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HPLC测定复方氨基酸维生素胶囊中5-羟基邻氨基苯甲酸的含量

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复方氨基酸维生素胶囊由8种氨基酸、11种维生素和5-羟基邻氨基苯甲酸组成。

其中5-羟基邻氨基苯甲酸能纠正色氨酸在体内的异常代谢，减少黄尿酸的形成，从而降低色氨酸异常代谢导致的高血糖症状，减少糖尿病发生的危害，因此，在本品中具有一定的解毒作用[1]。

国内未曾有5-羟基邻氨基苯甲酸含量测定的报道，为严格控制本品质量，完善质量标准，笔者对本品中5-羟基邻氨基苯甲酸含量测定方法进行了探索，取得了满意结果。

1仪器与试药1.1仪器高效液相色谱仪（岛津LC-20AT）、紫外分光光度计（岛津UV1700）、电子天平（赛多利斯CPA225D）。

1.2试剂5-羟基邻氨基苯甲酸（Sigma，含量98%）、复方氨基酸维生素胶囊为本公司自制产品。

乙腈为色谱纯，盐酸、磷酸二氢钾、戊烷磺酸钠均为分析纯。

2方法与结果2.1色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈（A）和0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液（含0.04%戊烷磺酸钠）（B）为流动相，梯度洗脱（0～10min，流动相100%B；11～20min，流动相80%B和20%A，21～30min，流动相100%B），流速1.0ml·min-1，检测波长为240nm，柱温为25℃。

理论板数按5-羟基邻氨基苯甲酸计算应不低于5000。

2.2溶液的制备2.2.1对照品储备液精密称取5-羟基邻氨基苯甲酸对照品10.41mg，置100ml容量瓶中，用0.01mol·L-1盐酸溶液溶解并稀释至刻度，作为对照品储备液。

2.2.2对照品溶液精密量取对照品储备液2ml置10ml容量瓶中，用0.01mol·L-1盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

2.2.3供试品溶液的制备取本品20粒，研细，精密称取适量（约相当于5-羟基邻氨基苯甲酸0.5mg）置25ml容量瓶中，加0.01mol·L-1盐酸溶液约20ml，超声处理30min，放冷并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

2.2.4阴性对照溶液按复方氨基酸维生素胶囊处方比例，制备不含5-羟基邻氨基苯甲酸的阴性样品，研细，精密称取适量，按上述2.2.3项方法制备相应的阴性对照溶液。

2.3方法学试验2.3.1专属性试验分别精密量取上述阴性对照品溶液、对照品溶液和供试品溶液各10μl注入液相色谱仪，记录色谱图。

结果阴性对照溶液色谱在与对照品相同保留时间处无干扰峰，色谱图见图1。

2.3.2线性试验分别精密量取对照品储备液0.5、1.0、2.0、3.0、5.0ml置10ml容量瓶中，用0.01mol·L-1盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。

精密量取上述溶液各10μl注入液相色谱仪，按上述色谱条件分别测定，以各溶液浓度X为横坐标，峰面积Y为纵坐标，进行线性回归，回归方程为Y=17145X-18712（r=0.9996），线性范围为5.1009～51.1009μg·ml-1。

2.3.3精密度试验依法取同一对照品溶液连续进样6次，峰面积RSD为0.38%，结果表明仪器精密度良好。

2.3.4重复性试验取同一批号（批号为20101001）样品6份，按上述供试品溶液的制备方法制备及色谱条件平行测定，计算样品中5-羟基邻氨基苯甲酸含量，平均含量为0.93mg·g-1。

结果RSD 为0.69%，表明重复性良好。

HPLC测定复方氨基酸维生素胶囊中5-羟基邻氨基苯甲酸的含量杨波，杨勇，韩永会（贵州神奇药业股份有限公司，贵州贵阳550004）【摘要】目的采用高效液相色谱法（HPLC）建立复方氨基酸维生素胶囊中5-羟基邻氨基苯甲酸的质量控制方法。

方法采用C18（250mm×4.6mm，5μm）色谱柱；流动相：乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液（含0.04%戊烷磺酸钠），流速1.0ml·min-1；检测波长240nm；柱温25℃。

