实验九苯甲酸乙酯水蒸气蒸馏
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乙酸乙酯蒸馏实验报告乙酸乙酯蒸馏实验报告引言:乙酸乙酯是一种常见的有机溶剂,广泛应用于化学、制药和涂料等领域。
本实验旨在通过蒸馏方法分离乙酸乙酯和其它可能存在的杂质,探究蒸馏技术在有机化学中的应用。
实验步骤:1. 实验前准备:首先,将实验室用具清洗干净,以避免杂质的干扰。
然后,准备好乙酸乙酯样品和适量的蒸馏水。
2. 装置搭建:将蒸馏烧瓶连接到冷却管和接收瓶上。
确保冷却管的末端浸入接收瓶内,并用橡皮塞密封。
3. 加热蒸馏烧瓶:将乙酸乙酯样品倒入蒸馏烧瓶中,加热烧瓶底部,使其温度逐渐升高。
在加热的过程中,观察烧瓶内液体的沸腾情况。
4. 冷凝收集:由于乙酸乙酯的沸点较低,它会先蒸发出来,并通过冷却管冷凝成液体滴入接收瓶中。
同时,其它杂质会随着蒸汽一同进入冷却管,但由于沸点的差异,乙酸乙酯会首先冷凝。
5. 收集纯净乙酸乙酯:当收集瓶中的液体几乎没有滴落时,停止加热。
此时,我们可以得到相对纯净的乙酸乙酯样品。
实验结果与讨论:本次实验中,我们成功地通过蒸馏方法分离了乙酸乙酯和其它杂质。
观察到在加热过程中,乙酸乙酯首先沸腾并冷凝成液体,而其它杂质则随后进入冷却管。
这是因为乙酸乙酯的沸点较低,使其能够优先蒸发。
然而,尽管我们已经通过蒸馏方法分离出乙酸乙酯,但仍然存在一定的杂质。
这可能是由于蒸馏过程中,一些挥发性较高的杂质也随蒸汽进入了冷却管。
为了得到更纯净的乙酸乙酯,可以尝试使用更精确的蒸馏技术,如分馏柱蒸馏。
此外,本实验还需要注意以下几点:1. 实验操作要小心谨慎,避免发生意外,如烧瓶爆炸等。
2. 注意加热温度的控制,过高的温度可能导致乙酸乙酯的燃烧或分解。
3. 在实验过程中,应注意控制冷却水的流量,以保持冷却管的温度适宜。
结论:通过本次乙酸乙酯蒸馏实验,我们成功地分离了乙酸乙酯和可能存在的杂质。
实验结果表明蒸馏技术在有机化学中具有重要的应用价值。
然而,为了获得更纯净的乙酸乙酯样品,仍然需要进一步的改进和优化实验条件。
苯甲酸乙酯的制备班级: 姓名: 学号:摘要:苯甲酸乙酯(C 9H 10O 2)为无色透明液体,其能与乙醇、乙醚、环己烷混溶,不溶于水,用于配制香水香精和人造精油等。
本实验将用苯甲酸酯化制取苯甲酸乙酯,再取适量样品做鉴定实验。
关键词:苯甲酸乙酯的制备 酯化反应 样品鉴定前言:苯甲酸乙酯(2109O H C )稍有水果气味,密度1.068g/ml,用于配制香水香精和人造精油;也大量用于食品中,也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。
本实验利用酯化反应法制备,直接从苯甲酸→苯甲酸乙酯。
实验原理:直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法,但反应是可逆反应,反应物间建立如下平衡:既然反应可逆,为提高酯的转化率,使用过量乙醇或将反应生成的水从反应混合物中除去,都可以使平衡向生成酯的方向移动。
另外,使用大大过量的强酸催化剂,水转化成它的共轭酸H 3O +, 没有亲核性,也可抑制逆反应的发生。
实验部分:1、实验仪器及试剂:仪器:分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗、圆底烧瓶、冷凝管、蒸馏装置一套药品:苯甲酸4.0g 无水乙醇10.00ml 2.00ml 浓硫酸 Na 2CO 3固体 无水硫酸镁环己烷7.50ml 石油醚2、实验装置图(a) 正丁醚制备装置(b)空气冷凝蒸馏装置3、实验步骤1>、加料:于50ml圆底烧瓶中加入:4g苯甲酸;10ml乙醇;;2ml浓硫酸,摇匀,加沸石。
2>、分水回流:加热回流约2h,至分水器中层液体约3ml停止。
记录体积,继续蒸出多余的苯和乙醇(从分水器中放出)。
移去火源。
3>、中和:加水30ml,分批加入固体Na2CO3中和至中性。
4>、分离萃取、干燥:分液,水层用10ml乙醚萃取。
合并有机层,用无水硫酸镁干燥。
5>、精馏:回收乙醚,加热精馏,收集210-213 o C馏分。
鉴定:取少量样品,闻其气味应该稍有水果气味。
或者在试管中加入两滴新制备的酯,再加入5滴溴水。
有机实验苯甲酸乙酯的减压蒸馏一、实验目的1.学习减压蒸馏的原理和应用。
2.掌握减压蒸馏仪器安装和操作方法。
二、实验原理液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。
减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。
它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
沸点与真空度的关系可近似由下式导出:公式中P为蒸汽压,T为绝对温度,A和B为常数,如以lgP为纵坐标,1/T为横坐标,可以近似得到一条直线。
从二租已知的压力和温度计算出A和B的数值,再将所选择的压力代入上式,算出溶液的沸点。
但实际上,许多物质的沸点变化不符合上述公式,我们可以参考图1所示的经验曲线图表,找出某一物质在一定压力下的沸点。
