水中铬的测定方法
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水样中总铬含量的测定一、背景介绍水是生命之源,对于人类的健康和环境的保护至关重要。
然而,水中的污染物质可能对人体和生态系统造成严重危害。
其中,重金属污染是一种常见且严重的问题。
而铬是一种重要的工业金属,广泛应用于许多行业中。
但是,过量的铬排放和污染会对水体造成不可逆转的影响。
因此,准确测定水样中的总铬含量对于环境保护和人类健康具有重要意义。
二、总铬的测定方法1. 分光光度法分光光度法是一种常用的测定总铬含量的方法。
该方法通过测量溶液中吸收或透射光的强度来确定物质的浓度。
在测定总铬含量时,可以选择合适的波长和试剂,如二酮试剂或酸性高铁试剂,与溶液中的总铬形成显色反应,再利用光度计测定吸光度,从而计算出总铬的浓度。
2. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种高灵敏度和高选择性的测定方法。
该方法通过将水样中的总铬转化为气态铬原子,并利用原子吸收光谱仪测定其吸收光谱,从而得到总铬的浓度。
这种方法的优点是准确度高,能够同时测定多种金属元素,但操作复杂且设备要求较高。
三、样品采集与预处理在进行总铬的测定之前,需要进行样品的采集和预处理。
样品的采集应遵循科学合理的方法,并注意避免样品的二次污染。
在采集过程中,可以选择不同的采样容器和采样点,以保证样品的代表性。
对于不同类型的水样,如地下水、地表水或废水,还需要进行不同的预处理方法,如过滤、酸化、沉淀等,以去除干扰物质,保证测定结果的准确性。
四、质控与标准曲线建立在进行总铬的测定过程中,需要进行质控和标准曲线的建立,以确保测定结果的准确性和可靠性。
质控样品可以是标准参考物质或人工合成的样品,通过与已知浓度的样品进行比对,评估测定的准确度和精密度。
标准曲线的建立是通过测定一系列已知浓度的标准溶液,绘制出浓度与吸光度之间的线性关系曲线,从而根据待测样品的吸光度,推算出其总铬的浓度。
五、测定结果的解释与评价根据测定结果,对水样中总铬含量进行解释和评价。
可以根据国家和地区的相关标准或限值要求,判断样品是否符合环境保护和健康安全的要求。
水质总铬的测定第一篇高锰酸钾氧化——二苯碳酰二肼分光光度法l 范围1.1 本方法适用于地面水和工业废水中总铬的测定1.2 测定范围试份体积为 50mL,使用光程长为30mm 的比色皿,μg 铬,最低检出浓度为,使用光程为10mm 的比色皿,。
1.3 干扰铁含量大于 1mg/L 显黄色,六价钼和汞也和显色剂反应,生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下,反应不灵敏,钼和汞的浓度达200mg/L 不干扰测定。
钒有干扰,其含量高于4mg/L 时即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min ,可自行褪色。
2 原理总铬的测定是将三价铬氧化成六价铬后,用二苯碳酰二肪分光光度法测定。
当铬含量高时(大于1mg/L) 也可采用硫酸亚铁铵滴定法。
在酸性溶液中,试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬。
六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm 处进行分光光度测定。
过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解,而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。
3 试剂测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水,或同等纯度的水所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮(C3H6 O)。
3.2 硫酸(H2SO4,ñ=1.84g/mL 优级纯)。
3.2.1 1+l 硫酸溶液。
将硫酸 3.2 缓缓加入到同体积的水中,混匀。
