食品二氧化硫快速测定仪(精)
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(三) 食品二氧化硫的快速检测一、实验目的1. 掌握食品二氧化硫快速测定仪的原理、使用方法。
2. 掌握糖类、酒类、各类干果及草药中二氧化硫的快速测定方法。
二、试剂与仪器1.食品二氧化硫快速测定仪专用试剂2.食品二氧化硫快速测定仪3.恒温水浴4.电子天平5.恒温干燥箱6.组织捣碎机三、实验原理被测样品中亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定化合物,再与盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物对可见光有选择性吸收,可在仪器上直接显示出被测样品中二氧化硫的含量。
测定下限:10.0mg/kg,测定范围:0.0~200.0mg/kg(在测定时移取待测溶液的体积为1.00mL的条件下),100.0~2000.0mg/kg(待测液体积稀释l0倍条件下)。
四、实验步骤1 样品处理1.1 水溶性固体样品(如白砂糖、冰糖、果糖、饴糖等)准确称取1.00g均匀样品,以少量水溶解,置于10mL比色瓶中,加入一支二氧化硫试剂(五),摇匀,静置5min后加入一支二氧化硫试剂(六),再用移液器加入2.00mL二氧化硫试剂(一),用水稀释至10mL,摇匀后备用。
1.2液体样品(如葡萄酒、果酒、液体葡萄糖、黑加仑汁等)准确移取1.00mL液体样品(需要设置液体样品的密度),置于10mL比色瓶中,再用移液器准确加入2.00mL二氧化硫试剂(一),用水稀释至10mL,摇匀后备用(若溶液不澄清可用针头式过滤器过滤后使用,过滤方法与固体样品相同。
1.3 其他固体样品(如粉丝、竹笋、蜜饯、干果、干菜、蘑菇、蘑菇罐头、五味子等)将适量的固体样品移入搅碎机容器内,按照其说明书安装好,搅碎1min样品呈粉末状。
2 快速粗筛法准确称取1.00g搅碎混匀的样品,置于20mL提取瓶中,用少量水将样品润湿,然后用移液器准确加入4.00mL二氧化硫试剂(一),加水稀释至10mL,用搅拌针搅拌均匀,放入样品提取仪中,提取10min (按提取仪键一次即可),取出加试剂(七)、试剂(八)各一支,加水稀释至20mL刻度线处,用搅拌针搅拌均匀,放置15min溶液澄清后,再用针头式过滤器过滤上层清液后备用。
dsf109e食药二氧化硫测定仪操作规程
一、目的:
本操作规程旨在规范dsf109e食药二氧化硫测定仪的操作,确保检测结果的准确性和可靠性。
二、适用范围:
本操作规程适用于dsf109e食药二氧化硫测定仪的使用和维护。
三、操作步骤:
1. 开机检查:检查仪器是否完好无损,电源是否正常,显示屏是否正常显示。
2. 样品准备:将待测样品进行适当的处理,如研磨、过滤等,使其满足测定要求。
3. 校准:按照说明书的要求进行校准,确保仪器的测量精度。
4. 测定:将处理好的样品放入测定仪中,按照说明书的要求进行测定。
5. 结果记录:记录测定结果,包括样品编号、测定时间、测定值等。
6. 关机清理:测定结束后,关闭电源,清理仪器,保持仪器清洁。
四、注意事项:
1. 操作人员应熟悉仪器的性能和操作方法,严格按照操作规程进行操作。
2. 在测定过程中,应避免对仪器造成冲击和振动。
3. 在测定过程中,应避免接触有害气体和化学品。
4. 在测定过程中,应避免强光直射和高温环境。
5. 在测定过程中,应定期对仪器进行校准和维护,确保其性能稳定。
五、故障处理:
1. 如果仪器出现故障,应立即停止使用,并通知维修人员进行维修。
2. 在维修过程中,应避免对仪器造成二次损坏。
3. 维修后的仪器,应经过校准后才能再次使用。
GDYQ-801SC食品二氧化硫快速测定仪使用说明书(车载式)长春吉大·小天鹅仪器有限公司一、应用领域GDYQ—801SC食品二氧化硫快速测定仪是一种全新的二氧化硫测定仪器,广泛应用于糖类、酒类、各类干果及草药中二氧化硫的测定。