结果5-羟基邻氨基苯甲酸在5.1009～51.1009μg·ml-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系，Y=17145X-18712（r=0.9996），回收率为101.58%，RSD为0.92％（n=9）。

结论该方法简便、快速、准确，能有效控制复方氨基酸维生素胶囊中的5-羟基邻氨基苯甲酸的质量。

【关键词】高效液相色谱法；5-羟基邻氨基苯甲酸；复方氨基酸维生素胶囊文章编号：1009-5519（2012）06-0837-02中图法分类号：R927.2文献标识码：AHPLC determination of5-hydroxyanthranilic acid in Compound Aminoacid Vitamins Capsules YANG Bo，YANG Yong，HAN Yong-hui（Shenqi Pharmaceutical Co.，Ltd.，Guiyang,Guizhou550004，China）【Abstract】Objective To establish a HPLC quality control method for the determination of5-hydroxyanthranilic acid in Compound Aminoacid Vitamins Capsules.Methods The chromatographic analysis was performed on C18column（250mm×4.6mm，5μm）with acetonitrile-0.05mol·L-1KH2PO4solution（containing0.04%sodium pentane sulfonate）.The flow rate was1.0ml·min-1with the detection wavelength at240nm and the column temperature at25℃.Results The method showed a good lineari-ty（r=0.9996）in the concentration range of5.1009～51.1009μg·ml-1for5-hydroxyanthranilic acid.The recovery rate was 101.58%，RSD=0.92%（n=9）.Conclusion The method is simple，rapid and accurate,which can be effectively used for the quality control of5-hydroxyanthranilic acid in Compound Aminoacid Vitamins Capsules.【Key words】High performance liquid chromatography；5-Hydroxyanthranilic acid；Compound Aminoacid Vitamins Capsules现代医药卫生2012年3月30日第28卷第6期J Mod Med Health ，March 30，2012，Vol.28，No.62.3.5稳定性试验精密吸取同一供试品溶液，按上述色谱条件，分别于0、2、4、6、10h 内测定，峰面积RSD 为0.91%。

结果表明供试品溶液在10h 内稳定。

2.3.6回收率试验精密称取已知含量的同一批号（批号为20101002，含量为0.97mg ·g -1）样品约0.25g ，精密称取9份，分别按所含5-羟基邻氨基苯甲酸的80%、100%、120%加入对照品溶液（10.038μg ·ml -1），按上述供试品溶液的制备方法制备及色谱条件测定，计算回收率，结果平均回收率为101.58%，RSD 为0.92%，见表1，表明该方法回收率良好。

2.4含量测定按上述色谱条件对4批样品进行含量测定，见表2。

3讨论3.1检测波长的选择由于本品所含成分复杂，多数维生素均有紫外吸收，虽5-羟基邻氨基苯甲酸在200nm 附近有最大吸收，但为排除其他维生素的干扰，选定240nm 为检测波长。

3.2流动相的选择试验中分别采用了乙腈-水-磷酸（18∶82∶0.3）[2]、乙腈-磷酸盐缓冲液[0.05mol ·L -1磷酸二氢钾溶液-0.0025mol ·L -1庚烷磺酸钠溶液（1∶1），用磷酸调节pH 至3.0]（10∶90）为流动相[3]，但5-羟基邻氨基苯甲酸极性较大，在C 18柱上保留时间很短，色谱峰与本品中维生素C 峰重叠。

经摸索，用乙腈和0.05mol ·L -1磷酸二氢钾溶液加入0.04%戊烷磺酸钠改善系统极性，采用梯度洗脱，可达到理想的分离效果。

3.3超声时间选择经试验对比，样品超声时间分别为20、30、45min ，5-羟基邻氨基苯甲酸含量分别为0.95、0.97、0.98mg ·g -1，因此提取时间定为30min 。

