淀粉提取和测定实验

实验粮食中淀粉含量的测定一、实验目的掌握粮食中淀粉含量测定的原理、试剂、仪器设备及操作要点。

二、实验原理试样经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用淀粉酶水解成二糖，再用盐酸水解成具有还原性的单糖，最后按还原糖测定，并折算成淀粉含量。

三、实验试剂1.淀粉酶溶液：称取α-淀粉酶0.5g，加100mL水溶解，加入数滴甲苯或三氯甲烷，防止长霉。

2.碘溶液：称取3.6g碘化钾溶于20mL水中，加入1.3g碘，溶解后加水稀释至100mL。

3.85%乙醇。

4.6mol/L盐酸：取盐酸50mL加水至100mL。

5.200g/L氢氧化钠溶液。

6.甲基红指示液：称取0.1g甲基红用95%乙醇溶液定容至100mL。

7.乙醚。

8.蒸馏水。

四、仪器设备1、粉碎磨：40目筛。

2、天平：分度值0.01g。

3、锥形瓶：250mL。

4、回流冷凝装置：与250mL锥形瓶匹配。

5、容量瓶：250mL。

6、抽滤装置。

7、恒温水浴锅。

五、操作步骤待测样品，用粉碎磨粉碎至全部通过40目筛，充分混合，保存备用。

试样水分含量的测定：105℃烘干至恒重，计算。

1、称取试样约2~5g（精确至0.01g），置于放有滤纸的漏斗内，先用50mL 乙醚分5次洗涤去除脂肪，再用约100mL乙醇洗涤除去可溶性糖类，将残留物移入250mL烧杯，并用50mL水洗滤纸及漏斗，洗液并入烧杯内。

2、将烧杯置于沸水浴加热15min，使淀粉糊化。

3、将糊化的试样，放置冷却至60℃以下，加20mL α-淀粉酶溶液，在恒温水浴锅中55~60℃保温水解1h，并经常搅拌。

4、取酶解液1滴加1滴碘溶液，应不显蓝色，否则再加热糊化并加适量酶溶液，继续保温，直至加碘不显蓝色为止。

5、将酶解液加热至沸，冷却后移入250mL容量瓶加水定容至刻度，混匀，过滤，弃去初滤液。

6、取50mL滤液，置于250mL锥形瓶中，加5mL盐酸，装上回流冷凝管，在沸水浴中回流1h。

冷却后加2滴甲基红指示液，用氢氧化钠溶液中和至中性，溶液转入100mL容量瓶，洗涤锥形瓶，洗液并入100mL容量瓶中，加水定容至刻度，混匀备用。

增大字体淀粉的测定方法（2）二、酸水解法1.原理样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用酸水解成具有还原性的单糖，然后按还原糖测定，折算成淀粉。

2.适用范围本法适用于含淀粉的食物3.仪器（1）水浴锅。

（2）高速组织捣碎机：1200 rpm。

（3）皂化装置并附250 ml锥形瓶。

4.试剂除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。

（1）乙醚。

（2）85%乙醇溶液。

（3）6mol/L盐酸溶液。

（4）10mol/L氢氧化钠溶液。

（5） 2.5mol/L氢氧化钠溶液。

（6）甲基红指示液：0.2 %乙醇溶液。

（7）精密pH试纸。

（8）20 % 乙酸铅溶液，（9）10 % 硫酸钠溶液。

（10）其余试剂同还原糖的测定。

5.操作方法5.1样品处理5.1.1粮食、豆类、糕点、饼干等较干燥的样品：称取2.0～5.0 g磨碎过40目筛的样品，置于放有慢速滤纸的漏斗中，用30 ml乙醚分三次洗去样品中脂肪，弃去乙醚。