仪器由LED光源、比色池、集成光电传感器、微处理器构成,可直接在液晶屏上显示出被测样品中二氧化硫的含量。
二、仪器原理GDYQ—801SC食品二氧化硫快速测定仪的原理是基于被测样品中亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定化合物,再与盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物对可见光有选择性吸收,可在仪器上直接显示出被测样品中二氧化硫的含量。
三、仪器特点1、采用国家标准方法(GB/T5009.34—2003)2、适用现场气体样品、液体样品和固体样品中二氧化硫的定量测定。
3、采用单片机控制,具有测量、设置、记录、保存和光谱数据统计处理功能。
设有RS-232/USB接口与PC机通讯,联机帮助等功能,自动化程度高。
4、试剂盒显色,样品和试剂用量少,防止并减少了二次污染。
5、屏幕中文显示,人机交互式操作,体积小、重量轻、携带方便。
四、技术指标1、测定下限:10.0mg/kg2、测定范围:0.0~200.0mg/kg(在测定时移取待测溶液的体积为1.00ml的条件下)100.0~2000.0mg/kg(待测液体积稀释10倍条件下)3、精密度(国标GB/T5009.1~5009.203-2003)在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
4、工作环境温度:5~40℃5、电源:220V,50Hz6、光源:超高亮发光二极管,550nm五、仪器使用方法1、开机和关机开机:将仪器电源插头一端与车载电源或车载电源适配器连接,或与市电(220V,50Hz)连接,另一端与仪器连接。
然后打开车载电源或车载电源适配器开关,接着打开仪器右下方的电源开关,屏幕初始画面为:关机:关闭仪器右下方的电源开关,然后关闭车载电源或车载电源适配器开关。
二氧化硫的测定(引用国家标准G B/T 5009.34 蒸馏法)1原理在密闭容器中对试样进出境行酸化并加热蒸馏,以释放出其中的二氧化硫,释放物用水吸收。
吸收后,以碘标准溶液滴定,根据所耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧化硫含量。
2 试剂2.1 磷酸(1+3)。
2.2 碘标准溶液[c(1/2I2)=0.010mol/L]:将碘标准溶液(0.100mol/L)用水稀释10倍。
2.3 淀粉指示液(10g/L):称取1g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,煮沸2min,放冷,备用,此溶液应临用时新制。
3 仪器酸式滴定管,500ml碘量瓶,全玻璃蒸馏器。
4 分析步骤4.1 试样处理固体试样用刀切或剪刀剪成碎末混匀,称取约5.00~10.00g均匀试样(试样量可视含量高低面定)。
液体试样可直接参与吸取5.0~10.0mL试样,置于500m L圆底蒸馏瓶中。
4.2 测定装上冷凝装置,冷凝管应插入含有100mL新煮沸的冷水吸收液中(加入1mL淀粉指示剂(10g/L)预加碘标液至浅蓝),将取好的试样加入200mL新煮沸的冷水置于1000m L圆底蒸馏瓶中,然后在圆底蒸馏瓶中加入10mL(1+3)磷酸,立即盖塞,加热蒸馏。
当接收液蓝色退去时开始用碘标准溶液滴定至蓝色且在30秒内不褪色为止,断电源,用少量蒸馏水冲洗插入接收的装置部分,如蓝色退去,继续滴定至蓝色且在30秒内不褪色为止,在检测试样的同时要做空白试验。
