高一化学化学实验基本操作——蒸馏和萃取 PPT

3．实验室制取蒸馏水的装置：
请同学们思考和讨论以下几个问题：
(1)查资料后向同学们介绍实验中所用的仪器名称，它们 都有哪些主要用途？ (2)为什么要使用温度计？温度计的位置可不可以随便 放？ (3)在蒸馏烧瓶中要加入少量碎瓷片，作用是什么？
提示：蒸馏实验中所用的主要仪器有：蒸馏烧瓶——可 以用于加热的反应容器，在加热时要垫上石棉网；温度计 ——测量温度；冷凝管——用于冷凝气体；牛角管又叫承接 器——将蒸馏出的液体转移至锥形瓶中；锥形瓶——用来接 收冷凝出的液体。温度计是用来测量水蒸气的温度，所以它 的水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口下沿。加入碎瓷片，是为 了防止液体暴沸。
(5)冷凝管内冷却水的流向要从下口进，上口出。因为冷 却水流向与蒸汽流向相反时，能达到最佳冷凝效果。 (6)要收集不同温度或规定温度的馏出液，应使用温度 计，且温度计的水银球要位于蒸馏烧瓶的支管口处。 (7)在实验开始时，先通入冷却水，后加热蒸馏。在实验 结束时，先停止加热，然后停止通入冷却水。
4．蒸发与蒸馏操作的比较 (1)蒸发与蒸馏是混合物分离的重要操作，二者都需加 热，但意义不同，学生易搞混。 蒸发：加热使溶剂挥发而分离出溶于溶剂中溶质的方 法。 蒸馏：利用沸点不同分离互溶液体混合物的方法。
特别提示：蒸馏装置பைடு நூலகம்组装顺序：由下向上，由左向 右，拆卸顺序相反。
3．蒸馏操作的注意事项 (1)蒸馏装置的连接顺序是由下向上，从左到右。 (2)蒸馏烧瓶应放在石棉网上加热，使之受热均匀。 (3)蒸馏烧瓶中要加入几粒沸石或碎瓷片，以防加热时液 体暴沸。 (4)蒸馏烧瓶内所盛装的液体体积一般应介于其容积的 1 2 ～ 之间。 3 3
3.几种常见的漏斗： (1)普通漏斗用于过滤，将溶液转移到细口瓶中，溶解易 溶气体。 (2)长颈漏斗用于组装气体发生器。 (3)分液漏斗用于萃取或分离或组装气体发生器。分液漏 斗用普通玻璃制成的，有球形、锥形和筒形等多种式样，规 格有50mL、100mL、150mL、250mL等几种。球形分液漏 斗的颈较长，多用作制气装置中滴加液体的仪器。锥形分液 漏斗的颈较短，常用作萃取操作的仪器。

【课堂探究】 一、蒸馏的注意事项 1.与自来水蒸馏装置的两点区别 (1)蒸馏烧瓶～圆底烧瓶。 自来水蒸馏用圆底烧瓶，因为目的只有一个，即只收集蒸馏水， 而一般的蒸馏需得到多种馏分。 (2)有温度计～无温度计。 常温下，水的沸点是100 ℃，无需温度计，加热沸腾即可，而 一般的蒸馏得到多种馏分，需用温度计测量各馏分的沸点。
2.蒸馏的案例——自来水的蒸馏
(1)写出A、B仪器的名称：A：_圆__底__烧__瓶__,B：冷__凝__器___。 (2)冷却水流向：_下__口__进水，_上__口__出水。
3.Cl－的检验 (1)自来水 硝酸酸化
的硝酸银
(2)蒸馏水 硝酸酸化
的硝酸银
_产__生__白__色__沉__淀__，说明自来水中_含__C_l_－_； _无__白__色__沉__淀__，说明蒸馏水中_不__含__C_l_－__。
紧贴烧杯内壁
待下层液体恰好流尽时及时关闭 “防止”上地沾附下层液体
【特别提醒】(1)萃取后液体分为两层，接下来的操作便是分 液，分液可以单独用于分离互不相溶的两种液体。 (2)一般溴水是橙红色，碘水是紫色。
【典例2】实验室用含有Ca2＋、Mg2＋、Cl－、SO42－、Br－等离子 的溶液进行有关实验，已知Cl2＋2Br－====Br2＋2Cl－。
Cl2
溶液 操作Ⅰ
上层溶液X 下层溶液Y Br2
(1)操作Ⅰ使用的试剂是______，此时是_____(填操作名称)， 将两层液体分开的操作是______，所用主要仪器是_____。 (2)若Br2是从上层液体获得的，则使用的试剂可能是_______, ___________(填“能”或“不能”)使用酒精。
【警示钟】有关蒸馏实验的常见错误 (1)实验安全意识不强，未加入沸石防暴沸； (2)由于对实验中温度计的作用不明确，而误认为温度计应插 入溶液中； (3)冷凝管的进出水的方向颠倒； (4)圆底烧瓶与蒸馏烧瓶易混淆。

