甲醛值滴定法

氨基氮含量的测定—甲醛滴定法中性甲醛制备：量取200ml甲醛溶液至400ml烧杯中，用磁力搅拌器搅拌，边搅边用0.1mol/LNaOH溶液滴定至pH8.1。

取样品处理液1.0mL置于200mL烧杯中，加64mL去CO2水，开动磁力搅拌器，用0.1mol／L氢氧化钠标准溶液滴定至pH8.2；加入20.0mL中性甲醛溶液，摇匀。

再用0.1mol／L氢氧化钠标准溶液继续滴定至pH9.2，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积V l；取65ml水先用0.1mol／L氢氧化钠溶液调至pH 8.2，再加入20.0mL中性甲醛溶液，用0.1mol／L氢氧化钠标准溶液滴定至pH 9.2，作为试剂空白试验。

按照下列公式计算：氨基酸态氮(g／L) =(V1-V0)×C×1.4/V式中：V1——测定样品加入甲醛后消耗0.1mol／L Na0H溶液的体积(m1)；V o——测定空白加入甲醛后消耗Na0H标准溶液的体积(m1)；C——标定的氢氧化钠标准溶液物质的量浓度[C(NaOH)](mol／L)；V——样品体积(m1)；0.014——C(NaOH)=lmol／L氢氧化钠标准溶液lmL相当的氮克数。

方法来自：赵新淮，冯志彪。

蛋白质水解物水解度的测定。

食品科学，1994,11公式来自：徐鑫，何佳易。

小黄鱼抗氧化肽制备条件的响应面优化。

食品科学，2011,32（21）：165—170。

标准NaOH溶液的配制：称取110克氢氧化钠，溶于100毫升去二氧化碳的水中，置于300毫升锥形瓶中，不时振荡，溶解后用橡皮塞塞紧并静置数日直到碳酸钠全部沉到底部时，倾出上面清澈液备用。

取以上氢氧化钠浓溶液5.5毫升，加水至1000毫升，混匀，制成0.1mol/l氢氧化钠溶液。

标准氢氧化钠浓溶液的标定：准确称取水解度=游离氨基酸/总氮×100﹪。

甲醛滴定法的原理
甲醛滴定法是一种常用的化学滴定方法，用于测定液体中甲醛（HCHO）的含量。

它基于甲醛与亚硫酸铵（NH4HSO3）在
酸性条件下发生反应的原理。

甲醛与亚硫酸铵在酸性条件下反应生成甲酸和硫酸铵：
HCHO + NH4HSO3 + H+ → HCOOH + (NH4)2SO4
在滴定过程中，首先将甲醛溶液与酸性介质和亚硫酸铵反应生成甲酸。

