植物纤维化学实验指导书

植物纤维化学实验指导书 编写：湖北工业大学轻工学部 制浆造纸学院轻化工程专业

目 录 1. 实验课时间安排 …………………………………………………………… 1 2. 预习情况检查方式 ………………………………………………………… 1 3. 相关知识的讲解 …………………………………………………………… 1 实验一 造纸植物纤维原料的细胞形态观察与纤维形态测定…………… 2 实验二 造纸植物纤维原料和纸浆的化学成分分析……………………… 3 4. 操作指导分析………………………………………………………………… 7 5. 实验数据处理………………………………………………………………… 9 6. 实验报告要求………………………………………………………………… 91. 实验课时间安排 植物纤维化学实验是在学生主修《植物纤维化学》课程基础上开设的。其中学时安排如下： 序号 类型 实验项目名称 实验内容 学时 分配

1 验证性 造纸植物纤维原料的细胞形态观察与纤维形态测定 植物纤维原料细胞形态观察、纤维形态测定 4

2 综合性 造纸植物纤维原料和纸

浆的化学成分分析

植物纤维原料分析用试样的采取、分析试样水分的测定、灰分含量的测定、抽出物含量的测定、木素含量的测定、纤维素含量的测定、纸浆抗碱性和碱溶解度的测定、聚戊糖含量的测定

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2. 预习情况检查方式 要求学生在实验前必须做好实验预习，否则不予参加实验。实验预习主要包括以下两个方面的内容： 1、 检查实验预习报告（预习报告要求包括实验目的、实验原理、实验所需仪器及药品、实验步骤等，用自己的语言简写，勿全盘抄教材。） 2、 老师在实验前要检查学生的实验预习情况，可采取口头提问的方式了解学生对实验的预习情况。 3、预习报告与成品实验报告为同一份报告：待实验完成后，在预习报告中加上实验原始记录，实验数据、图片，实验数据计算结果，实验结果分析，讨论教材及实验指导书中提出的思考题，写出心得与体会，即为成品实验报告。

3. 相关知识的讲解 针对植物纤维化学开设的不同实验，指导教师要做好相关的讲解工作。主要包括： 实验一 造纸植物纤维原料的细胞形态观察与纤维形态测定 实验二 造纸植物纤维原料和纸浆的化学成分分析 实验一 造纸植物纤维原料的细胞形态观察与纤维形态测定 一、实验目的 1.观察、测定造纸植物纤维原料细胞形态与纤维形态； 2. 评价植物纤维原料制浆造纸性能的优劣。 二、实验原理 将原料分离成单根纤维，用光学显微镜或光学投影仪观察、测定其细胞形态和纤维形态。 三、 实验仪器及设备

四、实验药品 1. 许尔司浸离液 2. 1%番红酒精溶液 五、实验步骤 将火柴梗粗细的纤维试样（约1.5×1.5×10 mm，本次实验就是采用去掉磷火头的火柴梗）取一条，切断成二、三截，放入试管中，加入约1/3试管的许尔司浸离液，用

1、试管（带橡皮塞） 2、试管夹 3、皮头滴管 4、金属镊子 5、G3玻璃滤器 6、酒精灯 7、载玻片 8、盖玻片 9、光学显微镜（带目镜测微尺和物镜测微尺） 试管夹夹住试管，在酒精灯上慢慢加热（加热时切勿塞住橡皮塞！），直到试样边缘处开始有纤维散开为止（注意勿加热过度，使纤维降解，甚至溶化），停止加热，稍待冷却后，用橡皮塞塞住试管猛力摇动之，使纤维分散开。将浸离液倾倒出去(倒入下水道时，必须开大水龙头，不停地冲洗，稀释。以免浸离液腐蚀下水道)，用蒸馏水洗涤三次，用G3玻璃滤器过滤，再用蒸馏水洗涤，直至洗出液不呈酸性（可用pH试纸测试）为止，再加入几滴1%番红酒精溶液染色，摇匀放置片刻，通过G3玻璃滤器倾出染色液，用蒸馏水洗涤至洗液不呈红色，再加水稀释到纤维的50倍体积，摇匀分散纤维成悬浮状，用皮头滴管吸取二滴纤维悬浮液于载玻片上，用金属镊子轻轻地使纤维均匀分布于载玻片上，然后用盖玻片左边接触载玻片，从左至右慢慢放下，渐渐把空气驱逐干净后盖好试样，使玻片内不留气泡。 这样制成的简易观察片，每个组共做十片，供测量纤维长、宽及观察纤维细胞形态之用。 观察纤维细胞形态时，每个人在实验报告上画五张显微镜视野图，表示所观察到的纤维细胞形态。可初步判断所用植物纤维原料是针叶木、阔叶木，还是禾本科植物。 测量纤维长、宽时，每个观察片上共测20根纤维，全组总共测量200根纤维。 六、 实验注意事项 每次从G3玻璃滤器中把纤维转入试管时，应尽量完全转入，必要时，可加少许蒸馏水于G3玻璃滤器中，帮助把纤维转移出来。 七、思考题 1. 怎样才算是一个合格的显微镜观察片？ 2. 测纤维长度时，显微镜放大倍数改变后，目镜测微尺每一小格所代表的数值（刻度值）是否需要重新校正？