(2)实验操作
①检验Cl－
在试管中加入少量自来水，滴入几
滴 生
②蒸和馏白 稀几。硝色滴说酸沉明淀水中溶含Ag液有N，COl3－试。管中产
在100 mL烧瓶中加入约 体积的
自来水，再加入几粒 ，按上图连1接/3
好装置，向冷凝管中通入冷却沸水石，加热
烧瓶，弃去开始馏出的部分液体。
③再次检验Cl－
取少量收集到的液体加入试管中，然 后 管滴内入几滴稀。硝说酸明无和制沉几得淀滴的A蒸gN馏O水3溶不液含，C试l－。
液，倒入
分，液然漏后斗再注入4
mL四氯化碳，盖好玻璃塞，发现溶
液分层。 (2)振荡萃取
四在氯下化层碳。
用右手压住分液漏斗 ，左
手握住 部分，把分液漏斗倒转口过部
来振荡，使两种活液塞体充分接触，振荡
后打开活塞，使漏斗内气体放出。
(3)静置分层 将分液漏斗放在铁架台上静置，液
体分层。上层为 ，无水色层；下层为
2．萃取操作注意事项 (1)分液漏斗的使用 分液漏斗使用前必须检查是否漏液，方
法是：在分液漏斗中注入少量的水，塞上瓶
塞，倒置看是否漏水，若不漏水，正立后把 瓶塞旋转180°，再倒置看是否漏水。
(2)萃取剂必须具备的三点性质 ①萃取剂和水互不相溶；
②萃取剂和溶质不发生反应；
③溶质在萃取剂中的溶解度远大于在水 中的溶解度。
二、萃取与分液
1．原理
(1)萃取
利用物质在
的溶剂里
的不同，用一种溶剂把物互质不从相它溶与另一种 溶解度
溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。
(2)分液 将
的液体分开的操作。
两种互不相溶
2．主要仪器：
分液、漏斗 、铁架台

二、萃取和分液 1．原理 (1)萃取 利用物质在_两__种__互__不__相__溶___的溶剂里_溶__解__性__的不同，用一种 溶剂把物质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。 (2)分液 将互__不__相__溶_的液体分开的操作。 2．主要仪器：分_液__漏__斗__、__铁__架__台__、__烧__杯__。
(3)阅读、分析下列两个材料： 材料一
材料二
回答下列问题(填选项字母)： A．蒸馏法 B．萃取法 C．“溶解、结晶、过滤”的方法 D．分液法 ①将纯碱从氯化钠和纯碱的混合物中分离出来，最好应用 ________。 ②将乙二醇和丙三醇相互分离的最佳方法是 _________________________________________________。
答案 C
互动训练3 下列分离和提纯的实验中，所选用的方法或仪器 不正确的是( )
解析 A项中的仪器为带有支管的蒸馏烧瓶，A项正确；水和 植物油不能互溶，需采用分液的方法进行分离，故B项正确；蒸 发食盐水得到氯化钠晶体所用仪器为蒸发皿，故D项正确。
答案 C
(2)化学分离提纯法：沉淀、置换、加热、分解、洗气等。 实际操作时往往需将不同的方法综合应用，如结晶过滤法、 沉淀过滤法、加热分解法、萃取分液法等。
典例剖析
一 蒸馏及其应用
【例1】 如图为实验室制取蒸馏水的装置示意图，根据图示 回答下列问题。
(1)图中有两处明显的错误是： ①______________________________________________； ②_______________________________________________。 (2)A仪器的名称是 __________________________________________________， B仪器的名称是 __________________________________________________。

