催化剂升温还原
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甲醇合成触媒升温还原方案
1.准备工作
1.1 合成催化剂装填完毕合格，催化剂灰吹除合格，系统N2置换合格且保压至0.45Mpa。
1.2 C-901处于备用状态，公用工程供应正常。
1.3 现场联络及通信设施齐全，检验合格，灵敏好用。
1.4仪表及安全联锁系统调校、检验合格。
1.5 操作人员熟悉现场工艺流程和操作方法，取得操作资格。
1.6 D-901清洗蒸煮完成、R-901试漏合格。
1.7设备和管道的吹扫、清洗、气密试验工作已经结束，拆下的调节阀、流量孔板等管件已复位。
1.8各种图表、报表已作好准备。
1.9地沟畅通，具备排水条件，且不会因排水而导致基础下沉。
1.12公用工程电、冷却水、脱盐水、密封水、N2、蒸汽、工厂空气供用正常，消防设施能正常投用。
1.13备有适量活扳手、钳子、F扳手、胶管等现场操作工器具。
1.14确定系统所有阀门关闭，联系调度准备试车。
1.15 通知质检中心作好合成工序气密、联动开车、触媒还原的各项分析准备工作。
2.准备工具和资料。
台秤（1台），皮桶（2个50公斤），橡胶管，手电（2支）
催化剂升温还原进程曲线
3. 阀门状态
3.1检查应开阀门：
3.1.1 锅炉给水总阀（双阀间盲板倒通），D-901蒸气出口截止阀，HV-0901及其前切断阀。
3.1.2 LV-0903前切断阀， FG-09001前后切断阀， D-1012A/B粗甲醇进口阀，D-904放空阀。
3.1.3各压力表、流量计、分析表、液位计根部截止阀。 3.2 检查应关阀门：
3.2.1 C-901新鲜气进气总阀及其旁路阀（双阀间盲板倒通）。
3.2.2 20“-PG-D1B-9001管线上充氮双阀（盲板倒通），
3.2.3 LICA-0901前后切断阀及其旁路阀，PICA-0902前后切断阀及其旁路阀，EJ-901蒸汽进口双阀。
3.2.4 D-901、D-902、D-903放空双阀及排污双阀。
3.2.5 LICA-0903后切断阀及其旁路阀，LICA-0904前后切断阀及其旁路阀；
3.2.6 弛放气进T-901总阀，HV-0902 前后切断阀。
3.2.7 钝化用仪表空气双阀（盲板倒盲）。
3.2.8 各设备、管线、自调阀组导淋阀，各取样管线阀门。
4.触媒升温还原
4.1压缩机本体及合成系统进行氮气置换，按照氮气置换方案进行，合格后系统冲压至0.45MPa保压。
4.2导通脱盐水上水阀门，建立汽包液位50%后，关闭阀门。当床层温度升到与锅炉给水温度相同时，打开LICA-0901及其前后切断阀，给D-901加入锅炉水，同时确认脱盐水上水阀门关闭。
4.3 E-902A/B投循环水，注意高点排气。
4.4联系调度引4.4Mpa过热蒸汽至C-901前做好启C-901的准备。经同意后，启C-901合成系统进行氮气循环。通过C-901防喘振阀及HV0902控制系统压力在0.5～1.0 Mpa，空速1000～1500h-1。
4.5按照触媒升温曲线，进行触媒的升温还原。
4.6触媒物理水脱除以后，缓慢开启加氢阀，按照厂家所提供的升温还原曲线进行触媒化学还原出水。
5升温还原进度表及其说明如下：
5.1升温还原进度表： 5.2升温还原过程说明：
按催化剂升温还原进度表要求先对催化剂进行升温，当塔内热点温度升至40℃以上时，及时观察D-902液位。当LICA-0903液位上涨时，由LICA-0903阀组导淋放水，每半小时计量一次，温度升至170℃后恒温1小时，统计出水总量与理论物理出水量相当，则升温阶段结束。
联系调度，通过C-901进口总阀之副线小阀向合成回路补入新鲜合成气，控制入塔气（H2+CO）浓度为0.5～1%，先在170℃的反应温度下对催化剂进行还原，当（H2+CO）浓度下降时，可通过加氢小阀补氢，直到甲醇合成塔进出口氢浓度相等为止。维持（H2+CO）浓度在0.5～1%，逐渐增加开工蒸汽喷射器EJ-901的蒸汽流量，催化剂按2℃/h升温速率还原，每一次提温前，甲醇合成塔进出口氢浓度一定要达到一致，以保证每级温度下催化剂都得到充分的还原。
当催化剂温度升至190℃后，调整进塔气（H2+CO）浓度到1～2%，以0.5℃/h升温速率将催化剂温度升至210℃；继续提高入塔气（H2+CO）浓度至2～8%，以2.5℃/h升温速率将催化剂温度升至230℃，在此温度下继续提高入塔气（H2+CO）浓度至8～25%，恒温还原2小时，直到还原结束。
还原终点的判断：
