下载文档原格式
铬（Ⅲ）配合物的合成、晶体结构及性质研究的开题报告一、研究背景铬（Ⅲ）是一种非常重要的金属元素，具有许多重要的应用和广泛的用途。
铬（Ⅲ）配合物是有机化学、材料科学和生物化学等领域的重要研究方向。
铬（Ⅲ）配合物具有许多独特的性质和应用，如：生物学活性、阳光稳定性、电化学性质等等。
同时，铬（Ⅲ）配合物也是一类极其重要的催化剂，广泛应用于有机合成化学反应、光催化反应、电化学反应等领域。
因此铬（Ⅲ）配合物的合成、晶体结构以及性能研究具有十分广泛的研究意义和应用前景。
二、研究目的和内容本文旨在研究铬（Ⅲ）配合物的合成、晶体结构以及性能研究，并探究铬（Ⅲ）在催化反应中的应用。
具体内容如下：（1）铬（Ⅲ）配合物的合成方法研究：综述铬（Ⅲ）配合物的合成方法，包括离子交换法、络合法、还原法等；（2）铬（Ⅲ）配合物的晶体结构分析：着重分析铬（Ⅲ）配合物的晶体结构，通过X-射线衍射（XRD）分析铬（Ⅲ）配合物的晶体结构；（3）铬（Ⅲ）配合物的物理性质和化学性质：主要研究铬（Ⅲ）配合物的物理性质和化学性质，包括光学性质、电化学性质、稳定性等；（4）铬（Ⅲ）在催化反应中的应用研究：探究铬（Ⅲ）在有机合成化学反应、光催化反应等催化反应中的应用。
三、研究方法（1）铬（Ⅲ）配合物的合成方法研究：通过文献调研和实验测试对铬（Ⅲ）配合物的合成方法进行研究；（2）铬（Ⅲ）配合物的晶体结构分析：通过X-射线衍射（XRD）对铬（Ⅲ）配合物的晶体结构进行分析；（3）铬（Ⅲ）配合物的物理性质和化学性质：通过各种实验测试对铬（Ⅲ）配合物的物理性质和化学性质进行分析和研究；（4）铬（Ⅲ）在催化反应中的应用研究：通过实验测试和文献调研对铬（Ⅲ）在催化反应中的应用进行研究。
四、研究意义本文的研究结果能够拓宽对铬（Ⅲ）配合物的了解，为铬（Ⅲ）配合物的应用提供理论依据。
同时，对于发掘铬（Ⅲ）在催化反应中的应用也具有极高的应用价值，并有望成为一种新型的绿色催化剂。
有机金属配合物的合成及其在催化反应中的应用有机金属配合物是由有机配体与金属离子形成的化合物。
它们在有机合成和催化反应中发挥着重要的作用。
本文将介绍有机金属配合物的合成方法以及它们在催化反应中的应用。
一、有机金属配合物的合成方法1. 配位基的选择在合成有机金属配合物时，选择适当的配位基是十分关键的。
常见的有机配位基有配位酸（如胺）、膦和烯烃等。
根据所需的反应类型和条件，选择正确的配位基可以使得合成的配合物具有理想的催化性能。
2. 配合物的合成有机金属配合物的合成通常通过配位反应来实现。
配位反应可以利用配体与金属离子之间的化学键的形成和断裂。
合成的过程中，首先将金属离子与配体反应，形成中间体。
然后通过进一步处理或纯化，最终得到目标配合物。
二、有机金属配合物在催化反应中的应用1. 催化剂的设计与合成有机金属配合物可用作高效的催化剂。
通过合理设计和合成配合物，可以在有机合成中实现高选择性和高效率的反应。
不同的有机金属配合物对不同类型的催化反应具有特殊的催化活性，从而实现对底物的不同转化。
2. 催化剂的应用有机金属配合物在许多催化反应中发挥着关键作用。
以羰基合成为例，过渡金属配合物作为催化剂可以催化氢化、羰基化、羰基还原等反应。
此外，有机金属配合物还可以催化键形成与断裂的反应，如C-C键的形成、C-H键的活化等。
这些反应对于有机化学合成具有重要的意义。
3. 催化剂的再利用与传统的无机催化剂相比，有机金属配合物催化剂通常具有好的溶解性和可控性。
这些特性使得催化剂的再利用成为可能。
通过简单的溶剂提取或其他分离技术，可以较容易地将催化剂与反应物分离，从而实现催化剂的回收利用和循环使用。
结论有机金属配合物在有机合成和催化反应中具有重要的地位。
合理选择配位基和合成方法，可以得到理想的配合物。
这些配合物具有良好的催化活性和选择性，为有机合成的发展提供了重要的支持。
未来的研究将继续致力于有机金属配合物的设计与合成，以及其在催化反应中的应用。
Salamo型双肟构筑的3d和3d-4f金属配合物及聚合物的合成、晶体结构与性质研究Salamo型双肟构筑的3d和3d-4f金属配合物及聚合物的合成、晶体结构与性质研究引言：金属配合物一直以来都受到了很大的关注，这些配合物在催化、光电材料及其他领域具有重要的应用价值。
近年来，以肟配体为构筑单元的金属配合物成为了研究的热点之一。
其中，Salamo型双肟配体因其特殊的结构与性质，成为研究者们广泛关注的对象。
本文旨在综述Salamo型双肟构筑的3d和3d-4f金属配合物及聚合物的合成方法、晶体结构和性质研究进展。
一、Salamo型双肟配体的合成方法Salamo型双肟配体的合成方法主要包括两步反应：首先合成对苯二酮的途径合成二肟，然后二肟通过还原反应得到Salamo型双肟配体。
在合成二肟的过程中，可以采用Knoevenagel缩合反应或两步反应法，通过一系列反应得到二肟。
随后，通过选择性还原反应，制备出Salamo型双肟配体。
二、3d金属配合物的合成与晶体结构根据文献报道，已经成功合成了一系列Salamo型双肟配体的3d金属配合物。