5 计算(A—B)× N × 0.032 × 1000X =MX——试样中的二氧化硫总含量,单位为克每千克(g/kg);A——滴定试样所用碘标准溶液(0.01mol/L)的体积,单位为毫升(mL);B——滴定空白所用碘标准溶液的体积,单位为毫升(m L);M——试样质量,单位为克(g)0.032——1mL碘标准溶液相当的二氧化硫的质量,单位为克(g)N——碘标准溶液的浓度mol/L6 0.1N碘标准溶液的配制(G B675)6.1 配制:称取13g碘,加碘化钾35g,溶于100m L水中,稀释至1000mL,摇匀。
二氧化硫含量检测仪的操作是怎样的简介二氧化硫含量检测仪,是一种用于检测空气中二氧化硫含量的仪器。
它被广泛应用于环境监测、工业生产、科学研究等领域。
本文将介绍该仪器的操作步骤。
操作步骤准备工作在使用二氧化硫含量检测仪之前,需要进行相关的准备工作。
1. 检查仪器状态首先,需要检查仪器的状态是否正常。
主要包括以下几方面:•确认仪器是否通电;•检查是否有电池电量;•检查仪器是否有损坏或磨损现象。
2. 准备样品其次,需要准备样品。
具体做法如下:•用干净的采样袋收集空气样品;•按照标准要求采集足够的样品;•将样品放入检测仪中。
进行检测完成上述准备工作后,就可以开始进行二氧化硫含量的检测了。
1. 开始检测通过按下「开关机」按钮,将检测仪启动。
2. 调整检测范围在检测仪工作状态下,通过「范围切换」按钮,可以对检测范围进行调整。
3. 进行自检检测仪通电之后,会自动进行自检。
如果自检未通过,会有相应的提示。
4. 读取检测结果在完成检测后,可以通过检测仪顶部的数字显示屏,读取检测结果。
5. 关闭检测仪当不再使用二氧化硫含量检测仪时,需要按下「开关机」按钮,将其关闭。
保养与维护为了保证二氧化硫含量检测仪的正常工作,还需要进行日常的保养与维护。
1. 清洁检测仪定期清洗检测仪的外壳和检测传感器。
2. 更换电池当电池电量不足时,需要及时更换新电池。
3. 定期校准定期对检测仪进行校准,确保检测结果准确可靠。
总结以上就是二氧化硫含量检测仪的操作步骤。
只有正确掌握操作步骤,并且进行规范的保养与维护,才能保证仪器的正常工作和检测结果的准确性。
食品中的二氧化硫含量如何检测二氧化硫(SO2)是一种常见的食品添加剂和防腐剂,广泛应用于食品加工和保鲜过程。
然而,过量的二氧化硫对人体健康有一定风险。
因此,准确检测食品中的二氧化硫含量对于保护消费者的健康至关重要。
本文将讨论几种常用的检测方法。
一、高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱法是目前最常用的检测二氧化硫的方法之一。
该方法基于二氧化硫与特定试剂发生反应,生成有色的化合物,并利用高效液相色谱仪进行分离和检测。
该方法的优点是灵敏度高、准确度高,能够同时检测多种食品中的二氧化硫含量。
然而,该方法需要复杂的仪器设备和专业的操作技术,成本较高,不适合于现场快速检测。
二、光谱法光谱法是一种非常便捷和经济的检测方法。
通过测量食品中二氧化硫吸收或散射光的变化,可以间接测量其含量。
其中,紫外-可见吸收光谱法是最常用的方法之一。
不同浓度的二氧化硫溶液在特定波长下的吸光度与其浓度呈线性关系,可以通过构建标准曲线来定量分析食品样品中的二氧化硫含量。
光谱法的优点是操作简单、快速,并且可以满足大规模样品检测的需求。
然而,该方法对样品预处理要求较高,在复杂样品中的应用可能受到干扰。
三、电化学法电化学法是一种基于电化学技术测定二氧化硫含量的方法。
常用的电化学方法包括极谱法、循环伏安法和交流阻抗法。
这些方法基于二氧化硫的氧化还原反应,通过测量电流或电压的变化来确定其含量。
电化学法具有快速、灵敏和高度选择性的优点,对食品样品的处理要求相对较低,适用于实时监测和现场快速检测。
但是,电化学法需要专用的电化学仪器和电极,操作技术要求较高。
四、快速测试棒除了以上常用的检测方法外,市场上还有一种便捷的快速测试棒。
该测试棒基于二氧化硫酸盐与特定试剂之间的反应,通过颜色变化来判断食品中的二氧化硫含量。