3.3 磷酸 1+1 溶液将磷酸(H3PO4,ñ=1.69g/mL)与水等体积混合。
3.4 硝酸(HNO3,ñ 1.42g/mL)。
3.5 氯仿(CHCl3)。
3.6 高锰酸钾40g/L 溶液称取高锰酸钾(KMnO4)4g 在加热和搅拌下溶于水最后稀释至100mL。
3.7 尿素200g/L 溶液称取尿素[(NH2)2CO]20g 镕于水并稀释至100mL。
3.8 亚硝酸纳20g/L 溶液称取亚硝酸钠(NaNO2)2g 溶于水并稀释至100mL 3.9 氢氧化铵1+1 溶液氨水(NH3·H2O,ñ=0.90g/mL)与等体积水混合。
水中铬的测定实验五水中铬的测定——分光光度法一、理论或实际意义铬是“中国环境优先污染物黑名单”上优先监测的重金属之一。
铬的化合物中Cr(六价)、Cr(三价)毒性依次减小,金属铬可以认为无毒。
Cr(六价)被认为是具有致癌作用的物质,国家规定排放废水中Cr(六价)的最大允许质量浓度为0.5mg/L二、国内外动态测定水中铬的方法常见的有二苯碳酰二肼分光光度法、原子吸收光度法和滴定法。
自50年代至今,二苯碳酰二肼广泛地用于各种样品中痕量铬的测定,但试剂和配合物的稳定性差,随着科学技术的发展,对水中铬的预处理方法的撤销和新的测定方法不断问世。
三、实验目的掌握用分光光度法测定六价铬和总铬的原理和方法;熟练应用分光光度计。
四、实验原理废水中铬的测定常用分光光度法,其原理基于:在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
如果测定总铬,需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价,再用本法测定。
五、实验内容:(一)六价铬的测定1、实验仪器:分光光度计、比色皿、50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。
2、实验试剂:(1+1)硫酸、(1+1)磷酸、铬标准使用液、二苯碳酰二肼溶液。
3、实验步骤:(1)标准曲线的绘制:取9支50ml比色管,依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00和10.00ml铬标准使用液,用水稀释至刻度,加入(1+1)硫酸、(1+1)磷酸各0.5ml,摇匀。
加入2ml显色剂,摇匀。
5至10min后于540nm波长处,测定吸光度。
(2)水样的测定:取适量水样于50ml比色管中,用水稀释至可塑,一下步骤同标准溶液测定。
进行空白校正后根据测定的吸光度从标准曲线中差得Cr6+含量4、计算公式Cr6+(mg/L)=m/Vm——从标准曲线上查得的Cr6+量,ug;V——水样的体积,mL。
5、实验数据六价铬含量(ug)00.200.501.002.004.006.008.0010.00水样吸光度6、标准曲线查得水样六价铬含量为ug。
水质总铬的测定火焰原子吸收法1. 实验原理火焰原子吸收法是测定水中总铬的一种常用方法。
其原理是利用原子吸收光谱的原理,通过火焰中的铬原子对特定波长光的吸收来测定水中总铬的浓度。
该方法具有较高的灵敏度和准确性,能够满足水质监测的要求。
2. 仪器与试剂实验所需仪器包括原子吸收光谱仪、铬空心阴极灯、气体净化器、雾化器等。
试剂包括铬标准溶液、硝酸、氢氟酸、磷酸等。
所有试剂均应符合国家相关标准,以保证实验结果的准确性。
3. 样品处理采集的水样应保存于清洁、干燥的玻璃瓶中,避免长时间存放导致变质。
样品处理前需进行摇匀,然后根据实验要求进行适当稀释。
对于含有机物较多的水样,需进行氧化处理,以破坏有机物,使铬离子释放出来。
4. 标准曲线绘制按照实验要求,配制不同浓度的铬标准溶液,并分别测定其吸光度。
以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
标准曲线应呈线性关系,以确保实验结果的准确性。
5. 样品测定将处理后的样品导入原子吸收光谱仪中,按照实验步骤进行测定。
在测定过程中,应注意控制实验条件,如火焰类型、工作电流等,以保证实验结果的准确性。
根据样品的吸光度值,在标准曲线上查找出对应的浓度值,即为水中总铬的浓度。
6. 结果计算根据测定的浓度值和样品体积,计算出水中总铬的含量。
