试析海水样品保存条件对活性磷酸盐测定的影响
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总磷测定过程中的影响因素1采样瓶的洗涤及样品保存由于总磷易于吸附,因此在采样前应该对采样瓶进行清洗。
清洗时可先用铬酸洗液荡洗,洗去采样瓶内壁粘附的异物,然后再用自来水、蒸馏水淋洗,控干,切忌用含磷洗涤剂进行刷洗。
总磷的水样不稳定,采样后应立即分析,可以使测定结果变化最小。
如果采样后不能立即进行分析,样品需加盐酸或硫酸至pH≤2,并在24h内尽快测定。
2.过硫酸钾对测定结果的影响在日常的总磷测定过程中,过硫酸钾对测定结果的影响很大。
市售过硫酸钾质量参差不齐,杂质含量较高,导致空白值吸光度偏高,影响实验结果。
故尽可能的选用进口过硫酸钾。
其次,过硫酸钾在配制的过程中,由于其不易溶解,可放在水浴锅上水浴溶解,但温度不要超过50℃,防止温度过高,过硫酸钾分解失效。
3.色度、浊度的影响我们日常检测的废水,经常会遇见水样含有颜色或者浑浊,这就需要我们采用浊度-色度补偿消除其对最终测定结果的影响。
在测定过程中,我们对样品进行高温消解后,会发现水样变得澄清了。
当样品中总磷含量较低,样品又较为浑浊时,运用此方法是比较合适和准确的。
4.消解时间的影响在中性条件下用过硫酸钾使样品消解,将所含的磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色络合物,其颜色深浅程度与浓度成正比,进而用分光光度法测定其含量。
这说明消解时间的改变直接影响了正磷酸盐的转化率,从理论上来说,如果正磷酸盐的转化率变低的话,其水样的总磷含量也会直接受到影响而变小。
一旦水样中非正磷酸盐转化完全,接下去的消解是多余的。
因此,最佳消解时间为30min。
5.显色温度和显色时间的影响对于高浓度样品,显色反应较快,一般7-8分钟即可完全显色。
低浓度样品显色时间较长;而温度高时分子运动速度快,显色时间也就缩短。
冬季室温往往很低,这就需要提高样品显色反应的环境温度,显色反应可在20-30℃的水浴中进行,以保证15min的完全显色时间。
水中磷酸盐含量的测定水中磷酸盐含量是评估水体污染程度的重要指标,磷酸盐经常是水体污染的主要源头之一。
水中磷酸盐含量的测定方法有很多种,每一种方法都有其优缺点以及适用范围。
一、磷酸盐的来源以及危害磷酸盐是一种常见的营养元素,常用于农业生产等领域。
水中的磷酸盐来源包括农业、生活污水和工业废水等。
当水体中存在过量的磷酸盐时,会对生态系统、水质、动植物生长等产生危害。
二、水中磷酸盐含量的测定方法1. 直接测定法直接测定法是通过化学分析方法测定水样中磷酸盐含量的方法。
这种方法的优点是测定结果精确,但需要高精度的实验仪器和化学试剂,以及有一定的化学实验基础和技术能力。
2. 光度计法光度计法是通过分析水中磷酸盐分子与某种特定试剂反应后的光吸收值进行测定。
这种方法比直接测定法更为简单易懂,不需要太高的化学实验技能,但是需要仪器的高精度和特定试剂。
3. 磷酸盐比色法磷酸盐比色法是一种基于比色法的分析方法,通过水样中的磷酸盐含量与化学试剂反应产生比色的色谱变化进行测定。
这种方法简单易操作,不需要花费太多的时间和精力,是一种便宜实用的方法。
三、测定水中磷酸盐含量的步骤和注意事项1. 样品采集样品采集应在早晨或下午进行,因为这两个时段水中磷酸盐含量较为稳定。
采集时应避免水体沉积物、水草等杂质污染样品。
2. 样品处理处理水样前应先进行搅拌或混合,以确保样品的均匀性。
在样品中加入特定的化学试剂,使其与磷酸盐反应,产生比色反应。
3. 测定样品取特定方法的试剂,与样品进行反应后,通过读取色谱的吸收值来测定样品的磷酸盐含量。
最后需要进行测量结果的质量控制和数据分析,确保测量结果的可靠性和精度。
四、注意事项1. 实验室的操作要规范化和安全。
2. 仪器和化学试剂要严格保管,避免出现损坏变质等情况。
3. 在操作过程中应该认真阅读使用说明书,并按照规定的方法操作。
