邻菲罗啉分光光度法测定铁含量的原理下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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邻菲罗啉分光光度法测铁离子一、主要仪器及试剂1．邻菲罗啉溶液：0.12%水溶液；2．盐酸羟胺溶液：10%水溶液；3．1+1氨水4．1+1盐酸5．铁标准溶液：准确称取0.216g 硫酸铁胺(NH4Fe(SO4)2·12H2O)置于烧杯中，加少量水溶解，加0.625 mL 硫酸，定量转移到250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液为1ml含0.1mg铁标准溶液。
吸取上述溶液10ml，移入100ml 容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1ml含0.01mg铁标准溶液。
6．分光光度计带有厚度为3cm的比色皿。
7．1+1盐酸8．刚果红试纸二、测定步骤1．绘制标准曲线：分别吸取浓度为0.01mg/mL铁标准溶液为0.0、1.0、2.0、3.0、4 .0 、5.0mL 于6只50mL容量瓶中，加水至约25ml，各加1毫米长的刚果红试纸，在试纸呈蓝色时，各瓶加10%盐酸羟胺1mL，0.12%邻菲罗啉2ml,混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫色，再加一滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度，混匀。
10min后于510nm处，以空白溶液为参比，测定各溶液的吸光度。
以吸光度为纵坐标、铁的毫克数为横坐标绘制标准曲线。
2．总铁离子的测定：吸取50mL水样于150mL锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用1+1盐酸调节使水呈酸性，P H＜3，刚果红试纸呈蓝色。
加热煮沸10分钟，冷却后移入50ml容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，1分钟后再加0.12%邻菲罗啉2ml，用1+1氨水调节PH，使刚果红试纸呈紫色，再加一滴氨水，使试纸呈红色后用水稀释至刻度，混匀。
10min 后于510nm 处，用3cm 比色皿，以试剂空白溶液为参比，测定溶液的吸光度。
三、计算水样中总铁离子的含量X 为 X=1000 V mmg/L式中：m ——从标准曲线上查得的试样中含铁的毫克数，mg ；V ——所取水样的体积，mL 。
铁的测定（邻菲罗啉分光光度法）1 量程亚铁离子含量为5µg/L -200µg/L水样的测定。
2 仪器上海欣茂723C可见分光光度计，波长510nm，配有100mm比色皿。
3 概要先将高铁用盐酸羟胺还原成亚铁。
在pH为4~5的条件下，亚铁与邻菲罗啉生成浅红色络合物。
4 试剂4.1 10%盐酸羟胺溶液（重/容）：称取10g盐酸羟胺，加入少量高纯水，待溶解后用高纯水稀释至100ml，摇匀并贮于棕色瓶中，塞紧瓶塞。
4.2 0.1%邻菲罗啉溶液（重/容）：称取1g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O）溶于100ml无水乙醇中，用高纯水稀释至1L，摇匀，贮于棕色瓶中，并在暗处保存。
4.3 乙酸-乙酸铵缓冲液：称取100g乙酸铵溶于100ml高纯水中，加200ml冰乙酸，用高纯水稀释至1L，摇匀后贮存。
4.4 铁工作溶液（1ml含1μgFe）：取铁标准溶液（1ml含100μg）10.00ml，注入1L容量瓶中，用高纯水稀释至刻度（使用时配制）。
4.5 浓盐酸（优级纯）。
4.6 浓氨水。
4.7氨水（1+1）。
4.8 刚果红试纸：试纸切成约4mm×4mm的小方块。
5分析步骤5.1 工作曲线的绘制：5.1.1 按表1量取一定量亚铁标准溶液（1mL含1µg Fe2+），分别注入一组50mL容量瓶中，加水稀释至30mL左右。
杯中，各加入1ml浓盐酸，加热浓缩至体积略小于25ml。
冷却至30℃左右，加入1ml盐酸羟胺溶液，摇匀，静置5min，加入5ml0.1%邻菲罗啉溶液，摇匀后每个锥形瓶中各加入一小块刚果红试纸，慢慢滴加氨水调节PH至3.8～4.1，使刚果红试纸恰由蓝色转变为紫色，然后依次加入5ml乙酸-乙酸铵缓冲液。
摇匀后移入原50ml容量瓶中，用高纯水稀释至刻度。
在723C型分光光度计上，用波长510nm，100mm长比色皿，以高纯水为参比测定吸光度。
5.1.3 将所测吸光度值减去编号为“0”的空白值（包括高纯水和单倍试剂的空白值）后，和相应的铁含量绘制工作曲线。
一、 实验目的1、掌握邻菲罗啉分光光度法测定溶液中的Fe 2+2、学会分光度法确定配合物组成的测定方法3、掌握分光光度计的使用方法，进一步了解朗伯-比尔定律的应用 二、实验原理1、微量铁离子的测定最灵敏的方法便是邻菲罗啉法，因形成的配合物十分稳定所以重现性很好。
铁离子可与邻菲罗啉结合形成橙红色配合物在510nm 处有最大吸收，其反应方程如下：2、因为溶液中的Fe 3+也可与邻菲罗啉结合生成淡蓝色的配合物，所以一般采用加入盐酸羟胺的方法将其还原为Fe 2+4 Fe 3++2NH 2OH=4 Fe 2++N 2O+H 2O+4H +3、测定时，采用加入NaAc 的方法控制溶液酸度在pH=2～9较适宜，酸度过高，反应速度慢，酸度太低，则Fe 2+水解，影响显色。
三、实验步骤1、在分析天平上准确称取(NH 4)2Fe(SO 4)2•6H 2O(硫酸亚铁铵)0.0702（±0.0001）g，用10mL 的1:1的HCl 溶解于小烧杯中，完全转移到100mL 的容量瓶中，用蒸馏水定容，制得100mg/L 的贮备液。
2、取25mL 的贮备液加至10mL 1:1的HCl 中，在完全转移到250mL实验一：邻菲罗啉分光光度法测定溶液中的Fe 2+Fe2++NN 3=NN Fe32-的容量瓶中用蒸馏水定容至刻度线，制得10mg/L的Fe2+的标准溶液。
3、取7支干净的25mL比色管，按下如下表格依次加入试剂4、以0号管为参比，透光率（Transmittance）调零，黑体比色皿调百。
在波长510nm处测量各管的吸光度（Absorbance）记录至下表四、数据处理1、标准曲线绘制。
以铁离子浓度为横轴，吸光度为纵轴做六个标准点的标准曲线如例图所示2、在标准曲线上对应水样吸光度找到对应浓度，进而求得待测溶液的浓度。
（注意：比色管中溶液稀释过）。
