当前位置：文档之家 › 实验室样品预处理技术分析

实验室样品预处理技术分析

  • 格式：pdf
  • 大小：115.89 KB
  • 文档页数：2

２０１３年第２期　
文章编号：１００５－３３８７（２０１３）０２－００１６－１７　

实验室样品预处理技术分析　

董江　
（辽宁省轻工产品质量检测院，沈阳１１００３２）　

摘要：以环境湿度为运行变量，以重量变化指标为技术分析依据，研究分析实验室样品预处理的不同方法。以样品平　
衡时间优选实验室样品预处理方式，确定实验室样品预处理完成的关键数据指标。　
关键词：质检技术服务；样品；预处理；平衡　

Ｏ　引言　
实验室样品的检验必须在标准、规范指定的实　
验环境条件下进行检验。环境的温湿度（恒温恒　
湿）是重要的环境条件之一。在样品检验过程中，　
不同类型的样品对温湿度的敏感程度有所差异。特　
别是敏感程度较高的样品，如果忽视样品的预处理，　
必然对检验结果产生影响，增加了实验的系统误差，　
增大了检验结果的不确定性。那么，如何选择实验　
室样品的预处理方式，如何确定预处理完成或符合　
要求的检验依据，是所有实验室必须引起重视和关　
注的要点。此项试验，以环境湿度为运行变量，选择　
重量法对样品的预处理进行研究分析。　

１　实验部分　
１．１设备、仪器与试剂　
预处理设备：温度－２０～１５０℃，湿度１０～９８％　
ＲＨ（无锡科隆试验设备有限公司）；　
温湿度计：量程－１０一＋５０￣Ｃ；精度０．１ｏＣ，０．１％　
表１　

ＲＨ（德图仪器国际贸易（上海）有限公司）；　
电子天平：型号ＢＳ２２４Ｓ（赛多利斯），Ｍａｘ：　
２２０ｇ，ｄ＝０．１ｍｇ。　
１．２试验样品　
定量滤纸（杭沃华滤纸有限公司），规格　
５５．８ｇ／ｍ　；　
塑料膜（金山石化有限公司），规格４３．０　ｇ／ｍ　；　
卫生纸（恒安纸业有限公司），规格１８．９　ｇ／ｍ　；　
二氧化硅（长沙佳诺化工有限公司），规格　
４０目。　
１．３实验步骤　
１．３．１预处理方法一　
将定量滤纸，切成标准条状，置于架上，在　
２３ｏＩ＝，相对湿度１０％环境中预处理２４ｈ后取出，在　
温度为２３￣Ｃ，相对湿度５０％环境中，以重量法（天　
平）记录变化情况。（塑料膜、卫生纸和二氧化硅粉　
末置于已标重表面皿中进行相同方式预处理后称　
重）结果见表１所示。　

样品　时间／ｍｉｎ　０　２　４　６　８　１０　１２　３０　６０　１２０　１８０　
名称　湿度／％ＲＨ　１０　５０　５０　５０　５０　５０　５０　５０　５０　５０　５０　

定量滤纸　重量／ｇ　０．２４５６　０．２４９８　０．２５３４　０．２５６８　０．２５８９　０．２５９Ｏ　０．２５９１　Ｏ．２５９Ｏ　０．２５９１　０．２５９１　Ｏ．２５９１　
卫生纸　重量／ｇ　０．１４２３　０．１４７５　０．１５４２　０．１５８８　０．１６ｏ６　Ｏ．１６ｏ９　０．１６１０　０．１６１１　０．１６１ｌ　０．１６１０　１．１６１１　
样品　时间／ｍｉｎ　Ｏ　２　４　６　８　１０　１２　１５　６０　１２０　１８Ｏ　
名称　湿度／％ＲＨ　１０　５０　５０　５０　５０　５０　５０　５０　５０　５０　５０　

塑料膜　重量／ｇ　０．１０１４　０．１０２１　０．１０２８　０．１０２９　０．１０３０　０．１０３１　０．１０３２　０．１ｏ３１　０．１０３１　０．１０３１　Ｏ．１０３０　
二氧化　
硅粉末　重量／ｇ　２．４８７５　２４９１０　２．４９３０　２．４９３６　２．４９３８　２．４９４０　２．４９４３　２．４９４２　２．４９４２　２．４９４２　２．４９４３　

—
１６—　
１．３．２预处理方法二　
将１．３．１中样品在２３℃，相对湿度９５％环　境中预处理２４ｈ后取出，在温度为２３℃，相对湿　度５０％环境中，以重量法（天平）记录变化情况。　表２　（塑料膜、卫生纸，二氧化硅粉末置于已标重表面　皿中进行相同方式预处理后称重）结果见表２　
所示。　