然后，使用标准溶液（如碘酸钠溶液）滴定反应体系中剩余的甲醛。

当反应体系中甲醛完全消耗后，滴定剂与还原剂发生定量反应。

滴定过程中，将标准溶液滴入反应体系中，直到出现颜色变化。

常用的指示剂是淀粉溶液，滴定剂滴入反应体系，甲醛被消耗后，瞬间生成碘离子，通过碘离子与淀粉溶液反应生成蓝黑色沉淀或溶液的颜色变为深蓝色。

通过记录滴定剂滴入的体积和标准溶液的浓度，可以计算出甲醛的浓度。

甲醛滴定法是一种定性和定量测定甲醛含量的常用方法，具有准确性高、灵敏度好等优点。

甲醛滴定法
甲醛是一种常用的化工原料，在医药、印染、化妆品等领域都有广泛的应用。

但在生活中，它也是一种有害物质，如长时间暴露在高含量的甲醛环境下，会损害人体健康。

因此，如何准确检测室内空气中甲醛的含量，成为了一项重要的任务。

甲醛滴定法是一种常用的检测方法，它通过一次滴定，可以准确计算出样品中甲醛的含量。

具体操作步骤如下：
1. 取得一支清洁干净的容量瓶，用洗涤液和蒸馏水清洗干净，在取样前将瓶子彻底清洗干净并吹干。

2. 用取样器取出1ml的检测样品，并放入容量瓶中。

3. 加入适量的氢氧化钠溶液（NaOH），使样品碱化后，将甲醛转化成形式醛。

4. 加入适量的碘化钾溶液（KI），使样品中的甲醛与碘形成反应产生碘酸。

5. 加入适量的硫酸（H2SO4），使样品酸化后，保证反应可以继续进行。

6. 用稀碘酸溶液作为指示剂，在样品中滴定，一直滴到溶液变淡为止。

7. 记录滴定过程中消耗的稀碘酸体积，用计算公式进行计算，即可得出样品中甲醛的含量。

在进行甲醛滴定法检测过程中，需要注意以下几点：
1. 容量瓶要清洗干净，并确保没有残留物。

2. 检测样品需要抽取代表性样品，避免样品不均匀影响结果。

3. 滴定过程中需要按照规定程序进行，不可随意调整。

4. 检测前后要注意手卫生和样品防止污染。

综上所述，甲醛滴定法是一种简单易懂、实用性强的检测方法，在甲醛的检测和监测中有着广泛的应用。

在操作中需注意正确的步骤和仪器装备的准备，以免影响检测过程和结果的准确性。

甲醛滴定法测定氨基酸含量一、目的掌握甲醛滴定法测定氨基酸含量的原理和操作要点二、原理水溶液中的氨基酸为兼性离子，因而不能直接用碱滴定氨基酸的羧基。

甲醛可与氨基酸上的—N+H3结合，形成—NH—CH2OH、—N(CH2—OH)2等羟甲基衍生物，使N+H3上的H+游离出来，这样就可以用碱滴定N+H3放出H+，测出氨基氮，从而计算氨基酸的含量。

若样品中只含有单一的已知氨基酸，则可由此法滴定的结果算出氨基酸的含量。

若样品中含有多种氨基酸（如蛋白质水解液），测不能由此法算出氨基酸的含量。

脯氨酸与甲醛作用后，生成的化合物不稳定，导致滴定后结果偏低；酪氨酸含酚基结构，导致滴定结果偏高。

三、材料、试剂与器具（一）试剂1、1%酚酞酒精溶液称1g酚酞溶于100ml 95%酒精中。

2、%溴麝香草酚蓝溶液取溴麝香草酚蓝溶于100ml 20%乙醇溶液中。

3、氨基酸溶液4、标准L 氢氧化钠溶液5、中性甲醛溶液取甲醛溶液50ml，加1%酚酞指示剂2滴，滴加L NaOH溶液，使溶液呈微粉红色，临用前中和。

（二）实验器具1、锥形瓶2、碱式滴定管3、移液管洗耳球4、天平5、容量瓶6、试剂瓶7、量筒8、玻棒与烧杯四、操作步骤1、取3只50ml锥形瓶，按下表加入试剂。

2、混匀后用标准L氢氧化钠溶液滴定至紫色（~）3、结果计算氨基酸溶液中含氨基酸的百分比浓度为C=（V1-V2）×C0×氨基酸分子量/（10×V样）式中：C：总酸含量（g/100ml）V1为滴定样品消耗标准氢氧化钠的体积（ml）；V2为滴空白消耗氢氧化钠的体积（ml）；C0：标准氢氧化钠准确浓度(mol/L)V样：样品体积(ml)4 、氢氧化钠标准溶液的标定五、注意事项（1）利用甲醛滴淀法可以用来测定蛋白质的水解程度。

随着蛋白质水解度的增加，滴定值也增加，当蛋白质水解完成后，滴定值不再增加。

（2）氨与甲醛反应方程①铵根与甲醛反应生成六次甲基四胺盐及强酸：（氨的部分电离产生少量铵根，但由第二个反应大量消耗铵根后，氨电离方程就强烈地偏向右边了）②反应生成的六次甲基四胺盐及3个氢离子都可以跟碱反应，而溶液中正好有还未反应的氨水，因而第二个反应，中和反应发生(CH2)6N4H+ + NH3 = (CH2)6N4 + NH4+H++NH3=NH4+这第二组反应就是一个释放出中和热的过程，所以溶液就热起来。

甲醛的测定—中和滴定法应用范围：本方法适用于甲醛溶液。

方法原理：供试品置锥形瓶中，加水、过氧化氢试液及溴代麝香草酚蓝指示液，滴加氢氧化钠滴定液至溶液显蓝色，再精密加氢氧化钠滴定液，瓶口置一玻璃小漏斗，置水浴上加热，不时振摇，放冷，用水洗涤漏斗，加溴代麝香草酚蓝指示液2滴，用盐酸滴定液滴定至溶液显黄色，并将滴定的结果用空白试验校正根据滴定液使用量，计算甲醛的含量。