以Ni、Co以及Cu为中心金属的配合物是最为常见的。
这些配合物具有丰富多样的晶体结构，并具有不同的配位数和配位模式。
例如，Ni(II)配合物可以形成正方形或六方形的晶体结构，Co(II)配合物可以形成六位或八位配位结构，Cu(II)配合物则呈现出四边形形状。
这些晶体结构的差异主要取决于Salamo型双肟配体和金属离子之间的配位方式和配位数。
三、3d-4f金属配合物的合成与晶体结构相对于3d金属配合物，3d-4f金属配合物的合成更加复杂，通过适当调配金属离子和配体，可以合成出具有特殊结构和性质的金属配合物。
研究表明，3d-4f金属配合物在催化、发光、磁性等方面具有潜在的应用价值。
近年来，一些研究者通过引入含硅配体或多肽配体等方法，成功合成了一系列新型的3d-4f金属配合物，并研究了其晶体结构和性质。
有机金属配合物的合成及其催化应用研究有机金属配合物由有机配体和过渡金属离子组成，具有广泛的化学和生物活性。
在有机合成和催化反应中，有机金属配合物起到了重要的作用。
本文将探讨有机金属配合物的合成方法以及它们在催化应用中的研究。
一、有机金属配合物的合成方法有机金属配合物的合成包括配体的选择、反应条件的优化以及纯化和结构表征等步骤。
1. 配体的选择配体的选择基于金属离子的性质和反应需求。
常用的配体包括酮酸盐、酮酸、乙醇胺等。
根据反应特点和合成目标，选择合适的配体可以提高合成效率和反应选择性。
2. 反应条件的优化反应条件对有机金属配合物的合成至关重要。
控制温度、反应时间和反应物的摩尔比等参数可以影响反应的收率和产品的纯度。
此外，添加催化剂或调整溶剂体系也有利于反应的进行。
3. 纯化和结构表征合成得到的有机金属配合物需经过纯化步骤来去除杂质。
纯化方法包括结晶、萃取和柱层析等。
结晶是较常用的纯化方法，通过溶解和结晶的循环操作可得到高纯度的有机金属配合物。
合成得到的有机金属配合物需要进行结构表征以确认其分子结构。
常用的结构表征方法包括核磁共振(NMR)、质谱(MS)和X射线衍射(XRD)等。
这些方法可提供有机金属配合物的化学键信息和晶体结构信息，从而准确鉴定其结构。
二、有机金属配合物在催化应用中的研究有机金属配合物在催化反应中具有高活性和选择性，广泛应用于有机合成、炼化和环境保护领域。
1. 有机合成中的应用有机金属配合物可用于氧化、加氢、偶联等反应中，促进有机化合物的转化。
例如，以钯配合物作为催化剂的偶联反应常用于构建碳-碳键，如苯基卤化物与有机锡化合物的偶联反应。
2. 炼化领域中的应用有机金属配合物在炼化领域中具有重要的应用价值。
例如，以铂配合物为催化剂的汽车尾气催化转化系统，可以将有害气体转化为无害物质，减少环境污染。
3. 环境保护中的应用有机金属配合物在环境保护领域的应用主要体现在废水处理和有机废物利用方面。
单晶培养技巧（好帖共享)1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要把握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。
最简单的最实用。
常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。
99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。
2.单晶培养所需样品用量一般以10－25mg为佳，假如你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。
3.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。
样品当然是越纯越好，不过假如实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。
4.一定要做好记录一次就得到单晶的可能性比较小。
因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采取少量多溶剂体系的办法。
假如你有50mg样品，建议你以5mg为一单位，这样你可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系25mg。
这是做好记录就非凡重要，以免下次又采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。
5.培养单晶时，最好放到没人碰的地方，这点大家都知道。
我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里5，6天不管。
也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果5天后，溶剂全干了。
一般一天看一次合适，看的时候不要动它。
明显不行的体系（如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。
