 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 蒽 120-12-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 异黄樟 140-57-8 H S(43)ND ND ND Ⅹ 氯化联二苯树脂101612674-11-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂122111104-28-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂123211141-16-5 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂124253469-21-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂124812672-29-6 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂125411097-69-1 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂126011096-82-5 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 谷硫磷 86-50-0 H S(62)ND ND ND Ⅹ 氯炔草灵 101-27-9 LR ND ND ND LR联苯胺 92-87-5 CP CP CP CP CP苯甲酸 65-85-0 X X ND X X合适的前置处理技术 b 化合物 CAS编号a3510 35203540/3541 35503580 苯并蒽 56-55-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 苯并(b)荧蒽 205-99-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 苯并(k)荧蒽 207-08-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 苯并(g,h,i)茈 191-24-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 苯并(a)芘 50-32-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ p-苯醌 106-51-4 OE ND ND ND X苯甲醇 100-51-6 Ⅹ Ⅹ ND Ⅹ Ⅹ α-六氯化苯 319-84-6 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ β-六氯化苯 319-85-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ δ-六氯化苯 319-86-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ γ-六氯化苯(林旦)58-89-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 双(2-氯乙氧基)甲烷111-91-1 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 双(2-氯乙基)醚 111-44-4 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 双(2-氯异丙基)醚108-60-1 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 双(2-氯乙基己基)邻苯二甲酸酯117-81-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 4-溴苯基苯醚 101-55-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 溴苯腈 1689-84-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 邻苯二甲酸丁基·苄基酯85-68-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 敌菌丹 2425-06-1 H S(55)ND ND ND Ⅹ克菌丹 133-06-2 H S(40)ND ND ND Ⅹ甲萘威 63-25-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ呋喃丹 1563-66-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ二硫磷 786-19-6 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 氯丹(NOS) 57-74-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 毒虫威 470-90-6 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 4-氯苯胺 106-47-8 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 乙酯杀螨醇 510-15-6 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 对氯邻氨基甲苯 95-79-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 4-氯-3-甲苯酚 59-50-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 3-(氯甲苯)吡啶盐6959-48-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 酸盐1-氯代萘 90-13-1 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2-氯代萘 91-58-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2-氯苯酚 95-57-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 4-氯-1,2-苯二胺 95-83-0 Ⅹ Ⅹ ND ND ND 4-氯-1,3-苯二胺 5131-60-2 Ⅹ Ⅹ ND ND ND 4-氯苯基苯醚 7005-72-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ合适的前置处理技术 b 化合物 CAS编号a3510 35203540/3541 35503580 1,2-苯并菲 218-01-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 香豆磷 