[关键能力]
萃取、分液的操作与目的
操作
目的
振荡过程中要不时旋开活塞放气
“防止”分液漏斗内部压强过大发生 危险
分液时要使分液漏斗的下端管壁紧贴 烧杯内壁
“防止”液体飞溅
待下层液体恰好流尽时及时关闭活塞 “防止”上层液体流出
分液时要先打开分液漏斗上口的玻璃 “保证”分液漏斗内部气压与外界相
塞
同，使液体顺利流下
上层液体从上口倒出
“保证”上层液体尽量少地沾附下层 液体
萃取剂选择“三原则” ①与另一种溶剂互不相溶； ②与被萃取的物质不发生反应； ③溶质在萃取剂中的溶解度远大于它在原溶剂中的溶解度。
【解析】 密度 CCl4>水，且 I2 易溶于 CCl4 难溶于水，故 下层呈紫红色，萃取剂与原溶剂互不相溶，密度可大于原溶剂， 也可小于原溶剂。
【答案】 D
[提升 2] 实验课上几名同学对萃取与分液结合进行的操作 (CCl4 为萃取剂，从碘水中萃取碘)中错误的是( )
A．碘水和 Cቤተ መጻሕፍቲ ባይዱl4 加入分液漏斗中后，塞上上口处的塞子，用 一手压住分液漏斗上口处，一手握住活塞部分，把分液漏斗倒转
水层 碘的 CCl4 溶液
烧杯壁 上口
提升点一 蒸馏
[例 1] 右图为实验室制取蒸馏水的装置示意图，根据图示 回答下列问题。
(1)图中的两处明显的错误是 _温__度__计__水__银__球__未__放__在__蒸__馏__烧、瓶支管口处 _冷__凝__管__进__出__水__方__向__反__了_______。
【解析】 解答本题需注意以下三点： (1)温度计水银球的位置是否正确。(2)冷凝管中冷凝水的流 向是否正确。(3)沸石的有无及作用。由图可知，温度计的水银 球的位置不对，冷凝管中冷凝水的流向错误。撤去酒精灯后，还 有余热，仍有水蒸气逸出，故后停冷凝水。

线上。 ⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点，
并利用移动酒精灯来调节温度。 ⑥冷凝管中冷却水从下口进，上口出。(逆流原理) 凝管中冷却水从下口进，上口出。(逆流原理)
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思考：
(1)为什么温度计水银球要与蒸馏烧瓶支管 口处于同一水平线？
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蒸馏、萃取与分液
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学习目标
理解蒸馏与萃取的实验原理。 掌握蒸馏与萃取的实验操作和
注意事项。
自主学习
1、蒸馏的原理 2、蒸馏的实验操作及现象 3、萃取和分液的原理 4、萃取和分液的实验操作及现象
分液--分离互不相溶、密度不同的混合物的方法
▲所用仪器：分液漏斗 1、用前检漏，往漏斗内注水，
不能超过容积的3/4,检查旋塞处 是否漏水，
2、充分振荡，适当放气，充分 静止，然后分液；
3、放液时打开塞子保持漏斗内 与大气压一致；
4、下层溶液下口出，上层溶液 上口出
2、萃取
分液漏斗
分液漏斗
萃取步骤：1、检漏 3、振荡 5、分液
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水煮西红柿汤
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第八页，共四十二页。
2．下列实验操作中，不属于混合物分离方法的是( ) A．过滤 B．蒸馏 C．溶解 D．分液 答案：C
第九页，共四十二页。
3．有关萃取操作的说法中不正确的是( ) A．实验使用的主要仪器是分液漏斗 B．溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的溶解度大 C．溶质溶于萃取剂中所得溶液不一定有颜色 D．分液时，原溶剂从分液漏斗下口流出，萃取剂溶液从漏 斗上口倒出
第三十八页，共四十二页。
解析：萃取、分液的操作步骤，即检漏―→装液―→振荡―→ 静置―→放液(先下后上)。萃取时要注意两点：第一是两种溶剂 不能互溶；第二是溶质在这两种溶剂中溶解度要相差很大。
第三十九页，共四十二页。
练后感悟 a．萃取剂不一定是唯一的物质，如萃取碘水中的 I2 时，CCl4、 苯、汽油均可作萃取剂。 b．萃取过程是一种物理变化过程。 c．汽油、苯的密度比水小，萃取 Br2 或 I2 后显橙色，且位 于上层；CCl4 密度比水大，萃取 Br2 后显橙红色，萃取 I2 后显紫 红色，且均在下层。 d．萃取后液体分为两层，接下来的操作便是分液，分液可 以单独用于分离互不相溶的两种液体。
第三十六页，共四十二页。
E．旋开活塞，用烧杯接收溶液； F．从分液漏斗上口倒出上层水溶液； G．将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽(或小孔)对准 漏斗口上的小孔； H．静置，分层。 就此实验，完成下列填空： (1)正确操作步骤的顺序是：(用上述各操作的编号字母填写) _____C___→____B____→____D____→A→___H_____→G→E→F 。
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解析：该蒸馏水制备简易装置中，利用了空气和水两层冷凝 作用；蒸馏操作必然要加热，故缺酒精灯。
第三十五页，共四十二页。

