仪器分析实验-电化学理论

仪器分析大实验电化学测试的实验报告极化
极化是电化学测试中常见的现象，它在电极上形成了一个电势障碍，阻碍了电流的流动。

极化通常分为两种：
1. 浓度极化：当电极表面周围的溶液中反应物浓度不足时，由于反应速率缓慢，导致电极上的反应物浓度降低，电极与溶液接触面积减小，从而导致电极的活性降低，电极内外所产生的电势差增加，出现浓度极化现象。

2. 电化学极化：由于反应速率较快，电流密度增大，导致电极表面氧化还原反应进行不完全，氧化物和还原物在电极上积聚，从而导致电极的活性降低，出现电化学极化现象。

为了解决极化问题，可以采取以下措施：
1. 增加溶液中反应物浓度，消除浓度极化现象。

2. 增加电极的表面积，提高反应速率，消除电化学极化现象。

3. 使用交错电极、倒置电极、振荡电极等特殊设计的电极，消除极化现象。

在电化学测试中，极化现象的存在会对测试结果的准确性产生一定影响，需要合理设计实验方案，选择合适的电极，采取相应的措施以消除或减小极化现象的影响。

大二化学仪器分析知识点化学仪器分析是一个重要的化学分析技术领域，涉及多种仪器的原理、操作和应用。

对于大二化学专业的学生来说，了解和掌握化学仪器分析的知识点是非常重要的。

本文将介绍一些大二化学仪器分析中的关键知识点，帮助学生更好地理解并应用于实践。

一、电化学方法1. 电化学分析基本原理：电化学方法是利用电极与溶液中的物质发生氧化还原反应进行分析的方法。

通过测定电流、电压等电化学参数，可以获得样品中物质的含量信息。

2. 电极的分类与特点：常见的电极有玻璃电极、金属电极、气体电极等。

不同类型的电极具有不同的应用范围和特点。

3. 电化学分析方法：包括电位滴定法、电位分析法、电导法、极谱法等。

每种方法有其独特的测量原理和应用场景。

二、光谱分析方法1. 紫外可见吸收光谱：利用物质对紫外或可见光的吸收特性，来了解物质的结构和含量。

常见的仪器有紫外可见分光光度计。

2. 红外光谱：利用物质对红外光吸收的特性，了解化合物的结构和特性。

常见的仪器有红外光谱仪。

3. 原子吸收光谱：利用原子对特定波长的光的吸收特性，测定样品中特定元素的含量。

常见的仪器有火焰原子吸收光谱仪和石墨炉原子吸收光谱仪。

三、色谱分析方法1. 气相色谱：根据物质在气相载体中的分配行为，来分离和定量分析混合物。

常见的仪器有气相色谱仪。

2. 液相色谱：根据物质在液相载体中的分配行为，来进行分离和定量分析。

常见的仪器有高效液相色谱仪和离子色谱仪。

四、质谱分析方法1. 质谱仪原理：利用质谱仪对化合物分子进行分析和测定，常见的质谱仪有质谱联用仪和飞行时间质谱仪等。

2. 质谱指纹图谱：利用质谱仪对样品进行分析，通过分析得到的质谱指纹图谱来鉴定和定量物质。

五、其他仪器分析方法1. 热分析：通过对样品在升高温度过程中的物理和化学性质的变化进行分析，包括差示扫描量热法、热重分析法等。

2. 核磁共振：通过对样品中的核自旋进行磁共振现象的研究，来了解样品的分子结构和化学环境。

福州大学实验报告课程名称： 仪器分析实验 实验类型：电化学实验实验项目名称：离子选择电极法测定含氟牙膏中氟的含量学生姓名： 陈静康 年级专业：2009级化学类3班 学号：040902328同组学生姓名：孙画 方菁 豆洁 张诗群 张鹏 指导老师： 王建老师实验地点：化学化工学院实验中心北楼 实验日期： 2012 年 4 月 19 日一 目的要求1.掌握用标准曲线法测定未知物浓度。

2.学会使用离子计和离子选择性电极。

二 原理氟离子选择电极的电极膜由LaF 3单晶制成，电极电位（25o C ）为：F a b log 0592.0-=ϕ测量电池为：氟离子选择电极│试液（c=x ）‖SCE测定时试液中应加入离子强度调节剂TISAB 。