参考文献[1]Kiyoshi G ，Terutoshi M ，Takashi U ，et al.Effect of 5-hydroxyanthranilic acid on arachidonate metabolites function in platelet aggregation system[C].Meeting Date ，1983：285-288.[2]王文清，张飞，方建国，等.反相高效液相色谱法测定大青叶中邻氨基苯甲酸与丁香酸的含量[J].医药导报，2006，25（5）：456-557.[3]魏世超，汪秋兰，张南，等.高效液相色谱法同时测定盐酸普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因含量及对氨基苯甲酸的限量[J].药物分析杂志，2007，27（8）：1249-1251.（收稿日期：2011-12-02）（本文编辑：苏畅）表25-羟基邻氨基苯甲酸含量测定结果（mg ·g -1）批号201009012010100120101002201010030.930.920.970.940.9230.9140.9740.942含量测定1测定20.9330.9200.9680.946平均值图1复方氨基酸维生素胶囊高效液相色谱图峰1：5-羟基邻氨基苯甲酸A ：阴性对照溶液B ：对照品溶液C ：供试品溶液BC11A0.02.5 5.07.510.00.02.5 5.07.510.0025502550025500.02.55.07.510.0mAUminminmAUmAUmin表1回收率试验结果1234567890.25050.25160.25360.25450.25680.25710.25710.24930.2517取样量（g ）0.24300.24410.24600.24690.24910.24940.24940.24180.2441已知量（mg ）0.200760.200760.200760.250950.250950.250950.301140.301140.30114加入量（mg ）0.44630.44940.44750.50330.50830.50400.55490.54770.5462测得量（mg ）101.29102.29100.39102.19103.30101.44101.46101.57100.30回收率（%）试验序号脉搏94次/分，呼吸频率21次/分，血压120/80mm Hg ，神志清楚，精神萎靡，心、肺、腹未见明显阳性体征，心电图、胸部X 线片正常。

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HPLC测定复方维生素注射液中维生素A、E、K1含量

HPLC测定复方维生素注射液中维生素A、E、K1含量

HPLC测定复方维生素注射液中维生素A、E、K1含量【摘要】目的探讨高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定复方维生素注射液A、E、K1含量的可行性。

方法采用HPLC法，C18色谱柱(150 mm×46 mm,5 μm)，流动相：甲醇-酒精(80∶20)，检测波长270 nm。

结果维生素A棕榈酸酯在125~125．5 μg/ml之间线性良好(r=0．999 9),平均回收率为99．38%，RSD为1．36%；维生素E在125~125．5 μg/ml之间线性良好（r=0．999 9）,平均回收率为95．87%，RSD为0．95%。

维生素K1在16．5~166．5 μg/m之间线性良好(r=0．999 8)，平均回收率为98．08%，RSD为1．57%。

结论HPLC法测定复方维生素注射液维生素A、E、K1的含量专属性强，灵敏度高，准确性好。

【关键词】高效液相色谱法；维生素A；维生素E；维生素K1Determination content ofcompound vitamins A、E、K1 injection by high performance liquid chromatographyXI Ying.Department of Pharmacy,Affiliated Hospital of BengbuMedicalCollege,Bengbu ，Anhui233004，China 【Abstract】Objective To determine the contents in compound vitamins A、E、K1 injection by high performance liquid chromatography(HPLC).Methods HPLC was used C18column(150 mm×46 mm,5 μm)was selected,the mobile phase was methanol-alcohol(80∶20).Detection was performed by UV with wavelength of 270 nm.Results A linearity of retinyl palmitate was obtained from 125 to 125．5 μg/ml with good correlation(r=0．999 9).The average recovery of retinyl palmitate was 99．38%,and RSD Was 1．36%.A linearity of vitamin E was obtained from 125 to 1251 μg/mlwith good correlation(r=0．999 8).The average recovery of vitamin E was 98．87%,and RSD was 0．95%.A linearity of vitamin K1 was obtained from 16．5 to 166．5 μg/ml with good correlation(r=0．999).The average recovery of vitamin K1 was 98．08%,and RSD was 1．57%.Conclusion The RP-HPLC is sensitive and accurate in determining thecontents in compound vitamin injection.【Key words】Highperformance liquid chromatography；Vitamin A；Vitamin E；Vitamin K1维生素(vitamin)是维持人体正常物质代谢和某些特殊生理功能不可缺少的低分子有机化合物，主要参与各种酶的组成，因其结构和理化性质不同，使其各具特殊的生理功能。