样品　时间／ｍｉｎ　０　２０　４０　６０　９０　１２０　１８Ｏ　２４０　３００　３６０　４２０　
名称　湿度／％ＲＨ　９０　５０　５０　５０　５０　５０　５０　５０　５０　５０　５０　

定量滤纸　重ＪＲ／ｇ　０．３１２６　０．２８３２　０．２７２８　０．２６９８　０．２６８２　０．２６６２　０．２６３７　０．２６２３　０．２６１６　０．２６１６　０．２６１６　
卫生纸　重量／ｇ　０．２１９８　０．１９５５　０．１８２８　Ｏ．１７７２　０．１７２１　０．１６８５　０．１６５２　０．１６４１　０．１６３４　０．１６３３　０．１６３４　
样品　时问／ｍｉｎ　０　５　１０　１５　２０　２５　３０　６０　９０　ｌ２０　１８Ｏ　
名称　湿度％ＲＨ　９０　５０　５０　５０　５０　５０　５０　５０　５０　５０　５０　

塑料膜　重量／ｇ　０．１２８６　Ｏ．１１９３　０．１１４２　０．１０９７　０．１０５９　０．１０４１　０．１０３６　０．１０３３　０．１０３２　０．１０３２　０．１０３２　
二氧化　
硅粉末　重量／ｇ　２．５２ｌ２　２．５Ｏ９８　２．５Ｏ４３　２．５００２　２．４９７３　２．４９５１　２．４９４７　２．４９４５　２．４９４４　２．４９４５　２．４９４４　

２试验分析　
１）预处理方法一，定量滤纸运行１０ｒａｉｎ时达到　
恒重；卫生纸运行１２ｍｉｎ时达到恒重；塑料膜运行　
８ｒａｉｎ时达到恒重；二氧化硅粉末运行１２ｍｉｎ时达到　
恒重。　
２）预处理方法二，定量滤纸和卫生纸运行　
３００ｒａｉｎ时达到恒重；塑料膜和二氧化硅粉末运行　
６０ｍｉｎ时达到恒重。在无动力（通风）及增加温度的　
情况下，定量滤纸和卫生纸并未完全回复到预处理　

一
中的平衡点（由于纤维结构、纤维润胀等因素引　
起的）。　
３）预处理完成的检验依据，根据预处理方法　
一
，

以１ｈ为时间间隔，两次质量分别记为ｍ　，ｍ：，用　

ｍ２与ｍｌ差值与ｍ　之比进行计算（ｍ　一ｍ　）／ｍ　，　
以百分数的形式表示；定量滤纸达到恒重时为　
０．０３９％；卫生纸达到恒重时为０．０６２％；塑料膜达　
到恒重时为０．０９７％；二氧化硅粉末达到恒重时　
为０．ＯＯ４％。　

３　结论　
实验室在对温湿度敏感的样品进行检测之前　
需要对样品进行预处理。对温湿度敏感的样品进　
行预处理时应选择预处理方式一，即低湿度的预　
处理方式更易使样品在恒温恒湿条件下达到平　

衡。样品预处理完成不应单纯以时间为判定依　
据，要考虑两次称量是否达到恒重。样品预处理　
应遵循的原则：　
１）符合标准规定的预处理条件（环境、设施、温　
湿度等）。　
２）标准中没有具体规定的预处理方法要选择　
可追朔的符合实验要求的预处理方法（在检验报告　
中注明）。　
３）自制的预处理方法要具有再现性条件。　
４）所有预处理过程，应在试验原始记录中有所　
体现。　

参考文献　
［１］　林志藩．重量法测量水分含量的不确定度分析．商品　
与质量：学术观察，２０１１（５）　
［２］　ＧＢＴ　１０７３９—２００２《纸浆纸和纸板试样处理和试验的　
标准大气条件》　
［３］　张景彦，张旭，李青煊．ＩＳＯ标准纸张恒温恒湿实验室．　
纸和造纸，２０００（３）　
［４］　肖德林．打浆过程中纤维的润胀．湖南造纸，１９９４（１）　
［５］　中化化工标准化所．化学实验室常用标准汇编．北京：　
中国标准出版社，２００９　
［６］　李斯．化学实验室常用分析测试操作技术标准应用手　
册．北京：万方数据电子出版社，２００２　
［７］　彭志鑫，陈飞凤，陈小娟．环境温湿度预处理对瓦楞纸　
板含水率的影响．中国包装工业，２０１２（４）　