6.液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1：2－1：4。
7.烷基链超过4个碳的很难培养单晶。
8.分子中最好不要有叔丁基，因为轻易无序，影响单晶解析的质量。
9.含氯的取代基一般轻易长单晶，如4－氯苯基取代化合物比苯基取代化合物轻易长单晶。
10.单晶培养－无水无氧条件下的单晶培养，麻烦的方法我就不说了，最简单的方法就是将你的固体样品加入一带橡皮塞的容器（最常用的就是核磁管，塞子不是我们常用的硬塞子，而是软的橡皮塞（随便什么塞子都行，只要能密封且能扎针头），先抽真空，然后通氮气，再用注射器加入良性溶剂，充分溶解（超声），然后再用注射器沿器壁加入不良溶剂即可。
用洗衣粉水泡泡就行不干净的用王水或者铬酸洗液泡如果是油脂类的用碱液伊春与氢氧化钠配制成的溶液碱液业配制没有严格比例的正规操作：抓一把氢氧化钾用乙醇溶解，把玻璃仪器泡24h，然后捞出用水清洗，用稀盐酸清洗，再用清水清洗，再用蒸馏水洗三遍，倒立烘干用铬酸洗液洗涤干净然后用去离子水冲洗三遍混合溶液培养晶体具体怎么做啊？请大家帮忙，谢谢先用极性稍大的溶剂把你得到的纯品溶解些，浓度不要太大，不然就会很快析出而得不到较好的晶形。
然后向溶液中慢慢滴加极性小的溶剂，使它产生微量浑浊为止，然后稍加热使之变澄清，最后把溶液常温自然冷却，静置，放到没人触及的地方，一定不要震动！我的问题是我培养的物质在水中的溶解度可能太大了，一直长不出晶体，我想问问用混合溶剂怎么培养？可以用乙醚类的扩散啊或者与醇dmf等混合找一个溶解度相对来说较差的溶剂，做不同配比的梯度试试，溶解性很好，是什么溶剂呢？楼主说一下吧。
新手求助，关于调ph刚培养单晶，很多不懂，希望大家多多指教我现在想培养一个配合物的单晶，想问下一些关于调pH的常用做法这个ph一般用什么调（NaOH？三乙胺？）怎么控制？（pH试纸？一系列浓度的碱？）如果是自己制备重结晶的金属高氯酸盐，是不是该先算理论的pH，再用有机溶剂溶解，用碱中和到理论pH，是不是点到拿水浸湿的pH试纸上另外，怎么知道金属和配体有没有配上，打质谱么还有一般拿多少mg培养比较好，貌似太多太少都不太好调PH那两个都可以，关键看你的金属什么加NaOH容易产生沉淀的就加三乙胺刚开始的PH和反应完的是不一样的用量一般为0.3MMOL均可红外20mg楼主，邻菲咯啉和过渡金属用溶液法很容易长的，有沉淀没关系，过滤后静置挥发，如果能加热回流段时间后处理，不出两天就能出来晶体长出来，像细细的毛状，显微镜下才能看清楚是针状的可以尝试用极性较小的溶剂一直做常规，长的晶体都不理想，多酸溶于水不溶于水，而有机配体却溶于甲醇有机溶剂，二者混合后就有大量沉淀，请教各位高手应该怎么调节啊？谢谢啊。
金属有机化合物的合成与反应机理研究金属有机化合物是指含有金属与有机基团结合而形成的化合物。
它们广泛应用于催化反应、分子识别、材料科学等领域，并展现出了独特的反应机制。
本文将探讨金属有机化合物的合成方法以及它们的反应机理。
一、金属有机化合物的合成方法要合成金属有机化合物，最常用的方法是金属插入法和配体交换法。
1. 金属插入法金属插入法是通过金属与有机卤化物反应得到金属有机化合物的方法。
通常，有机卤化物与金属还原剂反应，金属基团与有机基团发生插入反应，生成金属有机化合物。
例如，将有机卤化物和氯化亚铜在碳源的存在下反应，可以得到铜-碳键的金属有机化合物。
2. 配体交换法配体交换法是指通过将金属配合物中的配体替换成有机基团来合成金属有机化合物的方法。
通常，金属配合物与有机配体反应，发生配体交换反应，生成金属有机化合物。
例如，将氯化钯和有机配体底特律反应，可以得到底特律铂配合物。
二、金属有机化合物的反应机理金属有机化合物的反应机理主要包括配位键断裂、配体交换和氧化还原反应。
1. 配位键断裂配位键断裂是指金属与有机基团之间的键发生断裂的过程。
这种过程通常涉及到配合物的受体基团与金属中心之间的相互作用。
例如，当金属有机化合物中的配体受体基团与金属中心之间出现配位键断裂时，会导致有机基团的脱离，并产生新的反应物。
2. 配体交换配体交换是指金属有机化合物中的配体与其他配体发生置换的过程。
这种过程通常涉及到有机基团与金属中心之间的配体交换反应。
例如，当金属有机化合物中的配体被其他配体取代时，会形成新的金属有机化合物。
3. 氧化还原反应氧化还原反应是指金属有机化合物中金属离子的氧化还原过程。
这种过程涉及到有机基团和金属离子之间的电子转移。
例如，当金属有机化合物中的金属离子发生氧化还原反应时，有机基团和金属离子的氧化态和还原态发生变化，生成不同的反应产物。
三、金属有机化合物的应用金属有机化合物在催化反应、分子识别和材料科学等领域具有广泛的应用。
金属有机化合物的合成与性质研究金属有机化合物是指由金属离子和有机配体组成的化合物。
它们在无机化学、有机化学和配位化学等领域发挥着重要作用。
本文将重点讨论金属有机化合物的合成方法以及它们的性质研究。
一、金属有机化合物的合成方法1. 直接合成法直接合成法是最常见的金属有机化合物的制备方法之一。
它通常通过将金属与有机配体反应得到目标化合物。