_HPLC法测定多维元素泡腾片中5种B族维生素

_HPLC法测定多维元素泡腾片中5种B族维生素

第一作者 Te:l (0760)86655310;E -ma i :l bosstrong @126.co mHPLC 法测定多维元素泡腾片中5种B 族维生素王德刚,严慧如,马萍,刘俊华(珠海联邦制药股份有限公司,中山528467)摘要 目的:建立高效液相色谱法测定多维元素泡腾片中5种B 族维生素的含量。

方法:以Ine rtsilOD S-3C 18(250mm @416mm,5L m )为分析柱,乙腈-01003mo l #L -1己烷磺酸钠溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1mL #m in -1;检测波长为277n m;柱温为40e 。

结果:维生素B 1、维生素B 2、维生素B 6、烟酰胺、叶酸的浓度分别在8145~5017L g #mL -1(r =019997)、9127~5516L g #mL -1(r =019997)、1111~6615L g #mL -1(r =019998)、9114~548L g #mL -1(r =019998)、0185~5109L g #mL -1(r =019997)范围内与峰面积呈良好的线性关系。

平均回收率(n =9)分别为10017%,9815%,9918%,10011%,10014%。

重复性的R SD (n =6)分别为019%,019%,113%,111%,112%。

结论:该法专属性好,操作简便,准确度高,可作为该产品质量控制的方法。

关键词:多维元素泡腾片;B 族维生素;含量测定;高效液相色谱法中图分类号:R 917文献标识码:A文章编号:0254-1793(2010)07-1271-05HPLC deter m i nation of five ki nds of vita m i n B i n multivita m i n effervesce nt tabletsWANG De-gang ,YAN Hu i-ru ,MA P i n g ,LIU Jun-hua(ZhuhaiUn ited Laboratories C o 1,L t d 1,Zh ongs han 528467,Ch i na )Abst ract Objective :To estab lish an H PLC m ethod f o r the deter m i n ation o f v ita m in B co m plex i n m u ltiv ita m in e-f fer vescent tab lets .M ethods :The separati o n w as perfor m ed on an I nertsil ODS -3C 18co l u m n (250mm @416mm ,5L m );a g radient e l u ti o n pr ocedure w as co m posed o f aceton itrile-01003m o l #L -11-hexanesu lfonic ac i dsod i u m salt so l u ti o n ,and the flo w rate w as 110m L #m in -1;detecti v e w aveleng th w as set at 277nm.The separa -ti o n w as perfor m ed at 40e .R esults :V ita m i n B 1,v ita m in B 2,vita m i n B 6,n icotina m ide ,fo lic ac i d had good li n e -arity i n t h e range of 8145-5017L g #mL-1(r =019997),9127-5516L g #mL-1(r =019997),1111-6615L g#mL -1(r =019998),9114-548L g #mL -1(r =019998),0185-5109L g #mL -1(r =019997),respectively .The average recoveries (n =9)w ere 10017%,9815%,9918%,10011%,10014%,respective ly .RSD s o f re -peatab ility(n =6)w ere 019%,019%,113%,111%,112%,respective ly 1Conclusion :The m ethod is repro -duc i b le ,si m ple and accurate .It can be used for the deter m inati o n of v ita m i n B co m p lex i n m ultivita m i n efferves -cent tablets .K ey w ords :mu lti v ita m i n e ffervescent tab lets ;v ita m i n B co m plex ;deter m inati o n of conten;t HPLC B 族维生素有B 1(硫胺)、B 2(核黄素)、B 3(烟酰胺)、B 6(吡多辛)、B 12(氰钴胺)、叶酸和泛酸,都是人体健康必不可少的重要物质,市售多维元素产品中大多含有上述B 族维生素。