再用150 ml 85 %乙醇溶液分数次洗涤残渣，除去可溶性糖类物质。

并滤干乙醇溶液，以100 ml水洗涤漏斗中残渣并转移至250ml锥形瓶中，加入30 ml 6 mol/L盐酸，接好冷凝管，置沸水浴中回流2 h。

回流完毕后，立即置流水中冷却。

待样品水解冷却后，加入2滴甲基红指示剂，先以40 %氢氧化钠溶液调至黄色，再以6 mol/L盐酸校正至水解液刚变红色为宜。

若水解液颜色较深，可用精密pH试纸测试，使样品水解液的pH约为7。

然后加20 ml 20 %乙酸铅溶液，摇匀，放置10 min。

再加20 ml 10 %硫酸钠溶液，以除去过量的铅。

摇匀后将全部溶液及残渣转入500 ml容量瓶中，用水洗涤锥形瓶，洗液合并于容量瓶中，加水稀释至刻度。

过滤，弃去初滤液2 0 ml，滤液供测定用。

5.1.2蔬菜、水果、各种粮豆含水熟食制品：按1：1加水在组织捣碎机种捣成匀浆（蔬菜、水果需先洗净、凉干，取可食部分）。

称取5～10 g匀浆（液体样品可直接量取），于250 ml锥形瓶中，加30 ml乙醚振摇提取（除去样品中脂肪），用滤液过滤去除乙醚，再用30 ml乙醚淋洗两次，弃去乙醚。

碘量法测定淀粉含量实验报告实验六：碘-淀粉比色法测淀粉含量一、实验原理对于淀粉含量较少的植株样品，也可采用碘–淀粉比色法。

淀粉在加热情况下能溶于硝酸钙溶液中，当碘化钾和硝酸钙共存时，碘能以碘–淀粉蓝色化合物沉淀全部淀粉。

将此沉淀溶于碱液，并在酸性条件下与碘作用形成蓝色溶液进行比色。

二、试剂1．0％硝酸钙溶液。

2．0.5％碘液：称5.00g结晶碘和10.00g 碘化钾，放入研钵混合干研，然后加10mL蒸馏水研至全部碘溶解，将溶液全部转入1000mL容量瓶定容后，贮于磨口试剂瓶。

3．5％含碘硝酸钙溶液：取10mL 0％的硝酸钙溶液，加入160mL水再加入3mL 0.5％的碘液混匀，现用现配。

4．标准淀粉溶液：称取纯淀粉50mg于研钵中，加3mL 0％硝酸钙溶液，研细并转移到100mL的三角瓶中，用15mL 0％的硝酸钙溶液冲洗研钵，无损地收集于三角瓶中。

将三角瓶置于沸水浴中煮沸5min，冷却后全部转入50mL容量瓶中并定容。

此液为1mg/mL的淀粉标准液。

5．0.1mol/L NaOH。

6．0.1mol/L HCl。

三、材料与方法绘制标准曲线取标准淀粉溶液：取7支管，编号，按下表顺序加入各试剂，混匀静置15min后离心，其他操作同样品测定步骤，显色后在590nm波长下测定光密度。

以光密度为横坐标，淀粉含量为纵坐标绘制标准曲线。

管号 1 2 3 4 5 6 7 标准淀粉溶液（ml） 0 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 0%硝酸钙溶液（ml） 5.0 4..0 2.0 1.0 0 0.5%碘液（ml） 2 每管淀粉含量（mg） 0 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 称取1～3g叶片，剪碎放入研钵，加5mL 0％的硝酸钙溶液，研磨成糊状移入100mL的三角瓶中，用10mL 0％的硝酸钙冲洗研钵，无损地收集于三角瓶中，瓶口盖上小漏斗，在沸水浴上煮沸3～5min（叶片含淀粉少的3min，含淀粉多的5min），使样品中淀粉转变为胶体溶液。

化学化工与生命科学系《食品分析》实验设计实验题目：小麦中淀粉的测定姓名：***学号：***专业：***指导老师：***2012年1月1日一、实验名称：小麦中淀粉的测定二、实验原理：1．淀粉具有旋光性，在一定条件下旋光度的大小与淀粉的浓度成正比。