使用测试棒进行检测简单方便,不需要专业知识和仪器设备,可以用于快速现场检测。
然而,快速测试棒的准确度较低,只适用于初步筛查,结果可能受到环境和操作因素的影响。
食药二氧化硫检测仪安全操作及保养规程1. 安全操作规程1.1 使用环境食药二氧化硫检测仪适用于室内环境,不适用于户外使用。
确保检测仪处于通风良好的地方,并注意周围环境的温度、湿度和光线照射情况。
1.2 电源与电气安全•使用前请检查电源线及插头是否正常,避免电源短路、漏电等安全隐患。
•在使用过程中,禁止将电源线的插头与湿手接触,以免发生电击事故。
•若检测仪出现任何异常现象(如漏电、发热等),请立即停止使用,并联系专业人员进行维修。
1.3 操作事项•操作检测仪前,请详细阅读操作手册,了解每个操作步骤。
•检测仪为精密仪器,请轻拿轻放,避免碰撞或掉落,以确保其正常运行。
•操作检测仪时,请穿戴防静电手套,以防止静电干扰对检测结果的影响。
•避免在高温、高湿度或含有易燃物质的环境中使用检测仪,以免引发安全事故。
•在操作过程中,如发现仪器发生故障或异常,请立即停止使用,并联系专业维修人员进行处理。
1.4 防护措施•使用过程中,应佩戴防护眼镜和口罩,以避免有害物质对眼睛和呼吸系统的伤害。
•注意保持检测仪表面的清洁,可使用柔软的干净布轻轻擦拭,严禁使用水或化学溶剂擦拭。
1.5 运输与存储•在运输过程中,请避免震动和碰撞,以免损坏检测仪。
•存放检测仪时,应选择干燥通风的地方,并避免阳光直射,以延长其使用寿命。
2. 保养规程2.1 定期清洁•检测仪在使用前后,应使用柔软的干净布轻轻擦拭仪器表面,以去除灰尘和污垢。
严禁使用水或化学溶剂清洁。
•请勿将任何液体溅到仪器上,以避免损坏仪器内部电路。
2.2 保护外壳•在保养过程中,要注意保护检测仪的外壳,避免划伤或磕碰,以保持外观的完好和仪器的正常工作。
2.3 定期校准•为保证检测仪的准确性和稳定性,在使用一段时间后,应定期进行校准。
具体校准方法和操作步骤,请参考操作手册或联系售后服务中心获取技术支持。
2.4 妥善存放•若长时间不使用检测仪,请将其存放在干燥、通风、温度适宜的地方,避免阳光直射。
枸杞中二氧化硫、农残的快速检测方法6月23日,天津何先生怀疑自己的购买的枸杞和二氧化硫和农药残留超标,遂致电消费者体验中心咨询,后快递送检。
检测样品:枸杞检测项目:二氧化硫、农药残留检测仪器:多功能食品安全快速检测仪、农残仪以下为检验过程:一、检测项目:二氧化硫实验仪器:多功能食品安全快速检测仪1、样品处理:称取样品1.25g至25mL比色管中,加入C溶液0.5mL,加蒸馏水约20mL,超声浸提15min。
2、加入A溶液和B溶液各0.5mL,然后加蒸馏水至25mL刻度线,摇匀,静置5min,过滤,滤液(即样品液)备用。
3、取一支10mL比色管,加入1mL样品液,加入C溶液80μL,加蒸馏水至10mL 刻度线,加入D溶液0.5mL,摇匀,开盖静置10min4、加入F溶液0.5mL,迅速盖塞颠倒两次,迅速加入E溶液1mL,盖塞混匀,静置7min。
空白管:空白管内加入蒸馏水替代样品液,其余步骤与样品管相同。
5、将装有空白液的比色皿放入检测仪器,点击“校正”。
点击校正后,弹出“正在获取数据请稍后”对话框,此时不能进行任何操作。
当该对话框消失后,将装有样品液的比色皿放入检测仪器点击“检测”,当检测结果在下方显示时,检测完成。
检测结果:枸杞二氧化硫含量为6.5mg/kg,远小于国家规定的限量350mg/kg.二、检测项目:农药残留实验仪器:农药残留检测仪1、称取2g枸杞样品于样品提取瓶中。
2、加8ml农残缓冲液,轻微震荡摇匀3、因样品液颜色太深,为防止干扰检测结果,将提取液过滤4、取两根试管,分别作为样品管和对照管。
在样品管加入3ml样品液,在对照管中加入3ml缓冲液,随后分别加入20ul显色剂和50ul酶试剂。
盖塞混匀静置10min。