2．下列混合物的分离和提纯方法中，主要是从溶解性的角度
考虑的是
(D)
A．蒸发 B．蒸馏 C．过滤 D．萃取
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3．下列关于蒸馏操作的有关叙述不正确的是
(B )
A．蒸馏操作的主要仪器是：蒸馏烧瓶、酒精灯、铁架台、
冷凝管、锥形瓶、牛角管、温度计等
B．蒸馏操作使用的温度计的水银球应插入到液体内
C．分液、萃取、蒸馏 D．蒸馏、萃取、分液
解析 汽油和氯化钠溶液互不相溶，用分液法分离；39%
的乙醇溶液用蒸馏法分离；氯化钠和单质溴的水溶液用萃
取法分离。
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6．化学工作者从有机反应 RH＋Cl2(气)—光—→RCl(液)＋ HCl(气)受到启发，提出的在农药和有机合成工业中可获得
副产品盐酸的设想已成为现实。试指出从上述反应产物中
分离得到盐酸的最佳方法是
( B)
A．蒸馏法
B．水洗分液法
C．升华法
D．有机溶剂萃取法
解析 利用 HCl 易溶于水，而有机物一般难溶于水的特
征，采用水洗分液法是最简便易行的方法，应选 B 项。
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能力提升 7．(1)阅读、分析下列两个材料： 材料一
在萃取剂中的溶解度比水大，且不溶于水即可。
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课时作业
基础达标
1．将体积比为 1∶2 的四氯化碳和碘水在试管中充分混合后
静置。下列图示现象正确的是
(D )
解析 四氯化碳和水互不相溶，且密度比水大，则四氯化 碳与碘水按体积比为 1∶2 充分混合后，四氯化碳层在下 面。
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解析 材料一中，根据曲线图知，纯碱和氯化钠在水中的溶 解度随温度的变化相差很大。提纯纯碱时，可以先将混合物 在较高温度下溶于水形成浓溶液，然后冷却到一定温度，由 于纯碱的溶解度随温度降低急剧下降，因此大量纯碱晶体析 出，而氯化钠不会析出，再过滤可得纯净的纯碱晶体。材料 二中，乙二醇和丙三醇沸点相差很大，可以用蒸馏法分离。 材料三中，Br2 和 I2 在溶解性方面很相似，因此可以用 CCl4 从溴水中萃取 Br2。如果提出 Br2 后，水还有颜色，说明 Br2 没有被萃取完全，可再进行萃取直至水呈无色。 答案 (1)①C ②A (2)①萃取 四氯化碳 分液漏斗 ②再进行萃取，直到水呈无色，将各项分离出来的含溴的四 氯化碳溶液合并