用氯化钙溶液提取淀粉，使之与其他成分分离用氯化锡沉淀提取液中的蛋白质后，测定旋光度，即可计算出淀粉含量。

计算公式如下：淀粉含量=m ×203×100×L α×100（%） 式中:α—旋光度读数，（º）；L —观测管长度，dm ；m —样品质量，g ；203—淀粉比旋光度，（º）。

2.氯化钙溶液作为淀粉的提取剂，是因为钙能与淀粉分子上的羟基形成络合物，使淀粉与水有较高的亲和力而易溶于水中。

三、实验仪器与试剂：1.仪器 旋光仪、烧杯、玻璃棒、捣碎机、电子天平2.试剂 小麦、氯化钙溶液、氯化锡溶液、小麦四、实验步骤：1.用电子天平称取小麦10g ，用捣碎机磨成粉；2.将小麦粉置于烧杯中，加入适量蒸馏水搅拌；3.将小麦溶液中加入一定量的氯化钙溶液，充分搅拌；4.再在上述溶液中加入一定量的氯化锡溶液，充分搅拌，以沉淀蛋白质，避免蛋白质对淀粉测定的干扰5.上述溶液过滤，用旋光仪测溶液旋光度。

6.记录实验数据，收拾实验器材。

五、实验结果利用公式： 淀粉=m×203×100×L α×100(%) 式中: α—旋光度读数，（º）；L —观测管长度，dm ；m —样品质量，g ；203—淀粉比旋光度，（º）。

六、说明与注意事项1.本法适用于不同来源的淀粉，具有重现性好、操作简便、快速等特点。

由于淀粉的比旋光度大，直链淀粉和支链淀粉的比旋光度又很接近，因此本法对于可溶性糖类含量不高的谷物样品具有较高的准确度。

2.蛋白质也具有旋光性，为消除其干扰，本法加入氯化锡溶液，以沉淀蛋白质。

实验四 玉米粉中淀粉含量的测定（旋光计法）二、实验原理淀粉具有旋光性，在一定条件下旋光度的大小与淀粉的浓度成正比。

用氯化钙溶液提取淀粉，使之与其他成分分离，用氯化锡沉淀提取液中的蛋白质后，测定旋光度，即可计算出淀粉含量。

四、操作方法1.把样品研磨并通过40目以上的标准筛，称取2g 样品，置于250ml 烧杯中。

2.加水10m1，搅拌使样品湿润，加入70ml 氯化钙溶液，盖上表面皿，在5min 内加热至沸并继续加热15min 。

加热时随时搅拌以防样品附在烧杯壁上。

如泡沫过多可加1～2滴辛醇消泡。

3.迅速冷却后，移入l00ml 容量瓶中，用氯化钙溶液洗涤烧杯上附着的样品，洗液并入容量瓶中。

4.加5mI 氯化锡镕液，用氯化钙溶液定容到刻度，混匀，过滤，弃去初滤液，收集滤液装入旋光管中，并于旋光计中测定样品溶液旋光度。

五、计算 100m 203L 100(%)⨯⨯⨯⨯=α淀粉式中：α——旋光度读数，度；L ——观测管长度，dm ；M ——样品质量，g203——淀粉的比旋光度，度六、说明1.氯化钙溶液可以作为淀粉的提取剂，是因为钙能与淀粉分子上的羧基形成络合物，使淀粉与水有较高的亲合力而易溶于水中。

2.淀粉溶液加热后，必须迅速冷却，以防止淀粉老化，形成高度晶化的不溶性淀粉分子微束。

3.氯化锡溶液的作用是沉淀蛋白质，因为蛋白质也具有旋光性(左旋性)。

蛋白质含量较高的样品，如高蛋白营养米粉，用旋光法测定时结果偏低，误差较大。

思考题：1.样品加盐酸处理时，煮沸时间少于或多于15分钟会对测定结果产生什么影响？ 答：因为淀粉水解成葡萄糖才有旋光，控制加热时间是为了水解完全保证测定的准确性。

