ICP-AES法测定水中14种元素的研究

ICP—AES法测定水中铅浓度不确定度的探究

【摘 要】本文对采用ICP-AES法测定油区工业水中可溶性铅含量过程中的不确定度来源进行了分析和评定。结果表明：在各分量中，由标准溶液所产生的不确定度分量较大。测得铅的合成标准不确定度为0.05mg/L。

【关键词】ICP-AES；电感耦合等离子体发射光谱法；不确定度

0 引言

铅是是我国实施排放总量控制的指标之一。在胜利油田环境例行监测过程中，经常要对部分工业废水、采油废水、钻井泥浆、浸出液中的铅含量进行测定。水中铅含量的测定通常采用火焰原子吸收分光光度法（GB/T7475-1987），此种方法较为耗时费力。而使用电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）对工业水中铅含量浓度进行测定具有样品检出限低、分析速度快、准确度及精密度高等优点[1]。但由于电感耦合等离子发射光谱仪在国内使用不是十分普遍，相关研究工作也不多。随着我单位实验室资质的提高，像ICP-电感耦合等离子发射光谱仪等大型仪器成为了实验室中的新兴仪器。本文考虑到测定过程中各种因素对测量结果不确定度的影响，采用ICP-AES法对工业水中铅含量的测定，对测量不确定度进行探究。

1 材料和方法

1.1 仪器与试剂

ICP-6300电感耦合等离子发射光谱仪（IC3D20125019），美国热电仪器有限公司；铅标准溶液，编号11083（环境保护部标准样品研究所）；纯净水；硝酸（优级纯）。

1.2 测定方法

稀释好待测标液后在电感耦合等离子发射光谱仪上测试铅含量，选用波长为220.3nm。

2 测定数学模型

标准曲线回归方程：

y=bx+a（1）

式中：y—吸光度，x—浓度值（mg/L），b—斜率，a—截距。

水样中铅的浓度：

c=xf+ξ（2）

式中：c—水样中铅浓度（mg/L），x—测量水样中铅浓度（mg/L），f—水样的稀释倍数，ξ—其它的测量误差项ξ=∑ξ。

表1 标准系列测定结果浓度单位 c：mg/L

Ｔｏｔａｌ　１２１　

Ｎｏ．３　２０１３　铜　业　工　程　

Ｃ０ＰＰＥＲ　ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ　总第１２１期　

２０１３年第３期　

ＩＣＰ－ＡＥＳ潦瓣　憾　藤潦　、　、　禽薰　

何秀梅，张二平，李新民　

（金隆铜业有限公司，安徽铜陵２４４０２１）　

摘要：建立了电感耦合等离子体发射光谱法（ＩＣＰ—ＡＥＳ）同时测定铜电解液中的Ａｓ、ｓｂ、Ｂｉ、Ｎｉ元素含量的分　

析方法。确定了分析谱线、酸介质浓度的最优条件，研究了电解液中铜、酸基体效应影响。对方法准确度和精密度　

进行试验，结果表明：方法加标回收率为９６．０％一１００．８％，相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝１１）小于１．４％，检出限小于　

０．０２ｕｇ／ｍｌ。方法操作简便，分析速度快，分析结果准确性高，适合铜电解液中的砷、锑、铋、镍同时分析。　

关键词：：ＩＣＰ—ＡＥＳ；铜电解液；砷、锑、铋、镍元素；条件实验；准确度和精密度　

中图分类号：０６５７．３文献标识码：Ａ文章编号：１００９—３８４２（２０１３）０３—００３１—０２　

ＩＣＰ—ＡＥＳ　Ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ａｒｓｅｎｉｃ，Ａｎｔｉｍｏｎｙ，Ｂｉｓｍｕｔｈ　ａｎｄ　

Ｎｉｃｋｅｌ　ｉｎ　ｔｈｅ　Ｃｏｐｐｅｒ　Ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｅ　

ＨＥ　Ｘｉｕ—ｍｅｉ，ＺＨＡＮＧ　Ｅｒ—ｐｉｎｇ，Ｌｉ　Ｘｉｎ—ｍｉｎ　

（Ｊｉｎｌｏｎｇ　Ｃｏｐｐｅｒ　Ｃｏ．，Ｌｔｄ，ＴｏｎｇＬｉｎｇ，Ａｎｈｕｉ　２４４０２１，Ｃｈｉｎａ）　

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｎｉ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｃｏｐｐｅｒ　ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｅ　ｂｙ　ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　ｃｏｕｐｌｅｄ　ｐｌａｓｍａ　ａｔｏｍｉｃ　ｅｍｉｓｓｉｏｎ　

ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＣＰ—ＡＥＳ）ｗａｓ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．Ｔｈｅ　ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　ｌｉｎｅｓ　ｗｅｒｅ　ｓｅｌｅｃｔｅｄ，ｔｈｅ　ｏｐｔｉｍｕｍ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ　ｏｆ　ａｃｉｄ　ｍｅｄｉｕｍ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｗｅｒｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ，ａｎｄ　ａｃｉｄ　ｍａｔｒｉｘ　ｅｆｆｅｃｔ　ｗｅｒｅ　ｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｅ　ｔｅｓｔ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｓｈｏｗｅｄ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ａｃｃｕｒａｃｙ　ａｎｄ　ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ：ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｒｅ．　

