分析自主性设计实验

中国地质大学（武汉）材化学院仪器分析自主设计性实验指导老师：郑洪涛姓名：刘星小组成员：刘星唐湘清张宝丹卿恩平朱雪剑班级：031091目录1. 火焰原子吸收光谱法测定八角楼前湖水中的总铬 32. 原子荧光光谱法测定茶叶中的se含量73. 分子荧光光度法测定维B药片中维生素B2的含量104. 原子吸收光谱法测定蒜渣中的铁13 5．总结15火焰原子吸收光谱法测定八角楼前湖水中的总铬1.实验目的：1.了解水样的处理方法2.进一步掌握原子吸收分光光度计的操作。

2.实验原理：在原子吸收光谱分析中，分析方法的灵敏度、精密度、干扰是否严重，以及分析过程是否简便快速等，在很大程度上依赖于所选用的测量条件。

因次，原子吸收光谱法测量条件的选择是十分重要的。

原子吸收光谱法的测量条件，包括吸收线的波长，空心阴极灯的灯电流，火焰类型，雾化方式，燃气和助燃剂的比例，燃烧器高度，以及单色器的光谱通带等。

本次实验选择的测试条件是选择的仪器软件中的专家推荐，在稍贫燃性的空气—乙炔火焰中进行测定时干扰较少，测定时以标准物的浓度为横坐标，以对应的吸光度为纵坐标绘制一条标准曲线，根据在相同测定条件下测得的水样的吸光度即可求出试样中的铬离子浓度。

3.实验所需仪器设备及试剂：WFX-1F2B型原子吸收分光光度计；100ml容量瓶4个；烧杯若干；50ml 比色管8个；移液管；滤纸；电热板；重铬酸钾（分析纯）；浓硝酸（分析纯）；0.2%硝酸；高氯酸（分析纯）；氯化铵（优级纯）。

4.实验步骤：4.1 1mg/ml Cr标准储备液的配制。

即取0.2828g K2Cr2O7，先用2mlHNO3溶解，再用蒸馏水定容到100ml。

4.2 50μg/ml Cr标准溶液的配制取1mg/ml Cr标准储备液5ml于100ml容量瓶中，用蒸馏水定容，得到50μg/ml的Cr标准溶液，备用。

4.3标准系列的配制；分别移取50μg/ml的Cr标准溶液0ml，1ml，2ml，4ml，6ml，8ml，10ml于1-7号50ml比色管中，再分别加入10%NH4Cl溶液2ml，再用蒸馏水或0.2%HNO3定容到50ml。

4.4水样制备：①采集水样：用聚乙烯瓶采集八角楼前湖水水样约500，用HNO3调酸度使pH ＜2。

②水样的消解：取100ml水样于200ml烧杯中，加入5ml浓HNO3，在电热板上加热，保持水样不沸腾，蒸至约10ml左右时，（冷却），再加入5mlHNO3和2ml高氯酸（缓慢滴加），继续加热至近干，冷却后用0.2%HNO3溶解残渣，过滤，滤液用蒸馏水或0.2%HNO3定容于100ml容量瓶中，待用。

5.标准工作曲线的绘制及水样的测定①标准工作去向的绘制按照浓度从小到大的顺序，分别测定已经配好的标准系列，得出标准曲线。

②水样的测定取5ml水样于50ml比色管中，加入10%NH4Clml，用蒸馏水或0.2%HNO3定容到50ml。

6．数据记录与处理：最佳参数：测定波长358.1nm 灯电流2.5 mA 乙炔流量1500 ml min -1 标准曲线数据记录：标准曲线：水样数据记录样品空白吸收信号值实验总结：此次实验为本组的第一个设计性实验，水样的平行样设置的有些少，需要在以后的实验中加以改进。