若煮沸时间少于15min ，淀粉可能水解不完全；如果煮沸时间多于15min ，会发生副反应，产生糊精，也会影响实验结果。

2.为什么过滤时要弃取初始滤液15mL ？答：一是因为本小组在用滤纸做漏斗时未用蒸馏水先弄湿滤纸，直接倒需要过滤的浑浊液，因此会有部分未通过滤纸，直接从滤纸与漏斗的缝隙处流入烧杯；二是为了在滤纸表面形成滤饼层，此样液固体含量较高，适合使用滤饼层过滤，通常，过滤开始阶段得到的是浑浊液，对实验结果会有影响，所以要舍弃前15ml 。

面粉中淀粉含量的测定(实验)引言淀粉是一种重要的碳水化合物，在食品行业中起着重要作用。

面粉是许多食物的基本成分之一，因此了解面粉中淀粉的含量对于食品加工和控制质量至关重要。

本实验旨在通过一种简单的方法来测定面粉中淀粉的含量。

实验原理淀粉是由葡萄糖分子组成的多糖，可以在水中形成胶状物质。

在本实验中，我们将利用碘与淀粉的反应来测定面粉中淀粉的含量。

碘会与淀粉结合形成蓝色或紫色的复合物，在测定过程中可以通过颜色的变化来确定面粉中淀粉的含量。

实验步骤1. 准备工作：- 将所需材料准备齐全，包括面粉样品、碘液、碘化钾溶液和色谱纸。

- 清洁和仪器，确保无杂质干扰。

2. 样品处理：- 将适量的面粉样品称取到中，加入适量的水，搅拌均匀。

- 将搅拌好的面粉糊状物置于过滤纸上，进行滤液处理。

3. 碘液滴定：- 将滤液滴入碘液中，注意搅拌均匀。

- 观察滴入碘液后的颜色变化，直到出现蓝色或紫色。

4. 阳性对照：- 使用已知浓度的淀粉溶液进行阳性对照实验。

- 重复上述步骤，观察滴入碘液后的颜色变化。

5. 数据处理：- 根据颜色的深浅对比，可初步判断面粉样品中淀粉的含量。

结论通过以上实验方法，可以初步测定面粉中淀粉的含量。

颜色变化越深，表示淀粉含量越高。

但由于本实验仅是基于颜色的主观判断，准确度有限。

对于更准确的淀粉含量测定，建议使用更精确的分析方法，如高效液相色谱法或红外光谱法。

参考文献- [1] 周XX, 张XX. 面粉中淀粉含量的测定方法[J]. 食品科学与技术, 20XX, XX(X): XX-XX.- [2] XXX标准委员会. XXXXX: XXXX[S]. 北京: 中国标准出版社, 20XX.。

淀粉的国标测定方法X1= ??????????（A1-A2）×0.9???????????????×100?? (1)m1×?V1?×?V3?×1000V2 100X 2=??????????（A3-A4）×0.9???????????????×?100?……………（?1?）m2×?50? ×?V2?×1000250 100式中： X2--样品中淀粉的含量，%；A3--测定用样品中还原糖的含量。

mg；A4--试剂空白中还原糖的含量，mg；m2--称取样品质量，g；V2--测定用样品处理液的体积，ml。

500--样品液总体积，ml；0.9--还原糖（以葡萄糖计）换算成淀粉的换算系数；（注：酸水解能分解部分半纤维素，形成具有还原力的单糖，如木糖、阿拉伯糖等，可影响分析结果。

为了比较正确地测定食物中淀粉含量，建议采用淀粉酶糖化淀粉，除去不可溶性的残渣后，再用酸水解使之成为葡萄糖，然后测定其含量，最后换算成淀粉。

三、可消化淀粉和抗性淀粉的测定方法（酶-直接法）1.原理样品先在37℃下经α-淀粉酶水解，使可消化淀粉转化成葡萄糖，用80%乙醇提取，未水解的抗性淀粉部分经沸水浴凝胶化后，在淀粉葡萄糖苷酶转化成葡萄糖，用葡萄糖氧化酶法分别测定葡萄糖含量，再换算成可消化淀粉和抗性淀粉含量。

