Teisser连续提取法
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土壤中重金属形态分析测定(Tiesser连续提取法)
准确称取2g淤泥样品,小心装入带盖100mL硬质塑料圆底离心管中进分步提取操作。
可交换态—加入20 mL 1mol/ L 的MgCl2溶液,pH = 7.0,25 ℃下连续震荡2h ,离心10 min ,取出上层清液待测。
去离子水洗涤残余物,离心弃去上层清液。
碳酸盐结合态—对第1 步的残渣加20 mL1 mol/ L NaAc 溶液,pH = 5.0 , ( 25 ±1) ℃,用HOAc调节,连续震荡2 h , 离心10 min , 吸出上层清液,测定。
去离子水洗涤残余物,离心弃去上层清液。
铁锰氧化物结合态—向上一步的残渣加20 mL 0. 04 mol/ L NH2OH·HCl 的25 % HAc 溶液,(96 ±3) ℃恒温断续震荡6 h ,离心10 min ,取出上层清液,测定。
离子水洗涤残余物,离心弃去上层清液。
有机结合态和硫化物结合态—向上一步的残渣加8 mL 0. 02 mol/ L HNO3和12 mL 30 % H2O2 ,然后用HNO3调节至pH = 2 ,混合物水浴加热到(85±2) ℃,在此过程间断震荡3 h ,冷却到(25 ±1) ℃,加入10 mL 3.2 mol/ L NH4Ac 的20 % HNO3溶液,连续震荡30 min ,离心10 min ,取出上层清液,定容至25 mL 容量瓶中,作原子吸收待测液。
加去离子水洗涤残余物,离心弃去上层清液。
残留态包括石英、粘土矿物等,采用HCl +HNO3 + HF + HClO4消解。
残留态消解的步骤与全量提取法的步骤相同。
后将溶液转移至50 mL 的容量瓶中定容,作为火焰原子吸收光谱仪待测液。
试验中采用空白样和标准样控制实验数据质量。