原子吸收光谱法测定鱼油中镉的不确定度评定

文件编号：ST/ZY-SZ-39 （第1版，第0次修订）第 1 页共 8页1概述1.1 测量原理样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。

1.2仪器和环境条件GFU-202C型原子吸收分光光度计，温度25℃，湿度70%。

1.3 被测对象0.25~2.00mg/l浓度范围水溶液。

1.4 测量过程对一系列已知浓度的标准物质测定，根据响应值建立线性方程，仪器再对未知溶液直接测定，利用线性方程读出浓度。

2 数学模型的建立利用最小二乘法对标准溶液浓度（X）和吸光度（Y）进行线性回归，方程为：y=a+bx配制浓度为0.25，0.50，1.00，1.50，2.00mg/l的个镉标准溶液，每个测量两次，得结果如表1：编制：审核：批准：日期：日期：日期：文件编号：ST/ZY-SZ-39 （第1版，第0次修订） 第 2 页 共 8页表1 标准溶液测量结果根据测量数据和最小二乘法求的标准工作曲线参数：a=0.000;b=0.083;γ=0.9999 即y=0.083x反推得到：x=(y-a)/b 。

y ，a 和b 的传播系数分别为：2/)(/)(/1/)(/1/)(ba yb x bc b a x a c by x y c --=∂∂=-=∂∂==∂∂=首先计算回归直线的标准偏差，即y 残差的标准偏差，按贝塞尔公式求得，见方程（1）；在按方程（2）和（3）分别估算a 和b 的标准差。

表2列出了部分标准差数据计算的中间结果。

()2/11122)(⎥⎥⎥⎥⎦⎤⎢⎢⎢⎢⎣⎡--=∑∑==mn y y y s n i m j i ij （1）文件编号：ST/ZY-SZ-39 （第1版，第0次修订） 第 3 页 共 8页表2 标准差数据计算结果2/12)(1)()(⎥⎥⎦⎤⎢⎢⎣⎡-=∑x x mn y s a s i (2)2/122)(1)()(⎥⎥⎦⎤⎢⎢⎣⎡-+=∑x x xmn y s b s i (3)Yij ：仪器的各点响应值；Yi ：回归直线的计算纸，Yi=a+bXi ；n ：测量点数目；m ：每个测量点重复测量次数；mn-2：自由度； 计算得：s(y)=1.3 X10-3A; s(a)=2.32 X10-2A; s(b)=0.221(A/mg.L -1) 3．不确定度的来源文件编号：ST/ZY-SZ-39 （第1版，第0次修订） 第 4 页 共 8页3.1 工作曲线的不确定度，包括y 残差，u(a)，u(b)，可由测量结果和统计程序计算得到。

火焰原子吸收光谱法测定食品接触材料及制品中镉元素迁移量的不确定度报告摘要镉是人体的非必需元素，微量的镉进入机体即可通过生物放大和积累，对肺、骨、肾、肝、心血管、免疫系统和生殖系统等产生一系列的毒害。

在日常生活中，如果使用劣质不锈钢餐具或者以不恰当的方法使用不锈钢餐具，就有可能造成镉对人体健康的危害。

因此，对不锈钢食具用器镉迁移量的不确定度进行分析就显得十分重要。

此方法评定过程合理，条理清晰，不重复、不遗漏。

关键词不确定度；不锈钢食具容器；镉迁移量引言不确定度是对测量结果可能误差的度量，也是定量说明测量结果质量好坏的一个参数。

一个完整的测量结果，除了应给出被测量的最佳估计值之外，还应同时给出测量结果的不确定度[1-2]。

本方法对火焰原子吸收光谱法测量食品接触材料及制品中镉的不确定度进行了评定，最后整体合成。

本次报告分析独立重复实验得出的数据，按照A类不确定度进行分析，具体过程如下。

1 原理与方法1.1 测定原理采用食品模拟物浸泡食品接触材料及制品中预期与食品接触的部分，浸泡液经火焰原子化，在228.8nm处测定的吸收值在一定浓度范围内与镉含量成正比，与标准系列比较定量得到最终结果。

1.2 方法（1）检测标准GB 31604.24-2016 食品安全国家标准食品接触材料及制品镉迁移量的测定第四法火焰原子吸收光谱法。

（2）仪器设备、试剂和材料：日立原子吸收分光光度计Z-2000；温控电热炉；不锈钢直尺；量筒：100mL；容量瓶：100mL；移液管：1mL，10mL；烧杯：150mL。

所有玻璃器皿均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净，水为GB/T 6682规定的实验室用水。

硝酸：优级纯；配制食品模拟物所需试剂，依据GB 31604.1的规定，冰乙酸：分析纯；（3）试验方法試样的预处理：根据待测样品的预期用途和使用条件，按照GB 5009.156和GB 31604.1规定的迁移试验方法及试验条件进行迁移试验。

科技文苑Jul 2018 CHINA FOOD SAFETY732.2 加大标准的更新和国家评价性抽验的力度制定国家食品理化标准的部门需加强考察市场食品的力度，加大国家级和省级的评价性抽验，不断完善和更新食品理化检验的标准和检验方法，跟上食品更换和变化的频率。

对于一些缺少必要的理化检验标准的产品，应加大科研和研究力度，制定相关的标准，以便更好的服务于食品监管。

2.3 强化实验室人员的管理和考核实验人员的选择对于食品理化检验工作来说至关重要，实验操作人员不仅需要具备充分的理论基础知识以及一定的实验操作经验，专业知识和技能也必不可少。

在实验室工作中，实验人员需要细心、耐心以及很强的团队合作能力，而良好的沟通能力是从事任何工作都需要具备的能力。

食品安全关系人们的生命安全，食品的理化操作人员需要具有较强的社会责任心，做好检验分析，对人们的饮食安全负责。

不论社会发展如何突飞猛进，经济如何发达，食品安全问题都是人们不得不重视的问题。

食品的理化检验又是食品检验很重要的一个部分，国家相关部门需及时制定和更新理化检验标准和方法，强化对食品检验机构，特别是第三方检验机构的监管和培训，食品检验机构也需要加强自身的能力建设，不断从人员、仪器、环境等各个方面提升自己的检验水平，保障食品安全，保障人们的生命安全。

参考文献：[1] 闫顺华，杨文菊，尹薜荣.食品理化检验原始记录控制要求[J].中国药事，2017,31（11）：1289-1291.[2] 韩英.食品理化检验中的质量控制研究[J].中国卫生产业，2017，7（54）：54-55.[3] 王茹，马萍，陈晓燕.食品理化检验分析中的质量控制[J].2017，23（15）：40-41.[4] 王志鹏.试析影响食品理化检验准确性的因素[J ].2017，8（8）：36-38.[5] 李岩.食品检验结果的影响因素及其提高检验结果准确性和有效性的措施[J].中国卫生产业，2017(2)：67-68.原子吸收法测定食品中镉含量的不确定度评定□ 石云 普洱市食品药品检验检测中心摘　要：采用石墨炉原子吸收光谱法对食品中的镉进行测定，应用统计学理论对其测定结果的不确定度产生原因进行分析，建立测量过程分量的数学模型，分析测量过程不确定度来源及各不确定度分量对总不确定度的影响，确定测定结果的置信区间，该食品中镉的含量及其置信区间为0.270±0.006（mg/kg）。