高等有机化学实验指导书

《有机化学实验》指导书一、实验项目：二、各实验的主要内容及要求实验一实验项目名称：常用仪器介绍、熔点测定实验项目性质：基本操作所属课程名称：有机化学实验实验计划学时：3学时一、实验目的：1.了解熔点测定的意义；2.掌握毛细管测定熔点的操作方法。

二、实验原理熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度,纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。

加热纯有机化合物,当温度接近其熔点范围时,升温速度随时间变化约为恒定值,此时用加热时间对温度作图(如图1)。

图1 相随时间和温度的变化图2 物质蒸气压随温度变化曲线化合物温度不到熔点时以固相存在,加热使温度上升,达到熔点.开始有少量液体出现,而后固液相平衡.继续加热,温度不再变化,此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相,两相间仍为平衡,最后的固体熔化后,继续加热则温度线性上升。

因此在接近熔点时,加热速度一定要慢,每分钟温度升高不能超过2℃,只有这样,才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件,测得的熔点也越精确。

当含杂质时(假定两者不形成固溶体),根据拉乌耳定律可知,在一定的压力和温度条件下,在溶剂中增加溶质,导致溶剂蒸气分压降低(图2中M´L´),固液两相交点M´即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点,T M´为含杂质时的熔点,显然,此时的熔点较纯粹者低。

三、实验内容和要求a)测定二苯胺的熔点,测二次；b)测定乙酰苯胺的熔点,测二次；c)测定未知样品的熔点,测二次。

四、实验主要仪器设备和材料毛细管、提勒管、温度计、酒精灯；待测样品、液体石蜡等。

五、实验方法、步骤及结果测试1.毛细管的封口：将毛细管用酒精灯的外火焰加热,一段封好。

2.装样品：将少许样品放于干净表面皿上,用玻璃棒将其研细并集成一堆。

把毛细管开口一端垂直插人堆集的样品中,使一些样品进入管内,然后,把该毛细管垂宜桌面轻轻上下振动,使样品进人管底,再用力在桌面上下振动,尽量使样品装得紧密。

《有机化学实验》指导书班级：学号：姓名：化学与环境工程系基础化学教研室实验一有机化学实验基础知识一、教学目的和任务1．使学生掌握有机化学实验的基本操作技术，培养学生能以小量规模正确地进行制备试验和性质实验，分离和鉴定制备产品的能力。

2．培养能写出合格的实验报告，初步会查阅文献的能力。

3．培养良好的实验工作方法和工作习惯，以及实事求是和严谨的科学态度。

为此，我们首先介绍有机化学实验的一般知识，学生在进行有机化学实验之前，应当认真学习和领会这部分内容。

二、有机化学实验的基本规则为了保证有机化学实验正常进行，培养良好的实验方法，并保证实验室的安全，学生必须严格遵守有机化学实验室规则。

1．熟悉实验室的安全规则，学会正确使用水、电、煤、通风厨、灭火器等，了解实验事故的一般处理方法。

作好实验的预习工作，了解所用药品的危害性及安全操作方法，按操作规程，小心使用有关实验仪器和设备，若有问题应立即停止使用。

2．实验前，认真清点、检查玻璃仪器；实验中，安全合理的使用玻璃仪器；实验后，洗净并妥善保管玻璃仪器，尤其应学会玻璃仪器的洗涤方法。

3．实验时，要保持实验室和桌面的清洁，认真操作，遵守实验纪律，严格按照实验中所规定的实验步骤、试剂规格及与用量来进行。

若要改变，需经教师同意方可进行。

4．实验药品使用前，应仔细阅读药品标签，按需取用，避免浪费；取完药品后要迅速盖上瓶塞，避免搞错瓶塞，污染药品。

不要任意更换实验室常用仪器（如天平、干燥器、折光仪等）和常用药品的摆放位置。

5．整个实验操作过程中要集中思想，避免大声喧哗，不要在实验室吃东西。

6．实验中和实验后，各类固体废物和液体废物应分别放入指定的废物收集器中。

7．进入实验室时，应熟悉实验室灭火器材，急救药箱的放置地点和使用方法。

应经常保持实验室的整洁。

爱护公共仪器和工具，应在指定地点使用，保持整洁。

8．实验完毕离开实验室前，应检查水电煤是否安全关闭。

三、有机化学实验室安全知识由于有机化学实验室所用的药品多数是有毒、可燃有腐蚀性或有爆炸性的，所用的仪器设备大部分是玻璃制品，故在实验室工作，若粗心大意，就易发生事故。