4. 手套、口罩、护目镜等防护物品要穿戴齐全,避免伤害自身身体健康。
5. 测定结果应记录在实验记录表中,以便后续的数据分析和分类。
第1篇一、实验目的1. 了解水无机磷的测定原理和方法。
2. 掌握钼蓝法测定水中无机磷酸盐含量的操作步骤。
3. 通过实验,掌握分光光度计的使用方法。
二、实验原理在强酸性条件下,水样中的活性磷酸盐与钼酸铵反应,生成淡黄色的磷钼黄。
磷钼黄被氯化亚锡还原成蓝色的磷钼蓝。
蓝色深浅与活性磷酸盐含量成正比,在特定波长处有最大吸收值。
通过比色法可测出水样中活性磷酸盐的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:分光光度计、吸管、具塞离心管、容量瓶、烧杯、量筒、滴管、移液枪等。
2. 试剂:硫酸溶液、氯化亚锡甘油溶液、钼酸铵、硫酸混合试剂、钼酸铵溶液、标准贮备溶液、标准使用溶液等。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制(1)取6支具塞离心管,分别加入0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 mL标准贮备溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
(2)分别加入1 mL硫酸混合试剂,摇匀。
(3)加入1 mL钼酸铵溶液,摇匀。
(4)加入1 mL氯化亚锡甘油溶液,摇匀。
(5)室温下放置15分钟,用蒸馏水定容至10 mL,摇匀。
2. 水样测定(1)取水样5 mL于具塞离心管中,用蒸馏水稀释至刻度。
(2)按照标准溶液的步骤进行操作。
3. 结果处理(1)以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
(2)根据水样的吸光度,从标准曲线上查得无机磷酸盐含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
结果显示,吸光度与浓度呈线性关系。
2. 水样中无机磷酸盐含量的测定根据水样的吸光度,从标准曲线上查得无机磷酸盐含量为0.1 mg/L。
六、实验结论本实验采用钼蓝法测定了水样中无机磷酸盐含量,结果表明,水样中无机磷酸盐含量为0.1 mg/L。
实验操作简便、准确,适用于水环境中无机磷酸盐的测定。
七、注意事项1. 实验过程中,玻璃器皿应用酸洗涤,避免含有磷的洗涤剂造成污染。
2. 若水样有明显颜色,应加入活性炭,摇匀,过滤后进行测定。
176 40 无机磷40.1 磷钼蓝分光光度法40.1.1 适用范围和应用领域本法适用于海水中活性磷酸盐的测定。
40.1.2 方法原理在酸性介质中,活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄,用抗坏血酸还原为磷钼蓝后,于882 nm 波长测定吸光值。
40.1.3 试剂及其配制除非另作说明,所用试剂均为分析纯,水为二次水或等效纯水。
40.1.3.1 硫酸溶液:c (H 2SO 4)=6.0 mol/L在搅拌下将300 mL 硫酸(H 2SO 4,ρ=1.84 g/mL)缓缓加到600 mL 水中。
40.1.3.2 钼酸铵溶液溶解28 g 钼酸铵〔(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O 〕于200 mL 水中。
溶液变混浊时,应重配。
40.1.3.3 酒石酸锑钾溶液溶解6 g 酒石酸锑钾(C 4H 4KO 7Sb ·21H 2O)于200 mL 水中 ,贮于聚乙烯瓶中。
溶液变混浊时,应重配。
40.1.3.4 混合溶液搅拌下将45 mL 钼酸铵溶液(40.1.3.2)加到200 mL 硫酸溶液(40.1.3.1)中,加入5 mL 酒石酸锑钾溶液(40.1.3.3),混匀。
贮于棕色玻璃瓶中。
溶液变混浊时,应重配。
