关于GBT5009.29-2003高效液相色谱法对食品中山梨酸、苯甲酸的测定的
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饮料中苯甲酸结果不确定度评定1.概述目的:对饮料中苯甲酸结果进行不确定度评定检测依据:GB/T 5009.29-2003高效液相色谱法检测仪器:HPU00高效液相色谱仪环境条件:温度20±5℃,相对湿度W70%检测流程:称取试样 5.00g,调节pH=7,加水定容至25mL,经0.4pm滤膜过滤,上机检测。
用外标曲线法定量。
2.数学模型测量结果计算公式x^CxVx1000 (1)m x1000其中,X——试样中苯甲酸的含量(g/kg);C——由标准曲线得出的试样中苯甲酸的浓度(mg/L);V ---- 试样定容总体积(mL);M——试样的质量(g)。
样品测定结果的不确定度除结果计算公式中的C、V和m因子的影响外,样品的均匀性和处理过程的一致性都对测定结果产生影响,考虑其影响量,公式中需加入其修正因子frep,式⑴则转化为下列数学模型:X=9^xfrep (2)m从数学模型⑵中可看出,各影响参数相互独立,且各参数的不确定度直接对被测量X的不确定度产生影响,即灵敏系数等于lo合成标准不确定度可用相对标准不确定度进行合成,根据JJF1059—1999中 6.7,合成标准不确定度uc⑹表示为:N= (3)Z=1由公式(2)和公式(3)可推导出测试样品的相对合成标准不确定度计算公式理,(X)=而:(。
+ 〃丁(回 + 〃:e)+ 〃,「(加)(4)3.不确定度来源从检测流程和数学模型分析•,苯甲酸含量测定的不确定度主要来源于标准物质、标准曲线的拟合、样品峰面积的测量、仪器的响应值和测量以及样品处理操作过程的差异,每一种来源又分别受不同因素的影响,其不确定度来源可归纳为以下几方面。
3.1 试样中苯甲酸浓度C 的不确定度3.1.1 标准溶液的浓度一峰面积拟合校准曲线求得C 时产生的不确定度 3.1.2 配制标准工作溶液产生的不确定度主要包括:a.标准物质引入的不确定度;b.标准工作液配制过程量器校准产生的不确定度;c.标准工作液配制过程温度变化产生的不确定度。
资料范本本资料为word版本,可以直接编辑和打印,感谢您的下载高效液相色谱法(HPLC)测定饮料中山梨酸和苯甲酸地点:__________________时间:__________________说明:本资料适用于约定双方经过谈判,协商而共同承认,共同遵守的责任与义务,仅供参考,文档可直接下载或修改,不需要的部分可直接删除,使用时请详细阅读内容卫生化学实验七高效液相色谱法(HPLC)测定饮料中山梨酸和苯甲酸一、实验目的与要求1、掌握高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸和山梨酸的原理和方法2、了解高效液相色谱仪的基本结构和使用方法3、熟悉饮料样品的处理方法实验方法与原理苯甲酸和山梨酸广泛用于食品防腐剂,能够引起人的再生障碍性贫血,粒状白细胞缺乏等。
因此国家严格限制其使用量。
在本实验中,样品首先经过超声和加热除去二氧化碳和乙醇,然后过滤注入高效液相色谱仪,经反相C18液相色谱柱分离后,紫外检测器230 nm波长处检测。
以色谱峰的保留时间定性,色谱峰面积在一定范围内与浓度呈线性关系进行定量分析。
实验仪器与试剂仪器:高效液相色谱仪(Waters,美国):2487紫外检测器、1525高压输液系统、717进样系统、Waters Breeze色谱工作站;超声震荡仪;100 ml烧杯(1个); 1 ml和100 μl移液枪;离心管若干个;离心管架;微孔滤膜(0.22 μm)。
2、试剂:(1)甲醇(色谱纯);醋酸铵溶液(0.02 mol/L,色谱纯);流动相分别超声脱气(10 min)(2)山梨酸储备溶液(1.0 mg/ml):准确称取0.2500 g山梨酸,加超纯水定容至250 ml。
(3)苯甲酸储备液(1.0 mg/ml):准确称取0.2500 g苯甲酸,加超纯水定容至250 ml。
实验步骤1、样品处理碳酸饮料(雪碧):吸取10 ml碳酸溶液超声5 min,然后用微孔滤膜(0.22 μm)过滤,滤液备用。
吸取100 μl滤液于离心管中,并加入900 μl超纯水,混合均匀标记为样品。
分析检测高效液相色谱法测定果汁饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量辛明彦(浮山县综合检验检测中心,山西临汾 042600)摘 要:目的:建立高效液相色谱-紫外检测器测定果汁饮料中苯甲酸、山梨酸及糖精钠3种食品添加剂的分析方法。
方法:果汁饮料试样用纯水提取,经Acclaim TM 120 C18色谱柱分离,用紫外检测器测定。
结果:苯甲酸、山梨酸及糖精钠在1.00~50.00 mg/L线性良好,相关系数均大于0.999,3种添加剂的检出限均为0.005 g/kg,定量限均为0.015 g/kg,加标回收率为91.7%~109.0%,RSD为1.29%~3.36%。
结论:该方法前处理简便、分析速度快、准确度高及精密度好,可用于上述3种添加剂的定性、定量检测。
关键词:高效液相色谱;果汁饮料;食品添加剂Determination of Benzoic Acid, Sorbic Acid and Saccharin Sodium in Fruit Juice Drinks by HPLCXIN Mingyan(Fushan County General Inspection and Testing Center, Linfen 042600, China) Abstract: Objective: The method for the determination of benzoic acid, sorbic acid and saccharin sodium in fruit juice drinks by HPLC with UV detector was established. Method: Pear juice beverage samples were extracted with pure water, separated by Acclaim TM120 C18 chromatographic column and determined by UV detector. Result: The linearity of benzoic acid, sorbic acid and saccharin sodium is good at 1.00~50.00 mg/L, the correlation coefficient is greater than 0.999, the detection limit of the three additives is 0.005 g/kg, the quantitative limit is 0.015 g/kg, the recovery is 91.7%~109.0%, and the RSD is 1.29%~3.36%. Conclusion: The method has the advantages of simple pretreatment, fast analysis speed, high accuracy and good precision. It can be used for the qualitative and quantitative detection of the above three additives.Keywords: high performance liquid chromatography; fruit juice beverage; food additives随着我国社会经济发展与食品工业水平的提升,人们对饮料类食品的消费需求日益增长,果汁类饮料以其口味佳、富含维生素与矿物质等优势深受广大消费者喜爱[1-3]。