5、10min加入20ul底物,混匀后迅速倒入比色皿,将对照组放入第一通道,样品液放入第二通道,盖上样品仓。
检测结果:农药残留抑制率为7%,小于50%(农残抑制率大于等于50%,农残超标),表明农残未超标。
食品中二氧化硫的测定在我们的日常生活中,食品的安全至关重要。
而二氧化硫作为一种常见的食品添加剂,其含量的测定对于保障食品安全具有重要意义。
二氧化硫在食品中有着多种用途。
它可以起到防腐、保鲜、漂白等作用。
比如在一些干果、果脯、蔬菜干制品中,二氧化硫能够防止其变色、变质,延长保质期。
然而,如果二氧化硫的使用量超过了规定的标准,就可能对人体健康造成危害。
例如,可能会引起呼吸道疾病,对过敏人群来说,还可能导致更严重的过敏反应。
那么,如何测定食品中的二氧化硫含量呢?目前,常见的测定方法主要有以下几种。
碘量法是一种经典且常用的方法。
其原理是利用二氧化硫的还原性,将碘溶液还原为碘离子。
首先,将样品进行处理,比如粉碎、溶解等。
然后加入过量的碘溶液,让其中的二氧化硫与碘发生反应。
接着,用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘,通过计算消耗的碘和硫代硫酸钠的量,就可以得出二氧化硫的含量。
这种方法操作相对简单,结果较为准确,但在操作过程中需要严格控制反应条件,如溶液的酸碱度、反应时间等。
盐酸副玫瑰苯胺法也是常用的方法之一。
该方法是将样品中的二氧化硫与四氯汞钠反应生成稳定的络合物,然后再与盐酸副玫瑰苯胺作用,生成紫红色的络合物。
通过分光光度计测定其吸光度,从而计算出二氧化硫的含量。
这种方法灵敏度较高,但四氯汞钠具有毒性,对环境有一定的污染。
还有一种叫做蒸馏法的测定方法。
将样品酸化后进行蒸馏,使其中的二氧化硫释放出来,然后用乙酸铅溶液吸收,最后用碘标准溶液滴定。
蒸馏法的优点是能够有效地将二氧化硫从样品中分离出来,减少干扰,但操作相对繁琐,耗时较长。
在进行二氧化硫测定时,样品的处理是非常关键的一步。
对于不同类型的食品,处理方法也有所不同。
比如,对于固体食品,需要先进行粉碎、匀浆等操作;对于液体食品,则可能需要进行稀释、过滤等处理。
处理过程中要确保样品的代表性和均匀性,以保证测定结果的准确性。
此外,测定过程中使用的试剂和仪器也需要严格符合标准和要求。
GDYQ-801SC食品二氧化硫快速测定仪使用说明书(车载式)长春吉大·小天鹅仪器有限公司一、应用领域GDYQ—801SC食品二氧化硫快速测定仪是一种全新的二氧化硫测定仪器,广泛应用于糖类、酒类、各类干果及草药中二氧化硫的测定。
仪器由LED光源、比色池、集成光电传感器、微处理器构成,可直接在液晶屏上显示出被测样品中二氧化硫的含量。
二、仪器原理GDYQ—801SC食品二氧化硫快速测定仪的原理是基于被测样品中亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定化合物,再与盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物对可见光有选择性吸收,可在仪器上直接显示出被测样品中二氧化硫的含量。
三、仪器特点1、采用国家标准方法(GB/T5009.34—2003)2、适用现场气体样品、液体样品和固体样品中二氧化硫的定量测定。
3、采用单片机控制,具有测量、设置、记录、保存和光谱数据统计处理功能。
设有RS-232/USB接口与PC机通讯,联机帮助等功能,自动化程度高。
4、试剂盒显色,样品和试剂用量少,防止并减少了二次污染。
5、屏幕中文显示,人机交互式操作,体积小、重量轻、携带方便。
四、技术指标1、测定下限:10.0mg/kg2、测定范围:0.0~200.0mg/kg(在测定时移取待测溶液的体积为1.00ml的条件下)100.0~2000.0mg/kg(待测液体积稀释10倍条件下)3、精密度(国标GB/T5009.1~5009.203-2003)在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