标准曲线法，配制一系列标准溶液，以电位值φ对logC 作图，然后由测得的未知试液的电位值φ，在标准曲线上查得其浓度。

三 仪器与试剂仪器：数字离子酸度计；磁力搅拌器；电极：氟离子选择电极和饱和甘汞电极。

试剂：1.0×10-1mol/L F —标准贮备液：准确称取NaF(120o C 烘1h)4.199g 溶于1000mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

贮存于聚乙烯瓶中待用；1.000×10-2—1.00×10-5mol/L F —标准溶液用上述贮备液配制；配制离子强度调节剂(TISAB)：称取NaCl 58克，柠檬酸钠10克，溶解于800毫升蒸馏水中，再加入冰醋酸57毫升，用固体氢氧化钠（或40％氢氧化钠溶液）调节到pH=5，最后稀释到1升。

样品（日用牙膏）。

四实验步骤1．氟离子选择电极的准备将氟离子选择电极泡在1×10-4mol/L 氟离子溶液中约30min，然后用蒸馏水清洗数次直至测得的电位值约为-300mV(此值各支电极不同)。

若氟离子选择电极暂不使用，宜于干放。

2．绘制标准曲线在5只100mL容量瓶中分别配制内含5mL离子强度调节剂的 1.000×10-2—1.00×10-5mol/L 氟离子标准溶液。

仪器分析试题及答案第八章电化学分析导论1．答：液接电位产生于具有不同电解质或浓度不同的同种电解质溶液界面之间，由于离子通过界面的速率不同，有微小的电位差产生，这种电位差称为液接电位。

2．答：负极：电子流出的极正极：电子流入的极阴极：接电源负极阳极：接电源正极3．答：指示电极：在电化学测试过程中，溶液主体浓度不发生变化的电极参比电极：在测量过程中，具有恒定电位的电极4：解：左：2Zn++ 2e = Znϕ左=2,Zn Znφϕ++0.05922lg2Zn+⎡⎤⎣⎦=-0.764+0.05922lg0.1=-0.793V右：Ag e Ag++=,0.0592lgAg Ag Agφϕϕ++⎡⎤=+⎣⎦右0.7990.0592lg0.01=+=0.681VEϕϕ=-右左()0.6810.793=--=1.474VE>，所以是原电池。

5.解：左边： 2222HA eH A -++20.0592lg H H H φϕϕ++⎡⎤=+⎣⎦左，20.0592lg H HH φϕϕ++⎡⎤=+⎣⎦左，=0.0592lg H +⎡⎤⎣⎦E ϕϕ=-右左0.4130.2440.0592lg H +⎡⎤=-⎣⎦ 0.0592lg 0.169H +⎡⎤=-⎣⎦31.410/H mol l +-⎡⎤=⨯⎣⎦[]HA H A H A K HA +-+-=+⎡⎤⎡⎤⎣⎦⎣⎦==31.4100.1160.215-⨯⨯=47.610-⨯ 6.解：E ϕϕ=-右左 0.9210.2443ϕ=-左0.6767V ϕ=-左左边：2424CdX eCd X --++22,0.0592lg 2CdCdCd φϕϕ++⎡⎤=+⎣⎦左 2244Cd XCdX +-+2442CdX K Cd X -+-⎡⎤⎣⎦=⎡⎤⎡⎤⎣⎦⎣⎦稳2424CdX Cd K X -+-⎡⎤⎣⎦⎡⎤=⎣⎦⎡⎤⎣⎦稳2244,0.0592lg2CdCdCdX K X φϕϕ+--⎡⎤⎣⎦=+⎡⎤⎣⎦左稳 []40.05920.20.67670.403lg 20.150K -=-+稳 117.010K =⨯稳7.解：E ϕϕ=-右左0.8930.2443ϕ=-左0.6487V ϕ=-左222CdX eCd X -++22,0.0592lg 2CdCdCd φϕϕ++⎡⎤=+⎣⎦左 22Cd X CdX -+22sp K Cd X +-⎡⎤⎡⎤=⎣⎦⎣⎦ 22sp K Cd X +-⎡⎤=⎣⎦⎡⎤⎣⎦22,0.0592lg 2sp CdCdK X φϕϕ+-=+⎡⎤⎣⎦左 []20.05920.64870.403lg 20.02sp K -=-+ 122.010sp K -=⨯第九章 电位分析法1.答：玻璃膜的化学组成对电极的性能影响很大，纯2SiO 制成的石英玻璃就不具有响应氢离子的功能。