一
１７—

合集下载

兽药残留样品前处理技术

兽药残留样品前处理技术

苯乙胺类药物。 苯乙胺类药物具有苯乙醇 胺结构母核，苯环上连接 有碱性的 β- 羟胺（肿胺） 侧链。按照苯环上取代基 的差异，可将PEAs分为苯 胺型和苯酚型。 药物
克仑特罗 莱克多巴胺 沙丁胺醇 特布他林
R1
R2
R3
R4
-Cl -H -CH2OH -OH
尿样
尿液的主要成分是水、尿素及盐类。 在所有体液样品中，尿样最容易获得，
并且样品最多，内含药物（母体药物
及代谢物）浓度高；正常尿液中仅含 微量蛋白质，不需要去蛋白处理。 尿中药物大多呈结合状态，主要以 葡萄苷酸和硫酸酯结合物存在，因 此无论直接测定或萃取分离之前， 都必须将结合态的药物水解，使药 物游离处理。
胞裂解、提取、净化等过程，不需要进行组织匀浆、沉淀、离心、pH调节和 样品转移等操作步骤，避免了样品的损失。
超临界流体萃取
超临界流体具有类似气体的较强穿透力和类似于液体的较大密度和溶 解度，具有良好的溶剂特性，可作为溶剂进行萃取、分离单体。
固相微萃取
固 相 微 萃 取 （ SPME ）
与固相萃取原理相似，其基 本原则也是“相似相溶原
酶水解
β- 葡糖苷酸酶可专门水解药物的葡萄糖醛酸苷， 芳基硫酸酯酶和磷酸酯酶分别水解药物的硫酸酯 和磷酸酯。也可用几种酶的混合物，将生物样品 中药物的葡萄糖醛酸酐及硫酸酯同时水解。
除蛋白质
蛋白质
生物样品如肝脏、肾脏、血浆等含 有大量的蛋白质，它们能结合药物， 因此对于某些药物检测，必须先将
与蛋白质结合的药物游离之后再作
基质固相分散技术
基质分散固相萃取（MSPD，matrix solid-phase dispersion），其原 理是将涂渍有C18等多种聚合物的担体固相萃取材料与样品一起研磨，得到半 干状态的混合物并将其作为填料装柱，然后用不同的溶剂淋洗柱子，将各种
液相色谱分析纯化样品前处理

液相色谱分析纯化样品前处理

液相色谱分析纯化样品前处理液相色谱（Liquid Chromatography，简称LC）是一种广泛应用的分离与分析技术，已成为现代分析化学中必不可少的手段之一、液相色谱的样品前处理是指在样品进入液相色谱仪进行分析之前，为了提高分析结果的准确性和灵敏度，需要对样品进行一系列的处理步骤。

1.样品预处理样品预处理是指将样品转化为液相色谱合适的形式，消除样品中的固体颗粒、胶体颗粒和大分子物质。

常用的样品预处理方法包括离心、过滤、稀释等。

离心是将样品置于离心管中，以离心力使它们沉淀到离心管底部，从而分离固体颗粒和胶体颗粒。

过滤是将样品通过滤膜或滤纸，去除固体颗粒和胶体颗粒。

稀释是将样品中的高浓度物质通过加入适量的溶剂进行稀释，以减少样品中物质的浓度。

2.样品的萃取和浓缩样品的萃取和浓缩是将样品中目标物质与其他物质分离的重要步骤。

常用的方法有固相萃取、液液萃取和微量浓缩等。

固相萃取是利用固相吸附剂将目标物质从样品中吸附出来，然后用溶剂洗取目标物质，最后将溶液注入液相色谱进行分析。

液液萃取是利用两种互不溶的溶剂相，将目标物质从一个相中转移到另一个相中。

微量浓缩是将大体积的样品溶液经过一系列的萃取和浓缩步骤，将目标物质的浓度提高到适合液相色谱分析的范围。

3.样品的净化和纯化样品的净化和纯化是去除样品中的干扰物质，提高色谱分析结果的准确性和灵敏度的关键步骤。

常用的方法有凝胶过滤、离子交换、分子筛等。

凝胶过滤是将样品溶液通过特定孔径大小的凝胶，去除分子量较大的物质。

离子交换是利用离子交换树脂将样品中的离子物质与树脂上的离子交换，从而去除样品中的离子物质。

分子筛是利用有机聚合物、硅胶等材料对样品进行分子大小的筛选，去除样品中的大分子物质。

总之，液相色谱分析纯化样品前处理是提高分析结果准确性和灵敏度的重要步骤，其中包括样品预处理、样品的萃取和浓缩、样品的净化和纯化等步骤。

通过合理选择和组合上述处理方法，可以有效地去除样品中的杂质，减少色谱柱的堵塞和磨损，提高液相色谱的分离效果和分析结果的准确性。

样品前处理操作规程心得(3篇)

样品前处理操作规程心得(3篇)