实验二 造纸植物纤维原料和纸浆的化学成分分析

（一）植物纤维原料分析用试样的采取 见教材P22～23 注：“纸浆试样的采取”不做。 （二）分析试样水分的测定 见教材P24～25

补充：关于“恒重”的实验，应该是在分析化学实验课中进行，但是我校近年来都没有做，所以补充在此，本次实验中不需专门重做，只请同学们弄清楚有关“恒重”的基本概念。

恒重实验 恒重的定义：在重量分析法中，经烘干或灼烧的试样或坩埚，最后两次称重之差小于0.4mg，则认为达到了恒重。

测定原理：试样或器皿在规定的烘干温度（105±2℃）下，烘干至恒重。 坩埚或试样在规定的灼烧温度（视物料而不同）下，灼烧至恒重。

仪器：可控温烘箱，干燥器（内装变色硅胶应保持蓝色），分析天平：感量0.0001g 实验过程： 1. 彻底清洗用于恒重的玻璃器皿（需洗涤至壁上不挂水珠，再用蒸馏水里外冲洗三遍）。 2. 将洗净的玻璃器皿放入干净的托盘（勿倒置）。 3. 待全班同学都清洗完玻璃器皿后，用铅笔（钢笔或圆珠笔在高温下字迹会消失）在玻璃器皿上的毛玻璃处或者磨口处编好号，一并放入托盘内，并将托盘放入烘箱，烘箱温度保持在105±2℃。 4. 4小时（第一次需要4小时，以后每次只需要1小时）后，将托盘取出（指定一位同学戴洁净、干燥的白棉纱手套操作），将玻璃器皿迅速转移到干燥器内（注意及时盖好干燥器），开始计时。 5. 准确至30分钟后，每位同学（戴白棉纱手套）将自己的玻璃器皿放在分析天平上称量，记录数据m1（记至小数点后四位，单位：克）。 6. 称量完的玻璃器皿再次放入大托盘内集中，由指定同学再次放入设置温度为105±2℃的烘箱内，继续干燥1小时。 7. 重复步骤4，5。 8. 第二次称量的结果记为m2。要求|m2－m1| ≤ 0.0004g 9. 若未达到要求，则重复步骤6，4，5，称量数据记为m3。 要求|m3－m2|≤ 0.0004 g

注意事项： 1. 注意冷却时间：每次冷却的时间需要严格地一致，不能差1分钟！ 2. 在每次干燥后，试样或器皿应立即取出放入干燥器中。不能在空气中久置。 3. 在称量过程中，分析天平两侧的玻璃门一定要关上。天平内需清洁，并放置蓝色 硅胶保持干燥。 4. 消除系统误差（如：始终同一个人操作，每个周期尽量保持相同条件和境况）是 尽快达到恒重的必要保证。

（三）灰分含量的测定 见教材P25～29 。注意与教材不同之处： 精确称取1g试样（精确至0.0001g）（而不是如教材上的2~3g）。 注：“纸浆酸不溶灰分的测定”不做。

（四）抽出物含量的测定 见教材P29～35 。注意与教材不同之处： 精确称取1g绝干试样（精确至0.0001g）（而不是如教材上的3±0.2g）。 注：只做其中“三、有机溶剂抽出物含量的测定”，并且只做“造纸原料苯醇抽出物的测定”。 （五）木素含量的测定 见教材P44～49 。注意与教材不同之处： 打开风干后的滤纸包，将苯醇抽提过的试样移入容量250 ml的碘量瓶中…… 3%硫酸水解。到达规定时间后，将锥形瓶内容物在560 ml蒸馏水的漂洗下……加入蒸馏水（包括漂洗用）至总体积为577.5 ml。 酸不溶木素的过滤及恒重：用已经烘干至恒重的G1玻璃滤器过滤酸不溶木素…… 注：“三、酸溶木素含量的测定”不做。 （六）纤维素含量的测定 见教材P35～37

（七）纸浆抗碱性和碱溶解度的测定 见教材P57～60。注意与教材不同之处： 测定步骤当中：……然后将烧杯内的浆料移入已经恒重的G2玻璃滤器 中，使其均匀铺于滤器中…… 注：只做“一、纸浆α―纤维素的测定”。 “二、纸浆碱溶解度的测定”不做。

（八）聚戊糖含量的测定 见教材P40～44。注意与教材不同之处： 二溴化法：„„当馏出液降至0℃时，用25 ml的移液管加入25 ml溴酸钠„„；达到规定时间后，用量筒加入100 g/L碘化钾„„；当溶液变为浅黄色时，用皮头滴管加入5 g/L淀粉溶液„„。 注：只做“二溴化法”。“四溴化法”不做。 思考题：为什么量取不同试剂需要用不同的量具？（提示：从反应原理考虑）

4. 操作指导分析 （一）植物纤维原料分析用试样的采取 正常现象 试样采取过程中，使用粉碎机时，喂料应均匀、适量。 非正常现象 如果喂入粉碎机中的原料尺寸过大，会导致保险丝烧断。 非正常现象产生的原因 由于超负荷而导致断电。

（二）分析试样水分的测定 正常现象 试样在烘箱中时，必须将称量瓶的盖子打开一条缝。 非正常现象 在烘箱中，将称量瓶的盖子盖严。 非正常现象产生的原因 由于称量瓶中的水分不能挥发，将导致实验结果不准确。

（三）灰分含量的测定 正常现象 实验过程中，试样在电炉上炭化时，温度不宜过高。 非正常现象 炭化过程中，电炉温度过高易引起试样着火。