例如，将金属溶解在溶剂中，并加入适量的有机配体，在适当的条件下进行反应，生成金属有机化合物。
2. 水热合成法水热合成法是一种在高温高压水热条件下合成金属有机化合物的方法。
通过调节反应条件和配体结构，可以合成具有特定晶体结构和性质的金属有机化合物。
3. 模板合成法模板合成法是利用模板分子引导金属有机化合物的合成。
模板分子可以是有机分子、小分子或无机分子。
通过选择适当的模板分子和反应条件，可以合成出特定形状和性质的金属有机化合物。
4. 气相沉积法气相沉积法是一种将气态金属和有机配体在特定条件下沉积到基底材料上形成薄膜或纤维的方法。
这种合成方法适用于制备金属有机化合物的薄膜材料。
二、金属有机化合物的性质研究1. 结构性质研究金属有机化合物的结构性质研究是通过X射线晶体衍射、质谱、核磁共振等技术手段对其分子结构进行分析和确定。
这些分析方法可以揭示金属离子和有机配体之间的键合模式、空间排布以及晶体结构等信息。
2. 光电性质研究金属有机化合物的光电性质研究主要包括吸收光谱、发射光谱和电学性质等方面。
通过这些性质的研究，可以了解金属有机化合物的光学吸收范围、荧光特性以及电子传输能力等信息。
3. 磁性质研究金属有机化合物的磁性质研究主要包括磁化率、磁滞回线等方面。
通过研究金属有机化合物的磁性质，可以了解其磁性行为以及磁相互作用机制，为磁性材料的设计和制备提供依据。
4. 催化性质研究许多金属有机化合物具有重要的催化性能。
在研究金属有机化合物的催化性质时，可以通过一系列实验方法来评价其催化活性、稳定性和选择性等指标，以及进一步探索其催化机理。
![镍(Ⅱ)配合物[Ni(mip)(1,3-Bip)]n的合成及晶体结构](https://uimg.taocdn.com/9b5d9d237dd184254b35eefdc8d376eeaeaa1729.webp)
第４期 收稿日期：２０２０－１１－２５基金项目：贵州省科技厅、毕节市科技局、贵州工程应用技术学院联合基金（黔科合ＬＨ字［２０１７］７０１３号）；贵州省化学工程与技术重点支持学科（黔学位合字ＺＤＸＫ［２０１５］３２号）；贵州省应用化学特色重点学科作者简介：孙小媛（１９８０—），女，河南驻马店人，硕士，讲师，主要从事功能配合物研究。
镍（ＩＩ）配合物［Ｎｉ（ｍｉｐ）（１，３－Ｂｉｐ）］ｎ的合成及晶体结构孙小媛，罗树常，李 佳（贵州工程应用技术学院化学工程学院，贵州毕节 ５５１７００）摘要：合成了镍的配合物［Ｎｉ（ｍｉｐ）（１，３－Ｂｉｐ）］ｎ，（ｍｉｐ＝五甲基间苯二甲酸根离子，１，３－Ｂｉｐ＝１．３－二（咪唑）－丙烷），结构分析表明：该化合物的化学式为Ｃ１８Ｈ２０Ｎ４ＮｉＯ５，晶体属三斜晶系，Ｐ－１空间群，晶胞参数：ａ＝９ ４７７１（１４）?，ｂ＝ｂ＝１０．１３２３（１５）?，ｃ＝ｃ＝１１．２２０６（１６）?，α＝１０８．１３８（２），β＝１０５．６９２（２），γ＝１０３．０８１（２）°，Ｚ＝２，Ｄｃ＝１．５４４ｍｇ／ｍ３，Ｆ（０００）＝４４８，Ｖ＝９２７．２（３２）?３。
配合物镍（ＩＩ）离子处于六配位的变形八面体构型中。
关键词：晶体结构；合成；镍配合物中图分类号：Ｏ６１４．１２１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２１）０４－００７７－０２ＳｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄＣｒｙｓｔａｌＳｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆ－Ｎｉ（ＩＩ）ＣｏｍｐｌｅｘｏｆＰｙｒｉｄｉｎｅＣａｒｂｏｘｙｌｉｃＡｃｉｄＳｕｎＸｉａｏｙｕａｎ，ＬｕｏＳｈｕｃｈａｎｇ，ＬｉＪｉａ（ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＧｕｉｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＳｃｉｅｎｃｅ，Ｂｉｊｉｅ ５５１７００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｔｉｔｌｅｃｏｍｐｏｕｎｄｏｆ［Ｎｉ（ｍｉｐ）（１，３－Ｂｉｐ）］ｎｗａｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄａｎｄｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｓｔｒｕｃｔｕｒａｌｌｙｂｙｓｉｎｇｌｅｃｒｙｓｔａｌＸ－ｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ．Ｔｈｉｓｃｏｍｐｏｕｎｄｃｒｙｓｔａｌｌｉｚｅｓｉｎｔｒｉｃｌｉｎｉｃｓｙｓｔｅｍ，ｓｐａｃｅｇｒｏｕｐ（Ｐ－１）ｗｉｔｈａ＝９．４７７１（１４）?，ｂ＝ｂ＝１０．１３２３（１５）?，ｃ＝ｃ＝１１．２２０６（１６）?，α＝１０８．１３８（２），β＝１０５．６９２（２），γ＝１０３．