40.1.3.5 抗坏血酸溶液溶解20 g 抗坏血酸(C 6H 8O 6)于200 mL 水中,盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。
在4℃避光保存,可稳定1个月。
40.1.3.6 磷酸盐标准贮备溶液:ρp =0.300 mg/mL称取1.318 g 磷酸二氢钾(KH 2PO 4,优级纯,在110~115℃烘1~2 h)溶于10 mL 硫酸溶液(40.1.3.1)及少量水中,全量转入1 000 mL 量瓶,加水至标线,混匀,加1 mL 三氯甲烷(CHCl 3)。
此溶液1.00 mL 含0.300 mg 磷。
置于阴凉处,可以稳定半年。
40.1.3.7 磷酸盐标准使用溶液:ρp =3.00 μg/mL量取1.00 mL 磷酸盐标准贮备溶液(40.1.3.6)至100 mL 量瓶中,加水至标线,混匀,加两滴三氯甲烷(CHCl 3)。
海水和海洋沉积物中总磷的测定科学研究领域中,海洋沉积物中总磷的测定对于评估水体污染、评估环境变化以及推动海洋生态保护等方面具有重要的作用。
本文将从实验设备,样品处理,测试结果以及应用前景四个方面详细介绍海水和海洋沉积物中总磷的测定方法。
一、实验设备测试总磷的主要设备是分光光度计,可以分为分光光度法和分光比色法两种方法。
分光光度法需要使用特制的比色体系,而分光比色法可以使用通用的试剂,两者的灵敏度和精度都较高。
同时,为了提高测试的准确性,需要配备特制的天平以及高纯度的试剂。
二、样品处理海水和海洋沉积物都需要经过样品处理才能进行总磷的测定。
首先对海水进行滤过处理,将水样通过微孔过滤膜滤过后,将滤过的溶液用化学品处理,消除有机物以及饱和盐的干扰。
其次,对于海洋沉积物来说,需要采用热硫酸-高氯酸消化法进行处理。
将样品和高氯酸反应生成固体物质,再进行热硫酸处理,使其中的总磷全部转化为磷酸盐。
经过处理后的样品再进行光度计测定。
三、测试结果通过光度计测定,可以得到样品中总磷的浓度值。
在正常情况下,海水中总磷的含量是比较低的,一般在0.01~0.1mg/L的范围内。
而海洋沉积物中的总磷则比较高,一般在mg/kg级别。
测试结果的准确性受到试剂纯度、实验操作的规范性以及样品处理的好坏等多种因素的影响。
四、应用前景海洋总磷的测定在环境保护和科学研究中具有广阔的应用前景。
在水环境监测和评估中,可通过总磷的测定,对于水体营养状况、污染程度及对生态环境的影响进行全面准确的评估。
同时,还可为海洋地质、海洋生态学、环境科学等领域提供重要的参考依据。
相信在深入的研究和应用中,总磷的测定将得到更加广泛的应用。
综上所述,海水和海洋沉积物中总磷的测定是环境、生态、科研等领域中一个关键的研究领域。
随着现代科技的不断发展,也必将在推动中国海洋环境保护和水资源开发等方面发挥更加重要的作用,为经济发展提供更加有力的支撑。
水质总磷测定影响因素及方法措施磷在水体中的存在形式多为磷酸盐,包括正磷酸盐、缩合磷酸盐和与有机物结合的磷,在溶液中、水生生物中广泛存在。
通常情况下,天然水体中虽然含有磷酸盐,但是含量并不高,而农业生产中各种化学肥料的使用,以及工业废水和生活污水的大量排放,使得水体中磷的含量呈现出了急剧增长的态势,导致了水体的富营养化,容易导致水质的下降。
基于此,在评价水质时,需要将总磷作为关键参考指标。
1.水质总磷测定结果影响因素1.1样品选择自然水体中的总磷含量低,样品采集环节必须预防污染问题,选择硬质玻璃器皿,以防止杂质的混入,可以先使用铬酸对容器进行清洗,利用自然水反复冲洗三遍以上,再利用蒸馏水清洗,选择的样品应该具有代表性,避免搅动对于水质的影响。
1.2样品运输样品运输过程中的光照、温度等都可能导致水样的变化,因此,在对样品进行运输的过程中,应该做好保温避光工作,将运输的时间控制在1d以内,如果因为特殊情况无法送达,则需要将样品保存在低温条件下,或者通过添加硫酸的方式,将pH值控制在2以下。
1.3水体含沙量样品中的含沙量同样会对检测结果造成影响,而其含沙量受泥沙沉降时间和泥沙大小密切相关。
