高速逆流色谱法分离制备母丁香和公丁香中的 种非挥发性 …
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高速逆流色谱分离制备厚朴的有效成分厚朴酚与和厚朴酚孙爱玲 冯 蕾 柳仁民*(聊城大学化学化工学院,聊城252059)摘 要 建立了高速逆流色谱分离制备厚朴的有效成分厚朴酚与和厚朴酚的新方法,溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-1%醋酸(5=5=7=3,V /V ),上相为固定相,下相为流动相。
从100mg 厚朴粗提物制得和厚朴酚33.3mg ,厚朴酚19.5mg ,经高效液相色谱分析,纯度均大于99.5%,其化学结构由1H NMR 和13C NMR 鉴定。
关键词 高速逆流色谱,厚朴,和厚朴酚,厚朴酚 2004-07-22收稿;2005-02-23接受!"引""言高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography ,HSCCC )是一种不用固态支撑体或载体的液液分配色谱新技术,目前已广泛应用于生物工程、医药、天然产物化学、有机合成、环境分析、食品及地质材料等领域[1]。
我国是最早开展HSCCC 研究的国家之一,已利用HSCCC 分离纯化了芦荟[2]、大黄[3]、丹参[4]、内蒙黄芪[5]、肉苁蓉[6]、山茱萸[7]以及羌活[8]等中药的有效成分。
中药厚朴,为木兰科木兰属乔木(Magholia officinalis Rehd.et wils )的根皮及树皮,具有抗病毒、抗肿瘤、防龋齿、抗菌及抗溃疡等作用[9]。
和厚朴酚与厚朴酚为其主要活性成分,二者为同分异构体,结构见图1。
本实验利用HSCCC 对和厚朴酚与厚朴酚的分离制备进行了研究,建立了HSCCC 法分离制备和厚朴酚与厚朴酚的新方法,利用该法可一次性得到纯度高达99.5%以上的纯品。
图1 和厚朴酚与厚朴酚的化学结构式Fig.1 The chemicaI structure of magnoIoI and honokioI#"实验部分#.!"仪器、试剂与材料TBE-300A 高速逆流色谱仪(中国上海同田生化技术有限公司); KTA prime 泵及检测系统(瑞士安玛西亚生物有限公司);HX-1050恒温器(北京博医康实验仪器有限公司);1100高效液相色谱仪(美国安捷伦公司);色谱柱:SPHERIGEL ODS C 18(250mm X 4.6mm ,i.d.5!m );Mercury pIus 400核磁共振仪(美国瓦里安公司)。
高速逆流色谱技术1.概述高速逆流色谱(high-speed counter current chromatography,简称 HSCCC),是20世纪70年代由美国国立卫生院(National Institute of Health,简称NIH)Ito博士首创,并且在最近10年之内发展迅速,是一种可在短时间内实现高效分离和制备的新型液-液分配色谱技术,这项技术可以达到几千个理论塔板数的。
它具有操作简单易行、应用范围很广、无需固体载体、产品纯度高、适用于制备型分离等特点。
自1982年第一台仪器问世,就开始了HSCCC的现代化进程。
HSCCC用于天然药物化学成分的分离始于1985年,到1989年达到一个高潮。
自2000年9月起国际逆流研究领域每隔2年举行一次世界逆流色谱学术会议。
近几年, 人们对健康的认识越来越深刻, 更多的人追求天然绿色的健康理念, 故HSCCC 作为一种对提取物污染小的制备技术, 它的应用越来越受到了人们的关注。
鉴于HSCCC的显著特点, 此项技术已被应用于生化、生物工程、医药、天然产物化学、有机合成、环境分析、食品、地质、材料等领域。
目前,HSCCC已从制备型发展到了分析型, 甚至是微量分析型, 应用范围也十分广泛[ 2]。