０８１（２）°，Ｖ＝９２７．２（３２）?３，Ｚ＝２，Ｄｃ＝１．５４４ｍｇ／ｍ３，Ｆ（０００）＝４４８，Ｖ＝９２７．２（２）?３．ＴｈｅＮｉ（ＩＩ）ｉｏｎｉｓｓｉｘ－ｃｏｏｒｄｉｎａｔｅｄｉｎｔｏａｄｉｓｔｏｒｔｅｄｏｃｔａｈｅｄｒａｌｇｅｏｍｅｔｒｙ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｎｉ（ＩＩ）ｃｏｍｐｌｅｘ；ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ；ｃｒｙｓｔａｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅ 目前国内外科学家们的对配位聚合物的合成研究，主要都是由三部分合成得到：羧酸类桥联配体、联唑类配体及金属离子［１－４］。
Synthesis and crystal structure of a Co(Ⅱ)
organometallic complex
作者： 武汉清[1];李艳莹[1]
作者机构： [1]贵州师范学院化学与材料学院,贵州贵阳550018
出版物刊名： 贵州师范学院学报
页码： 13-15页
年卷期： 2019年 第9期
主题词： 金属有机配合物;晶体结构;钴
摘要：采用水热合成技术,获得了金属有机配合物[Co1.5(C2O4)1.5(C8H7N)3]·0.5H2O的晶体,通过X射线单晶衍射仪测定了其结构,其晶体学数据为单斜晶系,C2/c(15号)空间
群,a=20.8126 A、b=12.4245 A、c=18.4885 A、α=90°、β=93.534°、γ=90°、
V=4771.8A^3、Z=8、R1=0.0554、wR2=0.1423。
该配合物中心金属为Co^2+,配体(C2O4)^2-为草酸根,配体C8H7N为吲哚分子。
草酸根作为桥连配体使得配合物具有一维链状结构,链状结构之间通过吲哚分子芳环π-π堆积作用进一步相连形成三维结构。
金属配合物的合成与表征金属配合物是由金属离子和一个或多个配合体组成的化合物。
它们可以用于催化、药物、材料、电化学和其他应用领域。
本文将简要介绍金属配合物的合成和表征方法。
1.金属配合物的合成方法。
a.水热法。
水热法是一种常用的金属配合物合成方法。
该方法通过反应预披水化金属离子和有机配体，使它们在高温高压的条件下形成晶体。
这种方法因其简单易用和精确控制反应条件而备受青睐。
b.溶剂热法。
溶剂热法是通过在高温高压的条件下反应金属离子和有机配体来制备金属配合物。
这种方法的优点是可以在很短的时间内制备大量材料。
c.气相合成法。
气相合成法是通过在高温高压气氛下反应金属离子和有机配体来制备金属配合物。
这种方法的优点包括高度纯净、可重复性良好和反应条件易于控制。
2.金属配合物的表征方法。
a.X射线衍射。
X射线衍射是一种常用的结构表征方法。
此方法通过照射样品，然后测量样品衍射的X射线图谱来确定其化学组成和晶体结构。
b.红外和拉曼光谱。
红外和拉曼光谱被广泛应用于金属配合物的表征。
这些光谱可以提供有关分子振动的信息，例如有机配体的骨架振动和金属离子的配位状态。
c.热重分析。
热重分析可用于确定金属配合物的热稳定性。
该方法通过在不同温度下测量样品的重量变化，从而可以确定它们的热分解特性。
总之，合成和表征金属配合物是一个研究复杂分子结构的挑战性任务。
这些方法的适用性取决于目标分子的化学性质和物理性质。
选择合适的方法和技术可以大大提高研究的效率和准确性。
金属氨基酸配合物的合成及其晶体结构研究金属氨基酸配合物是一类由金属离子和氨基酸分子通过配位键结合而形成的化合物。
这类配合物具有独特的结构和性质，因此引起了广泛的研究兴趣。
本文将探讨金属氨基酸配合物的合成方法以及其晶体结构的研究进展。
金属氨基酸配合物的合成方法主要有溶液法、热固法和气相法等。
溶液法是最常用的合成方法之一，通常通过将金属离子与氨基酸在溶液中反应，形成稳定的配合物。
热固法是指将金属离子和氨基酸固体混合后，在高温下进行热解反应，生成配合物。
气相法则是将金属离子和氨基酸蒸气在一定条件下反应，形成配合物。
这些方法各有优劣，研究者可以根据实际需求选择适合的合成方法。
金属氨基酸配合物的晶体结构研究是了解其分子结构和性质的重要手段。
通过晶体结构研究，可以确定金属离子与氨基酸之间的配位方式、配位数目以及配位键长度等信息。
目前，X射线衍射技术是最常用的晶体结构研究方法之一。
研究者通过对金属氨基酸配合物晶体进行X射线衍射实验，得到其晶体衍射图像，并利用衍射数据进行晶体结构的分析和解析。
此外，核磁共振、质谱等技术也可以用于研究金属氨基酸配合物的结构。
金属氨基酸配合物的晶体结构研究已经取得了一系列重要的成果。
例如，一些研究发现，金属离子与氨基酸之间可以形成不同的配位数目和配位几何构型，从而影响配合物的稳定性和性质。
此外，一些研究还发现，金属氨基酸配合物可以通过氢键、π-π堆积等非共价相互作用形成二维或三维网络结构，这些结构对于配合物的性质和应用具有重要影响。