一般情况下,在天然水体中,丰水期泥沙含量会有所增加,而泥沙颗粒越大,对于磷的携带能力越强,容易造成水体样品中总磷含量的增加[1]。
1.4取样及保存一是取样。
在样品运到实验室后,需要进行取样检测,保证检测材料的准确性,摇匀后取样,避免磷在沉降后附着在容器壁上,影响测定结果的准确性。
实践结果表明,在现场静置过程中,静置的时间与总磷测定结果密切相关;二是保存。
水质总磷测定过程中,考虑水样本身的稳定性较差,在采集完成后需要尽可能快地进行分析,如果保存在室温条件下超过24h,总磷的含量会呈现出逐步下降的趋势。
1.5其他因素一是消解过滤。
水体悬浮物会干扰仪器读数的精确性,因此需要利用中速定性滤纸或者纤维滤膜对消解后的样品进行过滤出来,然后将过滤后的样品放入50mL比色管,在利用净水对比色管、滤膜进行冲洗,一并移入比色管内,加水至标线位置,为分析工作提供便利;二是pH值。
海水中N,P含量的测定——厦门海域富营养化情况组长:刘鹏组员:刘明玮,黄云清,黄超,吴火星,郑慧坤一.富营养化概述1.1.富营养化的产生及概况:氮、磷是水生植物生长必需的营养元素,但是,水体所含氮、磷过多,停留时间过长,将使藻类及浮游生物过量生长而引起水体的富营养化。
水体出现富营养化现象时,水中溶解氧迅速减少,水体呈现不同颜色,死亡的动植物腐烂发臭,释放出硫化氢等难闻气体,使水质进一步恶化。
海水中的主要营养物质包括氮、磷、碳等物质,其中磷的主要影响是在叶绿素的光合作用中体现出来,氮和碳主要通过一些化学反应影响海水质量。
1.2.氮和磷引起富营养化的原因:水中的氮主要以N2、NH4+、NO3—、NO2—和有机氮等几种形式存在,除从空气中溶解少量游离氮外,主要是来源于有机氮。
有机氮在生物体经过代谢又以NH3的形式排出,后者在环境中经亚硝化菌和硝化菌的作用,依次转变为NO3—和NO2—,然后又经过反硝化细菌的作用,最终转变为N2。
在大量缺氧条件下,硝化过程不能进行,(NO3-)- NO2在微生物作用下,发生反硝化作用;使硝酸盐又还原为NH3。
这样,通过各种生物反复循环反映,就产生了大量的离子,从而产生大量的营养盐。
水体中磷的存在形式主要以正磷酸盐((PO4)3-、(HPO4)2-、(H2PO4) )、多聚磷酸盐((P2O7)4-、(P3O10)5-、(P3O9)3-、(HP3O9)2-)、有机磷酸物(葡萄糖—6—磷酸、2—磷—甘油酸,磷肌酸等)、胶态成颗粒态存在的磷化合物组成。
水中可溶磷的含量很少,易与Ca2+、Fe3+、Al3+等生成难溶性沉淀物(如Ca5OH(PO3)3、AlPO4、FePO4)多沉积于水体底泥。
无机磷在微生物作用下被改造成ATP和ADP进入生物体,它是生物体中生物化学反应的能源。
PO43- ATP 甘油磷酸酯糖 + ADP甘油PO43- + 糖大家都知道ATP是生物体能量的直接来源,磷在生物体内的一个重要作用就是合成ATP,过量的磷存在,就会使植物获得大量的能量,使植物大量繁殖,从而导致富营养化。
总磷测定过程中的影响因素总磷测定是一种常见的水质监测方法,其结果反映了水体中总磷的含量。
总磷测定过程中有很多影响因素,包括样品的处理、试剂的选择、仪器的校准和操作条件等。
本文将从以上几个方面进行详细阐述。
首先,样品的处理对总磷测定结果有重要影响。
水样中的总磷主要存在于溶解相和悬浮相中,为了得到准确的测定结果,需要将水样进行处理,将其中的悬浮物和可溶解有机物去除。
常用的样品处理方法有过滤、沉淀、消解等。
过滤可以去除大部分的悬浮物,但对于细小的悬浮颗粒可能会有一定的漏损。
沉淀则是通过与总磷形成沉淀物来去除溶解态的总磷,常用的沉淀剂有铵钼酸铵、硫酸钡等。
消解则是将样品中的有机物氧化消解,使其转化为无机磷形式。
常用的消解方法有酸消解、高温燃烧等。
其次,试剂的选择对总磷测定结果也有显著的影响。
总磷测定中常用的试剂有铵钼酸铵、氢氧化钠、硫酸等。
铵钼酸铵是总磷测定中最重要的试剂,它与磷酸盐反应生成磷酸铵铵盐沉淀。