另外也可能与我们操作过程有关系，因为含量本来就小，所以即使细小的操作失误也会导致结果出现问题。

其次可能由于仪器灵敏度造成该原因。

总而言之，这次试验结果说明八角楼前湖水没有受到铬污染。

原子荧光光谱法测定茶叶中的se含量1实验目的①握茶叶前处理的方法②进一步掌握原子荧光光度计的使用方法2.实验原理3 实验仪器及试剂AF-610A 原子荧光光度计一台Se空芯阴极灯一个烘箱浓HNO3 高氯酸20%HCl 铁氰化钾2%KBH4(混酸为浓盐酸与高氯酸体积比为4:1)100ml容量瓶4个烧杯若干表面皿一个25ml比色管9个（0-6号标准系列，两个样品，测平行）4样品配置过程:4.1样品处理前处理：取一定的茶叶，在60℃烘箱内烘干，用研钵研磨研碎，称取约0.5克的粉末，两份，分别放入两个小烧杯中，分别加入8ml浓硝酸和2ml高氯酸，另外设置一个空白样，即不加茶叶，只加8ml浓硝酸和2ml高氯酸，放置，过夜。

样品的消解：将放置过夜的三个小烧杯放在加热板上加热消解，直到冒出高氯酸的白烟，在加入少量硝酸和双氧水将残渣溶解，在加热沸腾，直到没有气泡。

将三个小烧杯的溶液进行过滤，除掉不溶的残渣，将过滤后的溶液分别转移至25ml容量瓶中标号为样品1、样品2和样品空白。

移取10ml的样品1 放入25ml的比色管中，定容，移取两份，作为对照。

样品2也是移取两份10ml于两个25ml的比色管中，样品空白移取一份。

4.2标准样系列已经配置好。

4．3测定标准系列按从小到大的浓度顺序进行测定，然后记录荧光信号值，在测定样品空白，记录信号值，在分别测定样品，记录荧光信号。

5数据处理及分析.实验数据如下表标准系列样品信号记录表由样品与空白对比分析，空白信号值和样品信号值相差很少。

结论：实验所用茶叶硒元素含量很低为ng级，因此可忽略不计，故认为该茶叶中不含硒元素。

总结：此次实验过程我们小组设计的标准系列有点大，应该缩小系列间的浓度梯度，这样可能得出的结果更准确。

但是不可否认，这次我们的标准系列做得还是比较好的，这点可以从曲线上看出来。

分子荧光光度法测定维B药片中维生素B2的含量1实验目的1.1了解荧光光度法的基本原理；1.2 掌握荧光光度仪的使用方法并熟悉其构造；2实验原理维生素B2又称核黄素，溶于水，在偏酸性缓冲溶液中是一种强荧光物质，在碱性溶液中较易被破坏。

维B2在缓冲溶液中具有很强的荧光效应，其激发波长和发射波长分别为445nm和525nm。

根据维B2的荧光强度与其浓度成正比，可以测定药品中维B2的含量。

3 仪器与试剂LS-55型荧光光度仪4实验步骤4.1标准溶液的配置：标准系列溶液用的是前一组同学刚做好的一组标准4.2缓冲溶液的配置：量取12.5ml冰醋酸放入500ml容量瓶中，称取24.4g 醋酸钠溶解，转移到装有冰醋酸的500ml的容量瓶中，用蒸馏水定容，得到500mlpH约为4.6的缓冲溶液，待用4.3样品处理：去10片左右复合维生素B片，用研钵研成粉末，准确称取粉末约两份，分别放入两个干净的并编号的小烧杯中，用已经配好的缓冲溶液进行溶解，再分别转移到50ml的容量瓶中，做好标记，用缓冲溶液进行定容。