试剂：1. 溴代麝香草酚蓝指示液（BTB溶液）2. 过氧化氢试液3. 盐酸滴定液（1mol/L）4. 氢氧化钠滴定液（1mol/L）5.酚酞指示液6. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液7. 基准邻苯二甲酸氢钾8. 基准无水碳酸钠试剂制备：1. 溴代麝香草酚蓝指示液（BTB溶液）取溴代麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2mL使溶解，再加水稀释至200mL。

2. 过氧化氢试液取浓过氧化氢溶液(30%)，加水稀释成3%的溶液，即得。

3. 盐酸滴定液（1mol/L）配制：取盐酸90mL，加水适量使成1000mL，摇匀。

标定：取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。

每1mL盐酸滴定液（1mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。

根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度。

4. 氢氧化钠滴定液（1mol/L）配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。

取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。

甲醛滴定法测定氨基氮一.目的初步掌握甲醛滴定法测定氨基氮含量的原理和操作要点。

二.原理氨基酸是两性电解质，在水溶液中有如下平衡：－NH3是弱酸，完全解离时PH为11－12或更高，若用碱滴定－NH3所释放的H＋来测定氨基酸，一般指示剂变色域小于10，很难准确指示滴定终点。

常温下，甲醛能迅速与氨基酸的氨基结合，生成羟甲基化合物，使上述平衡右移，促使－NH3释放H＋，使溶液的酸度增加，滴定中和终点移至酚酞的变色域内（PH9.0左右）。

因此可用酚酞作指示剂，用标准氢氧化钠溶液滴定。

如样品为一种已知的氨基酸，从甲醛滴定的结果可算出氨基氮的含量。

如样品为多种氨基酸的混合物如蛋白质水解液，则滴定结果不能作为氨基酸的定量依据。

但此法简便快速，常用来测定蛋白质的水解程度，随水解程度的增加滴定值也增加，滴定值不再增加时，表明水解作用已完全。

三.仪器、试剂、材料1.仪器25ml锥形瓶；3ml微量滴定管；吸管；研钵。

2.试剂(1)300ml 0.05mol/L标准甘氨酸溶液准确称取375mg 甘氨酸，溶解后定容至100ml。

(2)500ml 0.02mol/L标准氢氧化钠溶液(3)20ml酚酞指示剂0.5 ％酚酞的50 ％乙醇溶液(4)400 ml中性甲醛溶液在50ml 36－37 ％分析纯甲醛溶液中加入1ml 0.5％酚酞乙醇水溶液，用0.02mol/L的氢氧化钠溶液滴定到微红，贮于密闭的玻璃瓶中。

四.操作方法1.取3个25 ml的锥形瓶，编号。

向1、2号瓶内各加入0.05mol/L标准甘氨酸溶液2ml和水5ml，混匀。

向3号瓶内加入7 ml水。

然后向三个瓶中各加入5滴酚酞指示剂，混匀后各加2 ml甲醛溶液再混匀，分别用0.02mol/L标准氢氧化钠溶液滴定至溶液显微红色。

重复以上实验两次，记录每次每瓶消耗的标准氢氧化钠溶液的毫升数。

取平均值，计算甘氨酸氨基氮的回收率。

2.取未知浓度的甘氨酸溶液2ml，依上述方法进行测定，平行做几份，取平均值。

甲醛值滴定法快速测定牛奶中蛋白质含量
田志梅
【期刊名称】《中国食品卫生杂志》
【年(卷),期】2008(20)3
【摘要】目的建立牛奶中蛋白质的快速检验方法-甲醛值滴定法。

方法利用氨基酸的两性特性,加入甲醛溶液并用标准碱溶液滴定,通过测定牛奶中蛋白质的游离氨基酸含量,计算求得牛奶中蛋白质含量。

结果牛奶中蛋白质含量与游离氨基酸含量呈良好的正相关,RSD%2.63～3.40,本法与国标法两种方法测定结果的绝对差值与其算术平均值之比小于5%,测定时间由约3h缩短为3～5min。