试剂的浓度和配比、pH值等都会影响测定结果。
此外,试剂的纯度也影响测定结果的准确性,因此在实际操作中要选择优质的试剂。
再次,仪器的校准和操作条件对总磷测定结果也有影响。
常用的测定仪器有分光光度计、原子吸收光度计等。
在使用这些仪器之前,需要进行校准。
校准包括零点校准和标准曲线法两种方法。
零点校准是将仪器的读数调整到零位,而标准曲线法则是使用一系列已知浓度的标准品制备出标准曲线,再通过测定待测样品的吸光度与标准曲线进行对比得出浓度。
操作条件包括温度、反应时间、摇床速度等,这些条件的选择要根据具体的仪器和试剂进行优化,以提高测定结果的准确性。
最后,还需要注意实验室环境和实验人员的技术水平对总磷测定结果的影响。
实验室环境要保持清洁,避免外界污染物进入样品,同时要控制恒定的温度和湿度。
实验人员应具备良好的技术水平,熟练掌握仪器的使用方法和试剂的处理方法,确保操作的准确性和可重复性。
总的来说,总磷测定过程中的影响因素很多,包括样品的处理、试剂的选择、仪器的校准和操作条件、实验室环境和实验人员的技术水平等。
总磷是指水样中所有形式的磷,包括有机磷和无机磷。
总磷是一种重要的水质指标,其在水体中的含量可以反映水体的生态状态。
环境温度是影响水中总磷测定分析的一个重要因素。
随着温度的升高,水体中的有机磷会被氧化为无机磷,从而导致总磷含量的增加。
反之,随着温度的降低,水体中的无机磷会被氧化为有机磷,从而导致总磷含量的降低。
因此,在进行水中总磷测定分析时,应注意控制水样的温度,以保证测定结果的准确性。
另外,还应注意保护水样的氧化性,以避免有机磷的氧化。
此外,还有一些其他因素也会对水中总磷测定分析产生影响,包括:
pH值:pH值越低,总磷含量越高,因为低pH值会促使有机磷转化为无机磷。
氧化性:氧化性越高,总磷含量越高,因为氧化反应会使有机磷转化为无机磷。
水源:不同的水源中总磷含量可能不同,因此在测定时应注意选择合适的水样。
样品处理方法:不同的样品处理方法也可能导致总磷含量的变化。
例如,用强酸溶液处理样品可能会使有机磷转化为无机磷,从而导致总磷含量的增加。
因此,在进行水中总磷测定分析时,应注意控制上述因素的影响,以保证测定结果的准确性。
湛江海水活性磷酸盐超标原因分析
1、营养盐含量
根据《XX省海洋功能区划》及XX海域的开发利用现状和水体质量,XX海域海水水质执行《海水水质标准》中的第二类标准。
三XX 海域表层海水中无机氮含量范围为0.471至0.632mg一升,整个XX 海域无机氮含量偏高,活性磷酸盐含量范围在0.024至0.047mg一升。
已有学者对营养盐吸收动力学的研究表明,无机氮含量为0.014mg一升、活性磷酸盐含量为0.003mg一升为浮游植物生长的阈值,XX海域表层海水中各营养盐的平均含量均远大于该阀值。
因此,氮、磷已成为目前XX海域主要的污染物,是造成该海域富营养化现象严重的主要因素。
2、营养盐含量的平面分布
XX海域表层海水无机氮含量整体偏高(0.471至0.632mg一升),其平面分布总体呈由西向东递减,但XX海域内河口、径流较多,由于陆源污染物较多,在陆源径流入海区域相对含量均比较高,养殖区附近有高值区。
活性磷酸盐受陆源污染影响比较明显,在靠近径流入海口出现了几个含量高值区。
3、潜在性富营养限制环境因子分析
当前XX海域表层海水CN或Cp比值范围在22.56至53.51,均大于16,初步判定当前XX海域水体为磷限制,受磷限制必然有一部分无机氮相对过剩,相对过剩的无机氮只有在水体中活性磷酸盐得到
适量的补充,使CN或Cp比值接近Redfield值时,这部分无机氮对富营养化的贡献才能真正体现出来。
因此,控制活性磷酸盐的输入可以有效限制浮游植物生长,大幅降低赤潮的发生频率,使这一自然灾害现象得到更好的控制。
试析海水样品保存条件对活性磷酸盐测
定的影响
[摘要]海水水体当中,磷从属重要的一类营养元素。
在海水当中,活性的磷酸盐往往会被海水当中藻类、细菌、植物等利用,故被认定为海水当中限制性的一类营养盐。