第1篇在实验室工作中，样品前处理是保证分析结果准确性和可靠性的重要环节。

作为一名实验室技术人员，我深知样品前处理操作规程的重要性。

以下是我对样品前处理操作规程的一些心得体会。

一、提高样品前处理操作技能1. 熟练掌握样品前处理方法：在实验室工作中，样品前处理方法有很多种，如溶剂萃取、固相萃取、微波消解等。

为了确保样品前处理的质量，我们需要熟练掌握各种方法的操作技巧，提高操作技能。

2. 严格按照操作规程进行操作：样品前处理过程中，要严格遵守操作规程，确保每一步操作都符合规范。

这样可以减少人为误差，提高分析结果的准确性。

3. 培养良好的操作习惯：在日常工作中，要养成良好的操作习惯，如戴手套、戴口罩、保持工作台面整洁等。

这些细节虽然看似微小，但都对样品前处理的质量有着重要影响。

二、关注样品前处理过程中的质量控制1. 样品代表性：在取样过程中，要确保样品具有代表性，避免因样品不具代表性而影响分析结果的准确性。

2. 样品保存：样品在保存过程中要避免污染和变质。

对于易挥发的样品，要使用密封容器，并放在阴凉通风处；对于易变质的样品，要尽快进行前处理。

3. 样品预处理：在样品预处理过程中，要注意控制预处理条件，如温度、时间、溶剂等。

这些因素都会对样品前处理效果产生重要影响。

4. 试剂和耗材选择：选用合适的试剂和耗材，确保样品前处理过程中的干扰因素降至最低。

三、提高样品前处理效率1. 合理安排工作流程：在样品前处理过程中，要合理安排工作流程，尽量减少重复操作，提高工作效率。

2. 使用自动化设备：目前，许多样品前处理设备具有自动化功能，如自动进样、自动清洗等。

合理利用这些设备，可以大大提高样品前处理效率。

3. 优化操作步骤：在保证样品前处理质量的前提下，不断优化操作步骤，减少操作时间。

四、加强安全意识1. 试剂和耗材安全：在样品前处理过程中，要了解试剂和耗材的性质，遵守安全操作规程，防止中毒、火灾等事故的发生。

2. 设备安全：在使用设备时，要熟悉设备的操作方法，确保设备正常运行，避免因设备故障导致样品前处理失败。

拉曼光谱分析的样品处理和数据解读方法

拉曼光谱分析的样品处理和数据解读方法

拉曼光谱分析的样品处理和数据解读方法拉曼光谱作为一种非破坏性的分析技术，被广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域。

它可以通过测量样品与激光光源交互作用后的散射光谱，获取样品的分子振动信息，从而实现对样品成分、结构及性质的分析。

但是，在进行拉曼光谱分析前，样品处理和数据解读是非常关键的环节，本文将从这两个方面进行探讨。

样品处理是拉曼光谱分析的第一步，该步骤的目的是为了提高信噪比，减少背景干扰，同时保持样品的原始性质。

首先，对于固态样品，一般采用研磨或切片的方式准备样品。

这样做可以增加激光和样品的接触面积，提高信号强度。

其次，对于液态样品，需要注意波长选择。

一般来说，近红外波段的光源往往具有较好的透射性能，适用于透明液体样品的处理。

另外，还可以通过滤波器去除背景散射以及荧光干扰，使拉曼信号更加准确。

最后，对于气体样品，在进行拉曼光谱分析前，需要将气体固定在适当的室内容器中，以确保光学路径长度的一致性。

在样品处理的基础上，进行数据解读是拉曼光谱分析的核心环节。

数据解读常用的方法有主成分分析法和光谱拟合法。

主成分分析法是一种常用的多元统计分析方法，可以提取样品中主要的化学成分信息。

通过对拉曼光谱数据进行降维处理，可以得到一系列的主成分，每个主成分都代表了样品光谱数据的一个重要方面，如不同特征峰。

通过主成分负载载荷图和贡献图，可以进一步解读样品的差异和相似性。

光谱拟合法是一种基于谱线拟合的方法，通常用于定量分析。

该方法通过拟合实验和标准光谱的重叠部分，从而计算出样品中目标组分的含量。

拟合过程中需要注意选择合适的模型，同时对于复杂样品的拟合，还需要进行峰分离和去噪处理。

除了主成分分析法和光谱拟合法，还可以通过拉曼图像处理和统计学分析等方法进行数据解读。

拉曼图像处理是指对样品拉曼图像进行预处理，如去除背景干扰、消除噪声等。

这些预处理方法可以提高信噪比，使样品特征更加清晰。

统计学分析可以帮助快速解读拉曼光谱数据，并建立样品之间的定性或定量关系。