下载文档原格式
提取物生物碱检测方法我折腾了好久提取物生物碱检测方法，总算找到点门道。
说实话，刚开始的时候我真的是瞎摸索。
我最先想到的就是酸碱滴定法。
就想象这个过程像是一场小小的化学战争，生物碱是我们要征服的小怪兽，酸碱滴定就像是我们的武器。
我以为很简单，按照课本上的步骤来，先把提取物准备好，像是精心准备战场一样，然后加入合适的酸或者碱。
但是呢，这里就出问题了。
我总是掌握不好加入试剂的量，要么太多要么太少，就像厨师做菜时调料放多放少一样，整个结果就是乱七八糟的。
后来啊，我试过光谱法。
这个方法听起来就很高级对不对？我当时觉得这下肯定行了。
我把提取物小心翼翼地放到仪器里，就像把宝贝放进保险箱一样。
可这个时候又有了新的挫折。
这个仪器的参数设置我完全是懵的。
我就按照前一个实验者留下来的记录设置，结果发现根本不一样。
因为不同的提取物可能需要完全不一样的参数啊，我这才恍然大悟，原来不能这么偷懒。
再然后，我又开始尝试用沉淀法。
这就好比是从沙子里挑金子，想把生物碱给沉淀出来单独检测。
我加了各种试剂，想让生物碱乖乖沉淀，可杂质也跟着捣乱，一起跟着沉淀了。
这就像在一群人中挑出特定的一个人，结果把长得像的都挑出来了一样，根本分不开。
现在我觉得比较靠谱的一个方法是薄层层析法。
这个方法就有点像在墙上贴比拼图。
先把提取物点在薄板上，然后通过不同的溶剂让它们爬行。
生物碱因为自身的特性，在薄板上会到达特定的位置。
不过这个方法也有难点，薄板要选择合适的，就像选拼图的板子一样重要。
而且溶剂的比例也得反复去试，我试过很多次不同比例的混合溶剂，就像在试不同味道的调料混合，最后才找到比较适合的比例。
在这些尝试里，我最大的心得就是一定要细心。
每一个小的细节，从试剂的纯度，到操作环境的温度湿度，都可能影响结果。
实验嘛，真的是一次又一次的试错过程，希望我的这些经历能给你一点启发。
植物生物碱含量测定方法我折腾了好久植物生物碱含量测定方法，总算找到点门道。
说实话，最开始我完全是瞎摸索。
我一开始就想到用化学滴定法，就感觉跟中学时测酸碱性啥的应该差不多呗。
那时候我就特别天真地觉得，不就是找到一种能和生物碱反应的试剂，然后看反应到啥程度就知道含量了嘛。
可是呢，我发现没有我想的那么简单。
不同的植物含的生物碱种类复杂着呢，一种试剂很难准确测定。
就像你想在一堆混合颜色的珠子里挑出一种颜色的珠子，光用一种工具根本不顶用。
后来我又试了比色法。
这个方法就是根据生物碱会和某些试剂反应生成有颜色的产物，然后通过颜色深浅对比标准曲线来测含量。
我就开始磨植物的样品，想把生物碱都提取出来。
我当时就顾着按照书上说的步骤做，没太注意研磨的力度和时间，结果提取出来的生物碱可能不完全，比出来的颜色就跟标准的对不上，数据乱得一塌糊涂，那次算是惨败。
再后来我就学聪明了。
做重量法的时候，我对每个步骤都特别小心。
重量法简单来说就是想办法把生物碱提取出来，然后让它变成固体，再称这个固体的重量，从而算出生物碱在植物里的含量。
我先把植物材料处理好，这个步骤就像是给植物做个‘全身清洁’，把杂质啥的都去掉就留下我们想要的生物碱相关的东西。
我把样品研磨得特别细，细到像面粉一样，这样能确保生物碱尽可能多地被提取。
然后经过一连串的化学处理，让生物碱变沉淀。
但是这时候我又差点犯错，干燥沉淀的时候，温度控制不好就会影响结果。
我反复试了好几次才找到合适的干燥温度。
不确定我现在的方法是不是最完美的，但这的确是我一点一点摸索出来的。
还有高效液相色谱法，这个方法很先进，不过仪器设备贵而且操作复杂。
我也在学习这个方法，感觉就像开一架超级复杂的飞机，每个参数都得调得特别精准。
总之呢，想要测定植物生物碱含量，你就得多试试不同的方法，每个步骤都要小心翼翼，就这么慢慢摸索，总能找到适合你的那一套测定方法。
天然美人蕉花红色素的提取及理化性质的研究
植中强;蓝向荣
【期刊名称】《食品研究与开发》
【年(卷),期】2006(027)009
【摘要】从美人蕉花中提取天然红色素的工艺条件是:以体积分数是0.1%HCl+60%的乙醇-水溶液作提取剂,温度为70℃,时间为3 h,原料与提取剂配比为1:8(g/mL).