高速逆流色谱技术在我国的应用较早, 技术水平在国际领域也处于领先地位。
目前, 我国是世界上为数不多的高速逆流色谱仪生产国之一。
我国的深圳同田生化技术有限公司是全球第一家多分离柱高速逆流色谱仪专业生产企业。
公司拥有自主知识产权的高速逆流色谱专利技术, 现已研制并生产出TBE 系列分析型, 半制备型TBE 300,300A, 制备型TBE1000高速逆流色谱仪设备。
2.基本原理高速逆流色谱技术(HSCCC)是一种不用任何同态载体的液-液色谱技术,其分离原理是进行分离纯化时,首先选择预先平衡好的两相溶剂中的一相为固定相, 并将其充满螺旋管柱, 然后使螺旋管柱在一定的转速下高速旋转, 同时以一定的流速将流动相泵入柱内。
高速逆流色谱技术在植物活性成分分离中
的应用
高速逆流色谱技术是一种新技术,它可以有效地分离并研究植物活性成分。
在植物活性成分分离方面,该技术具有独特的优势,可以解决传统技术不能解决的问题。
首先,高速逆流色谱技术具有很快的分离速度,可以在很短的时间内完成大量植物活性成分的分离。
此外,该技术具有较低的能量消耗,能够有效地降低植物活性成分分离的成本。
此外,由于具有较好的分离精度,能够很好地分离出植物中的复杂活性成分,以得到更加丰富精细的活性物质。
其次,高速逆流色谱技术具有灵活性高的特点,使得植物中不同组分的活性成分能够被准确地分离出来。
此外,该技术具有很好的稳定性,并且可以准确检测到活性成分的微量变化。
除此之外,该技术的建模软件也可以对植物活性成分进行准确的数值描述,从而更准确地确定植物活性成分的结构和性质。
总的来说,高速逆流色谱技术是一种新技术,具备较高的效率和
精度,能有效地分离植物活性成分,并且能进行学术研究和实际应用。
因此,该技术在植物活性成分分离领域有着重要的应用价值。
天然药物化学各章复习题及参考答案2022年8月复习思考题第一章复习思考题(一)一、名词解释1、高速逆流色谱技术2、超临界流体萃取技术3、超声波提取技术4、二次代谢过程二、以下每一道考题下面有A、B、C、D、四个备选答案。
请从中选择一个最佳答案。
1、纸层析属于分配层析,固定相为:()A.纤维素B.展开剂中极性较小的溶液C.展开剂中极性较大的溶液D.水2、硅胶色谱一般不适合于分离()A、香豆素类化合物B、生物碱类化合物C、酸性化合物D、酯类化合物3、比水重的亲脂性有机溶剂有:A.CHCl3B.苯C.Et2OD.石油醚4、利用溶剂较少提取有效成分较完全的方法是:A、连续回流法B、加热回流法C、渗漉法D、浸渍法5、由甲戊二羟酸演变而成的化合物类型是A.糖类B.萜类C.黄酮类D.木脂素类6、调节溶液的pH改变分子的存在状态影响溶解度而实现分离的方法有A.醇提水沉法B.铅盐沉淀法C.碱提酸沉法D.醇提丙酮沉法7、与水不分层的有机溶剂有:A.CHCl3B.丙酮C.Et2OD.正丁醇8、聚酰胺层析原理是A物理吸附B氢键吸附C分子筛效应D、化学吸附9、葡聚糖凝胶层析法属于排阻层析,在化合物分离过程中,先被洗脱下来的为:A.杂质 B.小分子化合物C.大分子化合物D.两者同时下来三、判断对错1、某结晶物质经硅胶薄层层析,用一种展开剂展开,呈单一斑点,所以该晶体为一单体。
()2、糖、蛋白质、脂质、核酸等为植物机体生命活动不可缺少的物质,因此称之为一次代谢产物。
()3、二氧化碳超临界流体萃取方法提取挥发油,具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点。
()4、色谱法是分离中药成分单体最有效的方法()5、铅盐沉淀法常用于中药生产中除去杂质。
()6、植物成分的生物转化,可为一些化合物的结构修饰提供思路,提供新颖的先导化合物。
()9、凝胶色谱的原理是根据被分离分子含有羟基数目的不同达到分离,而不是根据分子量的差别()10、中草药中某些化学成分毒性很大。