56-72-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 甲酚定 120-71-8 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 丁烯磷 7700-17-6 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 2-环己烯-4,6-二硝基-苯酚131-89-5 Ⅹ ND ND ND LR 4,4-DDD 72-54-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 4,4-DDE 72-55-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 4,4-DDT 50-29-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ X O-异内吸磷 298-03-3 H S(68)ND ND ND Ⅹ S-异内吸磷 126-75-0 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 燕麦敌(顺式或反式)2303-16-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 2,4-二氨基甲苯 95-80-7 D C,0E(42)ND ND ND Ⅹ 二苯并(a,j)吖啶 224-42-0 ⅩND ND NDⅩ二苯并(a,h)蒽 53-70-3 ⅩⅩⅩⅩⅩ二苯并呋喃 132-64-9 ⅩⅩNDⅩⅩ二苯并(a,e)芘 192-65-4 ND ND ND NDⅩ1,2-溴-3-氯丙烷 96-12-8 ⅩⅩND ND ND 苯二甲酸-n-二丁酯 84-74-2 ⅩⅩⅩⅩⅩ二氯萘醌 117-80-6 OE ND ND NDⅩ1,2-二氯代苯 95-50-1 ⅩⅩⅩⅩⅩ1,3-二氯代苯 541-73-1 ⅩⅩⅩⅩⅩ1,4-二氯代苯 106-46-7 ⅩⅩⅩⅩⅩ3,3-二氯联苯胺 91-94-1 ⅩⅩⅩⅩⅩ2,4-二氯苯酚 120-83-2 ⅩⅩⅩⅩⅩ2,6-二氯苯酚 87-65-0 ⅩND ND NDⅩ敌敌畏 62-73-7 ⅩND ND NDⅩ百治磷 141-66-2 ⅩND ND NDⅩ狄氏剂 60-57-1 ⅩⅩⅩⅩⅩ酞酸二乙酯 84-66-2 ⅩⅩⅩⅩⅩ乙烯雌酚 56-53-1 AW,ND ND NDⅩ0S(67)硫酸二乙酯 64-67-5 LR ND ND ND LR 乐果 60-51-5 H E,ND ND NDⅩH S(31)3,3`-二甲氨基联苯氨 119-90-4 ⅩND ND ND LR 二甲氨基偶氮苯 60-11-7 ⅩND ND ND X 7,12甲基苯并(a)蒽 57-97-6 C P(45)ND ND ND CP合适的前置处理技术b 化合物 CAS编号a351035203540/3541 35503580 3,3`-二甲基联苯胺 119-93-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ α,α-二甲基苯乙胺 122-09-8 ND ND ND ND Ⅹ 2,4-二甲苯酚 105-67-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 苯二甲酸二甲酯 131-11-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 1,2-二硝基苯 528-29-0 Ⅹ ND ND ND X 1,3-二硝基苯 99-65-0 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 1,4二硝基苯 100-25-4 H E(14)ND ND ND Ⅹ 4,6-二硝基-2-甲酚 534-52-1 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2,4-二硝基苯酚 51-28-5 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2,4-二硝基甲苯 121-14-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2,6二硝基甲苯 606-20-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 敌螨普 39300-45-3 CP,HS ND ND ND CP(28)二硝丁酚 88-85-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 二苯胺 122-39-4 Ⅹ Ⅹ X Ⅹ Ⅹ 苯妥英 57-41-0 X ND ND ND Ⅹ 1,2-二苯肼 122-66-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 磷酸-n-二辛酯 117-84-0 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 乙拌磷 298-04-4 X ND ND ND Ⅹ 硫丹Ⅰ 959-98-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 硫丹Ⅱ 33213-65-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 硫酸硫丹 1031-07-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 异狄氏剂 72-20-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 异狄氏剂醛 7421-93-4 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 异狄氏剂酮 53494-70-5 Ⅹ X ND X Ⅹ 苯硫磷 2104-64-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 乙硫磷 563-12-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 氨基甲酸乙酯 51-79-6 D C(28)ND ND ND Ⅹ 乙基甲磺酸 62-50-0 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 氨磺磷 52-85-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 丰索磷 115-90-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 倍硫磷 55-38-9 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 氯氟灵 33245-39-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ荧蒽 206-44-0 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ芴 