仪器分析实验教案实验名称:仪器分析实验实验目的:1.了解仪器分析的基本原理和操作流程；2.掌握使用常见仪器进行定性和定量分析的方法；3.培养实验思维和分析能力。

实验器材:1.紫外-可见分光光度计2.火焰光度计3.原子吸收光谱仪4.质谱仪5.气相色谱仪6.液相色谱仪7.电化学分析仪器实验步骤:实验一:紫外-可见分光光度计的原理和操作1.研究紫外-可见分光光度计的原理和组成结构；2.了解常见的分光光度计的操作方法和注意事项；3.尝试使用紫外-可见分光光度计测定给定物质的吸收光谱；4.分析并解释实验结果。

实验二:火焰光度计的原理和操作1.学习火焰光度计的原理和构造；2.探究不同火焰的颜色与物质的关系；3.使用火焰光度计进行定性分析，鉴别不同金属离子；4.分析并解释实验结果。

实验三:原子吸收光谱仪的原理和操作1.了解原子吸收光谱仪的工作原理和主要组成部分；2.熟悉原子吸收光谱仪的操作方法；3.使用原子吸收光谱仪定量分析给定溶液中的金属元素；4.分析并解释实验结果。

实验四:质谱仪的原理和操作1.学习质谱仪的基本原理和结构；2.掌握质谱仪的操作方法和数据解读；3.使用质谱仪进行物质的质量分析；4.分析并解释实验结果。

实验五:气相色谱仪的原理和操作1.研究气相色谱仪的原理和结构；2.掌握气相色谱仪的操作方法和数据处理；3.使用气相色谱仪对给定混合溶液进行分离和定性分析；4.分析并解释实验结果。

实验六:液相色谱仪的原理和操作1.了解液相色谱仪的工作原理和构造；2.掌握液相色谱仪的操作方法和数据处理；3.使用液相色谱仪分离和定性分析给定混合溶液中的化合物；4.分析并解释实验结果。

实验七:电化学分析仪器的原理和操作1.学习电化学分析仪器的基本原理和结构；2.掌握电化学分析仪器的操作方法和数据解读；3.使用电化学分析仪器进行溶液中物质的定量分析；4.分析并解释实验结果。

实验总结:通过以上仪器分析实验的学习，同学们将了解仪器分析的基本原理和操作步骤，掌握使用常见仪器进行定性和定量分析的方法。

电化学，色谱分析复习第9章电化学分析法导论一. 原电池、电解池、阳极、阴极、正极、负极，电池反应和自发反应二. 电池图解表示式四条规定：左氧化、右还原；“∣”“‖”；E池=Φ右-Φ左=Φ阴-Φ阳三. 电极电位的测定1.氢标Φx（VS·NHE）和Φx（VS·SCE）关系2. 极化现象和超电位极化现象：浓差极化；电化学极化减小浓差极化的方法。

超电位η：金属η小，气体η大；H2在Pt上η小，在Hg上η大；电流密度↓，η↓；T↑，η↓。

四. 经典电极的分类及Φx的计算ΦAgCl-Ag=ΦθAgCl-Ag -0.0592 lgαCl-=ΦθAg+,Ag+0.0592 lg Ksp(AgCl) -0.0592 lgαCl-第10章电位分析法一. 电位分析法原理•在零电流条件下测定原电池电动势来进行定量分析。

（为什么）E＝b±RT/nF lnαi二.pH测定1.pH玻璃电极的结构和响应机理结构四部分：玻璃管内参比电极内参比溶液玻璃膜响应机理：①浸泡形成水化胶层②离子在膜界面交换和膜内扩散③膜电位ΦM=RT/F lnαH+试/αH+内= K+0.0592 lgαH+试= K-0.0592 pH试其他离子电极:ΦM= K ±RT/nF lnαn±“+”阳离子,“-”阴离子2.测量电池和E池指示电极参比电极正极负极测量电池: pH玻璃电极∣试液‖SCEE池=Φ右-Φ左ΦSCE-Φ玻璃=ΦSCE-（ΦAgCl，Ag+ΦM）=b+0.0592pH试（25℃）b=ΦSCE-ΦAgCl，Ag -K+ Φ不+ Φ液(Φ不, Φ液如何消除？)3.pH实用定义（操作定义）pHx= pHs+( Ex-Es)/S S理论=0.0592（25℃）∵b无法直接测定和计算（Φ不, Φ液无法计算）；S电极无法确定。

∴要用pH标准缓冲溶液定位，使b在测定中抵消。

用与待测液相近的缓冲溶液调斜率。