金属氨基酸配合物的研究不仅可以为化学合成方法的改进和新材料的开发提供指导，还可以为理解生物体内金属离子与氨基酸相互作用的机制提供重要线索。
通过深入研究金属氨基酸配合物的合成和晶体结构，我们可以更好地理解这类配合物的性质和应用潜力，并为相关领域的研究提供新的思路和方法。
金属氨基酸配合物的合成及其晶体结构研究是一个重要的研究领域。
通过不断深入地研究和探索，我们可以更好地理解金属氨基酸配合物的性质和应用，为相关领域的研究和应用提供新的思路和方法。
收稿日期：2008-05-19。
收修改稿日期：2008-07-17。
国家自然科学基金(No.20271025)和山东省教育厅基金(No.J07WC03)资助项目。
＊通讯联系人。
E -mail ：zhongjungao@第一作者：高中军，男，36岁，讲师；研究方向：金属有机化学。
＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊研究简报一维链状有机锡配合物[Ph 3Sn(OCOC 5H 4NO)]n 的合成和晶体结构高中军＊,1牟金秀2王广辉2(1济宁学院化学系，曲阜273155)(2潍坊科技学院，寿光262700)关键词：有机锡配合物；氧化-3-吡啶甲酸；合成；晶体结构中图分类号：O614.43+2文献标识码：A文章编号：1001-4861(2008)11-1916-03Synthesis and Crystal Structure of the One -dimensional InfiniteChain Organotin Complex [Ph 3Sn(OCOC 5H 4NO)]nGAO Zhong -Jun ＊,1MU Jin -Xiu 2WANG Guang -Hui 2(1Department of Chemistry,Jining University,Qufu,Shandong 273155)(2College of Weifang Science and Technology,Shouguang,Shandong 262700)Abstract:A organotin complex [Ph 3Sn(OCOC 5H 4NO)]n has been synthesized by the reaction of tripnenyltin hydro -xide with pyridine -3-carboxylic acid N -oxide in 1∶1ratio and characterized by elemental analysis,IR and 1H NMR.The crystal structure has been determined by X -ray single crystal diffraction.The crystal belongs to monoclinic space group P 21/c ,with a =1.37829(7)nm,b =1.63585(8)nm,c =1.88101(9)nm,β=96.048(2)°,Z =8,V =4.2175(4)nm 3,D c =1.537Mg ·m -3,μ=1.236mm -1,F (000)=1952,R =0.0343,wR =0.1063,GOF=1.006.In the molecular str -ucture of the title compound,the tin atoms are five -coordinated in a trigonal bipyramidal geometry.A one -dimensional linear polymer is formed through the interaction between the O atoms of N -O and tin atoms of the adjacent DC:682506.Key words:organotin compound;pyridine -3-carboxylic acid N -oxide;synthesis;crystal structure有机锡配合物因其具有很强的生物活性以及多变的结构而日益受到人们的关注[1~4]。
第４期 金属有机配合物的合成及晶体培养 ９ 金属有机配合物的合成及晶体培养
田龙吴晓青施雪军丁浩 （中北大学研究生院化学系，山西太原，０３００５１）
摘 要 金属有机配合物因具有独特的催化活性、光学特性、磁学性质和生物学性质等而受到人们的广 泛关注。它们在磁性材料、发光材料、非线性光学材料、微孔材料的研制方面扮演着重要的角色。 本文详细介绍了金属有机配合物的６种合成方法及它们各自的优缺点，总结出了晶体生长的几种 关键因素并对各种因素进行了详细的分析。 关键词：金属配合物合成方法晶体