4、工作环境温度:5~40℃5、电源:220V,50Hz6、光源:超高亮发光二极管,550nm五、仪器使用方法1、开机和关机开机:将仪器电源插头一端与车载电源或车载电源适配器连接,或与市电(220V,50Hz)连接,另一端与仪器连接。
然后打开车载电源或车载电源适配器开关,接着打开仪器右下方的电源开关,屏幕初始画面为:关机:关闭仪器右下方的电源开关,然后关闭车载电源或车载电源适配器开关。
2、仪器操作2.1 显示屏工作区提示栏工作区:显示菜单,当前工作信息。
提示栏:显示在当前状态下各个按键的功能和作用、日期和时间。
2.2 键盘在菜单操作时,本键的作用是返回上一级菜单。
在输入数据时,本键的作用是选择“数位”。
在菜单操作时,本键的作用是选择菜单项,每按一次此键,光标“■”向上或向下移动一项。
在输入数据时,本键的作用是修改数据,每按一次,加1或减1。
在测量时,键的作用是测量空白,键的作用是测量样品。
在菜单操作时,本键的作用是确认光标“■”所指的菜单项。
在输入数据时,本键的作用是对所输入的数据进行确认。
打印机面板绿灯:指示打印机受主机控制。
打印机面板绿灯下黑键:按一下此键,打印机面板绿灯熄灭,停止主机对打印机的控制。
再按此键,打印纸向前运行。
再按此键,绿灯点亮打印机恢复主机控制。
2.3 功能介绍本仪器具有五项功能,其中包括:测量、设置、记录、联机、帮助。
功能选择通过键盘按键来实现。
2.3.1测量样品测量2.3.2设置设置包括:样品类型——固体、液体/可溶性固体、气体待测液体积——准确移取待测溶液的体积总体积——提取时定容的总体积取样质量——准确称取样品的质量工作曲线——默认工作曲线/自建工作曲线显色时间——显示反应的时间20分钟2.3.3记录用于记录测量时选择保存的数据。
通过按键实现记录。
按“下一步”键,显示记录功能。
包括:查找、打印、删除、数据统计。
2.3.3.1查找查找所需记录。
通过按键选择编码、日期、浓度。
2.3.3.2 打印打印所需要的记录。
其中包括:打印一行打印查阅区内打印查阅区外打印全部通过按键选择需要打印的内容。
2.3.3.3 删除删除记录中不需要的数据。
其中有:删除一行删除查阅区内删除查阅区外删除全部通过按键选择和确认要删除的内容。
2.3.3.4 数据统计用于数据的分析、统计。
其中:n ——记录的个数E ——平均值M ——最大值m ——最小值s ——标准偏差2.3.4 联机选择此项功能后就可以在PC机上控制仪器的各项操作了。
2.3.5 帮助用于用户扩展工作内容、厂家维护仪器等。
包括:自建工作曲线、维护仪器、校正时钟、帮助、关于。
2.3.5.1 自建工作曲线用于用户自己配制亚硫酸盐标准,自己建立工作曲线进行亚硫酸盐的测量。
包括:工作曲线号、输入标准值、空白测量、输入吸光度、测量吸光度、标准点个数。
2.3.5.2维护仪器厂家维护仪器时使用。
2.3.5.3校正时钟系统时钟的设置。
2.3.5.4帮助介绍厂家的联系方式。
2.3.5.6关于介绍仪器的系统情况。
六、食品中二氧化硫的测定1、所需试剂二氧化硫试剂(一)的配制:打开一袋二氧化硫试剂(一)固体外包装,将试剂全部倒入二氧化硫试剂(一)塑料方瓶中,用少量水溶解后稀释至500毫升刻度线处,摇匀,放置12小时后备用(如发现有沉淀请过滤后使用)。
二氧化硫试剂(二)二氧化硫试剂(三)二氧化硫试剂(四)二氧化硫试剂(五)二氧化硫试剂(六)二氧化硫试剂(七)二氧化硫试剂(八)注意:试剂需避光、干燥、低温(冰箱4℃左右)保存。
2、操作步骤2.1样品处理2.1.1水溶性固体样品(如白砂糖、冰糖、果糖、饴糖等)用电子台秤准确称取1.00克均匀样品,以少量水溶解,置于10毫升比色瓶中,加入一支二氧化硫试剂(五),摇匀,静置5分钟后加入一支二氧化硫试剂(六),再用移液器加入2.00毫升二氧化硫试剂(一),用水稀释至10毫升,摇匀后备用。