具体的计算公式可根据实验要求进行选择,常用的公式为:总铬含量= (测得浓度值x 稀释倍数x 样品体积)/ 样品体积。
结果应保留两位有效数字,并注明单位。
7. 精密度与准确度对于准确度的评估,我们采用了加标回收实验的方法。
在已知浓度的样品中加入一定量的铬标准溶液,然后按照本方法进行测定。
计算回收率,回收率应在90%-110%之间,以表明本方法的准确度较高。
此外,我们还对比了本方法与其他方法(如分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法等)的测定结果,以验证本方法的可靠性。
对比结果表明,本方法与其他方法的结果基本一致,且具有更高的灵敏度和准确性。
需要注意的是,本方法在测定过程中可能会受到一些因素的干扰,如共存离子的影响、样品基质的复杂性等。
水中铬的测定步骤
一、样品处理:
1.采集水样:按照标准方法采集水样,保持样品的原始特性,尽量避免被污染。
2.过滤:将采集到的水样通过0.45μm的微孔过滤器进行过滤,去除固体杂质和悬浮颗粒。
二、六价铬的分析测定:
1.前处理:将适量的过滤后的水样加入酸性条件下,使用还原剂将六价铬还原为三价铬,常用还原剂有亚硫酸钠或氢氧化钨酸钠等。
2.电导测定:将还原后的样品通过电导仪进行测定,六价铬在酸性条件下具有较高的电导性,可以通过测量电导率来确定六价铬的浓度。
3.比色法:利用一些还原剂与六价铬反应生成着色物质,如二苯卡巴肼、二氮咪等,通过比色法来测定六价铬的浓度。
4.原子吸收光谱法:利用原子吸收光谱仪测定六价铬的浓度,该方法灵敏度高,准确性好。
三、总量铬的分析测定:
1.氧化还原反应:将适量的过滤后的水样加入气相二氧化硫SO2或亚硫酸钠溶液等还原剂,将三价铬还原为二价铬,常用还原剂有亚硫酸钠或氢氧化钠等。
2.化学显色法:利用含有显色剂的试剂与二价铬反应,在一定条件下
形成显色化合物,如1,5-二苯卡巴肼等,通过比色法或分光光度法测定
二价铬的浓度。
3.光谱法:利用紫外分光光度法或原子吸收光谱法测定总量铬的浓度。
四、结果处理:
根据测定六价铬和总量铬的实验结果,计算出水样中的六价铬和总量
铬的浓度。
根据水质标准,判断水样的铬含量是否符合规定的要求。
以上就是水中铬的测定步骤,通过合适的前处理方法和测定方法,可
以准确测定出水样中的六价铬和总量铬的浓度。
需要注意的是,在进行实
验过程中要遵守相关实验规范,确保实验操作的安全性和准确性。
1、最大吸收波长的确定取Cr6+标准使用液4mL于50mL比色管中依次加入(1+1)H2SO4 0.6mL、二苯碳酰二肼1 mL迅速用蒸馏水稀释到刻度摇匀。
静置5min。
用1cm比色皿,以空白试剂为参比溶液,在500—600nm范围内,每隔10nm测量一次吸光度,在峰值附近每间隔5nm测量一次吸光度,记录各读数。
2取两只50mL容量瓶(或比色管),一只加入4.00mL1×10-5mol·L-1铬标准溶液,另一只不加铬标准溶液,加入(1+1)H2SO4 0.6mL、二苯碳酰二肼1 mL迅速用蒸馏水稀释到刻度摇匀。
迅速用1cm比色皿,以空白试剂为参比溶液,在540nm波长处测定吸光度,并记录时间。
以后每隔5、10、20、30、60、100min测定一次吸光度,记录各读数。
3取7只50mL容量瓶(或比色管),分别加入4.00mL1×10-5mol·L-1铬标准溶液,加入(1+1)H2SO4 0.6mL、二苯碳酰二肼1 mL迅速用蒸馏水稀释到刻度摇匀。
放置5min后,用1cm比色皿,以空白试剂为参比溶液,在540nm波长处测定吸光度,记录各读数。
4取7只50mL容量瓶(或比色管),分别加入4.00mL1×10-5mol·L-1铬标准溶液,加入(1+1)H2SO4 0.6mL、然后加入1mol/LNaOH溶液0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL,摇匀后各加入二苯碳酰二肼1 mL用去离子水稀释至刻度线,摇匀。
放置5min后,用1cm比色皿,以空白试剂为参比溶液,在540nm波长处测定吸光度,并用精密pH试纸测定各溶液的pH。
记录所测各溶液的pH及相应的吸光度。