第２２卷，第１期　

２　０　０　５年１月　光谱实验室　

Ｃｈｉｎｅｓｅ　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ　Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ　Ｖｏ１．２　２，Ｎｏ．１　

Ｊａｎｕａｒｙ，２　０　０　５　

ＩＣＰ—ＡＥＳ测定饮用天然矿泉水中　

１　０种微量元素　

张利民①　杨丽君　张吉才　辛长波　

（大连市疾病预防控制中心辽宁省大连市沙河口区太原街７８号１１６０２１）　口（辽宁师范大学化学系辽宁省大连市１１６０２９）　

摘　要　

ＩＣＰ—ＡＥＳ直接测定饮用天然矿泉水中Ｆｅ、Ｐｂ、Ｃｕ、Ｃｒ、ＣＡ、Ｚｎ、Ｓｒ、Ａｇ、Ｂａ、Ｌｉ　１０种元素。方法简捷，快　

速，准确。相对标准偏差＜５．４　，加标回收率９５％一１Ｏ５　。　关键词　电感耦合等离子体一原子发射光谱法，饮用天然矿泉水，微量元素。　中图分类号：０６５７．３１　文献标识码：Ｂ　文章编号：１００４—８１３８（２００５）０１—０１４２—０３　

１　前言　

中华人民共和国国家标准ＧＢ／Ｔ　８５３８—１９９５￣饮用天然矿泉水检验方法》中，对于上述１０种微　

量元素的检测：Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ可以直接用火焰原子吸收法测定ｎ　，由于饮用水中微量元素含量较低，火　

焰原子吸收的检出限满足不了直接检测的要求，因此，其余的７种都需要进行样品的前处理，如经　

萃取或加进基体改进剂后，再用火焰或无火焰原子吸收法测定。操作麻烦而且容易污染水样。随着　

先进仪器的引进，分析手段的更新，尝试应用高灵敏度的ＩＣＰ—ＡＥＳ法对水中多种微量元素同时检　

测，快速，简捷，准确，不易污染。　

２　实验部分　

２．１仪器及测定条件　

光谱仪：ＤＲＥ—ＩＣＰ—ＡＥＳ（美国　

Ｌｅｅｍａｎ～Ｌａｂｓ公司）　

工作条件：见表１。　

２．２试剂与标准液　表１仪器工作条件　

试剂：硝酸（优级纯）；　

标准储备液：Ｆｅ：ＧＳＢＧ　６２０２０—９０　

Ｐｂ：ＧＳＢＧ　６２０７１—９０　

Ｃｄ：ＧＳＢＧ　６２０４０—９０　

Ｌｉ：ＧＳＢＧ　６２００１—９０　

Ｓｒ：ＧＳＢＧ　６２０３１—９０　Ｃｕ：ＧＳＢＧ　

水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法hj776-2015

本方法适用于地表水、地下水、河流水、湖泊水、海水等水体中32种元素（铝、钡、硼、铋、钴、铬、铜、铁、锆、锰、镁、钼、镍、铅、铷、硒、硅、钠、锶、钛、铊、钨、锡、锂、钇、锶、锆、钿、铱、铊、铪、汞）的测定。

1. 原理

利用电感耦合等离子体（ICP）发生放电时产生的高温等离子体，将水中元素原子激发成激发态，然后通过原子光谱技术来测定元素的含量。通过比较样品中元素的谱线强度和已知浓度的标准溶液中元素的谱线强度之间的比值，计算样品中元素的含量。

2. 仪器和设备

（1）电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）；

（2）样品瓶、注射器、量筒、撇渣漏斗、石英坩埚、过滤器等；

（3）高纯水、标准溶液、样品溶解液等。

3. 样品的制备

（1）水质样品的采集：在符合水质监测规范的条件下，采集样品，并尽量避免现场样品的污染。

（2）样品的处理：

①过滤：经过直接过滤或前处理后的水样，过滤筛孔径不得超过0.45μm，过滤品收入干净容器中。

②消解：取适量样品，在加入少量高纯盐酸或氢氧化钠、氢氧化钙等的条件下进行消解处理，使样品中元素原子转为离子或元素的最高氧化态，并用高纯水稀释至定容，制备待测溶液。

4. 测定条件

（1）光谱仪的工作方式：顺序工作方式。

（2）光谱仪的测量范围：所有元素的测量范围按照光谱仪的参数设置。

（3）测量消耗的氩气流量：0.6〜1.0L/min。

（4）测量时所用的电流、电压以及扫描速度等参数由测量光谱仪的厂家根据不同要求进行设置。

5. 结果的处理

（1）按照ICP-AES的参数和标准液的浓度，绘制出样品中元素的光谱曲线。

（2）测量样品中元素的含量。

（3）根据测定结果和标准曲线计算样品中元素的含量。

6. 结论

采用ICP-AES方法测定水质32种元素，能够快捷、准确地测定水中丰度较低的多种元素。通过比较样品中元素的谱线强度和已知浓度的标准溶液中元素的谱线强度之间的比值，计算样品中元素的含量，具有较高的精度和准确性，可以为水质监测提供有效的技术手段。