《有机化学实验》实验教学大纲一、课程信息课程代码：09130006课程中文名称：有机化学实验课程英文名称：Organic Experiments课程类别：实践教学性课程必修课程实验课总学时：课程总学时：54 课程总学分：1.5 实验课总学时：54适用专业：化学工程与工艺专业、环境工程专业开课学院：化学化工学院二、课程的性质和任务课程性质：《有机化学实验》是化学学院各专业的本科生必修的一门独立的基础实验课。

它是有机化学的重要组成部分。

其教学的任务，不仅是让学生验证、巩固和加深课堂所学的基础理论知识，更重要的是培养学生的实验操作能力、综合分析问题和解决问题的能力以及学生自主设计实验的能力。

使学生养成严肃认真、实事求是的科学态度和严谨的工作作风。

课程任务：1.使学生通过实验的第一手材料来学习有机化学，加深对课堂上所学有机化学的基本理论和反应的理解，增强运用所学理论解决实际问题的能力；2.使学生掌握合成实验的基本操作技能，学会正确选择有机化合物的合成、分离提纯及分析鉴定的方法；3.培养学生严谨的科学态度和良好的科学素养，养成良好的实验室工作习惯，使学生初步具有独立进行实验的能力，为后续课程的学习及研究工作的开展和参加实际工作奠定良好的基础。

4.训练学生掌握基本操作技能是合成实验课的主要目的之一，是必须在实验课教学中切实加强的重要环节。

要注意在有关的实验中反复训练，使学生能够正确掌握，达到熟练和运用自如。

三、实验项目名称和学时分配四、实验课基本要求、重点、难点实验一实验室安全教育，有机实验基本操作，基本要求：掌握有机化学实验预习、仪器领取、操作、记录、实验报告及实验室安全等方面的要求；熟悉有机化学实验常用玻璃仪器的类别；掌握仪器的洗涤、磨口仪器的使用与保护；掌握塞子的钻孔和简单的玻璃工操作；重难点：认清有机实验中常用的玻璃仪器，掌握塞子钻孔的方法，玻璃管的截断和弯曲方法。

熔点管的拉制、玻璃管插入塞子的方法。

有机化学实验指导书The Guides to Experiments in OrganicChemistry成都理工大学基础化学实验示范中心梁渠一、课程实验的地位、作用和目的化学是一门在分子、原子或离子等微观粒子层次上研究物质结构与性能的科学。

它远未走向量化科学，基本上仍然是一门描述性、实验性的学科，可见化学实验在化学这一学科中的地位。

有机化学是研究有机物的结构与性能的科学。

于有机物的多样性与复杂性，有机化学更离不开实验化学。

通过实验教学，可以培养学生掌握基本操作技能和实验技术，具体掌握有机物的分离提纯技术、合成有机物、对有机物进行结构表征等。

通过实验加深对理论知识的理解和掌握，从而养成独立分析问题、解决问题的能力，养成实事求是，勇于开拓创新的科学态度。

本课程适用于化学专业及相应研究生，总课时120，授课80，实验40课时。

实验课分为三种类型，即验证型实验、综合型实验和设计型实验，每种类型多列出2～3个实验供主讲教师进行选择。

二、课程实验成绩评定1．考核方式：考查；2．评分标准：实验态度、纪律占20%，预习及操作占40%，实验报告占40%；3．每次实验按评分标准实行5分记成绩； 4．总成绩各次实验成绩综合后按总分20分计。

5．实习课无故缺席一次，扣除其全部实验成绩，缺席两次取消其考试资格。

三、课程实验要求序项目号名称实验课时内容提要教学要求实实验方类别适用专业备注熔点、1 沸点的4 测定外消旋苦杏仁2 4 酸的拆分用熔点仪对数种固体有机物了解熔点、沸点测定的原理进行熔点测和作用，掌握熔点仪的使用定，并对温度方法。

计进行校正。

用手性试剂对外消旋进行拆了解旋用手性试剂对外消旋分，并用旋光进行拆分的原理，掌握旋光仪对其光学纯仪的使用方法。

度进行测定。

教师指验导下学证化学生独立性完成教师指验导下学证化学生独立性完成薄层色3 4 谱用薄层色谱对教师指了解薄层色谱法进行分析和验数种有机物进导下学分离的原理，掌握其操作原证化学行定性定量分生独立理和使用方法。