对该色素的理化性质研究结果表明,美人蕉花红色素在pH≤4的条件下对热的稳定性好,在此条件下加入果糖、葡萄糖、蔗糖、淀粉或Na+、K+、Mg2+、Ca2+、Al3+、Zn2+、Mn2+等金属离子时色素颜色不变,但Fe3+的存在会使该色素颜色改变.pH≥5时,色素颜色发生变化.
【总页数】4页(P32-35)
【作者】植中强;蓝向荣
【作者单位】肇庆学院轻工化学系,广东,肇庆,526061;肇庆市第十二中学,广东,肇庆,526020
【正文语种】中文
【中图分类】TS2
【相关文献】
1.天然玫瑰花红色素的提取及稳定性研究 [J], 王喜萍;刘波;姜晓坤
2.益母草花红色素的提取及理化性质研究 [J], 蒋益花;蒋新龙
3.木槿花红色素的提取及理化性质研究 [J], 蒋益花;蒋新龙
4.茄子皮天然红色素超声波提取及理化性质研究 [J], 王顺民;郭红转;周丽娟;孙建峰
5.苦竹花红色素的提取及其理化性质研究 [J], 陈国平
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
农业基础科学现代农业科技2011年第21期香蕉茎杆中含有较丰富的半纤维素,是一种取之不尽、有待开发利用的多糖化合物[1]。
本研究以海南香蕉茎杆为原料,通过减法浸提的方式,分析了碱液浓度、固液比、温度、时间等因素对香蕉茎杆中半纤维素得率的影响,为香蕉茎杆半纤维素的制备和开发提供理论依据和技术支持。
1材料与方法1.1试验材料供试材料为巴西香蕉茎杆,取自海南大学儋州校区农学院教学基地香蕉园地。
1.2试验方法1.2.1香蕉茎杆原料的预处理及提取工艺流程。
将采集的香蕉茎杆剪成2~3cm 长的短杆,用清水冲洗4~5次,直至冲洗干净为止。
将洗净后的材料置于烘箱中烘干,将烘干后的材料粉碎(过40目)得香蕉茎杆粉末。
称取一定量的原材料粉末,加入氢氧化钠抽提,纱布过滤,取滤液用浓盐酸调pH 值至4.5,加入等体积的无水乙醇,4000r/min 离心15min 后取出,再用无水乙醇洗涤沉淀2~3遍。
最后得沉淀,45℃烘干至衡重。
提取率(%)=产品质量(g )/原材料质量(g )×100。
1.2.2碱浓度对半纤维素提取率的影响。
各称取10g 原材料,分别加入4%、6%、8%、10%、12%、14%的氢氧化钠溶液,固液比1∶15,置于90℃水浴锅中抽提2h 。
其余步骤同上。
1.2.3浸提时间对半纤维素提取率的影响。
设置氢氧化钠浓度12%,浸提温度为90℃,固液比为1∶15。
各称取10g 原材料,分别在90℃水浴锅中抽提1、2、3、4、5h 。
其余步骤同上。
1.2.4固液比对半纤维素提取率的影响。
设置氢氧化钠浓度12%,浸提温度为90℃,浸提时间3h 。
各称取10g 原材料,分别在1∶10、1∶15、1∶20、1∶25、1∶30(g∶mL)的固液比抽提。
其余步骤同上。
1.2.5温度对半纤维素提取率的影响。
设置氢氧化钠浓度12%,浸提时间3h ,固液比1∶25。
各称取10g 原材料,分别在70、80、90、100℃的水浴锅中抽提。
生物碱的提取和分离技术生物碱是一类植物次级代谢产物，具有广泛的药理活性和应用价值。
它们通常存在于植物体内的细胞器中，如液泡、叶绿体和线粒体等。
由于其结构和性质的多样性，生物碱的提取和分离技术也多种多样。
本文将介绍几种常用的生物碱提取和分离技术。
最常用的生物碱提取方法是溶剂提取法。
这种方法根据生物碱的性质选择合适的溶剂，在适当的温度和pH下进行溶剂萃取。
常见的溶剂有乙醇、醚、酸和水等。
通常将粉碎的植物样品与溶剂混合，在适当的时间内进行充分搅拌和浸泡，使生物碱溶解到溶剂中。
然后，通过离心、滤液等操作进行提取，最后通过蒸发溶剂或冷冻浓缩等方法得到生物碱的浓缩提取物。
萃取技术中的超声波提取法也常用于生物碱的提取。