结论本方法有效地解决了非蛋白质类的含氮物质对牛奶中蛋白质测定结果的干扰问题,适用于牛奶与奶粉中蛋白质的快速定量检验。

【总页数】2页(P244-245)
【关键词】乳;蛋白质类;甲醛;滴定分析法
【作者】田志梅
【作者单位】河北省衡水市疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】R15;O655.2
【相关文献】
1.牛乳中蛋白质含量的快速测定方法：福尔马林滴定法 [J], 金晔;徐明芳
2.牛奶中蛋白质含量的示波滴定法 [J], 李刚;孙为德
3.电位滴定法测定工业甲醛溶液中甲醛含量 [J], 曾燕
4.牛乳中蛋白质含量的快速测定方法—福尔马林滴定法 [J], 金晔; 徐明芳
5.酶催化水解法快速测定牛奶中蛋白质含量 [J], 陈亚锋;徐斐;曹慧;许辉
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甲醛滴定法
用0.05M pH8.0磷酸缓冲液配制浓度为5％的大豆分离蛋白（SPI），在沸水浴中热处理15min。

冷却后按酶与底物比1000u/g加入蛋白酶Pb1，然后置于50℃水浴条件下酶解，测定大豆蛋白水解度的变化。

5.1.3.2 pH对大豆蛋白水解的影响
分别在pH6.0，8.0，10.0的条件下进行水解试验，探讨毛霉蛋白酶Pb1在不同pH条件下对大豆蛋白的水解情况。

取5mL酶解样品，加入60mL蒸馏水，用0.1000 mol/L NaOH调节pH到8.20，加入20mL 己中和的甲醛（pH8.2），然后用0.1000mo1/L NaOH标准溶液滴定到pH9.20，记录消耗NaOH 的体积V1。

用蒸馏水（或缓冲液）代替样品，操作方法相同，测得空白体积V0。

则样品中游离氨基的浓度(mmol/L ) = 1000×0.1×(V1－V0)/5.0
样品水解度为: DH(%)＝100(1000×0.l×(V1－V0)/5.00/C一0.33)/7.8
式中：C——样品中原大豆蛋白浓度，g/L
0.33——大豆蛋白中游离氨基浓度，mmol/g
7.8——为每克大豆蛋白的肽键当量数，mmol/g。

说到甲醛检测，很多人都表示束手无策，正所谓：明枪易躲，暗箭难防，对于看不见摸不着有刺激性的气体的它，人们如何进行检测呢？
一般的方法有两种：其一是找专业的第三方检测机构进行检测，这类公司能提供专业的仪器，给出比较可靠的报告。

其二就是自己检测，具体的方法是：1、滴定法
(1)碘量法测定甲醛含量碘量法是己知过量的碘液在碱性溶液中氧化甲醛为甲酸盐，剩余的碘经酸化使之氧化成蚁酸后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，淀粉为指示剂，滴至蓝色消失。

根据碘的消耗量计算甲醛含量。

(2)酸碱滴定法甲醛在过量的氢氧化钠溶液中与过氧化氢反应生成甲酸钠，然后再用硫酸标准溶液反滴过量的氢氧化钠溶液。

2、亚硫酸钠法测定甲醛
一定条件下，已知过量的亚硫酸钠与甲醛发生加成反应，生成OH羟甲基磺酸盐，剩余的亚硫酸钠用碘标准溶液回滴，淀粉为指示剂，滴至蓝色，30s内不褪色，根据碘的消耗量计算甲醛含量。

3、气相色谱法
气相色谱方法检测化合物具有抗干扰能力强，操作简便，检出限低等优点，常被用来作为化台物的标准检测方法。

在检测甲醛过程中通常以2，4一二硝基苯肼为衍生剂，在酸性介质中与甲醛反应生成相应的腙，用环己烷或正己烷进行萃取，EcD检测器测定生成的腙，从而间接测定游离的甲醛。

检测机构，这里给大家推荐--河南德和检测技术有限公司，这是一家从事第三方检测的专业机构，公司取得了河南省质量技术监督局颁发的CMA《检验检测机构资质认定证书》，证书编号为：181603100359。

同时公司还具备室内空气（甲醛、苯、TVOC等）、洁净厂房、医院手术室、ICU病房等共计63项指标的检验检测资质和能力。