当前多种无机物如金属氧化物等被广泛应用于 光电子材料、分离和催化等过程。由于这些材料是 由无机元素组成的，其结构的改造和修饰难度很大， 难以根据实际需要来控制其大小、形状以及物理化 学特性。而有机化合物则具有优良的分子剪裁与修 饰的功能，但它们却在坚固性与稳定性等方面具有 明显的缺点。如何将元机和有机化合物两者互补的 性能结合起来，构筑结构可塑、稳定、坚固的新型杂 化材料已成为无机化学与材料科学领域中的重要研 究课题。无机材料和有机材料在众多领域中都有应 用，无杌广有机杂化材料同样具有诱人的应用前景， 目前的研究趋势主要集中在与光电磁性质有关的材 料、催化材料、分子识别、生物传导材料、仿生材料、 分子筛等领域。 近年来，随着晶体工程理论研究的不断深化及 其在分子识别、分子材料和分子器件的研究和开发 中日益广泛的应用，晶体工程已成为设计组装各种 光、电、磁、离子交换、催化等新型功能材料的主要合 成策略。 １金属有机配合物的合成方法 对于金属有机配合物的合成，常用方法有常规 溶液反应法、水热法、溶剂热法、流变相反应法、电化 学合成方法、微波和紫外光照方法等。 ‘ １．１常规溶液反应法 此方法是合成配合物的最常用、最简便的方法。 即将金属盐和配体溶解在适当的溶剂中，通过溶液 中的自组装得目标产物，它包括降温法、蒸发法、气 相扩散法、液层扩散法等。此方法适用于溶解度和 温度系数均较大的物质。（１）蒸发法：通过缓慢蒸发 将溶剂不断移去，使溶液达到过饱和状态而析出晶 体：（２）气相扩散法：将金属盐与有机配体（如芳香羧 酸）溶于适当溶剂中，将气态碱性物质（如三乙胺）扩 散进该溶剂中使有机配体脱去质子而与金属离子配 位得到产物；（３）液层扩散法：即将金属盐和配体溶 于不同的溶剂中，然后将一种溶液小心地置于另一 种溶液上方，两种溶液问通过相互扩散发生反应得 到产物Ｌ１］。 １．２水热合成法 水热合成法是近几年所发展起来的制备配位聚 合物的一种优秀的合成手段，水热合成新技术最初 是地质和矿物学家用于在实验室里对地质和矿物形 成过程进行模拟。随着研究的深入和石英单晶的水 热合成成功，水热方法在沸石的合成中已经取得了 丰硕的成果。水热合成的重点已经转移到利用水热 反应条件合成某些具有特殊物理性质和功能的晶体 材料。水热反应，典型条件为在自身压力下，温度介 于１００—２６０￣Ｃ之间。在这种条件下，水的粘度减 万方数据１０ 四川化工 第１５卷２０１２年第４期 小，扩散过程加强，从而有利于固体的溶剂萃取和晶 体生长。由于在这种条件下，各物质的溶解度的差 异变小，使得各种简单的前驱体以及大量的有机和／ 或无机的结构指导剂可被引入到水热体系中＿２ｊ，张 丽［３］等采用水热法合成了具有二维和三维结构的配 位超分子配合物。 １．３溶剂热法 溶剂热法指在水热法的基础上，用有机溶剂代 替水作为反应介质，用类似水热合成的原理来制备 目标化合物的一种新方法。有机溶剂在反应过程中 与水热法不同的是溶剂热法所用到的溶剂多数为有 机溶剂。溶剂热合成常用到的溶剂有：氨、醇类（甲 醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、甘油）、胺类（如乙二 胺、Ｎ，Ｎ＿二甲基甲酰胺、乙醇胺）、二甲亚砜、环丁 砜、吡啶等［４］。有机溶剂在反应过程中既是反应的 介质，又起到了矿化剂的作用。有机溶剂带有不同 的官能团，种类繁多，具有不同的极性，不同的介电 常数和不同的沸点、粘度等，性质差异很大，可大大 地增加合成路线和合成产物结构的多样性 。以有 机溶剂替代水，不仅扩展了水热技术的应用范围，而 且还可以实现一些在通常条件下无法实现的反 应［ 。
１．４电化学合成方法 电化学合成也叫电解合成，是利用电解手段在 电极表面进行电极反应从而生成新物质的一种合成 方法。与其他配合物合成方法相比，电化学合成目 前应用还比较少。在电化学合成过程中，通过改变 电极电位可以合成不同的产品，同时也可以通过控 制电极电位使反应按预定的目标进行，从而获得高 纯度的目标产物，具有较高的产率及选择性［ 。在 合成过程中，电子转移和化学反应这两个过程可以 同时进行。采用电化学方法合成过渡金属配合物一 般是在常温、常压下进行，不需加催化剂，电化学方 法可取代某些氧化剂和还原剂，并且氧化、还原媒质 可在电解槽中再生，节约了原料、降低了成本、减少 了污染，是绿色合成的重要途径之一［８］。 １．５固相合成法 固相合成油低温与高温之分，在配合物合成中 高温固相合成很少使用，应用比较广泛的是低温固 相合成 ］。固相合成方法具有产率高、节省溶剂、污 染小、便于操作和控制的优点。张瑞平通过用低温 固相合成方法合成了四种芳香羧酸配合物＿＿ｇ］。 １．６微波和紫外光照方法 水热／溶剂热方法培养配合物晶体过程中，辅以 微波和紫外技术，不仅可以增大配体溶解性还可能 改变配位反历程，生成具有新颖结构的配位产物［１０ｊ Ｃｈａｎｇ等人利用微波合成法制备多孑Ｌ配位聚合物， 发现该方法不仅效率高，制得产物性能更加优异，且 所得结构难以利用常规方法合成出来口 ；ＭａｃＧｉｌｌｉ— ｖｒａｙ等利用紫外技术，使含有烯键的桥联配体在配 位聚合过程中同时发生原位的二聚反应，生成含有 四元环配体的配位聚合物［１ 。 ２影响晶体培养的因素 ２．１杂质的影响 杂质在结晶过程中一般是难以避免的，广义上 的杂质还应该包括溶剂本身。杂质是不能消除的， 其对晶体的影响是多方面的。