超声波提取法利用超声波的机械振动效应和能量效应来增强溶剂对植物样品的渗透和扩散，并破坏细胞壁，使生物碱更容易溶解到溶剂中。
在超声波提取过程中，将植物样品和溶剂置于超声波清洗机中，通过超声波震荡来增加溶剂和样品之间的接触面积和质量传递速率，提高生物碱的提取效率。
色谱技术也是生物碱分离的重要手段之一。
色谱技术包括层析、气相色谱、液相色谱等。
液相色谱是最常用的生物碱分离方法之一。
在液相色谱中，根据生物碱的物理化学性质和它们与色谱柱固定相之间的相互作用选择适当的分离方法，如离子交换色谱、凝胶过滤色谱等。
这些方法通过调节流动相的性质和运行条件，从复杂的混合物中逐一分离和纯化目标生物碱。
还有一些其他分离技术，如凝胶电泳、萃取电泳、薄层色谱等。
这些技术通常用于生物碱的进一步分析和鉴定。
凝胶电泳可以根据生物碱的电荷和分子大小进行分离，萃取电泳则利用电场调控生物碱的迁移速率和方向来实现分离。
薄层色谱可以通过植物样品的吸附、分配和解吸作用分离和纯化生物碱。
生物碱的提取和分离技术有很多种，每种技术都有其特点和适用范围。
研究人员可以根据自己的需求选择合适的技术来进行生物碱的提取和分离，以便更好地研究和利用这一珍贵的植物次级代谢产物。
生物碱常用的提取方法生物碱的提取：由于各种生物碱的结构不同，性质各异，提取分离方法也不尽相同，主要是根据生物碱的溶解度而定。
生物碱大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有机溶剂，除季铵碱和一些分子量较低或含极性基团较多的生物碱外，一般均不溶或难溶于水，而生物碱与酸结合成盐时则易溶于水和醇。
基于这种特性，可用不同的溶剂将生物碱从中药中提出，常用的提取溶剂有下列3种：（1）非极性溶剂：样品先用10%氢氧化铵溶液湿润，使中草药中与酸结合成盐的生物碱呈游离状态，然后用氯仿或乙醚等提取，一些与酸结合比较稳定的生物碱盐类和鞣酸盐或碱性较强的生物碱盐等，氢氧化铵不能将其完全分解，可用碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙或氧化镁，甚至氢氧化钠碱化，这个方法的缺点是不能提出水溶性生物碱。
（2）极性溶剂：极性较大的生物碱可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水（常用0.1%～1%盐酸、硫酸、乙酸、酒石酸等）以及缓冲液等进行提取，该方法较简便，但提出的杂质较多，需进一步净化。
（3）混合溶剂：用不同极性的溶剂按不同比例混合，可以较好地进行提取，如麦角用氯仿：甲醇：氢氧化铵（90:9:1），百部、粉防已用乙醚：氯仿：乙醇：10%氢氧化铵溶液（25:8:25:1）等。
水溶性生物碱还可采用与生物碱沉淀试剂如雷氏盐（硫氰化铬铵）、磷钨酸等生成不溶的复盐而从水溶液中析出。
生物碱与雷氏盐生成的沉淀可溶于丙酮，再通过阳离子交换树脂，用氢氧化铵洗脱即得游离的生物碱，生物碱与磷钨酸生成的沉淀可与固体碳酸钾研磨使干燥，再用无水乙醇热提。
实际上，每种分析法的建立都要对上述三类溶剂作比较，以优选出最佳提取溶剂。
生物碱的提取方法，常用的有冷浸、渗漉、超声波、索氏提取、热回流提取，由于中药分析所涉及到的大部分内容是有机化合物微量分析，故需要的样品量很少，因此，实际上是少量样品与大量提取溶剂，加上样品又经粉碎过筛，常常冷浸提取液中被测组分浓度与提取液中粉碎的样品内所含被测组分相当，即能提取完全。
一点红中总生物碱的提取与测定方法研究陈燕婷;黄锐涛;陈光孝;纪敏琳;胡文海;姜涛【期刊名称】《北方药学》【年(卷),期】2016(000)001【摘要】目的：探讨超声波法和索式提取法对一点红中总生物碱的最佳工艺条件与测定方法的研究。