ⅰ、累计出水量接近或达到理论出水量；
ⅱ、出水速率为零或小于0.2Kg/h； 阶段 时间 (h) 塔热点温度
(℃) 升温速度(℃/h) 进塔气H2浓度（%） 系统压力
阶段 累计 （Mpa）
升温 Ⅰ 2 2 初温～60 20～25 0 0.7
Ⅱ 12 14 60～120 5 0 0.7
Ⅲ 5 19 120～170 10 0 0.7
Ⅳ 1 20 170 0 0 0.7
还原 Ⅰ 10 30 170～190 2 0.5～1 0.7
Ⅱ 40 70 190～210 0.5 1～2 0.8
Ⅲ 8 78 210～230 2.5 2～8 0.8
Ⅳ 2 80 230 0 8～25 0.8 ⅲ、合成塔进出口（H2+CO）浓度基本相等。
升温还原控制原则
ⅰ、三低： 低温出水、低氢还原、还原后有一个低负荷生产期。
ⅱ、三稳： 提温稳、补氢稳、出水稳。
ⅲ、三不准：提温提氢不准同时进行；水分不准带入合成塔；
不准长时间高温出水。
ⅳ、三控制：控制补H2速度；控制CO2浓度；控制出水速度。
5. 升温还原注意事项：
5.1严格按照升温曲线，进行触媒的升温还原。
5.2还原气的加入是整个还原过程的关键，要严格控制在允许范围内，并遵守“提氢不提温，提温不提氢”原则。
5.3整个还原期间：每半小时分析一次合成塔进出口H2、CO、CO2含量。合成塔进出口（H2+CO）浓度差值为0.5%左右，最高不超过1.0%。。
5.4合成塔热点温度由EJ-901 加热蒸气量及D-901压力控制，D-901 液位高时可由排污导淋排放。
5.5控制循环气中CO2含量＜10%，水汽浓度≤5000PPm，如CO2含量＞10%，应开大补N2阀，通过HV0902排出过多的CO2。
5.6时刻监视TIA0903、TIA0904热点温度，若有突升趋势或压缩机故障、断电等情况发生，应立即采取断H2；断EJ-901加热蒸汽；补氮气；系统卸压等措施，保持合成塔温度稳定。
5.7还原时，合成塔出口温度不准高于240℃，还原结束后，将系统卸压到0.15Mpa，保持合成塔出口温度达到还原最终温度。
H．触媒还原过程中，还原气应采用连续加入方式。
6. 说明：
6.1 触媒升温还原时，系统应尽可能维持较低压力；空速不得小于1000h-1，可适当加大空速，但不得超过2000h-1。
6.2 触媒升温还原时，尽可能降低还原气中CO含量，提高H2 含量。
7. 合成导气
7.1触媒还原结束后，控制其热点温度在 210℃，关补氮双阀并加盲板，关补氢阀，同时缓开新鲜气进压缩机总阀，导入净化气。
7.2通过调节EJ-901加热蒸汽流量及汽包压力控制合成塔热点温度在220～230℃，以0.05Mpa/min的升压速率提高合成压力至7.0 Mpa(G)。
7.3当D-902液位上涨时，打开LV0903后切断阀并投自动。
7.4当PICA0907有压力指示后，设定其压力为0.4Mpa(G)，投自控。
7.5当D-903液位上涨时，打开LICA-0904前后切断阀并投自动。
通过LICA-901控制汽包液位为65%，LSLL0902投联锁。
7.6汽包压力高于2.5 Mpa(G)后，打开PICA-0902及前后切断阀，关掉HV-0901，自产蒸汽外送。
7.7根据SC-901分析数据，打开汽包连续排污，合成塔壳程及汽包按要求间断排污。
7.8氢回收装置具备开车条件后，引弛放气进T-901，按氢回收操作规程开车。
7.9合成系统在7.0 Mpa(G)的压力下低负荷生产2～3天。
7.10待触媒活性正常，合成系统工艺稳定后，提高压缩机负荷，系统压力控制在7.5-8．0Mpa(G)，系统转入正常生产期。
注意事项：
①合成系统导气升压过程中注意压缩机进汽温度不能超出指标，严防压比过大，工况进入喘振区，升压与转速及升压顺序要符合操作规程。
②在导气的最初阶段，为防止导气后触媒升温过快，增加新鲜气量的速度要慢，而且与提高系统压力要交替进行，以免合成塔升温过快而烧坏触媒，一般升压速度≤0.5Mpa/hr。
③在开车过程中，所有调节阀均应处于手动状态，待其控制参数稳定后，方可切换到自动控制状态。
④当合成塔出口温度＜210℃时，不引入工艺气，以防反应过程中石蜡的生成（因180～190℃时反应易生成石蜡），从而降低合成触媒的活性，影响产品质量，造成冷却器、分离器的石蜡积累，从而影响操作。
⑤原始开车初期生产出的粗甲醇，可能会含有较多的有机胺及其它杂质，可用临时管线从甲醇分离器或膨胀槽引出，单独装入桶里，另作处理，不要排至甲醇精馏工序，以免影响精馏系统的操作和产品质量。