复合氨基酸胶囊中水溶性维生素的含量测定

复合氨基酸胶囊中水溶性维生素的含量测定

复合氨基酸胶囊中水溶性维生素的含量测定王曼熙【期刊名称】《中国药品标准》【年(卷),期】2004(5)6【摘要】目的:建立复合氨基酸胶囊中5种水溶性维生素的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,用乙腈与庚烷磺酸钠-磷酸钠的水溶液(pH=3.0)为流动相,流速1.0ml·min-1,色谱柱为C18(4.6×250mm,5μm),柱温40℃,检测波长为280nm,进样量为20μl.结果:维生素Bl、维生素B2、维生素B6、维生素C和烟酰胺分别在24.7～75.2μg·ml-1、15.0～44.9μg·ml-1、12.2～37.5μg·ml-1、99.2～299.9μg·ml-1和100.3～300.9μg·ml-1范围内呈线性关系,相关系数均为1.000,平均回收率均在100%±2%范围以内.RSD分别为0.19%、0.26%、0.46%、1.17%和0.52%.结论:本方法准确,简便,快捷,可以同时测定复合氨基酸胶囊中维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素C和烟酰胺的含量.【总页数】3页(P28-30)【作者】王曼熙【作者单位】深圳万和制药有限公司,深圳,518055【正文语种】中文【中图分类】R92【相关文献】1.宣木瓜中水溶性维生素的提取分离及含量测定 [J], 张秀真;符素敏;高素莲;徐冰2.复合氨基酸注射液中山梨醇含量测定的方法比较 [J], 佟爱东;邓兆勇3.复合氨基酸胶囊中水溶性维生素的含量测定 [J], 王曼熙4.复合氨基酸注射液中山梨醇含量测定的修订 [J], 游文素5.注射用水溶性维生素中生物素含量测定方法改进 [J], 杜碧莹;刘丽芳因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC法测定复方炔雌醇甲羟孕酮胶囊中3种维生素的含量

HPLC法测定复方炔雌醇甲羟孕酮胶囊中3种维生素的含量

HPLC法测定复方炔雌醇甲羟孕酮胶囊中3种维生素的含量徐长根;柳小秦;吴昊;傅强【摘要】目的：建立一种同时测定复方炔雌醇甲羟孕酮胶囊中维生素A、维生素D2和维生素E含量的高效液相色谱方法。

方法色谱柱为Kromasil C18柱，流动相为甲醇-乙腈（90∶10），检测波长为265 nm。

结果维生素A、维生素D2和维生素E检测质量浓度的线性范围分别为0．1～1．0mg·mL -1（r＝0．9997）、0．2～5．0μg·mL -1（r＝0．9997）和0．5～16mg·mL -1（r＝0.9999），平均回收率分别为99．6％，100．0％和100．9％，RSD分别为1．0％，1．1％和0．9％。

结论该方法快速、准确、重复性好，可用于复方炔雌醇甲羟孕酮胶囊中3种维生素的含量测定。

%Objective To develop an HPLC method for the simultaneous determination of vitamin A ,vitamin D2 and vitamin E in Compound Ethinyloestradiol and MedroxyprogesteroneCapsules .Methods The determination was performed on a Kromasil C18 column ,with a mobile phase consisted of methanol-acetonitrile(90∶10) ,and the detection wavelength was set at 265 nm . Re-sults The linear range of vitamin A ,vitamin D2 and vitamin E were 0 .1~1 .0 mg · mL -1 (r=0 .999 7) ,0 .2~5 .0μg · mL -1 (r=0 .999 7) and 0 .5~16 mg · mL -1(r=0 .999 9) ,and the average recovery rate were 99 .6% ,100 .0% and100 .9% ,with RSD of 1 .0% ,1 .1% and 0 .9% ,respectively .Conclusion The established method is easy to operate and shows good precision andrepro-ducibility ,and could be used for the determination of 3 kinds of vitamins in Ethinyloestradiol and Medroxyprogesterone Capsules .【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2013(000)006【总页数】4页(P580-583)【关键词】HPLC;复方炔雌醇甲羟孕酮胶囊;维生素A;维生素D2;维生素E;含量【作者】徐长根;柳小秦;吴昊;傅强【作者单位】陕西省食品药品检验所，西安 710061;陕西省食品药品检验所，西安 710061;西安交通大学药学院，西安 710061;西安交通大学药学院，西安710061【正文语种】中文【中图分类】R927.2复方炔雌醇甲羟孕酮胶囊为中西药复方制剂，由醋酸甲羟孕酮、炔雌醇、葡萄糖酸钙、维生素D2、维生素A、维生素E和淫羊藿浸膏组成，是根据激素替代疗法的理论［1］，用于治疗妇女更年期综合征，也可用于子宫非恶性肿瘤、卵巢切除手术和其他原因所致的雌激素水平下降的治疗。