86-73-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2-氟(代)联苯 321-60-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2-氟(代)苯酚 367-12-4 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ合适的前置处理技术b 化合物 CAS编号a351035203540/3541 35503580 七氯化茚 76-44-8 X X X X X 七氯环氧化物 1024-57-3 X X X X X 六氯化苯 118-74-1 X X X X X 六氯丁二烯 87-68-3 X X X X X 六氯环戊二烯 77-47-4 X X X X X 六氯乙烷 67-72-1 X X X X X六氯酚 70-30-4 A W,ND ND ND CPC P(62)六氯丙烯 1888-71-7 X ND ND ND X 六甲基磷酸三酰胺 680-31-9 X ND ND ND X 对苯二酚 123-31-9 ND ND ND ND X 茚并(1,2,3-cd)芘 193-39-5 X X X X X 异艾氏剂 465-73-6 X ND ND ND X 异佛尔酮 78-59-1 X X X X X 异黄樟素 120-58-1 D C(46)ND ND ND X十氯酮 143-50-0 X ND ND ND X溴苯磷 21609-90-5 X ND ND ND X 马拉硫磷 121-75-5 HS(5)ND ND ND X 顺丁烯二酸酐 108-31-6 HE ND ND ND X 炔雌醇甲醚 72-33-3 X ND ND ND X 噻吩甲吡胺 91-80-5 X ND ND ND X 甲氧氯 72-43-5 X ND ND ND X 甲基胆蒽 56-49-5 X ND ND ND X 4,4`-亚甲基双 101-14-4 O E,O S ND ND ND LR (-2氯苯胺) (0)4,4`-亚甲基双 101-61-1 X X ND ND ND (N,N-二甲基-苯胺)甲基甲磺酸 66-27-3 X ND ND ND X 2-甲基萘 91-57-6 X X ND X X 甲基对硫磷 298-00-0 X ND ND ND X 2-甲苯酚 95-48-7 X ND ND ND X 3-甲苯酚 108-39-4 X ND ND ND X 4-甲苯酚 106-44-5 X ND ND ND X速灭磷 7786-34-7 X ND ND ND X兹克威 315-18-4 H E,H S ND ND ND X(68)灭蚁灵 2385-85-5 X ND ND ND X久效磷 6923-22-4 HE ND ND ND X合适的前置处理技术b 化合物 CAS编号a351035203540/3541 35503580 二溴磷 300-76-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 萘 91-20-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ萘醌 130-15-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ1-萘胺 134-32-7 O S(44)ND ND ND Ⅹ2-萘胺 91-59-8 Ⅹ ND ND ND Ⅹ烟碱 54-11-5 D E(67)ND ND ND X 5-硝基苊 602-87-9 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 2-硝基苯胺 88-74-4 Ⅹ Ⅹ ND Ⅹ Ⅹ 3-硝基苯胺 99-09-2 Ⅹ Ⅹ ND Ⅹ Ⅹ 4-硝基苯胺 100-01-6 Ⅹ Ⅹ ND Ⅹ Ⅹ 2-甲氧基-5-硝基苯胺 99-59-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 硝基苯 98-95-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 4-硝基联苯 92-93-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 除草醚 1836-75-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 2-硝基苯酚 88-75-5 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 4-硝基苯酚 100-02-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 5-硝基-2-甲苯胺 99-55-8 Ⅹ X ND ND Ⅹ 硝基硅啉-1-氧化物 56-57-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ N-亚硝基二丁胺 924-16-3 X ND ND ND Ⅹ N-亚硝基二乙胺 55-18-5 X ND ND ND Ⅹ N-亚硝基二甲胺 62-75-9 Ⅹ X X X Ⅹ N-亚硝基甲基乙胺 10595-95-6 Ⅹ ND ND ND Ⅹ N-亚硝基二苯胺 86-30-6 Ⅹ X X X Ⅹ N-亚硝基二丙胺 621-64-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 亚硝基吗啉 59-89-2 ND ND ND ND Ⅹ N-亚硝基呱啶 100-75-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 亚硝基吡咯烷 930-55-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 八甲基焦磷酰胺 152-16-9 LR ND ND ND LR 4,4`-羟基二苯胺 101-80-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 对硫磷 56-38-2 Ⅹ X ND ND Ⅹ五氯苯 608-93-5 X ND ND ND X 五氯硝基苯 82-68-8 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 五氯苯酚 87-86-5 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 非那西丁 62-44-2 Ⅹ ND ND NDⅩ 菲 85-01-8 Ⅹ Ⅹ X X X 菲巴比妥 50-06-6 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 苯酚 108-95-2 D C(28)Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ合适的前置处理技术b 化合物 CAS编号a3510 35203540/3541 35503580 1,4-苯二胺 106-50-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 