1标准曲线的绘制取7支50ml比色管,依次加入0ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml Cr6+标准使用液,依次加入(1+1)硫酸0.6mL、二苯碳酰二肼1 mL,迅速用蒸馏水定溶摇匀。
水质六价铬的测定引言水是人类赖以生存的重要资源之一,为了保证水质安全,需要对其中的污染物进行监测和测定。
六价铬是一种常见的水污染物,其对人体的健康有一定的危害。
因此,准确、快速地测定水中的六价铬浓度对于水质管理具有重要意义。
传统测定方法蓝色硫氰酸法蓝色硫氰酸法是一种常用的六价铬测定方法。
其原理是利用硫氰酸与六价铬反应生成具有蓝色的配合物,通过测定配合物的吸光度来间接测定六价铬的浓度。
这种方法操作简便,结果准确可靠。
然而,该方法存在一些局限性,比如需要较长的操作时间和较高的仪器设备要求。
导电度法导电度法是一种基于六价铬对水的导电性的影响而测定其浓度的方法。
六价铬具有良好的导电性,可以通过测量水体的导电度来间接估计六价铬的浓度。
该方法操作简便,结果快速,但对于样品中有机物的干扰较为敏感。
新技术测定方法恒电位滴定法恒电位滴定法是一种近年来发展起来的新技术测定六价铬浓度的方法。
该方法基于电位滴定原理,通过控制电位在特定值,将样品中的六价铬还原为三价铬,然后再用标准溶液进行滴定。
通过记录滴定液的消耗量,可以准确测定六价铬的浓度。
这种方法具有测定快速、准确性高的优点,但对仪器设备的要求较高。
激光诱导击穿光谱法激光诱导击穿光谱法是一种利用激光的高能量短脉冲作用于样品,产生等离子体的方法。
通过分析产生的等离子体光谱,可以获得样品中存在的六价铬的信息。
这种方法无需对样品进行显色反应,结果准确可靠。
然而,该方法的设备较为复杂,成本较高。
测定方法的选择根据不同的实际需求和实验条件,可以选择适合的测定方法。
在实际应用中,可以综合考虑方法的准确性、操作简便性、结果快速性、设备要求等因素。
测定结果的分析在测定过程中,需要根据测定结果进行分析和判断。
通过与国家相关标准进行对比,可以评估水质中六价铬的浓度是否超过允许的范围。
同时,还可以通过对测定结果的分析,探索水体中六价铬来源以及污染物的可能影响。
结论水质六价铬的测定是保证水质安全的重要手段,通过选择合适的测定方法和准确分析测定结果,可以提供科学依据和参考,促进水质监测和管理的有效实施。
实验:水中六价铬的测定(二苯碳酰二肼分光光度法)
一、目的和要求:掌握水中六价铬测定及铬形态分析原理和操作技术;了解测定水中六价铬的注意事项。
二、方法原理:在酸性条件下,Cr6+可与二苯碳酰二肼作用,生成紫红色配合物,测定540nm 波长的吸光度,光度法定量。
三、仪器试剂:
1、50mL具塞比色管,250ml锥形瓶,分光光度计。
2、显色剂二苯碳酰二肼丙酮溶液(2.5g/L):称取0.25g二苯碳酰二肼溶于100mL丙酮中,盛于棕色瓶于冰箱内可保存半个月,颜色变浅不能使用。
3、六价铬标准应用液:称取0.1414g经105~110℃烘至恒重的重铬酸钾(K2Cr2O7)溶于纯水中,并于容量瓶中用纯水定容至500mL,此浓溶液的浓度为100μg/mL。
吸取此浓溶液1.0mL于容量瓶中,用纯水定容至100mL,此溶液中六价铬的浓度即为1.0μg/mL。
4、1+7硫酸溶液:将10mL浓硫酸缓慢加入70mL纯水中。
四、操作步骤:
1
2、用分光光度计于540nm波长处、10mm或30mm吸收池中,以高纯水为参比,依次测定它们的吸光度。
3、以六价铬浓度为横坐标,校正吸光度值为纵坐标,利用Excel来绘制标准曲线,写出线性回归方程及R2值,计算水样中六价铬的浓度(单位用mg/L来表示)。
五.注意事项:
1、所有器皿不能用洗液浸泡,所用器皿在使用前后应清洗干净。
2、计算标准系列中六价铬的浓度时,最终体积以50.0ml来进行计算。
水样中总铬含量的测定一、引言水是人类生存和发展的重要资源,而水质的好坏直接关系到人类的健康和生活质量。
其中,总铬含量是评价水质的重要指标之一。
总铬是指水中所有形态的铬的总和,包括六价铬和三价铬。
水中的铬主要来源于工业废水排放、农业活动和地下水中的天然铬等。
高浓度的总铬会对水生生物和人类健康造成严重影响,因此,准确测定水样中的总铬含量具有重要意义。