同时做好样品空白，标记好。

样品溶液的稀释：将两个样品和一个样品空白进行稀释，将每个都稀释500倍，待用。

4.4标准曲线的绘制：分别用标准溶液润洗比色皿，再将标准系列溶液分别进行测定，得出标准工作曲线，记录数据，并处理。

4.5样品的测定：分别用稀释后的样品溶液润洗比色皿，再分别进行测定，进行数据记录，并处理。

4.6数据记录：激发波长为445nm，发射波长为525nm标准系列0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5核黄素浓度/(μgml-1)信号值 1.138 70.401 137.754 198.289 268.744 360.905样品测定数据记录样品1 质量为0.400g 样品2 质量为0.230g由此计算出样品1中维B2含量6.06mg 百分含量=1.52%样品2中维B2含量2.67mg 百分含量=1.16%计算示例样品1 含量={ [170+（3.358+2.595+2.483）/3-5.213]+2.442}/701.2·500·50ug =6.06mg总结分析本次试验同样药品测出的结果，可以发现样品1 、2的含量并不相同。

这主要是由于溶解样品不充分和转移过程的损失造成的。

另外，我们小组实验过程后期才注意到核黄素的保护（避光）所以也造成部分损失。

原子吸收光谱法测定蒜渣中的铁1 实验目的1.1 掌握原子吸收光谱法测定铁的分析方法；1.2学习正确使用原子吸收分光光度计。

2实验原理铁是原子吸收光谱分析中经常和最容易测定的元素之一，在乙炔火焰中进行测定时干扰很少，测定时以铁的标准系列溶液的浓度为横坐标，以对应的吸光度为纵坐标绘制一条工作曲线，根据在相同条件下测得的试样溶液的吸光度即可求得试样中铁的含量，进而算出原样中铁的含量。

3仪器和设备Wfx-1F2B或WFX -110型原子吸收分光光度计容量瓶比色管4实验步骤4.1预处理：取适量的蒜，105摄氏度下烘干，用研钵研碎，准确称取一定量（约0.4g左右），三份，放置于洁净的三个小烧杯中，编号1、2、3。

另外设置一个样品空白，编号为4.4.2消解：分别加入硝酸-高氯酸（4：1）10ml ，用表面皿盖上，在电热板上加热消解，待出现白烟，蒸至近干，补加1ml硝酸，微热消解，直至不再有白烟冒出，溶液呈淡黄色，近干时停止加热，冷却至室温，转移到50ml容量瓶，蒸馏水定容，待用。

四份处理方法相同。

4.3标准溶液配制：铁标准40μg/ml 分别移取铁标准储备液0、0.62、1.25、2.5、5.0、7.5ml的铁标准储备液于洁净的50ml的比色管中，定容，即可得到溶度分别为0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0μg/ml 的标准系列，实验参数设定铁波长248.3nm 灯电流5-8 mA5数据记录如下标准系列样品数据记录样品1为4.55ug ; 样品2为6.36ug；样品3为 5.45ug总结：这是我们这小组最后的一个设计性实验，试验期间我们团结一致，较好的完成了最后的这次试验。

作为生物体内的微量元素，我们较好的测出其含量。

这得益于前几次的锻炼、团队合作、老师、学长们的指导。

总结在这学期的仪器分析自主设计性实验期间，我和唐湘清、张宝丹、卿恩平、朱雪剑五个人成功的完成了四个自主设计性实验。

每一个实验我们尝试用不同的分析仪器来解决问题，这样有利于我们和好的熟悉实验室的各种分析仪器，以及掌握这些仪器的基本操作。

而这也正是我们此次实验较大的一个收获。

实验前我们一起搜集资料，对实验进行预处理，以及正式操作，事后我们还会一起讨论实验过程出现的现象。

由于实验的方案有部分内容是在网上和图书馆找的，和我们具体操作还是有一定区别，所以在实验前我们还会在重新估算标准系列的配制，尽量使我们的测量结果更加准确。

由于这是我们第一次进行这样的自主性实验设计，所以方案和准备工作都不是很充分，这样使我们具体实验时会有点仓促。

本次设计性实验给我最大的收获是，让我开始学会自己找资料，自己处理问题，这有利于我们处理实际问题的能力。

另外，我也进一步了解了各类仪器的一些操作和原理。

感谢老师和学长学姐们实验时提出的建议和帮助。