2.适用范围参考Englyst和Champ的方法。

适用于所有含淀粉食物的测定。

3.仪器（1）恒温水浴箱（2）温箱（3）分光光度计4.试剂除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。

（1） 0.1mol/L乙酸缓冲液（pH 5.0）：称取14.28 g 乙酸钠（CH3COONa·3H2O）溶于水中，加入2.7ml 冰乙酸，并调节pH 5.0，用水定容至1 L。

（2）酶溶液：分别称取4gα-淀粉酶溶液（α-amylase，Sigma公司）、1g淀粉葡萄糖苷酶溶液（amyloglucosidase，Sigma 公司）和0.3g转换酶（invertase，Sigma公司）溶液于研钵中，用 0.1mol/L 乙酸缓冲液研磨制成匀浆，并调节体积为100ml。

淀粉的国标测定方法 IMB standardization office【IMB 5AB- IMBK 08- IMB 2C】淀粉的国标测定方法X1= （A1-A2）××100 (1)m1×V1×V3×1000V2 100X 2=（A3-A4）××100 (1)m2×50×V2×1000250 100式中： X2--样品中淀粉的含量，%；A3--测定用样品中还原糖的含量。

mg；A4--试剂空白中还原糖的含量，mg；m2--称取样品质量，g；V2--测定用样品处理液的体积，ml。

500--样品液总体积，ml；还原糖（以葡萄糖计）换算成淀粉的换算系数；（注：酸水解能分解部分半纤维素，形成具有还原力的单糖，如木糖、阿拉伯糖等，可影响分析结果。

为了比较正确地测定食物中淀粉含量，建议采用淀粉酶糖化淀粉，除去不可溶性的残渣后，再用酸水解使之成为葡萄糖，然后测定其含量，最后换算成淀粉。

三、可消化淀粉和抗性淀粉的测定方法（酶-直接法）1.原理样品先在37℃下经α-淀粉酶水解，使可消化淀粉转化成葡萄糖，用80%乙醇提取，未水解的抗性淀粉部分经沸水浴凝胶化后，在淀粉葡萄糖苷酶转化成葡萄糖，用葡萄糖氧化酶法分别测定葡萄糖含量，再换算成可消化淀粉和抗性淀粉含量。

2.适用范围参考Englyst和Champ的方法。

适用于所有含淀粉食物的测定。

3.仪器（1）恒温水浴箱（2）温箱（3）分光光度计4.试剂除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。

（1） L乙酸缓冲液（pH ）：称取 g 乙酸钠（CH3COONa·3H2O）溶于水中，加入冰乙酸，并调节pH ，用水定容至1 L。

（2）酶溶液：分别称取4gα-淀粉酶溶液（α-amylase，Sigma公司）、1g淀粉葡萄糖苷酶溶液（amyloglucosidase，Sigma 公司）和转换酶（invertase，Sigma公司）溶液于研钵中，用 L乙酸缓冲液研磨制成匀浆，并调节体积为100ml。

淀粉的测定方法(1)测定食物中淀粉的方法有酶水解法、酸水解法、可消化淀粉与抗性淀粉的测定方法(酶-直接法)一、酶水解法1、原理样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖水解成单糖,最后按还原糖测定,并折算成淀粉。

2、适用范围GB5009、9-85,适用于所有含淀粉的食物。

3、仪器(1) 回流冷凝器(2) 水浴锅4、试剂除特殊说明外,实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。

(1) 乙醚(2) 0、5 % 淀粉酶溶液:称取淀粉酶(Sigma公司, E、C3.2.1、1)0、5 g,加100 ml水溶解,加入数滴甲苯或三氯甲烷,防止长霉,贮于冰箱中。