2.1.2其他固体样品(如粉丝、竹笋、蜜饯、干果、干菜、蘑菇、蘑菇罐头、五味子等)将适量的固体样品移入搅碎机容器内,按照其说明书安装好,搅碎1分钟样品呈粉末状。
● 国标改良法准确称取1.00克搅碎混匀的样品,置于20毫升提取瓶中,用少量水将样品润湿,然后用移液器准确加入2.00毫升二氧化硫试剂(一),用搅拌针搅拌均匀,浸泡4小时以上,再加2.00毫升试剂(一)和试剂(七)、试剂(八)各一支,加水稀释至20毫升刻度线处,用搅拌针搅拌均匀放置澄清后,再用针头式过滤器过滤上层清液后备用。
● 快速粗筛法准确称取1.00克搅碎混匀的样品,置于20毫升提取瓶中,用少量水将样品润湿,然后用移液器准确加入4.00毫升二氧化硫试剂(一),加水稀释至10毫升,用搅拌针搅拌均匀,放入样品提取仪中(在GDYQ-701S 样品提取仪中预先加入500毫升蒸馏水或去离子水后,再放入塑料篮,然后用4孔棕色塑料盖压紧塑料篮固定)提取10分钟(按提取仪键一次即可),取出加试剂(七)、试剂(八)各一支,加水稀释至20毫升刻度线处,用搅拌针搅拌均匀,放置15分钟溶液澄清后,再用针头式过滤器过滤上层清液后备用。
2.1.3液体样品准确移取1.00毫升液体样品(需要设置液体样品的密度),置于10毫升比色瓶中,再用移液器准确加入2.00毫升二氧化硫试剂(一),用水稀释至10毫升,摇匀后备用(若溶液不澄清可用针头式过滤器过滤后使用,过滤方法与固体样品相同)。
● 针头式过滤器使用方法:将塑料连接管安装在注射器针头位置, 吸取待过滤溶液约5毫升,取下塑料连接管,安装上针头式过滤器(预先在过滤器上安好滤膜,滤膜一次性使用,过滤器洗净后可重复使用,见图1),将待测溶液过滤于一支干净并且干燥过的比色瓶中备用,见图2。
2.2显色操作2.2.1样品 用5.00毫升移液器准确移取待测溶液1.00毫升至干燥过的白色刻度线比色瓶B 中,用长颈塑料滴管移取二氧化硫试剂(一)稀释至10毫升刻度线处。
再加入二氧化硫试剂(二)、(三)、(四)各一支后摇匀,静置显色20分钟后测定。
2.2.2试剂空白用长颈塑料滴管移取二氧化硫试剂(一)至干燥过的蓝色刻度线比色瓶B 的10毫升刻度线处。
再加入二氧化硫试剂(二)、(三)、(四)各一支后摇匀,静置显色20分钟后测定(样品与试剂空白要同时操作)。
图 1图22.2测量操作2.3.1选择“测量”项目,按键。
仪器显示为:旋紧试剂空白比色瓶B(蓝色刻度线)定位器,擦净比色瓶外壁,将空白比色瓶B(蓝色刻度线)放入比色槽中锁定,按键,仪器发出“嘟……”一声,出现画面为:2.3.2取下空白比色瓶B(蓝色刻度线),旋紧样品比色瓶B(白色刻度线)定位器,擦净比色瓶外壁,将样品比色瓶B(白色刻度线)放入比色瓶槽中锁定。
按键,仪器发出“嘟……”一声响,出现画面为:画面上出现的数值即为样品中亚硝酸盐的含量。
根据测量情况可以选择“保存”(按键)或“不保存”(按键)。
如按键,此数据就被保存,在“记录”中就可以查到此数据。
如果还有样品要测定,可以换上所要测定的样品比色瓶。
按键进行测量,可以不重新测量试剂空白。
七、仪器使用注意事项1、工作用水需蒸馏水或去离子水。
2、所有玻璃器具在第一次使用前应用化学试验室中的酸洗液、自来水、蒸馏水清洗干净。
3、每次测定结束后应及时倒掉比色瓶中带色溶液,再用酸洗液、自来水清洗干净,以防玷污和腐蚀比色瓶。
4、化学试剂与显色液应注意安全,小心毒害。
5、比色瓶插入比色瓶槽前必须用软纸或软布擦净比色瓶表面。
6、比色瓶插入比色瓶槽前,应使瓶中气泡与比色瓶内壁上的气泡排出后测量。
7、比色瓶插入比色瓶槽中必须锁定比色瓶使比色瓶定位,以防止杂散光进入。
8、若固体或溶液进入比色瓶槽中,必须擦净后再放入比色瓶。
9、分析方法干扰见国家标准。