二、测定方法测定水样中总铬含量的方法多种多样,常用的方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和草酸光度法等。
下面将详细介绍其中两种常用的方法。
1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的测定水样中总铬含量的方法。
该方法通过测量铬原子在特定波长下的吸光度来确定总铬的含量。
首先,将水样进行预处理,如调整pH值和过滤等,以去除干扰物质。
然后,使用特定的酸溶液将水样中的总铬转化为可溶性形态,并进行适当稀释。
最后,使用原子吸收光谱仪测量溶液中铬原子的吸光度,根据标准曲线计算出总铬的含量。
2. 电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法是一种灵敏度高、选择性好的测定总铬含量的方法。
该方法利用电感耦合等离子体发射光谱仪测量水样中的总铬含量。
首先,将水样进行预处理,如调整pH值和过滤等。
然后,将水样中的总铬转化为可溶性形态,并进行适当稀释。
最后,将样品注入电感耦合等离子体发射光谱仪中,通过检测特定波长下的发射光谱,计算出总铬的含量。
三、测定原理测定水样中总铬含量的方法都是基于铬化合物的特定性质进行的。
原子吸收光谱法通过测量铬原子在特定波长下的吸光度来确定总铬的含量,利用了铬原子吸收特定波长的特性。
电感耦合等离子体发射光谱法则是通过测量水样中总铬的特定发射光谱来确定铬的含量,利用了铬化合物发射特定波长的特性。
四、注意事项在测定水样中总铬含量时,需要注意以下几点:1. 样品的采集和保存应按照相关标准进行,以保证样品的代表性和稳定性。
2. 仪器的校准和质控应严格执行,以保证测定结果的准确性和可靠性。
水中铬的测定方法
一、引言
水中铬的测定是环境监测中的重要内容之一。
铬是一种常见的重金属,在自然界中广泛存在,但过量的铬对生态环境和人体健康都具有一定的危害性。
因此,准确测定水中铬的含量对于环境保护和人类健康至关重要。
本文将介绍几种常用的水中铬的测定方法。
二、水中铬的测定方法
1. 比色法
比色法是一种简单、快速的测定水中铬含量的方法。
这种方法通常使用二苯基卡宾(DPC)或二苯基卡宾酸(DPC acid)作为显色剂。
DPC或DPC acid与铬络合生成紫色化合物,根据溶液的吸光度来确定铬的浓度。
比色法操作简便,但对样品的预处理要求较高,且在测定过程中容易受到其他物质的干扰。
2. 原子吸收光谱法
原子吸收光谱法是一种常用的测定金属离子浓度的方法。
该方法通过测量金属离子吸收特定波长的光来确定其浓度。
对于铬的测定,常用的波长为357.9 nm。
原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好的优点,但需要专业仪器设备和操作技术,并且对样品的预处理要求较高。
3. 氧化还原法
氧化还原法是一种常用的测定水中铬含量的方法。
该方法是通过将铬离子还原为Cr(III)或Cr(II),然后使用一种指示剂进行滴定测定。
常用的还原剂有亚硫酸钠、硫酸亚铁等。
使用氧化还原法测定铬含量时,需要注意滴定剂的选择和使用条件的控制,以确保测定结果的准确性。
4. 电化学法
电化学法是一种测定水中铬含量的常用方法之一。
该方法利用电化学原理,通过测量电流或电位的变化来确定铬离子的浓度。
常用的电化学方法包括极谱法、电位滴定法等。
电化学法具有灵敏度高、选择性好、分析速度快的优点,但需要专业设备和操作技术。
5. 分光光度法
分光光度法是一种测定水中铬含量的常用方法。
该方法利用物质在特定波长下吸收或发射光线的特性来确定其浓度。
对于铬的测定,常用的分光光度法是二苯基卡宾法和邻硝基苯胺法。
分光光度法操作简便,但对样品的预处理要求较高。
三、总结
水中铬的测定方法有比色法、原子吸收光谱法、氧化还原法、电化学法和分光光度法等多种。
不同的测定方法适用于不同的实际应用场景和需求。
在选择测定方法时,需要考虑测定的准确性、灵敏度、
选择性、操作简易性以及设备和费用等因素。
同时,在实际操作过程中,还应注意样品的预处理和干扰物的排除,以确保测定结果的准确性和可靠性。
通过合理选择和使用适当的测定方法,可以准确测定水中铬的含量,为环境保护和人类健康提供科学依据。