甲拌磷 298-02-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 伏杀硫磷 2310-17-0 HS(65)ND ND ND Ⅹ 亚胺硫磷 732-11-6 HS(15)ND ND ND Ⅹ 磷胺 13171-21-6 H E(63)ND ND ND Ⅹ酞酐 85-44-9 C P,H E(1)ND ND ND CP 2-皮考啉(2-甲基吡啶)109-06-8 Ⅹ X ND ND ND 胡椒基亚砜 120-62-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 拿草特 23950-58-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 丙硫氧密啶 51-52-5 LR ND ND ND LR 芘 129-00-0 Ⅹ X X X Ⅹ 间苯二酚 108-46-3 DC,OE ND ND ND Ⅹ(10)Ⅹ 黄樟素 94-59-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 番木鳖碱 57-24-9 AW,0S ND ND ND Ⅹ(55)菜草特 95-06-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ叔丁磷 13071-79-9 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 1,2,4,5-四氯苯 95-94-3 X ND ND ND Ⅹ 2,3,4,6-四氯苯酚 58-90-2 X ND ND ND Ⅹ 杀虫畏 961-11-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 四乙基二硫代焦磷酸3689-24-5 Ⅹ X ND ND ND 焦磷酸四乙酸酯 107-49-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 硫磷嗪 297-97-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 苯硫酚(硫酚) 108-98-5 X ND ND ND Ⅹ 甲苯二异氰酸酯 584-84-9 HE(6)ND ND ND Ⅹ 邻甲苯胺 95-53-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ毒杀芬 8001-35-2 X X X X X 1,2,3-三氯苯 120-82-1 Ⅹ X X X Ⅹ 2,4,5-三氯苯酚 95-95-4 Ⅹ X ND X Ⅹ 2,4,6-三氯苯酚 88-06-2 X X X X X 氟乐灵 1582-09-8 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 2,4,5-三甲基苯胺 137-17-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 磷酸三甲酯 512-56-1 H E(60)ND ND NDⅩ 1,3,5-三硝基苯 99-35-4 Ⅹ ND ND ND X 磷酸三(2,3-二溴丙基酯)126-72-7 Ⅹ ND ND ND LR合适的前置处理技术b 化合物 CAS编号a351035203540/3541 35503580 磷酸邻三甲苯酯 78-32-0 Ⅹ ND ND ND Ⅹ O,O,O-三乙基代磷酸酯126-68-1 Ⅹ ND ND ND Ⅹ a: CAS-化学文摘服务处.b: 其它可以接受的前置处理方法参见第1.2节.分析物目录要点:AW=在萃取和储存时,吸附到玻璃器皿内壁上.CP=不可重复的色谱性能DC=不理想的分布系数(括号中的数字为回收率百分数)HE=萃取时的水解作用在酸性或碱性条件的催化下加快(括号中的数字为回收率百分数).HS=储存时的水解作用(括号中的数字为稳定性百分率)LR=较低的回应ND=没有测试到OE=萃取时,在碱性条件的催化作用下氧化作用加快(括号中的数字为回收率百分数).OS=储存时被氧化(括号中的数字为稳定性百分率).X=通过此种技术回收率大于70%.1.2除了在以上的分析物目录中列出的样品制备方法外,方法3535描述的是一个固相萃取程序,可应用于从TCLP浸出液中(表16与表17中包含性能数据)提取半挥发性物质.方法3542描述的是气体中的半挥发性有机化合物的样品制备程序,气体是通过方法0010(表11中含有代用物的性能数据)取样的.方法3545描述的是利用溶剂从固体中自动萃取半挥发性物质的装置(表12包含有性能数据).方法3561描述的是从固体中萃取多环芳香烃类(PAHs)的超临界流体装置(见表格13,14,15中的性能数据). 1.3对于能溶解于二氯甲烷的中性、酸性和碱性有机化合物,且它们能够被洗脱,无需衍生化便可从气相色谱熔融二氧化硅毛细管柱(柱上涂有少量的极性硅酮)显现尖锐的峰,大多数这样的有机化合物可用方法8270来定量测试.这些化合物包括:多环芳香烃类(PAHs)、氯化烃类、农药、邻苯二甲酸酯类、有机磷酸酯类、亚硝胺类、卤代醚类、醛类、醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、芳香族硝基化合物、酚类(包括硝基酚类)。
咔唑及其衍生物市场咔唑主要存于煤焦油中,高温煤焦油内约含咔唑1.5%。
由于其沸点较高,以及在吡啶、二烷基亚砜或二烷基甲酰胺中的溶解度较大,可用精馏及萃取等方法进行分离,也可以用乙二醇进行萃取精馏,生产精蒽时得到吡啶母液,经浓缩结晶后,可得到纯咔唑。
另外,咔唑及其衍生物也有一些化学合成方法,如二苯胺高温脱氢;邻氨基二苯胺用亚硝酸处理,制备1-苯基-1,2,3-苯并三唑,再加热脱氮,该法曾是咔唑主要生产方法;邻叠氮联苯通过光或紫外线作用,合成咔唑及其衍生物;2-硝基联苯与草酸亚铁加热反应合成咔唑;2,2-二氨基联苯与硫酸和盐酸高温反应,可用于合成咔唑衍生物。
以前国内咔唑主要从煤焦油中提取得到,极少采用化学合成方法。
随着科技发展,咔唑的用途逐渐被开发出来,市场正处于成长期,主要用于合成染(颜)料、农药、医药、光电新材料和合成树脂等领域。
咔唑应用领域①(颜)料:咔唑与对亚硝基苯酚缩合,经硫化可生产硫化染料海昌蓝,还可生产色酚染料2-羟基咔唑-3-羧酸-对氯代苯胺及二酞酰咔唑类蒽醌染料。
硫化染料耐晒,耐洗牢度良好,但耐氯漂性差,一般色泽不够鲜艳,但以咔唑为原料合成硫化染料可以有效避免上述缺点,色泽明亮鲜艳且牢度比较好。
咔唑可制备咔唑二恶嗪颜料,一般统称为咔唑二恶嗪紫,熔点在400℃以上,难以溶于各种有机溶剂,所以耐溶剂性优异,耐晒性也好,最高为8级,另外这种有机颜料的特点是着色力好,在有机颜料中等级最高。
咔唑二恶嗪颜料由于其性能优异,广泛用于涂料、油墨、热塑性塑料、涂料印花等要求牢度高的领域。
②②农药:咔唑本身可作为杀虫剂的稳定剂和植物生长调节剂。
咔唑的氯代衍生物和硝基衍生物都可用于合成杀虫剂。
③光电材料:咔唑可与醋酸反应生产甲基咔唑,进一步脱水得到N-乙烯咔唑,聚合后得到的聚N-乙烯咔唑具有良好的导光性。
甲基咔唑与苯甲醛的聚合物和溴代咔唑与咔唑的缩聚物均具有导电性。
目前开发咔唑类光电材料研究比较多,光电材料本身属于高新技术领域,国内外发展较快,非常具有开发前景。