海洋环境综合监测当中,它属于重要评价因子,更属于海水水质实际优劣一项重要评定指标。
依照着海水监测现行规范当中对于样品采集、储存、运输及海水分析层面要求及标准,采集样品应密封至聚乙烯瓶内部,采集完成后,现场予以过滤及测定。
但具体工作当中,海水样品具体保存条件往往备受限制,以至于会影响到活性的磷酸盐有效测定。
故本文主要探讨海水样品基础保存条件针对活性磷酸盐具体测定所产生影响情况,仅供参考。
[关键词]样品;海水;保存条件;磷酸盐;活性;测定;影响;
前言
基础条件往往不允许现场实施过滤及测定操作,这主要是因海水实验操作条件备受限制,租赁渔船空间狭窄,过滤设备及分析仪器无法带到船上面,因而,海水样品经保存后需带回到实验室予以分析、同时,因采样地点距离实验室较远,且交通工具严重受限,整个运送过程需较长时间。
所采集到海水样品难以在现场实施过滤及测定操作,样品储存过程当中,极易受生物、化学、物理等作用所影响,以至于产生程度不同变化情况,对活性的磷酸盐实测结果会产生影响。
为保证海水样品实测精密度及准确度,围绕着海水样品基础保存条件针对活性磷酸盐具体测定所产生影响开展实验分析较为必要。
1.
实验方法
2021年10月20日在某海域实施海水样品的采集操作,海水样品被运送至实验室之后,及时选取0.45 m滤膜,实施过滤处理,经过滤处理过后海水样品需
予以分装,添加适量固定剂,对250mL聚乙烯瓶予以分别编号,即A1~A5号、B1~B5号、C1~C5号、D1~D5号、E1~E5号、F1~F5号、G1~G5号、H1~H5号、I1~I5号、J1~J5号。
A1~A5号选取经过滤处理过后的200mL海水样品,将其装入至250mL聚乙烯瓶内部;B1~B5号选取经过滤处理过后的200mL海水样品,将其装入至250mL聚乙烯瓶内部,添加0.2mL的硫酸予以固定处理;C1~C5号选取经过滤处理过后的200mL海水样品,将其装入至250mL聚乙烯瓶内部,再添加1.0mL的二氯乙烷予以固定处理[1];D1~D5号选取经过滤处理过后的200mL海水样品,将其装入至250mL聚乙烯瓶内部,再添加 1.0mL甲醛的予以固定处理;E1~E5号选取经过滤处理过后的200mL海水样品,将其装入至250mL聚乙烯瓶内部,上述样品摇匀后,放置到4℃温度环境冰箱内部予以冷藏;F1~F5号选取经过滤处理过后的200mL海水样品,将其装入至250mL聚乙烯瓶内部,再添加0.2mL硫酸的予以固定处理;G1~G5号选取经过滤处理过后的200mL海水样品,将其装入至250mL聚乙烯瓶内部,再添加 1.0mL的二氯甲烷予以固定处理;H1~H5号选取经过滤处理过后的200mL海水样品,将其装入至250mL聚乙烯瓶内部,再添加1.0mL的甲醛予以固定处理;I1~I5号选取经过滤处理过后的200mL 海水样品,将其装入至250mL聚乙烯瓶内部;J1~J5号则选取200mL超纯水,将其装入至250mL聚乙烯瓶内部,摇匀样品后放置到-20℃温度环境冰箱予以冷冻处理。
当日对所有经过过滤处理过后海水样品,实施活性的磷酸盐实验分析,实测数值作为初值,即为C
,分别于3d、5d、7d、15d、30d这不同时间,对于所有
固定处理过海水样品,实施活性的磷酸盐实际含量测定分析,实测数值则即C
1
,
每日测定值与初值变量 C作为重要指标,对比分析不同的保持方法,C
0-C
1
=
C。
此次设 C值区间为0.95~1.05条件下,数据的稳定性可超过95%,呈良好保存效果; C值区间为1.10~1.30、0.90~0.70、0.95~0.90条件之下,稳定性区间为95%~90%,呈良好保存效果; C值区间为1.10~1.30、0.90~0.70条件之下,稳定性区间为70%~90%,而保存效果则不佳; C值区间>1.30或<0.70条件之下,稳定性<70%,则无法保存。
此次海水样品基础保存条件针对活性磷酸盐具体测定所产生影响实验方法主要是参照着海洋监测现行规范关于海水分析当中活性的磷酸盐磷测定期间,钼蓝分光式光度方法[2]。
1.