(4)在灼烧过程中，使用到的(除泥三角外)实验仪器有
_________________________________________________________________。
A．试管
B．瓷坩埚 C．坩埚钳
D．蒸发皿
E．酒精灯
解析： (1)根据“海藻灰浸泡成悬浊液”、含 I2 溶液加 CCl4，可确定①③ 的操作方法。 由于 CCl4 的密度比水的大，I2 易溶于 CCl4，因而下层为紫红色， 上层是 KCl 溶液。
答案： (1)先通冷却水，后加热烧瓶。若先加热烧瓶，蒸气不能得到充分冷 凝，且冷凝器温度过高，通入冷却水时易发生炸裂事故。
(2)冷却水的流向若上进下出，可能会使冷水充不满冷凝管，下进上出时，能 使冷凝管中的冷水充满且冷水的流向与气流方向相反，气流由上至下所处的温度 越来越低，冷凝效果好。
(3)此时加入沸石，会引起暴沸，应冷却后再补加。 (4)蒸馏的目的是使液体中的某些组分挥发再冷凝收集，而蒸发的目的一般是 提取溶液中的溶质，通常不再回收挥发出来的组分。故从酒精与水的混合物中得 到酒精，应用蒸馏的方法。
保证分液漏斗内部气压与外界相同，使 分液时要先打开分液漏斗上口的玻璃塞
液体顺利流下
上层液体从上口倒出
保证上层液体尽量少地沾附下层液体
[变式训练 2] (2015·潍坊高一检测)完成下列实验所需选择的装置、试剂都正
确的是( )
A
B
C
D
除去氯化钠晶体
实验
分离植物油和 氯化钠溶液
中混有的氯化钾 晶体
分离 CCl4 中的 I2
[典例] 松花蛋于明朝初年问世，其腌制配方有多种，但主要配料为生石灰 (CaO)、纯碱(Na2CO3)和食盐(NaCl)。将一定比例的配料用水和黏土调制成糊状， 敷于蛋上，密封保存，数日后即可食用。

(二) 蒸馏和萃取
1、蒸馏 (2) 注意事项： ④ 温度计水银球置于蒸馏烧瓶的支管口处测量蒸汽温度 ⑤ 实验开始时，先通入冷凝水，后_点燃酒精灯加热 。
实验结束时，先停止加热 然后停止_通入冷凝水_。 ⑥ 不可完全蒸干。
(3) 实验1-3：自来水蒸馏与Cl-的检验
操作
目的
现象
1、检验自来水 中的Cl-
(三) 总结：选择正确的操作对混合物进行分离和提纯
【合作运用】
1．下列仪器
①漏斗 ②容量瓶 ③蒸馏烧瓶 ④天平
⑤分液漏斗 ⑥滴定管 ⑦燃烧匙，
常用于物质分离的是C
A．①③④
B．①②⑥
C．①③⑤
D．③④⑦
【合作运用】
2．小伶想调查一下国兴中学污水排放的情况，她
于是从下水道中提取了一瓶水样，静置后发现取
52、若不给自己设限，则人生中就没 有限制 你发挥 的藩篱 。 53、希望是厄运的忠实的姐妹。 54、辛勤的蜜蜂永没有时间悲哀。 55、领导的速度决定团队的效率。
56、成功与不成功之间有时距离很短 只要后 者再向 前几步 。 57、任何的限制，都是从自己的内心 开始的 。
58、伟人所达到并保持着的高处，并 不是一 飞就到 的，而 是他们 在同伴 誉就很 难挽回 。 59、不要说你不会做！你是个人你就 会做！
46、有志者自有千计万计，无志者只 感千难 万难。 47、苟利国家生死以，岂因祸福避趋 之。 48、不要等待机会，而要创造机会。
49、如梦醒来，暮色已降，豁然开朗 ，欣然 归家。 痴幻也 好，感 悟也罢 ，在这 青春的 飞扬的 年华， 亦是一 份收获 。犹思 “花开 不是为 了花落 ，而是 为了更 加灿烂 。 50、人活着要呼吸。呼者，出一口气 ；吸者 ，争一 口气。 51、如果我不坚强，那就等着别人来 嘲笑。