方法：以紫外分光光度法为测定方法，一点红中总生物碱提取来量为考察目标，采用正交实验法优化提取工艺。
结果：不同温度、不同浓度、提取时间对一点红总生物碱提取量有显著影响。
提取次数影响不大。
结论：超声波法的提取最佳工艺为80℃下以物料比为1∶40对一点红生物碱类物质进行30min 提取，得出提取率为0.435%，索式提取法的提取最佳工艺为用80%的乙醇对一点红生物碱类物质进行2h提取，得出提取率为0.320%。
通过两种方法的比较，一点红总生物碱的提取为超声波法更优。
【总页数】2页(P85-86)【作者】陈燕婷;黄锐涛;陈光孝;纪敏琳;胡文海;姜涛【作者单位】吉林大学珠海学院珠海 519041;吉林大学珠海学院珠海 519041;吉林大学珠海学院珠海 519041;吉林大学珠海学院珠海 519041;吉林大学珠海学院珠海 519041;吉林大学珠海学院珠海 519041【正文语种】中文【中图分类】R285.5【相关文献】1.黄柏中总生物碱的提取及测定方法研究 [J], 陈月圆;李典鹏;高江林2.一点红中总黄酮的提取与测定方法研究 [J], 胡文海;纪敏琳;黄锐涛;陈燕婷;陈光孝;姜涛3.广西一点红总生物碱的提取和抗菌活性研究 [J], 周吴萍;韦媛媛;李军生;阎柳娟;赖雪芬4.不同产地一点红总生物碱的提取与分析 [J], 周吴萍;陈晓伟;韦媛媛;李军生5.酸性染料比色法测定虎舌红中总生物碱的含量 [J], 凌育赵;杨妙贤因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910315789.2(22)申请日 2019.04.19(71)申请人 贵州医科大学地址 550001 贵州省贵阳市北京路9号贵州医科大学(72)发明人 李勇军 李银 马雪 黄勇 刘亭 王广成 李林珍 陈思颖 郑林 (74)专利代理机构 贵阳中新专利商标事务所52100代理人 刘楠 李余江(51)Int.Cl.C07C 41/34(2006.01)C07C 29/76(2006.01)C07C 43/23(2006.01)C07C 35/37(2006.01)C07C 49/737(2006.01)A61P 29/00(2006.01)A61P 31/04(2006.01)A61P 31/10(2006.01)A61P 43/00(2006.01)(54)发明名称芭蕉根中三个新化合物及提取分离方法(57)摘要本发明公开了一种芭蕉根中三个新化合物及提取分离方法，其化学名为：c is -3-(4'-methoxyphenyl)-acenaphthene -1,2-diol(1)，trans -(1S ,2S)-3-p henyl -acenaphthene -1,2-d iol(2)a nd 8-(4-hyd roxy phenyl )-2H -acenaphth ylen -1-one(3)；本发明采用现代波谱技术如1H NMR、13C NMR核磁谱、二维核磁谱、高分辨质谱、化合物的理化性质对分离得到的单体化合物进行结构鉴定，推导出该化合物的分子结构，为芭蕉根的进一步质量控制和药效研究提供了物质基础。
权利要求书1页 说明书7页 附图11页CN 109942385 A 2019.06.28C N 109942385A1.芭蕉根中三个新化合物，其化学名为：cis -3-(4'-methoxyphenyl)-acenaphthene -1,2-diol (1)，trans -(1S ,2S)-3-phenyl -acenaphthene -1,2-diol (2)and8-(4-hydroxyphenyl)-2H -acenaphthylen -1-one(3)；结构式为：2.根据权利要求1所述的芭蕉根中三个新化合物，其特征在于：所述三个新化合物均为苊类衍生物。