它既可以影响溶解度 和溶液的性质也会显著地改变晶体的结晶习性，同 时杂质在晶体的不同晶面上经常发生选择性吸咐使 晶面生长受阻，而改变各晶面的相对生长速度 ］。 ２．２ ｐＨ值的影响 在溶液中存在着大量的Ｈ＋或ＯＨ一，溶液中的 氢离子浓度对晶体生长的影响是很显著的。溶液中 的ｐＨ值可以改变晶面的吸附能力；改变杂质的活 性，即改变杂质络合和水合状态。使杂质敏化或印 化。而对晶体生长有直接影响的是通过改变晶面的 相对生长速度，引起晶体生长习性的变化［Ｈ］。 ２．３温度影响 晶体培养的温度对晶体的生长习性和晶体质量 都有影响。从溶液中生长晶体最重要的是溶解度， 而溶解度又与温度息息相关。要使晶体从溶液中析 出，就必须使溶液处于过饱和状态，有两种方法：一 种是降温法，另一种就是恒温蒸发法 坫］。 ２．４溶液过饱和度的影响 从低温溶液中生长晶体的关键因素是控制溶液 的过饱和度。它是众多的生长参数中最基本的数
万方数据第４期 金属有机配合物的合成及晶体培养 １１ 据，晶体只有在稳定的过饱和溶液中生长才能确保 晶体质量＿１引。控制溶液的过饱和度主要在于控制 溶剂的挥发量，如果挥发量过大溶液的过饱和度大 次形成的晶核多就不利于晶体的生长，挥发量过 小溶液的过饱和度小晶体的生长速度过慢不利于培 养晶体［Ｍ］。
２．５搅拌的影晌 当物质混合时通常用磁力搅拌器搅拌，这样可 以使物质更好的混合，但是搅拌速度不宜太快搅拌 时间也不宜太长这些都不利于晶体的生长，会使析 出的晶体太小，不利于对晶体的检测和表征。总之， 晶体培养过程中上述每一种条件的微小的变化都有 可能导致晶体质量和产率的变化，甚至生成全新的 骨架结构。
３结束语 材料是社会生产力的重要因素，是人类进行物 质生产和精神文明活动的物质基础。随着科学技术 的不断进步人们对各种材料特别是功能材料不论是 从数量上还是从品种质量上都提出了越来越高的要 求，晶体材料由于具有一系列宝贵的物理性能，如它 能实现电磁声力光和热的交互作用和相互转换，使 得晶体材料成为各种技术特别是高新技术不可缺少 的重要材料之一［坫］。
参考文献 ［１］Ｌｉ Ｈ，Ｄａｖｉｓ Ｃ Ｅ，Ｇｒｏｙ Ｔ Ｌ，ｅｔ ａ１．Ｃｏｏｒｄｉｎａｔｉｖｅｌｙ ｕｎｓａｔｕｒａｔｅｄ ｍｅｔａｌ ｃｅｎｔｅｒｓ ｉｎ ｔｈｅ ｅｘｔｅｎｄｅｄ ｐｏｒｏｕｓ ｆｒａｍｅｗｏｒｋ ｏｆ Ｚｎａ（ＢＤＣ）ｓ６ＣＨｓ ＯＨ口］．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，１９９８，１２０（９）：２１８６－－２１８９．
［２］才华．芳香多酸与氮杂环混合配体构筑的超分子配合物［Ｄ］．天 津师范大学硕士论文，２００６． ［３］张丽．牛淑云．金晶以芳香族多羧酸为配体的Ｎｉ（１Ｉ）配位超分子 的研制及光诱导下的表面电子行为［Ｊ］．物理化学学报，２００９．２５（６）． ［４］ｃＨＵＩＳＳＹＩ ＳＭＦ，ＣＨＡＲＭＡＮＴ ＪＰＨ，ｅｔ ａ１．Ａ ｃｈｅｍｉｃａｌ— ｌｙ ｆｕｎｅｔｉｏｎａｌｉｚａｂｌｅ ｎａｎｏｐｏｒｏｕｓ ｍａｔｅｒｉａｌ［Ｃｕ３（ＴＭＡ）２（Ｈ２ Ｏ）３］ ［Ｊ３． Ｓｃｉｅｎｃｅ，１９９９，２８３：ｌｌ４８—１１５０． ［５］ＥＤＤＡＯＵＤＩ Ｍ，ＫＩＭ Ｊ，ＲＯＳＩ Ｎ，ｅｔ ａ１．Ｓｙｓｔｅｍａｔｉｃ ｄｅｓｉｇｎ ｏｆ ｐｏｒｅ ｓｉｚｅ ａｎｄ ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｉｔｙ ｉｎ ｉｓｏｒｅｔｉｃｕｌａｒ Ｍ０Ｆｓ ａｎｄ ｔｈｅｉｒ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｉｎ ｍｅｔｈａｎｅ ｓｔｏｒａｇｅ［Ｊ］．Ｓｃｉｅｎｃｅ，２００２，２９５：４６９—４７２． ［６］丰霞．１，８一萘二甲酸配位聚合物的水热合成、晶体结构及性能研 究［Ｄ］．浙江师范大学硕士论文，２００９． ［７］朱龙观．高等配位化学［Ｍ］．上海：华东理工大学出版社，２００９． １６—１７． ［８］王维德，崔磊，林德茂．无机电化学合成研究进展［Ｊ］．化工进展， ２００５，２４（１）：３２—３４． ［９］张瑞平．四种结构不同的芳香羧酸与稀土配合物的低热固相合 成、表征与性质研究［Ｄ］．内蒙古大学硕士论文，２００５． ［１０］程爱玲．二羧酸类配位聚合物的构筑与性质研究［Ｄ］．华东师范 大学博士学位论文，２００７． ［１１］Ｓ Ｈ．Ｊｈｕｎｇ，Ｊ．一Ｈ．Ｌｅｅ，Ｐ．肌Ｆｏｒｓｔｅｒ，ｅｔ ａ１．，Ｃｈｅｍ．Ｅｕｒ．［Ｊ］． ２００６，１２，７６９９． ［１２］Ｑ Ｃｈｕ，Ｄ．Ｃ Ｓｗｅｎｓｏｎ ａｎｄ Ｉ…Ｒ ＭａｃＧｉｌｌｉｖｒａｙ，Ａｎｇｅｗ．Ｃｈｅｍ． Ｉｎｔ．Ｅｄ．，２００５，４４，３５６９． ［１３］无机化学（下册）［Ｍ］．高等教育出版社，２００１． ［１４］李伟，黄新慰．六次甲基四胺和对苯二甲酸Ｃｏ（ＩＩ）（ｉｍ）４ （Ｎ。３）２配合物的合成及晶体培养［Ｊ］．广东化工，２００６．３３（１０）．１５— １６． ［１５］姚连增．晶体生长基础．中国科学技术大学出版社［Ｍ］．１９９５：