用一把尺子通过图中的二个数据点,二个数据点的连线与第三条直线的交点便是所要查的数据。
如本实验苯甲酸乙酯在常压下的沸点为213 ℃,需要减压至2.67KPa(20mmHg),将尺子通过图中B线213的点和右边C线20的点,此二点的延长线与左边A线的交点就是2.67KPa时苯甲酸乙酯的沸点,约为100 ℃左右。
图1 液体在常压和减压下的沸点近似关系图三、实验仪器和试剂仪器:蒸馏瓶(50mL单口圆底烧瓶)克氏蒸馏头温度计冷凝管多头接引管接受瓶(50mL圆底烧瓶3个)真空泵试剂:苯甲酸乙酯粗品四、实验操作反应装置如图所示:图2 减压蒸馏装置减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。
(1)蒸馏部分:由蒸馏瓶(单口圆底烧瓶)、克氏蒸馏头、温度计、冷凝管、接受器等组成。
克氏蒸馏头:避免减压蒸馏时瓶内液体瀑沸而溅入冷凝管中。
蒸出液接受部分:采用多头接引管连接三个圆底烧瓶,在接收不同馏分时,只需要转动接引管。
(2)抽气部分:使用减压泵,本实验采用水泵(水循环泵),所能达到的最低压力为2.266KPa。
有机化学实验报告 2010 年 11 月8 日课程名称:化学实验IV 指导教师: 成 绩:实验名称:苯甲酸乙酯的合成 专业班级:化工08-1 实验者姓名:学号:同组人姓名:第一部分:实验预习部分一、实验目的(要求)1.学习苯甲酸乙酯的制备原理及操作方法。
2.了解共沸蒸馏的基本原理,掌握分水器和旋转蒸发仪的使用方法。
3.掌握减压蒸馏的操作方法,进一步巩固回流、萃取、干燥、测折光率等基本操作。
二、实验原理(概要) 1、反应方程式主反应:C 6H 5COOH +C 2H 5OHC 6H 5COOC 2H 5+H 2O可能发生的副反应:2C 2H 5OH C 2H 5OC 2H 5+H 2OC 2H 5OHCH 2=CH 2+H 2O2、粗产品纯化过程及原理C 6H 5COOH 、C 2H 5OH 、C 6H 6、浓H 2SO 4 加热、分水烧瓶 C 6H 52H 5OH 、H 2O 、C 6H 6水洗有机相(上层) 水相(下层)C 6H 5COOC 2H 5、C 6H 6、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、C 6H 5COOH 、H 2O 、H 2SO 4 H 2O 、H 2SO 4、C 2H 5OH饱和Na 2CO 3溶液洗C 6H 5COOC 2H 5、C 6H 6、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、H 2O 、Na 2SO 4、Na 2CO 3 H 2、Na 2SO 4、Na 2CO 3、 C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、C 6H 5COONa饱和NaCl 溶液洗有机相(上层) 水相(下层)C 6H 5COOC 2H 5、C 6H 6、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、H 2O H 2O 、NaCl 、Na 2SO 4、Na 2CO 3、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5无水MgSO 4干燥、过滤C 6H 5COOC 2H 5、C 6H 6、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5旋转蒸发 C 6H 5COOC 2H 5、微量杂质 减压蒸馏 纯C 6H 5COOC 2H 5三、装置图:回流分水装置 分液装置 过滤装置 旋转蒸发装置 减压蒸馏装置名称摩尔质量g/mol性状折光率 n D 20密度g/cm 3熔点 ℃沸点 ℃ 溶解度/(g/100ml 溶剂) 水 醇 醚苯甲酸 122.12 无色片状晶体 1.5397 1.2659 121.7 249.2 0.290 0.27182.275乙醇 46.07 无色液体 1.3614 0.789 -114.3 78.4 ∞ ∞ ∞ 苯 78.11 无色液体 1.5012 0.8786 5.51 80.1 0.18 ∞ ∞ 苯甲酸乙酯150.17 无色液体 1.5001 1.0509-34.6212.6微溶 ∞ ∞ 乙醚74.12无色液体1.35260.7315 -116.2 34.517.4∞∞固定烧瓶、装分水器(注水至距支管下沿5mm ,记录加水量)装冷凝管,通冷却水①8g 苯甲酸 、20ml 乙醇、15ml 苯 分水、水层液面 冷凝管回流液无水珠挂壁 ②摇动下滴入3ml 浓硫酸、加2粒沸石 保持原高度 或分水器水面不再上升时冷却后 分水器下层水全部放出 上层液与烧瓶中液体 10ml 水洗停止通冷却水 记录总水量 混合 静置、分去下层水相饱和Na 2CO 3溶液洗涤,至pH=7 10ml 饱和NaCl 溶液 洗涤(两次) 上层有机相 1g 无水MgSO 4 静置、分去下层水相 静置、分去下层水相 间歇摇动,15min过滤 减压蒸馏 减压蒸馏 记录沸程和真空度、 除去低沸点物质 收集馏分 称质量、测折光率。