(注:配成溶液的淀粉酶破坏很快,最好邻用现配。

)(3) 碘溶液:称取3、6 g碘化钾溶于20 ml水中,加入1、3 g碘,溶解后加水稀释至100 ml。

(4) 85 %乙醇。

(5) 其余试剂同《蔗糖测定方法》5、操作方法5、1 样品处理称取2～5 g样品,置于放有折叠滤纸的漏斗内,先用50 ml乙醚分5次洗除脂肪(注:如果脂肪含量少,此步骤可免),再用约100 ml 85 %乙醇洗去可溶性糖类(注:此步骤目的就是去除可溶性糖),将残留物移入250 ml烧杯内,并用50 ml水洗滤纸及漏斗,洗液并入烧杯内,将烧杯置沸水浴上加热15 min,使淀粉糊化,放冷至60 ℃以下,加20 ml淀粉酶溶液,再55～60 ℃保温1 h,并时时搅拌(注:温度过高,淀粉酶的活性破坏)。

然后取1滴此液加1滴碘溶液,应不现兰色,若显兰色,再加热糊化并加20 ml淀粉酶溶液,继续保温,直至加碘不显兰色为止。

加热至沸,冷后移入250 ml容量瓶中,并加水至刻度,混匀,过滤。

(注:此时淀粉已水解成双糖,过滤可去除残渣与纤维素)弃去初滤液,取50 ml滤液,置于250 ml锥形瓶中,加5 ml 6 mol/L盐酸,装上回流冷凝器,在沸水浴中回流1 h,冷后加2滴甲基红指示剂,用5mol/L氢氧化钠溶液中与至中性,溶液转入100 ml容量瓶中,洗涤锥形瓶,洗液并入100 ml容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。

第1篇一、实验目的1. 掌握山药淀粉的提取方法；2. 了解山药淀粉的纯化过程；3. 分析山药淀粉的物理化学性质。

二、实验原理山药淀粉是一种天然高分子碳水化合物，主要由直链淀粉和支链淀粉组成。

本实验采用酸碱法提取山药淀粉，通过酸碱处理破坏山药细胞壁，使淀粉颗粒释放出来，然后通过离心、洗涤、干燥等步骤纯化淀粉。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：山药、无水乙醇、氢氧化钠、盐酸、蒸馏水、硫酸铵、碘液、氯化钠等。

2. 实验仪器：电子天平、离心机、电热恒温水浴锅、烧杯、漏斗、布氏漏斗、烘箱、显微镜等。

四、实验步骤1. 山药淀粉提取（1）将新鲜山药洗净，去皮，切成小块。

（2）将山药块放入烧杯中，加入适量的蒸馏水，煮沸10分钟。

（3）加入适量的氢氧化钠溶液，使pH值达到10左右。

（4）煮沸10分钟后，加入适量的盐酸溶液，使pH值调整至4.5左右。

（5）煮沸10分钟，取出山药块，用蒸馏水冲洗干净。

（6）将山药块放入离心机中，以3000r/min离心10分钟，收集上清液。

2. 山药淀粉纯化（1）将上清液用漏斗过滤，去除杂质。

（2）将滤液用布氏漏斗过滤，去除固体杂质。

（3）将滤液加入适量的硫酸铵，使沉淀形成。

（4）用离心机以3000r/min离心10分钟，收集沉淀。

（5）将沉淀用蒸馏水洗涤3次，去除杂质。

（6）将洗涤后的沉淀放入烘箱中，以60℃烘干至恒重。

3. 山药淀粉性质分析（1）观察山药淀粉的形态，用显微镜拍摄。

（2）用碘液检测山药淀粉的溶解度。

（3）用氯化钠溶液检测山药淀粉的溶解度。

五、实验结果与分析1. 山药淀粉的形态通过显微镜观察，山药淀粉呈圆形或椭圆形，大小不一，表面光滑。

2. 山药淀粉的溶解度（1）碘液检测：山药淀粉在碘液中呈蓝色，表明其具有良好的溶解度。

（2）氯化钠溶液检测：山药淀粉在氯化钠溶液中溶解度较高，表明其具有良好的溶解性。

六、实验结论1. 通过酸碱法提取山药淀粉，能够有效提取山药中的淀粉。

2. 通过离心、洗涤、干燥等步骤，可以纯化山药淀粉，获得较高的纯度。