实验结果
当日对经过滤处理过后海水样品,实施活性的磷酸盐测定分析,实测数值为=0.022mg/L,详细结果见表1~2。
那么,从实验结果当中可了解到,样品在保C
存3d后,冷藏与甲醛添加后冷藏、冷冻及甲醛添加后冷冻这四种不同的保存方法之下,θC 值都是1.00,处于0.95~1.05范围,呈良好保存效果;加酸冷藏及加二氯甲烷予以冷却、添加酸冷冻及添加二氯甲烷予以冷冻这四种不同的保存方法之下,θC 值各为0.68、1.09、0.68、1.14,在保存效果上则即无法保存、可实现较好保存、无法实现保存、保存不好。
添加硫酸保存海水样品θC 值,其显示的是无法保存,大部分因不同的酸碱程度会影响到磷酸盐实际存在的形态,加酸过后,在氢离子和磷酸根会产生离子反应,对活性的磷酸盐实测会产生一定影响[3]。
因而,加酸予以保存不可取;样品保存5d,其冷冻保存θC 值是 1.00,处于0.95~1.05这一区间范围,呈良好保存效果;冷藏及二氯甲烷添加后冷藏、添加甲醛冷藏、添加二氯甲烷后冷冻及甲醛冷冻这几种保存方法之下,θC 值即0.91、1.09、0.91、1.09、0.91,呈良好的保存效果;加酸冷藏和及加酸冷冻这两种不同的保存方法之下,θC 值即0.68及0.73,其保存效果分别是无法保存及保存不好。
海水样品在保存>7d之后,这几种不同的保存方法之下所获取保存效果全部降低成无法保存、保存不好。
因而,活性的磷酸盐最佳有效的保存时间应当是5d。
表1 海水样品处于不同的保存时间条件之下活性的磷酸盐实测结果
表2 海水样品处于不同的保存时间条件之下ΔC值情况
表3海水样品处于不同的保存时间条件之下θC 值情况
1.
结语
综上所述,通过此次围绕着海水样品基础保存条件针对活性磷酸盐具体测定所产生影响开展实验分析可了解到,海水样品在保存3d后,冷藏与甲醛添加后冷藏、冷冻及甲醛添加后冷冻这四种不同的保存方法之下,样品均呈良好保存效果;加酸冷藏及加二氯甲烷予以冷却、添加酸冷冻及添加二氯甲烷予以冷冻这四种不同的保存方法之下,保存效果上则即无法保存、可实现较好保存、无法实现保存、保存不好,这大部分因不同的酸碱程度会影响到磷酸盐实际存在的形态,加酸过后,在氢离子和磷酸根会产生离子反应,对活性的磷酸盐实测会产生一定影响,因而,加酸予以保存不可取;而海水样品保存5d,或是冷藏及二氯甲烷添加后冷藏、添加甲醛冷藏、添加二氯甲烷后冷冻及甲醛冷冻这几种保存方法之下,均可达良好保存效果,这就表明了对于活性的磷酸盐来说,5d为其最佳且有效的保存时间。
参考文献
[1]高培慧. 环境监测中影响总磷—磷酸盐测定的误差因素[J]. 化工管理, 2021,14(005):311-312.
[2] 杨子怡, 吴晗, 饶伟丽,等. 复合磷酸盐对3类肉制品品质的影响研究[J]. 现代食品, 2020,17(014):328-329.
[3] 张子晴, 陈井影, 范镇荻. 模拟降雨条件下不同磷酸盐对土壤吸附铀的影响[J]. 有色金属:冶炼部分, 2021,42(010):600-601.。